RU2501805C1 - Способ получения бетулина из бересты - Google Patents
Способ получения бетулина из бересты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2501805C1 RU2501805C1 RU2012148084/04A RU2012148084A RU2501805C1 RU 2501805 C1 RU2501805 C1 RU 2501805C1 RU 2012148084/04 A RU2012148084/04 A RU 2012148084/04A RU 2012148084 A RU2012148084 A RU 2012148084A RU 2501805 C1 RU2501805 C1 RU 2501805C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- betulin
- birch bark
- producing
- extraction
- microwave field
- Prior art date
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к лесохимической, химической и фармацевтической отраслям промышленности, в частности к технологии получения компонентов лекарственных средств, обладающих антисептическими, противовирусными и другими свойствами. Описан способ получения бетулина из бересты, включающий экстрагирование измельченной бересты органическим растворителем, концентрирование экстракта, осаждение бетулина путем добавления горячей воды, фильтрование и сушку, причем процесс экстрагирования проводят в сверхвысокочастотном поле (СВЧ-поле). Бетулин, полученный таким образом, может быть использован для приготовления фармацевтических препаратов. 4 пр.
Description
Изобретение относится к лесохимической, химической и фармацевтической отраслям промышленности, в частности, к технологии получения компонентов лекарственных средств, обладающих антисептическими, противовирусными и другими свойствами.
Бетулин относится к тритерпеноидам ряда лупана, является основным компонентом (около 30% по массе) экстрактивных веществ коры березы. Бетулин растворим в этилацетате, этиловом спирте, нерастворим в воде. На его основе синтезируют перспективные фармацевтические препараты с противоопухолевой и антивирусной активностями. Используется также в производстве шампуней, мыла и другой парфюмерно-косметической продукции.
Известен способ интенсификации экстракции бересты путем взрывного автогидролиза или неизобарного парокрекинга. Бересту сначала подвергают активации при обработке паром в условиях неизобарного парокрекинга при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа в течение 1-6 минут, затем щелочному гидролизу в водно-спирто-щелочной среде и последующего извлечения бетулина экстракцией спиртами. Выход бетулина составляет 25-37% от веса абсолютно сухой бересты (Пат. 2074867 РФ, C1 C08H 5/04, C07J 53/00, C07J 63/00. Способ получения бетулина / Кузнецов Б.Н., Левданский В.А., Шилкина Т.А., Репях С.М. - Опубл. 10.03.97, Бюл. 7). Недостатком данного способа является его технологическая сложность, так как способ включает 3 стадии: активация в условиях неизобарного парокрекинга при высокой температуре и повышенном давлении, щелочной гидролиз в водно-спирто-щелочной среде и экстракция бетулина спиртом.
Известен способ получения бетулина, включающий активацию бересты в условиях неизобарного парокрекинга при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа, продолжительности активации 1-5 мин в присутствии щелочи (щелочной гидролиз), взятой в количестве 5-20% от веса абсолютно сухой бересты с последующей экстракцией бетулина спиртом (Пат. 2131882 РФ, C1 C07J 53/00, C07J 63/00. Способ получения бетулина / Левданский В.А., Полежаева Н.И., Еськин А.П., Винк В.А., Кузнецов Б.Н. - Опубл. 20.06.99, Бюл. 17). В данном способе совмещены стадии активации бересты и щелочного гидролиза, но экстракция бетулина спиртом является отдельной стадией. Недостатком данного способа является сложность процесса активации бересты неизобарным парокрекингом, требующего использования повышенного давления и высоких температур для получения перегретого водяного пара, что усложняет технологию и повышает энергоемкость процесса получения бетулина. Недостатком данного способа является также необходимость использования достаточно длительной стадии экстракции бетулина.
Известен способ получения бетулина из бересты путем его жидкостной или суперкритической экстракции углекислым газом (Pub № WO/2001/0110885 PCT/US 2000/021829. Birch bark processing and the isolation of natural products from birch bark / Edwardson C.F., Kolomitsyn I.V., Krasutsky P.A., Carlson R.M., Nesterenko V.V.; 15.02.2001). Недостатком этого способа является сложность и необходимость использования при реализации специального оборудования, работающего под высоким давлением.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу следует назвать способ получения бетулина, заключающийся в том, что измельченную бересту обрабатывают смесью вода-спирт-щелочь при использовании ударно-акустического воздействия в течение 5 минут при температуре 70°С. Ударно-акустическая активация интенсифицирует гидролиз бересты, которая в течение нескольких минут превращается в гомогенную массу коричневого цвета, ускоряет переход бетулина в раствор и способствует повышению его выхода. Далее бетулин осаждают из упаренного раствора при разбавлении его водой и отделяют фильтрованием. Выход бетулина составляет 43% от массы абсолютно сухой бересты. Это способ принят за прототип.(Пат. 2264411 РФ, C1 C07J 53/00, C07J 63/00. Способ получения бетулина / Кузнецова С.А., Кузнецов Б.Н., Михайлов А.Г., Левданский В.А. - Опубл. 20.11.05, Бюл. 27).
