RU2115701C1 - Способ приготовления моющего средства - Google Patents
Способ приготовления моющего средства Download PDFInfo
- Publication number
- RU2115701C1 RU2115701C1 RU97104448A RU97104448A RU2115701C1 RU 2115701 C1 RU2115701 C1 RU 2115701C1 RU 97104448 A RU97104448 A RU 97104448A RU 97104448 A RU97104448 A RU 97104448A RU 2115701 C1 RU2115701 C1 RU 2115701C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- anhydride
- sulfuric
- sulfuric anhydride
- reaction
- ratio
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Предлагается способ получения технического моющего средства (ТМС) на основе производных органических дикарбоновых кислот. Сущность изобретения: ангидрид двухосновной кислоты предварительно обрабатывают гидратом серного ангидрида (SO3)m(Н20)n при соотношении m : n, равном (1-3):1 в течение 15-20 мин и общем мольном соотношении ангидрид двухосновной кислоты : серный ангидрид 1: (3-5) и выдерживают реакционную массу при температуре 71-80oC в течение 30-40 мин. Для приготовления ТМС не требуется выделение и очистка продуктов реакции от примесей, т.к. реакция протекает в оптимальных условиях при больших скоростях. 1 табл.
Description
Изобретение относится к техническим моющим средствам (ТМС) для очистки поверхности разных классов материалов - диэлектриков, металлов, полупроводников и др.
Известен способ приготовления моющего средства на основе сульфомалеинового ангидрида, при котором сульфомалеиновый ангидрид смешивают с водой в количестве 0,1-70 мас.% [1].
Недостатком этого способа является необходимость получения и выделения сульфомалеинового ангидрида в чистом виде с последующим гидролизом его до сульфомалеиновой кислоты при разбавлении водой, что усложняет технологический процесс, связанный с получением и очисткой этого компонента, а при исключении этой операции присутствующие примеси и побочные продукты реакции, а также остаток непрореагировавших исходных компонентов, могут привести к неуправляемости процесса очистки поверхности, вплоть до загрязнения ее неконтролируемыми примесями.
При хранении концентрированного состава на свету при доступе кислорода может инициироваться процесс радикальной полимеризации в блоке по непредельной связи малеинового ангидрида, что может привести к "сшиванию" и образованию блочного полимера. Процесс этот контролировать трудно и особенно частично протекание его и появления неконтролируемых загрязняющих примесей.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения моющего средства на основе сульфамалеинового ангидрида путем введения серного ангидрида, стабилизированного добавкой 2-4%-ного четыреххлористого углерода, к свежеперегнанному малеиновому ангидриду при охлаждении реакционной массы смесью льда с солью. После прибавления всего количества серного ангидрида реакционную смесь выдерживают при 40-45oC в течение 6 ч, а затем 1 ч при температуре 60-70oC. Продукты реакции подвергают фракционной разгонке. После двух перегонок получают сульфомалеиновый ангидрид [2].
Недостатками этого способа являются:
необходимость ректификации реакционной массы с целью выделения индивидуального продукта, что удорожает процесс и делает его выгодным с точки зрения применения в качестве основы технического моющего средства; исключение этой операции приводит к переносу побочных продуктов реакции и продуктов осмоления в моющий состав, что недопустимо в прецизионных процессах очистки поверхности, например, в микроэлектронике;
неуправляемость процесса синтеза сульфомалеинового ангидрида, так как реакция протекает при смешении чистых (индивидуальных) веществ, сопровождается выделением тепла, большим разбросом температуры в реакционной смеси, локальными перегревами, что способствует образованию побочных продуктов. При этом за счет окисления и осмоления образуется масса продуктов, состав которых установить весьма затруднительно, а реакционная масса интенсивно окрашивается за счет этих примесей до коричневого и даже темно-коричневого цвета. Наружное охлаждение реакционной массы и стабилизация серного ангидрида четыреххлористым углеродом не гарантирует протекание процесса в чистом виде:
длительность протекания процесса синтеза (6 ч при 40-45oC и 1 ч при 70-80oC) не позволяет провести реакцию с достаточной эффективностью в промышленных условиях, так как локальные перегревы реакционной массы будут еще значительнее;
стехиометрическое соотношение компонентов реакции (малеиновый ангидрид: серный ангидрид) не способствует полноте ее проведения, а увеличить количество серного ангидрида не представляется возможным вследствие усиления протекания побочных реакций;
полнота отгонки непрореагировавшего серного ангидрида зависит от времени и температуры последующей выдержки, и при выдержке в течение 1 ч при температуре 60-70oC этот процесс не гарантируется, а повышение температуры чревато высказанными выше соображениями об интенсификации процессов окисления и осмоления.
