SU1564196A1 - Способ двухстадийного гидролиза растительного сырь - Google Patents

Abstract

Изобретение может быть использовано в гидролизной промышленности при получении растворов моносахаридов методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырь  с последующей переработкой сахаров на кормовые дрожжи, фурфурол и другие продукты. Цель изобретени  - повышение качества гидролизата. Перед первой стадией гидролиза сырье пропитывают водой при гидромодуле 1-3, пентозный гидролиз осуществл ют путем обработки насыщенным паром при 230-250°С и давлении 2,75-4,0 МПа в течение 45-70 с с последующим резким снижением давлени  до атмосферного, а инверсию и экстракцию провод т одновременно путем воздействи  гексозного гидролизата при гидромодуле 3-5 течение 15-30 с при 190-220°С. 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к гидролизной промышленности, преимущественно к получению растворов моносахаридов методом двухстадийного гидролиза растительного сырь .

Цель изобретени  - повышение качества гидролизата.

Способ осуществл ют следующим образом.

Сырье перед пентозным гидролизом смачивают водой при гидромодуле (ГМ) 1-3 и гидролизуют пентозаны насыщенным паром при температуре 230-250 С и давлении 2,75-4,0 МПа в течение 45-70 с до образовани  олигосахари- дов с последующим резким снижением давлени  до атмосферного, затем про- гидролизованный материал,выстреливают из реактора, а экстракцию провод т одновременно с инверсией олиго- сахаридов гексозным гидролизатом при гидромодуле 3-5 в течение 15-30 с при 190-220°Со

Далее раздел ют твердую и жидкую фазы, гидролизат направл ют на биологическую переработку, а твердый остаток - целлолигнингидролизуют в виде пульпы, разбавленной серной кислотой , при температуре около 240 С; полученный гексозный гидролизат отдел ют от лигнина и, не охлажда , -используют в качестве экстрагирующего агента при экстракции и инверсии пентозных олигосахаридов.

Отсутствие катализатора позвол ет провести гидролиз в более м гких услови х до получени  продуктов не- | полного гидролиза олигосахаридов, коСП

о

со

05

торые затем подвергают инверсии, что сводит до минимума процесс разложени  моносахаридов и улучшает качество растворов за счет уменьшени  содержани  продуктов разложени .

Максимальный выход Сахаров может i быть достигнут при определенном оптимальном сочетании температуры и длительности процесса.Это сочетание раз- лично дл  различных видов сырь . Так, на ример, дл  пентозанов подсолнечной лузги, которые характеризуютс  пойи- женной скоростью, необходимо выбрать верхние граничные значени  парамет- ров гидролиза (250°С, 70 с ), а дл  пентозанов стержней початков кукурузы , отличающихс  высокой скоростью гидролиза - нижние граничные значе- (ни  параметров (, 45 с).

Проведение гидролиза гемицеллюлоз в течение 45-70 с при 230-250°С и соответствующем давлении пара обеспечивает практически полное растворение их в пропиточной жидкости с обра- зованием олигосахаридов и почти без разложени ; за счет повышени  температуры процесс ускор етс  почти в 100 раз

Гидролизованный материал выстре- ливают из реактора, при этом за счет практически мгновенного снижени  давлени  (декомпрессии) с 2,75- 4,0 МПа до атмосферного происходит разрыв волокон растительной ткани и измельчение материала до частиц размером менее 1 мм9 что увеличивает в дальнейшем скорость процесса экстракции продуктов гидролиза, так как с уменьшением размера частиц сырь  возрастает коэффициент массопередачи .

Кроме того, при декомпрессии происходит самойспарение жидкости и удал ютс  вредные летучие примеси (фурфурол, органические кислоты и дро), что улучшает качество растворо

Экстракцию провод т одновременно с инверсией олигосахаридов гексозным гидролизатом при ГМ 3-5 в течение 15 30 с при 190-220°Со Продукты неполного гидролиза гемицеллюлоз - олигоса- хариды не утилизируютс  микроорга- низмами при биохимической переработке гидролизатов, их присутствие уменьшает биологическую доброкачест- венность субстратов. Поэтому необходимо проводить процесс инверсии или иначе дополнительный . гидролиз

„

5

5

дл  превращени  олигосахаридэв в моносахариды . Инверсию провод т гексозным гидролизатом, что позвол ет не только повысить концентрацию Сахаров, но и ускорить процесс инверсии, так как в гексозном гидролизате содержитс  0,3-0,5% серной кислоты - катализатора инверсии.

