RU2081650C1 - Способ получения спирта-ректификата - Google Patents

Способ получения спирта-ректификата Download PDF

Info

Publication number
RU2081650C1
RU2081650C1 RU93033124A RU93033124A RU2081650C1 RU 2081650 C1 RU2081650 C1 RU 2081650C1 RU 93033124 A RU93033124 A RU 93033124A RU 93033124 A RU93033124 A RU 93033124A RU 2081650 C1 RU2081650 C1 RU 2081650C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mash
alcohol
column
brew
vol
Prior art date
Application number
RU93033124A
Other languages
English (en)
Other versions
RU93033124A (ru
Inventor
А.Ю. Соколов
В.Ю. Аристович
Б.Д. Лосев
Ю.С. Порядочный
Е.А. Дорфман
Ю.В. Аристович
Ю.С. Григорьев
А.Д. Снычков
Original Assignee
Голден Дропс
Аристович Юрий Валерьевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Голден Дропс, Аристович Юрий Валерьевич filed Critical Голден Дропс
Priority to RU93033124A priority Critical patent/RU2081650C1/ru
Publication of RU93033124A publication Critical patent/RU93033124A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2081650C1 publication Critical patent/RU2081650C1/ru

Links

Abstract

Использование: спиртовая промышленность. Способ заключается в предварительном сепарировании бражки, направлении в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки. Получение бражных конденсатов в бражной колонне осуществляют с подачей водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 - 5,0 г/дм3 спирта. При выделении в бражной колонне 10 - 90 об.% бражных конденсатов производят разбавление 50 - 90 об.% крепких бражных конденсатов до 20 - 50 об.%. Перед подачей на эпюрационную колонну проводят эпюрацию в режиме гидроселекции, выделяют спирт-сырец в спиртовой колонне при подаче в нее водного раствора гидроксида натрия, далее направляют спирт-сырец на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта. В качестве реагента основного характера используют гидроксид, бикарбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. Реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть - в сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1-99 мас. % подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть - в бражную колонну. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть - в крепкий бражной конденсат при его разбавлении. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в бражную колонну, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть - в эпюрационную колонну. 8 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности.
Известен способ получения спирта-ректификата, предусматривающий выделение 70 90% бражных конденсатов, их разбавление до 20 50% перед подачей на эпюрационную колонну, выделение спирта-сырца на спиртовой колонне с направлением на дальнейшую ректификацию для получения товарного продукта.
Спирт-ректификат характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 15 мин, массовая концентрация альдегидов 4 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 4 мг/дм3, массовая концентрация эфиров 30 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 15 мг/дм3, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH 0,1 мг/дм3.
Задачей изобретения является получение спирта улучшенного качества, характеризующегося пониженным содержанием сложных эфиров, кислот и щелочи, наравне с высокими показателями по содержанию альдегидов, сивушного масла, окисляемости.
Задача решается тем, что способ получения спирта-ректификата предусматривает предварительное сепарирование бражки, направление в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне 10 90 об. бражных конденсатов, разбавление 50 90 об. крепких бражных конденсатов до 20 50 об. перед подачей на эпюрационную колонну, проведение эпюрации в режиме гидроселекции, выделение спирта-сырца в спиртовой колонне при подаче в нее водного раствора гидроксида натрия, последующее направление спирта-сырца на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта. Получение бражных конденсатов в бражной колонне осуществляют с подачей водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм3 спирта. В качестве реагента основного характера берут гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. Реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки.
Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. от общего количества, подаваемого для получения бражных конденсатов, подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть в сборник отсепарированной бражки.
Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. может быть подана в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшаяся в бражную колонну.
Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в крепкий бражной конденсат при его разбавлении.
Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в бражную колонну, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть в эпюрационную колонну.
Концентрация реагента основного характера в спирте обусловлена тем, что при ее понижении не может быть достигнута полная нейтрализация катализатора и реагента реакции этерификации, а при ее увеличении возможно дополнительное окисление спирта в альдегид, образование кротонового альдегида и акролеина вследствие альдольной конденсации, а также увеличение содержания вводимого реагента в товарной продукции.
Пример 1.
В гидролизную бражку, содержащую 1,2 об. спирта перед ее сепарированием подают 5%-ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм3 спирта. Бражку после сепарирования направляют в дефлегматор бражных колонн, где ее нагревают до 74oC, после чего подают на 28 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 35 тарелок. Бражной конденсат с концентрацией спирта 72 об. разбавляют до крепости 25 об. и подают на 30 тарелку (считая снизу) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок, на верхнюю тарелку которой подается горячая вода. 17% -Ный эпюрат направляют на 18 тарелку (считая снизу) ректификационной колонны, содержащей 66 тарелок. В последней укрепляют спирт до 96,2 об. и отбирают сивушную фракцию. Спирт-сырец подают на 40 тарелку (считая снизу) метанольной колонны, содержащей 70 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают в виде паров с нижних тарелок колонны. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 25 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 7 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NаОH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 2.
