CN102174005A - 一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法，该方法以四氢呋喃和碱性醇溶液为提取皂化溶剂，通过同时进行提取皂化反应，提取叶黄素粗品；然后将叶黄素粗品通过醚类有机溶剂、蒸馏水和乙醇洗涤除杂，获得含量大于90％的叶黄素粉末。与现有技术相比，采用本发明的方法从万寿菊干花中提取叶黄素，具有提取流程短、工艺成本低、叶黄素纯度高，更适合大生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法。
背景技术
万寿菊(Tagetes erecta L.)属菊科，一年生草本植物，其中万寿菊花中的叶黄素含量高达1.7％，是叶黄素最主要的植物来源之一。叶黄素又名“植物黄体素”，具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、富含营养等特点，被广泛应用于食品、化妆品、医药、烟草、禽类饲料等领域，在保护视觉、预防白内障、防治动脉硬化、增强免疫力等方面具有重要作用。然而，万寿菊中的叶黄素大部分以叶黄素酯的形式存在，因此，从万寿菊干花中提取叶黄素的研究成为当今众多研究者关注的内容之一。
美国专利No.7671242公开了一种以丙酮为提取溶剂提取万寿菊中的叶黄素酯，再加入金属强碱振荡过夜皂化，然后用己烷和乙醚的混合溶剂提取叶黄素的方法。该方法在进行皂化反应时加入了金属强碱，且与强碱皂化反应的时间较长，因此，存在叶黄素易变质的问题。
美国专利No.6,743,953公开了一种使用几种有机溶剂从万寿菊油树脂中分离和纯化叶黄素的方法，该方法使用了异丙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮等多种有机溶剂。因此，存在操作过程复杂，有机溶剂消耗量大的问题；再者，皂化反应须在60℃～80℃下进行3小时，极易使叶黄素变质，影响叶黄素的纯度。
美国专利No.5,648,564公开了一种用45％碱丙二醇溶液皂解叶黄素二酯，再重结晶制备叶黄素的方法。该方法选用的溶剂丙二醇存在粘度高，分离难的问题，而且废弃液中溶剂极难回收，也存在成本高的问题。
中国专利CN101429146A和CN1436774A分别公开了从万寿菊干花或颗粒中提取叶黄素酯，通过加入碱液、催化剂进行皂化反应，再加入大量去离子水重结晶得到叶黄素的方法。但这些方法都存在耗时较长，溶剂消耗量大，成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法。
本发明所述的一种从万寿菊中提取叶黄素的方法，包括以下步骤：
a：取万寿菊干花或万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.6～3.4mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶10～1∶20加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1～1∶3加入8～12％碱性醇溶液，加完后于19～29℃下搅拌15～30分钟，经80～150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃淋洗至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于19～29℃下搅拌0.5～2小时，再加入酸液调节pH6.9～7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得叶黄素浸膏粉；
所述的碱性醇溶液中的碱为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种，醇为甲醇溶液。
所述的酸液为盐酸、硫酸、磷酸中的一种。
b.取上述叶黄素浸膏粉，按浸膏粉与醚类有机溶剂质量体积比为1∶5～1∶10加入醚类有机溶剂，于19～29℃下混合搅拌5～15分钟，经80～150μm筛过滤，弃去醚类有机溶剂，干燥，得到叶黄素粗品；
所述的醚类有机溶剂为沸程30-60℃石油醚、乙醚中的一种。
c.取叶黄素粗品，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶10～1∶20加入蒸馏水，于19～29℃下，混合搅拌5～20分钟，于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，同法进行二次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3-5倍体积的无水乙醇，于19～29℃下混合搅拌5～20分钟，于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，同法进行2-3次；取末次离心后的沉淀，真空干燥，得到叶黄素粉末。
所述的真空干燥的真空度为-0.5～-0.01Mpa，干燥温度为20～45℃，干燥时间为2～12小时。
与现有技术相比，本发明采用提取皂化同步进行的方法，减少了中间环节对物料的损失，还通过及时将提取残渣与提取溶剂进行分离的方法，使皂化液与叶黄素酯充分接触，达到大大提高了皂化效率，缩短了皂化时间，减少了物料的损耗，降低了成本的目的；同时，该技术还避免了提取残渣长时间与碱液接触，因此降低了杂质的过多引入，而且分离操作也便于进行。所以，本发明具有提取流程短、工艺成本低、叶黄素纯度高，更适合大生产的优势。本发明所得叶黄素纯度大于90％。
具体实施实例
实施例1
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.7mm筛，取过筛粉末投料，先按料液质量体积比为1∶10加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1加入8％氢氧化钾醇溶液，加完液后，于25℃下搅拌15分钟，经80μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟速度离心5分钟，弃去沉淀物，取上清液，于25℃下搅拌1小时，加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30-60℃石油醚质量体积比为1∶5加入30-60℃石油醚，搅拌5分钟，经150μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶10加入蒸馏水，于25℃下搅拌10分钟，于离心机以4000转/分钟速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入3倍沉淀物体积的无水乙醇，于25℃下搅拌10分钟，4000转/分钟离心5分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.45Mpa，真空温度为25℃下真空干燥12小时，得叶黄素。
实施例2
取万寿菊干花粉碎，过2.4mm筛，取过筛粉末投料，先按料液质量体积比为1∶11加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2加入9％氢氧化钠醇溶液，于20℃下搅拌20分钟，经100μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以3800转/分钟速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于20℃下搅拌1小时，加入盐酸调节pH至6.9，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30-60℃石油醚质量体积比为1∶6加入30-60℃石油醚，于20℃下搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶10加入蒸馏水，于20℃下搅拌12分钟，于离心机以3900转/分钟速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入4倍沉淀物体积的无水乙醇，于20℃下混合搅拌5分钟，于离心机以3900转/分钟的速度离心5分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.35Mpa，真空温度为40℃下真空干燥7小时，得叶黄素。
实施例3
取万寿菊干花成品颗粒粉碎，过2.8mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶12加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶3加入10％氢氧化钠醇溶液，于19℃下搅拌20分钟，经90μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，再于离心机以3600转/分钟的速度离心8分钟，弃去沉淀物，取上清液，19℃下搅拌1小时，加入盐酸调节pH至7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶7加入乙醚，于19℃下混合搅拌10分钟，经120μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶12加入蒸馏水，于19℃下搅拌13分钟后4000转/分钟离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；在第二次离心得到的沉淀物中，加入沉淀物体积的5倍的无水乙醇，于19℃下搅拌16分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物，在真空度为-0.25Mpa，真空温度为40℃下真空干燥7小时，得叶黄素。
