RU2458934C1 - Способ получения бетулина - Google Patents
Способ получения бетулина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2458934C1 RU2458934C1 RU2011129999/04A RU2011129999A RU2458934C1 RU 2458934 C1 RU2458934 C1 RU 2458934C1 RU 2011129999/04 A RU2011129999/04 A RU 2011129999/04A RU 2011129999 A RU2011129999 A RU 2011129999A RU 2458934 C1 RU2458934 C1 RU 2458934C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- betulin
- alcohol
- birch bark
- extraction
- hydrolysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Изобретение касается выделения бетулина - ценного органического соединения, используемого в медицинской, химической и парфюмерно-косметической отраслях промышленности. Способ включает гидролиз бересты при кипячении и интенсивном перемешивании в водном растворе 15-25%-ной щелочи при гидромодуле 8-10 в присутствии спирта С3 или С4 в течение 3-4 ч. После расслоения реакционной массы спиртовый слой отделяют и концентрируют, сухой остаток промывают водой. Технический результат изобретения - упрощение способа за счет совмещения стадий щелочного гидролиза бересты и экстракции спиртом, сокращение его продолжительности. Способ позволяет достичь 95-97%-ной степени извлечения бетулина из бересты. 2 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина формулы I из бересты березы, используемого в медицинской и парфюмерной отраслях промышленности.
Известен способ получения бетулина, заключающийся в том, что бересту предварительно измельчают в водной щелочи и экстрагируют изопропиловым спиртом. Выход бетулина 26% от веса сухой бересты (SU 382657, опубл. 1973).
Измельчение бересты в водном растворе щелочи является сложным в технологическом плане, так как производится механическим путем и поэтому требует больших затрат. Кроме того, недостатком данного способа является длительность операции извлечения бетулина и вследствие этого малая эффективность процесса.
Известен также способ получения бетулина путем обработки бересты водным раствором щелочи, сушки полученного продукта и последующей вакуумной разгонки сухого щелочного гидролизата при 230-245°С и остаточном давлении 10-14 мм рт.ст. Выход бетулина 50% от содержания его в бересте (Штанько И.Г. Получение бетулина и синтез сложноэфирных пленкообразователей на его основе. Диссертация на соискание ученой степени к.т.н. - М., 1953, МХТИ им. Д.И.Менделеева).
Недостатками описанного выше способа является низкий выход целевого продукта (до 26% от веса сухой бересты или не более 60% от его содержания в бересте), низкое качество бетулина (во всех случаях бетулин получается серого или желтого цвета и не приводится его температура плавления), длительность операций извлечения и вследствие этого малая эффективность процесса.
Известен способ получения бетулина из бересты, включающий активацию бересты в условиях неизобарного парокрекинга (взрывного автогидролиза) при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа в течение 1-5 мин в присутствии щелочи (щелочной гидролиз) с последующей экстракцией бетулина спиртом (RU 2131882, опубл. 20.06.99). В данном способе совмещены стадии активации бересты и щелочного гидролиза, но экстракция бетулина спиртом является отдельной стадией.
Данный способ проведения взрывного гидролиза бересты в присутствии щелочи является сложным в техническом и технологическом исполнении. Процесс взрывного автогидролиза осуществляется на небольших экспериментальных установках объемом до нескольких литров и в настоящее время не может быть реализован в более крупных реакторах.
Известен способ получения бетулина, включающий активацию бересты ударно-акустическими импульсами, щелочной гидролиз и экстракцию бетулина спиртом, которые проводят одновременно. Далее бетулин осаждают из упаренного раствора при разбавлении его водой и отделяют фильтрованием (RU 2264411, опубл. 20.11.2005).
В данном способе совмещены стадии активации, щелочного гидролиза и экстракции бетулина спиртом, но способ требует наличия ударно-акустической установки.
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ получения бетулина из бересты, заключающийся в том, что бересту, измельченную до частиц размером 1-3 мм, гидролизуют в водном растворе 15-25%-ной щелочи при гидромодуле 5-6, температуре 100°С в течение 1-2 ч, затем бетулин выделяют из гидролизованной реакционной массы экстракцией метанолом, этанолом или изопропанолом (RU 2340624, опубл. 10.12.2008).
Недостатком данного способа является его технологическая сложность, так как способ включает две стадии: стадию гидролиза бересты в водной щелочи и последующую экстракцию гидролизованной бересты спиртом. Затем следует довольно продолжительное выделение целевого продукта, а именно фильтрация горячей водно-спирто-щелочной реакционной массы, полная отгонка спирта из водно-спирто-щелочного гидролизата, последующая фильтрация остатка содержащего бетулин и продолжительная отмывка водой бетулина сырца на фильтре от продуктов гидролиза бересты и щелочи.