Кроме того., гексодный гидролизат, который отбирают после II стадии (высокотемпературного гидролиза целло- лигнина) без охлаждени , обеспечивает поддержание температуры процесса инверсии на уровне 190-220°С. Дл  достижени  максимальной степени инверсии необходимо определенное оптимальное сочетание параметров, характеризуемое критерием гидролиза олигосахаридов , который  вл етс  величиной посто нной-. Поэтому при максимальной температуре (220°С) длительность процесса должна быть минимальной (15 с), а при минимальной температуре (190 С)-- максимальной (90 с).

Гидромодуль имеет решающее значение дл  повышени  концентрации раствора , котора   вл етс  одним из показателей его качества. Выбор численного значени  ГМ зависит от содержани  Сахаров в исходном сырье. Так, например, стержни початков кукурузы содержат около 40% пентозных Сахаров и дл  получени  концентрированных растворов необходимо подать 5 ГМ жид- ,кости: содержание пентозных сахаров в подсолнечной лузге составл ет около 20% и дл  получени  концентрированного раствора необходимо 3 ГМ жидкости .

После проведени  экстракции и инверсии продуктов I стадии гидролиза провод т известными способами разделение жидкой (гидролизата) и твердой (целлолигнина) фаз, гидролизат вывод т из цикла, а целлолигнин направл ют на II стадию гидролиза. Дл  этого приготавливают пульпу целлолигнина в 0,5%-ном водном растворе серной кислоты. Затем пульпу целлолигнина гидролизуют при температуре около 240СС гексозный гидролизат, не охлажда , отдел ют от лигнина и направл ют на экстракцию и инверсию продуктов пентозного гидролиза.

На чертеже изображена схема, по сн юща  предлагаемый способ.

Сырье смачивают водой в количестве 1-3 ГМ в шнеке-смачивателе 1, затем подают в гидролизер 2 I стадии - гидролиза, где его обрабатывают па- ром при температуре 230-250СС и давлении 2,75-4,0 МПа в течение 45-70 с до образовани  олигосахаридов, затем прогидролизованный материал, представл ющий собой целлолигнин, пропитанный раствором олигосахаридов, выстреливают в циклон 3, где происходит разделение твердой и паровой фаз, причем за счет резкого снижени  давлени  с 2,75-4,0 до атмосферного происходит разрыв волокон растительной ткани с измельчением целлолигнина до частиц размером менее 1 мм, а летучие примеси (фурфурол , органические кислоты и др.), ухудшающие качество получаемых в дальнейшем растворов Сахаров, удал ютс  с парами самоиспарени ,

Из циклона 3 прогидролизованный материал подают в экстрактор-инвер-. тор 4. Сюда же поступает 3-5 ГМ гек- созного гидролизата от II стадии гидролиза . Экстракцию и инверсию провод т одновременно. Мелкодисперсна  структура материала и высока  (190- 220°С) температура позвол ют провести процесс за 15-30 сэ

Разделение твердой (целлолигнина) и жидкой (пентозно-гексозного гидролизата ) фазы осуществл ют на винтовой отжимной машине 5. Гидролизат охлаждают в испарителе 6 и передают на дальнейшую переработку, а целлолигнин разбавл ют 0,5%-ным раствором серной кислоты до образовани  пульпы, подогревают паром до температуры около 240°С и насосом 7 подают в гидролизер 8 II стадии гидролиза . Затем лигнин отдел ют на винтовой машине 9, а гексозный гидролизат возвращают на инверсию и экстракцию продуктов I стадии гидролиза

Пример, 10 кг (в расчете на абс.сухое вещество) стержней початков кукурузы (СПК) смачивают холодной юдой так, чтобы вс  жид-

кость впиталась частицами сырь  (10 л, JQ ный материал выстреливают из реак- ГМ ) и гидролизуют пентозаны насы- тора, при этом он измельчаетс  до

частиц размером менее 1 мм. С пара- it

щенным вод ным паром при 230 С (и соответствующем давлении пара 2874 МПа) в течение 45 с (нижние граничные услови  гидролиза  вл ютс  оптимальными дл  гидролиза пентозанов СПК, которые характеризуютс  высо- , кой скоростью гидролиза . При гидролизе пентозанов СПК образуетс  4 кг

ми самоиспарени  при выстреле улетучиваетс  0,01 кг фурфурола и 0,2 кг 55 органических кислот0

Экстракцию продуктов пентозного гидролиза провод т одновременно с инверсией олигосахаридов в течение 3Q с, дл  чего используют 30 л (3 ГМ