实施例4
取万寿菊干花粉碎，过2.4mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶14加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.5加入9％氢氧化钠醇溶液，于23℃下搅拌15分钟后，经110μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以3600转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于23℃下搅拌2小时，加入硫酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30-60℃石油醚质量体积比为1∶7加入30-60℃石油醚搅拌5分钟，经150μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶13加入蒸馏水，于23℃下搅拌15分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4倍体积的无水乙醇，于23℃下混合搅拌14分钟，于离心机以3800转/分钟的速度离心5分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.15Mpa，真空温度为35℃下真空干燥7小时，得叶黄素。
实施例5
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过2.4mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶15加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1加入12％氢氧化钾醇溶液，于25℃下搅拌15分钟，120μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，，再于离心机以3700转/分钟的速度离心8分钟，弃去沉淀物，取上清液，于25℃下搅拌1小时，加入磷酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶8加入乙醚混合搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于25℃下搅拌10分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.5倍体积的无水乙醇，于25℃下搅拌9分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.12Mpa，真空温度为30℃下真空干燥8小时，得叶黄素。
实施例6
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.7mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶17加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.5加入11％氢氧化钾醇溶液，于25℃下搅拌10分钟，经130um筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以3800转/分钟的速度离心8分钟，弃去沉淀物，取上清液，25℃下搅拌1小时加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶6.5加入乙醚，然后混合搅拌10分钟，经100μm筛过滤，干燥，得到叶黄素粗品；在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶14加入蒸馏水，于25℃下搅拌10分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4倍体积的无水乙醇，于25℃下混合搅拌11分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.01Mpa，真空温度为25℃下真空干燥12小时，得叶黄素。
实施例7
取万寿菊干花，粉碎过2.4mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶20加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.5加入11％氢氧化钾醇溶液，22℃下搅拌15分钟，经140μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以3700转/分钟的速度离心8分钟，弃去沉淀物，取上清液，22℃下搅拌1小时加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶5～1∶10加入乙醚混合搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得叶黄素粗品。在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶13加入蒸馏水，于22℃混合搅拌拌9分钟后于离心机以3000转/分钟的速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4倍体积的无水乙醇，于22℃下混合搅拌搅拌18分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.3Mpa，真空温度为40℃下真空干燥7小时，得叶黄素。
实施例8
取万寿菊干花成品颗粒粉碎，过3.4mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶19加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.2加入10.8％氢氧化钠醇溶液，23℃下搅拌20分钟，经150μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以3700转/分钟的速度离心7分钟，弃去沉淀物，取上清液，23℃下搅拌1.5小时加入磷酸调节pH至7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30-60℃石油醚质量体积比为1∶9加入30-60℃石油醚，于23℃搅拌10分钟，经80μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得叶黄素粗品。在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶17加入蒸馏水，于23℃温度下混合搅拌6分钟，于离心机以3900转/分钟的速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；加入沉淀物体积的4.2倍体积的无水乙醇，于23℃下混合搅拌8分钟，于离心机以3500转/分钟的速度离心5分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.02Mpa，真空温度为40℃下真空干燥6小时，得叶黄素。
实施例9
取万寿菊干花，粉碎过2.0mm筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶16加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.4加入9.5％氢氧化钠醇溶液，于26℃下搅拌15分钟，经150μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以3900转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于26℃下搅拌1.5小时，加入硫酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶9加入乙醚，于26℃下混合搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶17加入蒸馏水，于26℃搅拌10分钟后于离心机以3700转/分钟的速度离心8分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.2倍体积的无水乙醇，于26℃下混合搅拌9分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心8分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.01Mpa，真空温度为40℃下真空干燥6小时，得叶黄素。