Технический результат изобретения - упрощение способа за счет совмещения стадий щелочного гидролиза бересты и экстракции спиртом, сокращение его продолжительности.
Технический результат достигается тем, что в способе получения бетулина гидролизом бересты березы в водном растворе 15-25%-ной щелочи кипячением при гидромодуле 8-10, экстракцией реакционной массы спиртом и последующим выделением целевого продукта, согласно изобретению гидролиз бересты проводят при интенсивном перемешивании в присутствии спирта С3 или С4 в течение 3-4 ч, а бетулин выделяют после расслоения реакционной массы концентрированном спиртового слоя и промывкой сухого остатка водой.
При гидролизе бересты в водном растворе щелочи в присутствии изопропанола было обнаружено, что при прекращении перемешивания постепенно происходит расслоение реакционной массы и образуются две жидкие фазы. Нижний слой содержит водную щелочь и растворимые в ней вещества щелочного гидролиза бересты. Верхний слой содержит изопропанол и растворенный в нем бетулин. Отделяя верхний изопропанольный слой и концентрируя его, выделяют бетулин. Бутанол и изобутанол, используемые в процессе гидролиза бересты, хорошо растворяют бетулин и также образуют двухфазную систему, что дает возможность использовать их для извлечения бетулина из реакционной смеси.
Сопоставительный анализ изобретения с прототипом показывает, что отличительными от прототипа признаками являются:
- гидролиз бересты в водном растворе щелочи при интенсивном перемешивании в течение 3-4 часов в присутствии изопропанола или бутанола, или изобутанола, т.е. совмещение стадий щелочного гидролиза и экстракции спиртом С3 или С4;
- выделение бетулина концентрированием верхнего спиртового слоя, который появляется после прекращения перемешивания и отстаивания реакционной массы. В прототипе при экстрации бетулина метанолом и этанолом расслаивания реакционной массы не наблюдается.
Благодаря данным отличительным признакам, т.е. за счет совмещения стадий гидролиза и экстракции, а также за счет исключения стадий выделения бетулина: фильтрации горячей водно-спирто-щелочной реакционной массы, полной отгонки спирта из водно-спирто-щелочного гидролизата, фильтрации остатка содержащего бетулин и последующей продолжительной отмывки водой бетулина сырца на фильтре от продуктов гидролиза бересты и щелочи, значительно упрощена технология и сокращена продолжительность процесса в целом.
Способ осуществляют следующим образом.
Бересту измельчают до частиц размером от 1 до 3 мм, затем подвергают гидролизу при интенсивном перемешивании в водном растворе 15-25% щелочи при гидромодуле 8-10 в присутствии изопропанола или бутанола, или изобутанола при температуре кипения реакционной смеси (около 100°С) и продолжительности 3-4 ч. При проведении щелочного гидролиза в указнных условиях одновременно с гидролизом бересты происходит растворение выделяющегося бетулина в спирте. После прекращения перемешивания происходит расслаивание реакционной массы. Верхний слой - спиртовый раствор бетулина, имеющий желтую окраску, - отделяют от темно-коричневого водно-щелочного слоя и подвергают концентрированию, выпавшие кристаллы бетулина отделяют фильтрованием и промывают на фильтре водой.
Предлагаемый способ позволяет достичь 95-97%-ной степени извлечения бетулина из бересты.
Пример конкретного выполнения
В колбу объемом 0,5 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 10 г бересты, предварительно измельченной до частиц размером от 1 до 3 мм, заливают 100 мл 20% раствора гидроксида калия и 250 мл изопропанола и при интенсивном перемешивании кипятят в течение 4 ч. После прекращения перемешивания и кипения реакционная масса расслаивается на два слоя. Верхний слой, раствор бетулина в изопропаноле, отделяют и концентрируют до полного удаления растворителя, остаток разбавляют водой затем отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральных промывных вод и высушивают. Выход бетулина составил 25,2% от веса абсолютно сухой бересты.
Выход бетулина, выделенного из бересты гидролизованной в водном растворе гидроксида калия или гидроксида натрия в присутствии изопропанола, бутанола или изобутанола, приведен в таблицах 1 и 2.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить способ получения бетулина за счет совмещения стадий гидролиза бересты и экстракции реакционной массы. Значительно упрощено выделение целевого продукта.
