RU2087476C1 - Способ получения гексаэтоксидисилана - Google Patents
Способ получения гексаэтоксидисилана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2087476C1 RU2087476C1 RU93055560A RU93055560A RU2087476C1 RU 2087476 C1 RU2087476 C1 RU 2087476C1 RU 93055560 A RU93055560 A RU 93055560A RU 93055560 A RU93055560 A RU 93055560A RU 2087476 C1 RU2087476 C1 RU 2087476C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hexachlorodisilane
- esterification
- alcohol
- carried out
- preparing
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к способам получения гексаэтоксидисилана, который может быть использован при производстве солнечных батарей. Технический эффект заключается в повышении производительности процесса и степени чистоты целевого продукта. Эффект достигается тем, что гексаэтоксидисилан получают путем этерификации гексахлоpдисилана спиртом, которую ведут путем одновременной равномерной подачи в реакционную зону гексахлордисилана и абсолютиpованного спирта в мольном соотношении 1:(6,20 - 6,35) с одновременным удалением образующегося хлористого водорода. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Предлагаемое изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения гексаэтоксидисилана Si2(OC2H5)6, который может быть использован при получении дисилана Si2H6 высокой чистоты для производства солнечных батарей.
Гексаэтоксидисилан получают этерификацией гексахлордисилана этиловым спиртом в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода.
Так, в качестве растворителя используют петролейный эфир, а в качестве акцептора триэтаноламин. Выход целевого продукта 82% [1]
К недостаткам данного способа относится сравнительно низкая производительность и невысокая чистота продукта, сложность его выделения, большие объемы растворителя и большое количество отходов, что ухудшает экологию.
К недостаткам данного способа относится сравнительно низкая производительность и невысокая чистота продукта, сложность его выделения, большие объемы растворителя и большое количество отходов, что ухудшает экологию.
Технический эффект предлагаемого изобретения заключается в повышении производительности процесса и степени чистоты целевого продукта гексаэтоксидисилана и достигается тем, что этерификацию гексахлордисилана спиртом (которая производится в отсутствии растворителя) ведут путем одновременной равномерной подачи в реакционную зону гексахлордисилана и абсолютированного этилового спирта в мольном соотношении 1:(6,2 6,35) при 20-30oC с одновременным удалением образующегося хлористого водорода.
Пpимеp 1.
В четырехгорлую колбу, снабженную холодильником, двумя капельными воронками, концы которых доходят до дна колбы, и трубкой для продувочного инертного газа, вносят одновременно и непрерывно 33,63 г Si2CI6 и 35,65 абсолютированного этилового спирта в мольном соотношении (1:6,2) при температуре 20oC. После слива исходных компонентов температуру реакционной жидкости повышают до 110oC при подаче инертного газа. При содержании примеси общего хлора не более 0,5% реакционную смесь обрабатывают газообразным аммиаком. Полученный осадок (хлористый аммоний) отфильтровывают от целевого продукта. Получено гексаэтоксидисилана 37,5 г (92,0%).
Последующие примеры (2, 3, 4) представлены в таблице.
Пример 5.
1,345 кг гексахлордисилана и 1,450 кг абсолютного этилового спирта, взятых в мольном соотношении 1:6,3 одновременно и непрерывно при температуре 30oC подают в этерификатор, из которого реакционная жидкость перетекает через порог в десорбер, где стекает в виде тонкой пленки. Температура в верхней части пленочного десорбера соответствовала 60oC, температура в нижней части аппарата 200oC. В нижнюю часть аппарата противотоком реакционной жидкости подается инертный газ.
Полученный гексаэтоксидисилан в количестве 1,58 кг (выход 97%). Малая примесь 0,2% хлористого водорода снимается газообразным аммиаком.
Таким образом предложенный способ обеспечивает повышение выхода продукта, упрощает его выделение за счет исключения необходимости удаления растворителя (петролейного эфира), акцептора триэтаноламина, уменьшение количества отходов, ухудшающих экологию.
При анализе известных решений не обнаружено использование признаков, соответствующих отличительным признакам предложенного решения, обеспечивающих достижение описанного в настоящей заявке положительного эффекта.