В сборник отсепарированной гидролизной бражки, содержащей 1,3 об. спирта, подают 5% -ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм3 спирта. Бражку после сепарирования направляют в дефлегматор бражных колонн, где ее нагревают до 65oC, после чего подают на 21 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 23 тарелки. Бражной конденсат с концентрацией спирта 14 об. подают на 20 тарелку (считая снизу) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок, получая 8 об. эпюрат, который направляют на 18 тарелку (считая снизу) спиртовой колонны, содержащей 65 тарелок. В последней укрепляют спирт до 96,3% об. и отбирают сивушную фракцию. Спирт-сырец подают на 40 тарелку (считая снизу) метанольной колонны, содержащей 66 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают из верхней части куба колонны. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 23 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 4 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 7 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 3.
В гидролизную бражку, содержащую 1,1 об. спирта, перед ее сепарированием подают 10%-ный раствор аммиака в количестве 0,05 г (в пересчете на 100%) на 1 дм3 спирта. Бражку направляют в дефлегматор бражных колонн, где ее нагревают до 65oC, после чего подают на 22 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 28 тарелок. Бражной конденсат с концентрацией спирта 26 об. подают на 28 тарелок (считая снизу) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок. 14% -ный эпюрат направляют на 18 тарелку (считая снизу) ректификационной колонны, содержащей 66 тарелок. В последней укрепляют спирт до 96,8 об. и отбирают сивушную фракцию. Спирт-сырец подают на 40 тарелку (считая снизу) метанольной колонны, содержащей 70 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают в виде паров с нижних тарелок колонны. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 24 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 4.
Технология примера 1 отличается тем, что 5%-ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм3 спирта подают на 27 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 35 тарелок. Долее по примеру 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 23 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 5.
Процесс ведут по технологии примера 1.
В качестве реагента основного характера используют 10% -ный водный раствор аммиака, одну часть которого в количестве 0,12 г/дм3 спирта подают в сборник отсепарированной бражки, а другую в количестве 0,05 г/дм3 направляют в емкость для разбавления крепких бражных конденсатов перед подачей в эпюрационную колонну и далее по технологии примера 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 24 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 7 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 6.
Процесс ведут по технологии примера 1.
В качестве реагента основного характера используют 5%-ный водный раствор Na2CO3, одну часть которого в количестве 0,05 г/дм спирта подают в сборник отсепарированной бражки, а другую в количестве 0,05 г/дм3 направляют в верхнюю часть бражной колонны и далее по технологии примера 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 28 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 9 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 7.
Процесс ведут по технологии примера 1 за исключением того, что спирт-сырец охлаждают в теплообменнике до 20oC и пропускают через колонну диаметра 1 м с активированным углем. После колонны спирт-сырец нагревают до 60oC и направляют в метанольную колонну. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 35 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 5 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 5 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 8.
Процесс ведут по технологии примера 1 за исключением того, что спирт-сырец непосредственно направляют в колонну, заполненную цеолитом марки NaA, и затем в колонну окончательной очистки. Далее по технологии примера 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 40 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 5 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,01 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм3.
Пример 9.
Процесс ведут по технологии примера 8 за исключением того, что используют пищевую бражку с концентрацией спирта 87 об. В качестве реагента используют 5%-ный водный раствор Na2Co3 в количестве 0,05 г/дм3 спирта. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 43 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм3, массовая концентрация свободных кислот 5 мг/дм3, массовая концентрация сивушного масла 1 мг/дм3, массовая концентрация сложных эфиров 5 мг/дм3, объемная доля метилового спирта 0,05 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,001 мг/дм3.
Разработанный способ позволяет получить спирт улучшенного качества, максимально снизить в товарном продукте содержание кислот, эфиров и нейтрализующего реагента, разгрузить работу спиртовой колонны, так как отпадает необходимость обработки в ней спирта щелочью. Кроме того, обеспечивается снижение гипсации бражных колонн за счет перевода части CuSO4 в растворимые в воде соли (Na2SO4), частичного эффекта высаливания, а также моющего эффекта в бражных колоннах неизрасходованной части реагента основного характера.