Claims (1)
- Способ получения бетулина формулы:
гидролизом бересты при кипячении в водном растворе 15-25%-ной щелочи при гидромодуле 8-10 и экстракцией спиртом с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что гидролиз бересты проводят при интенсивном перемешивании в присутствии спирта С3 или C4 в течение 3-4 ч, а бетулин выделяют после расслоения реакционной массы, отделения спиртового слоя, его концентрирования с последующей промывкой сухого остатка водой.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011129999/04A RU2458934C1 (ru) | 2011-07-19 | 2011-07-19 | Способ получения бетулина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011129999/04A RU2458934C1 (ru) | 2011-07-19 | 2011-07-19 | Способ получения бетулина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2458934C1 true RU2458934C1 (ru) | 2012-08-20 |
Family
ID=46936647
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011129999/04A RU2458934C1 (ru) | 2011-07-19 | 2011-07-19 | Способ получения бетулина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2458934C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2524778C1 (ru) * | 2013-03-28 | 2014-08-10 | Леканова Анастасия Евгеньевна | Способ получения бетулина |
RU2623220C1 (ru) * | 2016-03-24 | 2017-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "БетулаФарм" | Способ получения бетулина |
RU2767041C1 (ru) * | 2021-06-21 | 2022-03-16 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Казанский национальный исследовательский технологический университет» (ФГБОУ ВО «КНИТУ») | Способ получения бетулина |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
RU2264411C1 (ru) * | 2004-07-23 | 2005-11-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения бетулина |
RU2270201C1 (ru) * | 2004-07-19 | 2006-02-20 | Институт органической химии Уфимского научного центра РАН | Способ получения бетулина |
RU2340624C1 (ru) * | 2007-07-11 | 2008-12-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения бетулина |
RU2363486C1 (ru) * | 2008-06-04 | 2009-08-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения биологически активных веществ из коры березы |
-
2011
- 2011-07-19 RU RU2011129999/04A patent/RU2458934C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
RU2270201C1 (ru) * | 2004-07-19 | 2006-02-20 | Институт органической химии Уфимского научного центра РАН | Способ получения бетулина |
RU2264411C1 (ru) * | 2004-07-23 | 2005-11-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения бетулина |
RU2340624C1 (ru) * | 2007-07-11 | 2008-12-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения бетулина |
RU2363486C1 (ru) * | 2008-06-04 | 2009-08-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения биологически активных веществ из коры березы |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2524778C1 (ru) * | 2013-03-28 | 2014-08-10 | Леканова Анастасия Евгеньевна | Способ получения бетулина |
RU2623220C1 (ru) * | 2016-03-24 | 2017-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "БетулаФарм" | Способ получения бетулина |
RU2767041C1 (ru) * | 2021-06-21 | 2022-03-16 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Казанский национальный исследовательский технологический университет» (ФГБОУ ВО «КНИТУ») | Способ получения бетулина |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2008142563A (ru) | Способ переэтерификации сложных эфиров | |
US20140275507A1 (en) | Processes for isolating chitin and chitosan from fungal biomass | |
RU2458934C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
CN103319328A (zh) | 一种阿魏酸的制备方法 | |
CN102850189A (zh) | 一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法 | |
WO2016088139A1 (en) | An eco-friendly process for the isolation of biopolymers from agricultural residues | |
RU2524778C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2340624C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2454410C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
RU2501805C1 (ru) | Способ получения бетулина из бересты | |
RU2439093C1 (ru) | Способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов как бетулин и суберин | |
RU2465281C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2352350C1 (ru) | Способ переработки коры березы | |
EP3858848B1 (en) | Method for preparing oryzanol by using soapstock containing oryzanol as raw material | |
RU2264411C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
EP3645786B1 (en) | Process for separating lignin from lignocellulosic materials | |
RU2074867C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
RU2269541C1 (ru) | Способ получения бетулиновой кислоты | |
RU2234936C1 (ru) | Способ получения бетулина из березовой коры | |
RU2523545C1 (ru) | Способ получения бетулина (варианты) | |
RU2629770C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы сибирской | |
CN102174005A (zh) | 一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法 | |
RU2211836C1 (ru) | Способ переработки древесины лиственницы с выделением дигидрокверцетина и устройство для его осуществления | |
RU2270218C1 (ru) | Способ комплексной переработки отходов заготовки и переработки древесины лиственницы | |
RU2471769C2 (ru) | Способ переработки сивушного масла |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170720 |