实施例10
称取万寿菊干花，粉碎过2.0mm筛，称取400g，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶13加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.6加入11.5％氢氧化钠醇溶液，于29℃下搅拌15分钟后，经150μm筛过滤，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于29℃下搅拌1.5小时，加入硫酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶8.5加入乙醚，于29℃下搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得叶黄素粗品。在得到的叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16.5加入蒸馏水，于29℃混合搅拌10分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心9分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4.5倍体积的无水乙醇，于29℃下混合搅拌80分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心8分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.4Mpa，真空温度为40℃下真空干燥7小时，得叶黄素。
实施例11
取万寿菊干花，粉碎过2.4mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶18.5加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.8加入9.2％氢氧化钾醇溶液，于27℃下搅拌15分钟，经140μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于27℃下搅拌2小时，再加入磷酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30-60℃石油醚质量体积比为1∶7.6加入石油醚，于27℃下混合搅拌5分钟，经140μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于27℃温度下混合搅拌10分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.5倍体积的无水乙醇，于27℃下混合搅拌13分钟，于离心机以3900转/分钟的速度离心6分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.5Mpa，真空温度为30℃下真空干燥8小时，得叶黄素。
实施例12
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过3.4mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶16加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.6加入10.6％氢氧化钾醇溶液，于24℃下搅拌25分钟，经140μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心9分钟，弃去沉淀物，取上清液，于24℃下搅拌2小时，再加入盐酸调节pH至7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶8.6加入乙醚，于24℃下混合搅拌5分钟，经140μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶8加入蒸馏水，于24℃下混合搅拌18分钟，于离心机以3900转/分钟的速度离心8分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4倍体积的无水乙醇，于24℃下混合搅拌18分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心9分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.07Mpa，真空温度为30℃下真空干燥8小时，得叶黄素。
实施例13
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过2.0mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶17加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.5加入11.5％氢氧化钾醇溶液，于23℃下搅拌20分钟，经130μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心7分钟，弃去沉淀物，取上清液，于23℃下搅拌1.6小时，再加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶7.5加入乙醚，然后于23℃下混合搅拌13分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于23℃温度下混合搅拌20分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.6倍体积的无水乙醇，于23℃下混合搅拌16分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心7分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.04Mpa，真空温度为28℃下真空干燥10小时，得叶黄素。
实施例14
取万寿菊干花，粉碎过2.8mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶15加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.5加入10.6％氢氧化钠醇溶液，于27℃下搅拌26分钟，经100μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于27℃下搅拌2小时，再加入硫酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶10加入乙醚，然后于27℃下混合搅拌7分钟，经80μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶19加入蒸馏水，于27℃温度下混合搅拌16分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的5倍体积的无水乙醇，于27℃下混合搅拌16分钟，于离心机以3900转/分钟的速度离心10分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.06Mpa，真空温度为33℃下真空干燥8小时，得叶黄素。
实施例15
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过3.2mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶14加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.2加入11.6％氢氧化钾醇溶液，于20℃下搅拌27分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心7分钟，弃去沉淀物，取上清液，于20℃下搅拌1.7小时，再加入硫酸调节pH至6.9，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶9.5加入乙醚，于20℃下混合搅拌11分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶14加入蒸馏水，于20℃下混合搅拌14分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心6分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.3倍体积的无水乙醇，于20℃下混合搅拌13分钟，于离心机以3900转/分钟的速度离心7分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.3Mpa，真空温度为30℃下真空干燥11小时，得叶黄素。
