RU2102513C1 - Способ получения металлического скандия - Google Patents
Способ получения металлического скандия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2102513C1 RU2102513C1 RU93014720A RU93014720A RU2102513C1 RU 2102513 C1 RU2102513 C1 RU 2102513C1 RU 93014720 A RU93014720 A RU 93014720A RU 93014720 A RU93014720 A RU 93014720A RU 2102513 C1 RU2102513 C1 RU 2102513C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- vacuum
- heating
- metal
- hydride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу металлического скандия, включающему смешивание хлорида скандия с восстановителем и нагрев шихты. Сущность: смешивание хлорида скандия ведут с гидридом лития, нагрев в вакууме проводят при температуре 200-300o, последующий нагрев ведут в атмосфере аргона при 500-630oC, с последующей промывкой реакционной массы водой, и слабым раствором кислоты, ее измельчением, сушкой полученного порошка, его брикетированием и ступенчатым нагревом в вакууме до 650-900oC.
Description
Способ относится к металлургии редких металлов, в частности к технологии получения редких металлов.
Известны промышленные способы получения редкоземельных металлов и скандия электролизом из расплавленных галогенидных сред (Коршунов Б.Г. Скандий. M. Металлургия, 1987, с. 153).
В качестве прототипа использован способ получения металлического скандия из хлористого скандия восстановлением металлическим кальцием при 850oC в молибденовом тигле в аргоновой среде (Коган Б.И. Скандий. М. Металлургия, 1963, с. 193).
Недостатком способа является повышенное содержание кислорода 0,5 0,005% в металле.
Недостаток обусловлен тем, что галогениды (особенно хлориды) гидролизованы, влага при нагревании превращается в оксихлориды и кислород хорошо растворяется в металле. Кроме того, кальций, используемый в качестве восстановителя, содержит кислород и содержание его зависит от срока хранения и качества дистилляции.
Целью настоящего изобретения является получение металла с минимальным загрязнением его кислородом.
Способ заключается в том, что хлорид скандия смешивают с гидридом лития, нагревают до 300-640o, спек промывают водой, брикетируют и ступенчато нагревают до 650-900oC в вакууме.
Отличительный признак в том, что галогенид скандия (предпочтительно хлорид) смешивают с гидридом щелочного-щелочноземельного металла, предпочтительно с гидридом лития в герметическом контейнере, вакуумируют, нагревают до 200-З00oC для удаления адсорбированной влаги и воздуха из шихты и стенок контейнера.
Другой признак заключается в том, что шихту нагревают до 500-680oC. При этом проходит реакция замещения
ScCl3+3LiH _→ ScH2+3LiCl+H
Особенность способа в том, что качество оксихлорида не скажется отрицательно на металл, т.к. происходит дополнительная реакция
ScOCl+3LiH _→ ScH2+LiCl+LiOH+Li
Таким образом, гидрид лития не допускает попадания кислорода в продукт. При температуре ниже 500oC реакция проходит менее интенсивно, продукты меньше разогреваются и получаются гидриды более высокодисперсными и при дальнейших промывках увеличиваются потери со шламами.
ScCl3+3LiH _→ ScH2+3LiCl+H
Особенность способа в том, что качество оксихлорида не скажется отрицательно на металл, т.к. происходит дополнительная реакция
ScOCl+3LiH _→ ScH2+LiCl+LiOH+Li
Таким образом, гидрид лития не допускает попадания кислорода в продукт. При температуре ниже 500oC реакция проходит менее интенсивно, продукты меньше разогреваются и получаются гидриды более высокодисперсными и при дальнейших промывках увеличиваются потери со шламами.
При температуре выше 680oC увеличиваются потери с возгоном гидрида скандия.
Еще один признак способа заключается в том, что шихту после реакции промывают слабой кислотой 1-5 г/л HCl для удаления образующегося хлористого лития, остатков хлористого скандия и гидрида лития.
Еще одним признаком способа является брикетирование полученного гидрида скандия и разложение его в вакууме нагреванием до 700oC и затем с интервалом 30-40 мин до 800oC и 900oC
ScH2 _→ Sc+H2
Брикетирование позволяет снизить потери от возгонки гидрида скандия, (т. к. поверхность брикета меньше, чем поверхность порошка) и получить компактный металл. Выделяющийся водород удаляется через поры брикета. При температуре ниже 700oC замедляется отгонка водорода, снижается производительность, и в металле остается остаточный водород.
ScH2 _→ Sc+H2
Брикетирование позволяет снизить потери от возгонки гидрида скандия, (т. к. поверхность брикета меньше, чем поверхность порошка) и получить компактный металл. Выделяющийся водород удаляется через поры брикета. При температуре ниже 700oC замедляется отгонка водорода, снижается производительность, и в металле остается остаточный водород.
Ступенчатый нагрев брикета снижает возгон гидрида скандия. При температуре 800oC остается всего 8-12% гидрида скандия и повышение температуры до 900oC снижает в общей доле возгонку гидрида скандия.
Первоначальное же повышение температуры выше 900oC увеличивает потери скандия за счет возгонки гидрида из общей навески.