необходимость ректификации реакционной массы с целью выделения индивидуального продукта, что удорожает процесс и делает его выгодным с точки зрения применения в качестве основы технического моющего средства; исключение этой операции приводит к переносу побочных продуктов реакции и продуктов осмоления в моющий состав, что недопустимо в прецизионных процессах очистки поверхности, например, в микроэлектронике;
неуправляемость процесса синтеза сульфомалеинового ангидрида, так как реакция протекает при смешении чистых (индивидуальных) веществ, сопровождается выделением тепла, большим разбросом температуры в реакционной смеси, локальными перегревами, что способствует образованию побочных продуктов. При этом за счет окисления и осмоления образуется масса продуктов, состав которых установить весьма затруднительно, а реакционная масса интенсивно окрашивается за счет этих примесей до коричневого и даже темно-коричневого цвета. Наружное охлаждение реакционной массы и стабилизация серного ангидрида четыреххлористым углеродом не гарантирует протекание процесса в чистом виде:
длительность протекания процесса синтеза (6 ч при 40-45oC и 1 ч при 70-80oC) не позволяет провести реакцию с достаточной эффективностью в промышленных условиях, так как локальные перегревы реакционной массы будут еще значительнее;
стехиометрическое соотношение компонентов реакции (малеиновый ангидрид: серный ангидрид) не способствует полноте ее проведения, а увеличить количество серного ангидрида не представляется возможным вследствие усиления протекания побочных реакций;
полнота отгонки непрореагировавшего серного ангидрида зависит от времени и температуры последующей выдержки, и при выдержке в течение 1 ч при температуре 60-70oC этот процесс не гарантируется, а повышение температуры чревато высказанными выше соображениями об интенсификации процессов окисления и осмоления.
Целью изобретения является способ получения технического моющего средства, лишенного недостатков прототипа, обладающего комплексом очистительных свойств, легко реализуемых в промышленности с высоким экономическим эффектом.
Цель достигается тем, что малеиновый ангидрид обрабатывают гидратом серного ангидрида общей формулы (SO3)m(H2O)n при соотношении m:n, равном (1-3):1 в течение 15-20 мин, смешивают с серным ангидридом при общем мольном соотношении малеиновый ангидрид: серный ангидрид 1:(3-5) при охлаждении и выдержку проводят при температуре 71-80oC в течение 30-40 мин.
Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, рубашкой, термометром и системой улавливания паров серного ангидрида помещают 49 г (0,5 г-моль) малеинового ангидрида, 73,5 г (0,75 г-моль) концентрированной серной кислоты с избытком серного ангидрида в количестве 40 г (0,5 г-моль) и перемешивают в течение 17 мин и затем постепенно при перемешивании и охлаждении из специальной емкости подают серный ангидрид в количестве 64 г (0,8 г-моль) или соответствующее количество олеума. Температуру в реакторе поддерживают в течение всего времени подачи серного ангидрида 40oC. Далее температуру поднимают до 75oC и реакционную массу выдерживают при этой температуре 35 мин. При этом из реакционной массы отгоняют избыток серного ангидрида и осуществляется отбор аналитических проб. При достижении положительных результатов анализа процесс заканчивается и продукт расфасовывается.