实施例16
取万寿菊干花，粉碎过3.0mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶12加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.4加入10.6％氢氧化钠醇溶液，于25℃下搅拌24分钟，经130μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以3800转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于25℃下搅拌1.2小时，再加入硫酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶8加入乙醚，然后于25℃下混合搅拌13分钟，经90μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶17加入蒸馏水，于25℃温度下混合搅拌16分钟后于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.7倍体积的无水乙醇，于25℃下混合搅拌9分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.01Mpa，真空温度为32℃下真空干燥10小时，得叶黄素。
实施例17
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过2.6mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶13加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.4加入9.5％氢氧化钾醇溶液，于23℃下搅拌23分钟，经140μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于23℃下搅拌1.4小时，再加入磷酸调节pH至7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶9加入乙醚，然后于23℃下混合搅拌9分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于23℃温度下混合搅拌18分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.2倍体积的无水乙醇，于23℃下混合搅拌13分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.2Mpa，真空温度为36℃下真空干燥5小时，得叶黄素。
实施例18
取万寿菊干花，粉碎过3.0mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶10加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.4加入10.5％氢氧化钾醇溶液，于25℃下搅拌30分钟，经140μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于25℃下搅拌1.6小时，再加入磷酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30～60℃石油醚质量体积比为1∶9加入石油醚，于25℃下混合搅拌15分钟，经110μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶15加入蒸馏水，于25℃下混合搅拌8分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心6分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4倍体积的无水乙醇，于25℃下混合搅拌15分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心9分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.3Mpa，真空温度为40℃下真空干燥4小时，得叶黄素。
实施例19
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.8mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶12加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2加入10％氢氧化钠醇溶液，于26℃下搅拌26分钟，经80μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于26℃下搅拌1.8小时，再加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30～60℃石油醚质量体积比为1∶10加入石油醚，于26℃下混合搅拌8分钟，经100μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于26℃温度下混合搅拌16分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心6分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3倍体积的无水乙醇，于26℃下混合搅拌13分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.02Mpa，真空温度为42℃下真空干燥6小时，得叶黄素。
实施例20
取万寿菊干花，粉碎过2.8mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶16加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1.6加入11％氢氧化钾醇溶液，于22℃下搅拌23分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心8分钟，弃去沉淀物，取上清液，于22℃下搅拌1.5小时，再加入盐酸调节pH至7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30～60℃石油醚质量体积比为1∶8加入石油醚，于22℃下混合搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶15加入蒸馏水，于22℃温度下混合搅拌15分钟后于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.5倍体积的无水乙醇，于22℃下混合搅拌15分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.2Mpa，真空温度为41℃下真空干燥5小时，得叶黄素。
实施例21
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.6mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶10加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1加入8％氢氧化钠醇溶液，于20℃下搅拌15分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心5分钟，弃去沉淀物，取上清液，于20℃下搅拌0.5小时，再加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶5加入乙醚，于20℃下混合搅拌6分钟，经150μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶10加入蒸馏水，于20℃温度下混合搅拌5分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3倍体积的无水乙醇，于20℃下混合搅拌5分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.03Mpa，真空温度为31℃下真空干燥10小时，得叶黄素。
实施例22