Однако по данному способу бетулин получается низкого качества, загрязнен трудноотделяемой щелочью и требует дополнительной очистки.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является упрощение технологии получения бетулина и улучшение качества целевого продукта.
Это достигается тем, что способ получения бетулина из бересты, включающий экстрагирование измельченной бересты органическим растворителем, концентрирование экстракта, осаждение бетулина путем добавления горячей воды, фильтрование и сушку, отличается тем, что процесс экстрагирования проводят в сверхвысокочастотном поле (СВЧ-поле).
Способ реализуется следующим образом: бересту размалывают, помещают в реактор с обратным холодильником, добавляют подогретый органический растворитель, включают СВЧ-печь. Удельный расход электрической энергии 1,5 кВт-ч/кг бересты. Экстрагирование проводят 5 мин.
По истечении времени из реактора сливают экстракт через фильтр. Далее экстракт частично упаривают, отгоняя органический растворитель - две трети от первоначального объема. К укрепленному экстракту добавляют горячую воду, перемешивают и далее проводят отстаивание. Бетулин осаждается, его отделяют фильтрацией и сушат при t=60°C. Сухой остаток представляет собой светло-серый порошок, без запаха и посторонних включений.
Сущность изобретения подтверждается следующими примерами.
Пример 1. Экстракцию в СВЧ-поле ведут при соотношении компонентов береста:
этанол 1:5. В качестве органического растворителя используют этиловый спирт концентрацией 86% (об.). Выход бетулина составляет 21% от массы бересты.
Пример 2. Экстракцию в СВЧ-поле ведут при соотношении компонентов береста:
этанол 1:10, используя этиловый спирт концентрацией 86% (об.). Выход бетулина 23% от массы бересты.
Пример 3. Экстракцию в СВЧ-поле ведут при соотношении компонентов береста:
этанол 1:20, используя этиловый спирт концентрацией 86% (об.). Выход бетулина 24% от массы бересты.
Пример 4. Экстракцию в СВЧ-поле ведут при соотношении компонентов 1:20, но используют этиловый спирт концентрацией 95% (об.). Выход бетулина составляет 26%.
Таким образом, предлагаемый способ получения бетулина является эффективным и производительным. Для извлечения бетулина применяется малотоксичный растворитель - этиловый спирт, широко используемый в фармацевтической промышленности. Других реагентов для экстракции не требуется. Кроме того данный способ способствует улучшению качества целевого продукта. По данным хромато-масс-спектрометрии, проведенной на базе Северного (Арктического) федерального университета им. М.В. Ломоносова однократно перекристаллизованный бетулин соответствует характеристике индивидуального вещества с содержанием 92-95%. Бетулин подобного качества может быть использован для приготовления фармацевтических препаратов.