Состав обладает уникальными очищающими свойствами в водных растворах за счет комбинированного воздействия сульфомалеиновой, малеиновой и серной кислот, которые способны к комплексообразованию, связыванию ионов металлов в виде "хелатов" и поддержанию кислой среды за счет буферных свойств [1].
Способ не обладает недостатками известных, так как не требуется выделения индивидуальных веществ. В составе практически отсутствуют неконтролируемые примеси.
В таблице приведены сравнительные с прототипом результаты, полученные в различных примерах выполнения реакции получения технического моющего средства при изменении условий ее проведения.
Claims (1)
- Способ приготовления моющего средства, включающий введение серного ангидрида в малеиновый ангидрид при охлаждении с последующей выдержкой при повышенной температуре, отличающийся тем, что до введения серного ангидрида малеиновый ангидрид обрабатывают гидратом серного ангидрида (SO3)m(H2O)n при соотношении m : n 1 - 3 : 1 в течение 15 - 20 мин и общем молярном соотношении малеиновый ангидрид : серный ангидрид 1 : 3 - 5 и выдержку проводят при 71 - 80oС в течение 30 - 40 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97104448A RU2115701C1 (ru) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | Способ приготовления моющего средства |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97104448A RU2115701C1 (ru) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | Способ приготовления моющего средства |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2115701C1 true RU2115701C1 (ru) | 1998-07-20 |
RU97104448A RU97104448A (ru) | 1998-11-10 |
Family
ID=20191058
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97104448A RU2115701C1 (ru) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | Способ приготовления моющего средства |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2115701C1 (ru) |
-
1997
- 1997-03-28 RU RU97104448A patent/RU2115701C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
2. Груздев В.Г. Сульфирование ангидридов и хлорангидридов дикарбоновых кислот. ЖОХ, т.49. - 1979, вып.4, с.834, 1979. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2170486C (en) | Synthesis of amido acids from carboxylic acids and lactams | |
US4883612A (en) | Preparation of para-acyloxybenzene sulfonates | |
JPH0321541B2 (ru) | ||
WO1995007882A1 (en) | Synthesis of amido acids from carboxylic acid esters and amino acid salts | |
RU2115701C1 (ru) | Способ приготовления моющего средства | |
JPH0899983A (ja) | 6−オキソ−(6H)−ジベンズ−[c,e][1,2]−オキサホスホリンを製造するための方法 | |
US5336788A (en) | Method of making oxydiphthalic anhydride | |
US20070110701A1 (en) | Acyloxyacetic acid polymer and process for producing the same | |
JPS5844670B2 (ja) | 無水フタル酸の製造方法 | |
JPH0236174A (ja) | 2,2,4‐トリメチル‐1,2‐ジヒドロキノリンオリゴマーの製造方法 | |
JP2002097168A (ja) | 芳香族テトラカルボン酸の製造方法 | |
US5710316A (en) | Transesterification process for making allyl esters of aromatic carboxylic acids | |
JP2692123B2 (ja) | ヒドロキシフェニルプロピオン酸エステルの製造法 | |
JPH02117641A (ja) | カルボン酸エーテル混合物の製造法 | |
RU2024298C1 (ru) | Катализатор отверждения эпоксиолигомеров | |
JP3726315B2 (ja) | ケトン酸エステルの精製法 | |
SU1643456A1 (ru) | Способ получени пероксигидратов пероксида кальци | |
JPS60202839A (ja) | ジヒドロキシベンゾフエノンの製造方法 | |
SU452567A1 (ru) | Способ получени алкидных смол | |
JPH045252A (ja) | 4,4’‐ジヒドロキシ‐3,3’,5,5’‐テトラメチルジフェニルメタンの製造方法 | |
RU2075469C1 (ru) | Способ очистки нафталина | |
JPS58146563A (ja) | インドリンの製造方法 | |
US2860145A (en) | Preparation of dichloromaleic acid and dichloromaleic anhydride | |
JPS603306B2 (ja) | 4―アルコキシカルボニル―3,5―ジメチルフタル酸無水物の製造法 | |
US4060552A (en) | Preparation of N,N'-di-2-naphthyl-p-phenylenediamine |