取万寿菊干花，粉碎过3.4mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶20加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶3加入12％氢氧化钠醇溶液，于29℃下搅拌16分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于29℃下搅拌0.6小时，再加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶6加入乙醚，于29℃下混合搅拌10分钟，经120μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶20加入蒸馏水，于29℃下混合搅拌19分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的3.9倍体积的无水乙醇，于29℃下混合搅拌5分钟后于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.01Mpa，真空温度为30℃下真空干燥11小时，得叶黄素。
实施例23
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过3.2mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶18加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.6加入11％氢氧化钠醇溶液，于19℃下搅拌30分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于19℃下搅拌1.6小时，再加入盐酸调节pH至6.9，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶9加入乙醚，然后于19℃下混合搅拌10分钟，经130μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶12加入蒸馏水，于19℃下混合搅拌13分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心6分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4.5倍体积的无水乙醇，于19℃下混合搅拌5分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心6分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.3Mpa，真空温度为26℃下真空干燥10小时，得叶黄素。
实施例24
取万寿菊干花，粉碎过3.0mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶13加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.8加入9％氢氧化钾醇溶液，于23℃下搅拌28分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心9分钟，弃去沉淀物，取上清液，于23℃下搅拌1.3小时，再加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30～60℃石油醚质量体积比为1∶8加入30～60℃石油醚，于23℃下混合搅拌10分钟，经150μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于23℃下混合搅拌15分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4.2倍体积的无水乙醇，于23℃下混合搅拌16分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.4Mpa，真空温度为36℃下真空干燥9小时，得叶黄素。
实施例25
取万寿菊干花成品颗粒，粉碎过2.2mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶16加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶2.5加入7％氢氧化钾醇溶液，于25℃下搅拌25分钟，经150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于25℃下搅拌1.3小时，再加入盐酸调节pH至7.0，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与乙醚质量体积比为1∶6加入乙醚，于25℃下混合搅拌10分钟，经140μm筛过滤，弃去乙醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶16加入蒸馏水，于25℃下混合搅拌18分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4.3倍体积的无水乙醇，于25℃下混合搅拌18分钟，于离心机以4000转/分钟的速度离心8分钟，同法处理3次；取第三次离心得到的沉淀物在真空度为-0.2Mpa，真空温度为22℃下真空干燥12小时，得叶黄素。
实施例26
取万寿菊干花，粉碎过2.0mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶12加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶3加入12％氢氧化钠醇溶液，于22℃下搅拌18分钟，经140μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃洗涤至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，于离心机以3600转/分钟的速度离心9分钟，弃去沉淀物，取上清液，于22℃下搅拌1小时，再加入盐酸调节pH至7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得浸膏粉。在得到的浸膏粉中，按浸膏粉与30～60℃石油醚质量体积比为1∶6加入30～60℃石油醚，于22℃下混合搅拌14分钟，经150μm筛过滤，弃去石油醚，干燥，得到叶黄素粗品；在叶黄素粗品中，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶17加入蒸馏水，于22℃温度下混合搅拌16分钟，于离心机以3800转/分钟的速度离心10分钟，再取沉淀物同法处理1次；取第二次离心的沉淀，加入沉淀物体积的4.6倍体积的无水乙醇，于22℃下混合搅拌17分钟，于离心机以3600转/分钟的速度离心10分钟，同法处理2次；取第二次离心得到的沉淀物在真空度为-0.1Mpa，真空温度为35℃下真空干燥6小时，得叶黄素。
Claims (5)
1.一种从万寿菊干花中提取叶黄素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.取万寿菊干花或万寿菊干花成品颗粒，粉碎过1.6～3.4mm的筛，取过筛粉末投料，按料液质量体积比为1∶10～1∶20加入四氢呋喃，再按料液质量体积比为1∶1～1∶3加入8～12％碱性醇溶液，加完后于19～29℃下搅拌15～30分钟，经80～150μm筛过滤，取滤液，滤渣用四氢呋喃淋洗至无色，得四氢呋喃淋洗液，将滤液与四氢呋喃淋洗液合并，再于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，弃去沉淀物，取上清液，于19～29℃下搅拌0.5～2小时，再加入酸液调节pH6.9～7.1，回收溶剂，浓缩，干燥，得叶黄素浸膏粉；
b.取上述叶黄素浸膏粉，按浸膏粉与醚类有机溶剂质量体积比为1∶5～1∶10加入醚类有机溶剂，混合搅拌5～15分钟，经80～150μm筛过滤，干燥，得到叶黄素粗品；
c.取叶黄素粗品，按粗品与蒸馏水质量体积比为1∶10～1∶20加入蒸馏水，于19～29℃下，混合搅拌5～20分钟，于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，同法进行二次；取第二次离心的沉淀，加入3-5倍沉淀物体积的无水乙醇，于19～29℃下混合搅拌5～20分钟，于离心机以3500～4000转/分钟的速度离心5～10分钟，同法进行2-3次；取末次离心后的沉淀，真空干燥，得到叶黄素粉末。
2.如权利要求1所述从万寿菊干花中提取叶黄素的方法，其特征在于所述的碱性醇溶液中的碱为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种，醇为甲醇溶液。
3.如权利要求1所述从万寿菊干花中提取叶黄素的方法，其特征在于所述的酸液为盐酸、硫酸、磷酸中的一种。
4.如权利要求1所述从万寿菊干花中提取叶黄素的方法，其特征在于所述的醚类有机溶剂为沸程30～60℃石油醚、乙醚中的一种。
5.如权利要求1所述从万寿菊干花中提取叶黄素的方法，其特征在于所述的真空干燥的真空度为：-0.5～-0.01Mpa，温度20～45℃，干燥时间为2～12小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110907 |