Claims (1)
- Способ получения бетулина из бересты, включающий экстрагирование измельченной бересты органическим растворителем, концентрирование экстракта, осаждение бетулина путем добавления горячей воды, фильтрование и сушку, отличающийся тем, что процесс экстрагирования проводят в сверхвысокочастотном поле (СВЧ-поле).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012148084/04A RU2501805C1 (ru) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | Способ получения бетулина из бересты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012148084/04A RU2501805C1 (ru) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | Способ получения бетулина из бересты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2501805C1 true RU2501805C1 (ru) | 2013-12-20 |
Family
ID=49785157
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012148084/04A RU2501805C1 (ru) | 2012-11-12 | 2012-11-12 | Способ получения бетулина из бересты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2501805C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2595332C1 (ru) * | 2015-04-06 | 2016-08-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ переработки луба берёзовой коры |
RU2640587C1 (ru) * | 2017-02-09 | 2018-01-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ). Отдел интеллектуальной и промышленной собственности (ОИПС) | Способ получения бетулина |
RU2710374C1 (ru) * | 2019-05-30 | 2019-12-26 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-Технический Центр "Химинвест" | Способ получения бетулина |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2074867C1 (ru) * | 1992-06-16 | 1997-03-10 | Институт химии природного органического сырья СО РАН | Способ получения бетулина |
RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
WO2003066658A2 (de) * | 2002-02-02 | 2003-08-14 | Boehringer Ingelheim Pharma Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur gewinnung von betulin aus birkenrinde durch extraktion mit einer basischen lösung |
RU2264411C1 (ru) * | 2004-07-23 | 2005-11-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения бетулина |
RU2270201C1 (ru) * | 2004-07-19 | 2006-02-20 | Институт органической химии Уфимского научного центра РАН | Способ получения бетулина |
RU2286349C1 (ru) * | 2005-04-27 | 2006-10-27 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ выделения бетулина из бересты |
-
2012
- 2012-11-12 RU RU2012148084/04A patent/RU2501805C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2074867C1 (ru) * | 1992-06-16 | 1997-03-10 | Институт химии природного органического сырья СО РАН | Способ получения бетулина |
RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
WO2003066658A2 (de) * | 2002-02-02 | 2003-08-14 | Boehringer Ingelheim Pharma Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur gewinnung von betulin aus birkenrinde durch extraktion mit einer basischen lösung |
RU2270201C1 (ru) * | 2004-07-19 | 2006-02-20 | Институт органической химии Уфимского научного центра РАН | Способ получения бетулина |
RU2264411C1 (ru) * | 2004-07-23 | 2005-11-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ получения бетулина |
RU2286349C1 (ru) * | 2005-04-27 | 2006-10-27 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Способ выделения бетулина из бересты |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2595332C1 (ru) * | 2015-04-06 | 2016-08-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ переработки луба берёзовой коры |
RU2640587C1 (ru) * | 2017-02-09 | 2018-01-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ). Отдел интеллектуальной и промышленной собственности (ОИПС) | Способ получения бетулина |
RU2710374C1 (ru) * | 2019-05-30 | 2019-12-26 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-Технический Центр "Химинвест" | Способ получения бетулина |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Fu et al. | Microwave and enzyme co-assisted aqueous two-phase extraction of polyphenol and lutein from marigold (Tagetes erecta L.) flower | |
Sahne et al. | Extraction of bioactive compound curcumin from turmeric (Curcuma longa L.) via different routes: A comparative study | |
Barba et al. | Green alternative methods for the extraction of antioxidant bioactive compounds from winery wastes and by-products: A review | |
Machmudah et al. | Subcritical water extraction enhancement by adding deep eutectic solvent for extracting xanthone from mangosteen pericarps | |
Teh et al. | Effect of ultrasonic treatment on the polyphenol content and antioxidant capacity of extract from defatted hemp, flax and canola seed cakes | |
Shirsath et al. | Intensification of extraction of natural products using ultrasonic irradiations—A review of current status | |
Pérez et al. | Microwave hydrodiffusion and gravity processing of Sargassum muticum | |
Maroun et al. | Emerging technologies for the extraction of polyphenols from natural sources | |
CN107488515B (zh) | 一种提取液及采用该提取液提取茶树花精油的方法 | |
CN107552536B (zh) | 葡萄酒废渣综合提取工艺 | |
CN106632205A (zh) | 一种从云南松树皮中提取原花青素的方法 | |
Wang et al. | Study on extraction and antioxidant activity of polysaccharides from Radix Bupleuri by natural deep eutectic solvents combined with ultrasound-assisted enzymolysis | |
RU2501805C1 (ru) | Способ получения бетулина из бересты | |
CN103113195A (zh) | 一种快速制备羟基酪醇的新方法 | |
CN103450702A (zh) | 一种微波预处理制备辣椒红色素和辣椒碱的方法 | |
Hadiyanto et al. | Ultrasound assisted extraction of antioxidant from Coleus tuberosus peels | |
Capaldi et al. | New trends in extraction-process intensification: Hybrid and sequential green technologies | |
Fatima et al. | Advanced methods of algal pigments extraction: A review | |
CN106046852A (zh) | 一种基于杨梅树皮提取染料的方法 | |
tul Kubra et al. | Ultrasound-and heat-assisted extraction of glycyrrhizin from licorice by two glycerol-based DESs-Modeling and optimization as per response surface methodology | |
Ganesapillai et al. | Preliminary isolation, recovery and characterization of polyphenols from waste Tamarindus indica L. | |
TWI574703B (zh) | 酒糟萃取物及其製造方法 | |
CN104892695A (zh) | 一种用油茶果壳提取鞣质的制备方法 | |
RU2623220C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
Sengupta et al. | Bioactive compounds production from vegetable biomass: A biorefinery approach |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141113 |