Claims (9)

1. Способ получения спирта-ректификата, предусматривающий предварительное сепарирование бражки, направление в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне бражных конденсатов, разбавление 50 90 об. крепких бражных конденсатов до 20 50 об. перед подачей на эпюрационную колонну, проведение эпюрации в режиме гидроселекции, выделение спирта-сырца в спиртовой колонне при подаче в нее водного раствора гидроксида натрия, последующее направление спирта-сырца на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта, отличающийся тем, что получение бражных конденсатов в бражной колонне осуществляют с подачей водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм3 спирта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделяют в бражной колонне 10 - 90 об. бражных конденсатов.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера используют гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак.
4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием.
5. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в сборник отсепарированной бражки.
6. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть в сборник отсепарированной бражки.
7. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставщуюся часть в бражную колонну.
8. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в крепкий бражной конденсат при его разбавлении.
9. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в бражную колонну, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть в эпюрационную колонну.
RU93033124A 1993-06-24 1993-06-24 Способ получения спирта-ректификата RU2081650C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93033124A RU2081650C1 (ru) 1993-06-24 1993-06-24 Способ получения спирта-ректификата

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93033124A RU2081650C1 (ru) 1993-06-24 1993-06-24 Способ получения спирта-ректификата

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93033124A RU93033124A (ru) 1996-07-10
RU2081650C1 true RU2081650C1 (ru) 1997-06-20

Family

ID=20143914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93033124A RU2081650C1 (ru) 1993-06-24 1993-06-24 Способ получения спирта-ректификата

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2081650C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022122027A1 (zh) * 2020-12-11 2022-06-16 安徽金禾实业股份有限公司 麦芽酚生产中酒精蒸馏脱色除杂装置和除杂方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 552356, кл. C 12 F 1/04, 1977. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022122027A1 (zh) * 2020-12-11 2022-06-16 安徽金禾实业股份有限公司 麦芽酚生产中酒精蒸馏脱色除杂装置和除杂方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4075248A (en) Production of syringealdehyde from hardwood waste pulping liquors
DE3172158D1 (en) Process and system for producing concentrated alkohol and distillery slop with a reduced amount of energy
CA2602729A1 (en) Process for the production of alpha, gamma-dichlorohydrin from glycerin and hydrochloric acid
RU2081650C1 (ru) Способ получения спирта-ректификата
US2143345A (en) Purification of tall oil
US2369655A (en) Process of making furfural and fatty acids
JP3597551B2 (ja) ジメトキシエタナールの工業的製造のための連続方法
RU2076763C1 (ru) Способ получения спирта-ректификата
CN109748900A (zh) 一种ε-癸内酯合成香料的生产方法
JPH07116081B2 (ja) 1,3−ブチレングリコ−ルの精製法
RU2366711C2 (ru) Способ производства спирта этилового ректификованного "альфа"
US1698800A (en) Process for the production of glycerin
JPH0480674B2 (ru)
RU2666912C1 (ru) Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята
CN106831413B (zh) 生产醋酸乙酯的方法
RU2692914C1 (ru) Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья
RU2093237C1 (ru) Способ получения спирта
RU2093238C1 (ru) Способ получения спирта
RU2102371C1 (ru) Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов
CN113480406B (zh) 一种1,3-丁二醇及其制备方法
RU1810327C (ru) Способ выделени синтетических жирных кислот
GB1566044A (en) Process for the preparation of furfural
SU745935A1 (ru) Способ получени вина,спирта-сырца, корма и виннокислой извести из отходов винодельческого производства дрожжевых осадков
RU2203266C1 (ru) Способ получения левулиновой кислоты низкотемпературным кислотным гидролизом сахарозы
RU2080904C1 (ru) Способ очистки спирта