10

15

20

641966

опигосахаридов, которые растворены

в iC л лапилл рно-впитгнной жидкости Прогидролизованный материал выстреливают из реактора, при этом за счет мгновенного снижени  давлени  с 2,75 МПа до атмосферного растительна  ткань разрываетс  и материал размельчаетс  до частиц размером менее 1 мм. При этом с парами самоиспарени  улетучиваетс  0,02 кг фурфурола и 0,3 кг органических кислот. Экстракцию продуктов пентозного гидролиза провод т одновременно с инверсией олигосахаридов в течение 15 с, дл  чего используют 50 л (5 ГМ) гексозного гидролизата при 190°С с содержанием 2,7 кг гектоз. При этом олигосахариды превращаютс  в пенто- зы и, смешива сь с гексозным гидро- лизатом, образуют 60 л пентозно- гексозного гидролизата с содержанием 6,7 кг Сахаров (концентраци  в растворе 11,2%). Гидролизат отжимают и передают на дальнейшую переработку , а оставшийс  целлолигнин смешивают с 50 л 0,5%-ного раствора кис- лотн и провод т гексозный гидролиз пульпы при 200 С в течение 3 мин. Затем гексозный гидролизат отжимают и направл ют на экстракцию и инверсию продуктов пентозного гидролиза, причем за счет теплопотерь температура его снижаетс  до 190°С.

П р и м е р 2. 10 кг (в расчете на абс.сухое вещество) оболочек сем н подсолнечника (ОСП) смачивают холодной водой гак, чтобы вс  жидкость впиталась частицами сырь  (ГМ 3) и гидролизуют пентозаны насыщенным паром при 250°С (и соответствующем давлении 4 МПа) в течение 70 с (верхние граничные услови  гидролиза  вл ютс  оптимальными дл  пентозанов ОСП, 45 которые обладают пониженной скоростью гидролиза). При гидролизе пентозанов ОСП образуетс  2,2 кг олигосахаридов которые растворены в 5 л капилл рно- впитанной жидкости. Прогидрелизован25

30

35

40

частиц размером менее 1 мм. С пара- it

ми самоиспарени  при выстреле улетучиваетс  0,01 кг фурфурола и 0,2 кг органических кислот0

Экстракцию продуктов пентозного гидролиза провод т одновременно с инверсией олигосахаридов в течение 3Q с, дл  чего используют 30 л (3 ГМ)

10

гексозного гидролиза при 220°С с. содержанием 2 кг гексоз При этом олигосахариды превращаютс  в пенто- зы,и, смешива сь с гексозами, образуют 35 п пентозно-гексозного гидролиз ата с содержанием 4,2 кг сахароз (концентраци  в растворе 12%). Гидро- лизат отжимают и передают на дальнейшую переработкуt а оставшийс  целлолигнин смешивают с 30 л 0,5%- ного раствора кислоты и провод т гек- созный гидролиз рульпы при 270°С в течение 5 мин. Затем гексозный гидроли- зат отжимают и направл ют на экстрак- цию и инверсию продуктов пентозного гидролиза, причем за счет теплопо-, терь температура его снижаетс  до 220°С.

Предложенный способ позвол ет уве- 20 личить концентрацию Сахаров в 1,1- 2,5 раза.

15641968

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ двухстадийного гидролиза растительного сырь , включающий не первой стадии пентозный гидролиз, инверсию и экстракцию Сахаров, а на второй - гексозный гидролиз, отличающийс  тем, что, с гелью повышени  качества гидролиза- та, перед первой стадией сырье пропитывают водой при гидромодуле 1-3, пентозный гидролиз осуществл ют путем обработки насыщенным паром при темпера- -уре 230-250°С и давлении 2,75-- 4,0 МПа в течение 45-70 с с последующим резким снижением .давлени  до атмосферного, а инверсию и экстракцию провод т одновременно путем воздействи  гексозного гидролизата при гидромодуле 3-5 в течение 15-30 с при температуре 190-220°С.

   ;

   0

   Способ двухстадийного гидролиза растительного сырь , включающий не первой стадии пентозный гидролиз, инверсию и экстракцию Сахаров, а на второй - гексозный гидролиз, отличающийс  тем, что, с гелью повышени  качества гидролиза- та, перед первой стадией сырье пропитывают водой при гидромодуле 1-3, пентозный гидролиз осуществл ют путем обработки насыщенным паром при темпера- -уре 230-250°С и давлении 2,75-- 4,0 МПа в течение 45-70 с с последующим резким снижением .давлени  до атмосферного, а инверсию и экстракцию провод т одновременно путем воздействи  гексозного гидролизата при гидромодуле 3-5 в течение 15-30 с при температуре 190-220°С.

   Т

   0,5% -ний „

   р-р HgSOt, П&Р