Пример. Навеску 10 г хлорида скандия смешивают с 1,7 г гидрида лития. Шихту помещают в герметичный контейнер, создают вакуум 10-3 мм.рт.ст. нагревают до 200-З00oC, напускают аргон, нагревают до 500-680oC в течение 30-60 мин. Контейнер охлаждают и разгружают. Продукт измельчают, репульпируют в воде, промывают репульпацией 3-4 раза, подкисляя соляной кислотой до 1-5 г/л HCl.
Промытый порошок сушат под инфракрасной лампой. Полученный гидрид скандия засыпают в прессформу, прессуют в брикеты, помещают в контейнер и нагревают до 700-900oC под вакуумом.
Получают 2,5 г скандия металлического с содержанием 0,01% кислорода.
Изобретение может быть использовано в производстве редких металлов при комплексной переработке оловянно-вольфрамовых концентратов. Прибыль 300 дол/кг за счет повышения качества металла.
Claims (1)
- Способ получения металлического скандия, включающий смешивание хлорида скандия с восстановителем, нагрев шихты в вакууме, последующий нагрев с получением реакционной массы, отличающийся тем, что смешивание хлорида скандия ведут с гидридом лития, нагрев в вакууме проводят при 200 300oС, последующий нагрев ведут в атмосфере аргона при 500 680oС с последующей промывкой реакционной массы водой и слабым раствором кислоты, ее измельчением, сушкой полученного порошка, его брикетированием и нагревом в вакууме до 650 - 900oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93014720A RU2102513C1 (ru) | 1993-03-22 | 1993-03-22 | Способ получения металлического скандия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93014720A RU2102513C1 (ru) | 1993-03-22 | 1993-03-22 | Способ получения металлического скандия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93014720A RU93014720A (ru) | 1996-05-27 |
RU2102513C1 true RU2102513C1 (ru) | 1998-01-20 |
Family
ID=20139006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93014720A RU2102513C1 (ru) | 1993-03-22 | 1993-03-22 | Способ получения металлического скандия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2102513C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2497755C1 (ru) * | 2012-05-28 | 2013-11-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ получения комплексного хлорида скандия и щелочного металла |
CN108203766A (zh) * | 2016-12-16 | 2018-06-26 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土金属熔炼脱气方法 |
US11142809B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-10-12 | Scandium International Mining Corp. | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
RU2764445C2 (ru) * | 2021-05-04 | 2022-01-17 | Виталий Евгеньевич Дьяков | Способ получения металлического скандия |
-
1993
- 1993-03-22 RU RU93014720A patent/RU2102513C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Б.Г.Коршунов и др. Скандий.- М.: Металлургия, 1987, с.155-156. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2497755C1 (ru) * | 2012-05-28 | 2013-11-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ получения комплексного хлорида скандия и щелочного металла |
US11142809B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-10-12 | Scandium International Mining Corp. | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
CN108203766A (zh) * | 2016-12-16 | 2018-06-26 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土金属熔炼脱气方法 |
CN108203766B (zh) * | 2016-12-16 | 2019-12-27 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 稀土金属熔炼脱气方法 |
RU2764445C2 (ru) * | 2021-05-04 | 2022-01-17 | Виталий Евгеньевич Дьяков | Способ получения металлического скандия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH09278423A (ja) | 硫化リチウムの製造方法 | |
US2834667A (en) | Method of thermally reducing titanium oxide | |
US20040131530A1 (en) | Spheroidally agglomerated basic cobalt(II) carbonate and spheroidally agglomerated cobalt(II) hydroxide, a process for producing them and their use | |
RU2102513C1 (ru) | Способ получения металлического скандия | |
JPH04231406A (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
US6555075B2 (en) | Method of preparing zinc carbonate | |
GB798750A (en) | Improvements in the purification or production of titanium | |
US5476248A (en) | Apparatus for producing high-purity metallic chromium | |
WO2023071355A1 (zh) | 一种废水吸附剂及其制备方法和应用 | |
CN111777097A (zh) | 一种高纯钛酸镨的制备方法 | |
CN114572954B (zh) | 利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法 | |
US2653869A (en) | Manufacture of ductile vanadium | |
JPS63199832A (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
RU2764445C2 (ru) | Способ получения металлического скандия | |
JP3885897B2 (ja) | 硫化珪素の製造方法 | |
CN109956742B (zh) | 一种高温埋碳法制备高纯度铝酸铈的方法 | |
US2750259A (en) | Method of producing titanium monoxide | |
US3980536A (en) | Process for producing magnesium metal from magnesium chloride brines | |
JP3318946B2 (ja) | 粉状乾燥ゲル、シリカガラス粉末及びシリカガラス溶融成形品の製造方法 | |
RU2725652C1 (ru) | Способ получения порошка циркония | |
US20030152508A1 (en) | Method of preparing zinc ammonia carbonate solution | |
JP3227715B2 (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
JP3651911B2 (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
RU2061585C1 (ru) | Способ получения титанового порошка | |
EP0582006A1 (en) | Method for producing high-purity metallic chromium |