Поэтому полученный технический результат можно считать неожиданным, а само предложенное решение имеющим изобретательский уровень, кроме того, способ прост в осуществлении и его промышленная применимость не вызывает сомнения.
Claims (2)
1. Способ получения гексаэтоксидисилана путем этерификации гексахлордисилана спиртом, отличающийся тем, что этерификацию ведут путем одновременной равномерной подачи в реакционную зону гексахлордисилана и абсолютированного спирта в мольном соотношении 1 6,20 6,35 с одновременным удалением образующегося хлористого водорода.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гексахлордисилана используют конденсат прямого синтеза гексахлордисилана, полученный при хлорировании кремния газообразным хлором без предварительного разделения следующего состава,
SiCl4 50 70
Si2Cl6 45 28
Высшие перхлорполисиланы 2 5
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 35oС.
SiCl4 50 70
Si2Cl6 45 28
Высшие перхлорполисиланы 2 5
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 35oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93055560A RU2087476C1 (ru) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | Способ получения гексаэтоксидисилана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93055560A RU2087476C1 (ru) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | Способ получения гексаэтоксидисилана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93055560A RU93055560A (ru) | 1996-12-27 |
RU2087476C1 true RU2087476C1 (ru) | 1997-08-20 |
Family
ID=20150230
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93055560A RU2087476C1 (ru) | 1993-12-13 | 1993-12-13 | Способ получения гексаэтоксидисилана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2087476C1 (ru) |
-
1993
- 1993-12-13 RU RU93055560A patent/RU2087476C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Андрианов К.А. Кремнийорганические соединения. - М., 1955, с. 86. 2. Андрианов К.А. Методы элементоорганической химии. Кремний. - М., 1968, с. 182. 3. F. HoHer, E.Hengge, Monatshefte fur chemik, 1972, N 6, v. 1513 - 1522, р. 103. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2368568C2 (ru) | Способ получения кремния | |
US7268238B2 (en) | Manufacturing method and apparatus of 4-fluoroethylene carbonate | |
US20090060820A1 (en) | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon | |
JP4031445B2 (ja) | アミノシラン製造方法 | |
US4112057A (en) | Process for purifying halogenosilanes | |
US4115530A (en) | Process for obtaining gaseous hydrogen chloride from dilute, aqueous hydrochloric acid | |
CN112678829A (zh) | 一种高纯乙硅烷连续生产系统及制备工艺 | |
EP0919539B1 (en) | Process for producing saturated aliphatic carboxylic acid amide | |
US6476237B2 (en) | Purification of alkylene carbonates | |
RU2087476C1 (ru) | Способ получения гексаэтоксидисилана | |
CN117069756A (zh) | 一种高纯度四甲基硅烷的制备工艺 | |
CN114853580B (zh) | 磷酸三(丁氧基乙基)酯生产过程中的副产物2-丁氧基氯乙烷的分离提纯工艺 | |
CN113549027B (zh) | 2-氯-5-氯甲基噻唑连续化生产工艺 | |
JPH0471008B2 (ru) | ||
JPH08333310A (ja) | モノメチルアミノエタノ−ルの製造方法 | |
JPH06298720A (ja) | フルオロアルキルスルホン酸の精製方法 | |
US3966786A (en) | Method for producing chloroformates | |
CA1121829A (en) | Continuous manufacture of allyl diglycol carbonate | |
CN111303172A (zh) | 一种制备依托度酸甲酯的方法 | |
RU2200151C1 (ru) | Способ получения очищенной смеси алкилдиметиламинов | |
JPS62138455A (ja) | アクリル系モノマ−の製造方法 | |
CN108586515A (zh) | 一种三甲硅烷基胺的合成方法 | |
CN112898212B (zh) | 一种利用离子液体制备氰尿酸的方法 | |
LU85506A1 (fr) | Procede pour la preparation d'une solution aqueuse de chlorure de sodium et procede de fabrication de bicarbonate de sodium | |
US4808761A (en) | Demethanolization of aqueous CH3 OH/HCl solutions |