RU2102371C1 - Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов - Google Patents
Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2102371C1 RU2102371C1 RU95120890A RU95120890A RU2102371C1 RU 2102371 C1 RU2102371 C1 RU 2102371C1 RU 95120890 A RU95120890 A RU 95120890A RU 95120890 A RU95120890 A RU 95120890A RU 2102371 C1 RU2102371 C1 RU 2102371C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkali
- reagent
- alcohol
- oil
- resorcinol
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области технологии органической химии, а именно к способам очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов. Очистку ведут обработкой этилового синтетического технического спирта реагентом и едкой щелочью, при этом реагент выбирают из ряда: резорцин, мочевина, гидроксиламин сернокислый, гидразингидрат, гидразин сернокислый, сульфит натрия, димедон, масло соевое, масло подсолнечное при определенном соотношении реагент - едкая щелочь, с последующим кипячением и перегонкой. Очищенный этиловый синтетический технический спирт пригоден для использования в аэрозольных препаратах. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области технологии органической химии и касается способов очистки этилового синтетического технического спирта (ЭСТС) от примесей альдегидов и кетонов.
По техническим условиям, действующим в России, (ТУ 38.402-62-117-90), ЭСТС может содержать не более 0,7 0,9% объемной доли уксусного альдегида и не более 0,2% объемной доли кротонового альдегида. Содержание кетонов не нормируется.
Известен способ очистки синтетического этилового спирта жидкофазным гидрированием в присутствии катализаторов специально приготовленных никеле и хроме на угле [1] К недостаткам данного способа следует отнести высокую стоимость и недостаточную эффективность очистки спирта предлагаемым способом.
Известен способ выделения этилового спирта из водно-спиртовых растворов, получаемых в качестве отходов при производстве двуокиси кремния, обработкой 0,8-1,0% на 1 л раствора солянокислого гидроксиламина и 3% на 1 л раствора хлористого кальция или разбавленной серной кислотой в количестве не менее 10 г на 1 л раствора с последующей ректификацией. К недостаткам способа относится необходимость использовать очень большое количество реагентов, а также заметное остаточное присутствие в ректификате уксусного альдегида [2]
Известен способ выделения отдельных продуктов при изготовлении синтетического этанола обработкой его бисульфитом натрия и едким натром [3] с последующей ректификацией. К недостаткам этого технического решения следует отнести высокое остаточное содержание (до 0,05%) уксусного альдегида в конечном техническом этаноле.
Известен способ выделения отдельных продуктов при изготовлении синтетического этанола обработкой его бисульфитом натрия и едким натром [3] с последующей ректификацией. К недостаткам этого технического решения следует отнести высокое остаточное содержание (до 0,05%) уксусного альдегида в конечном техническом этаноле.
Известен также способ ректификации спирта-сырца, состоящий в обработке исходного спирта смесью щелочи (едкий натр), марганцево-кислого калия или двууглекислого натрия [4] Состав и количество смеси меняется в зависимости от наличия и величины тех или иных примесей. К недостаткам этого способа откосится недостаточная эффективность очистки спирта в случае использования ЭСТС с предельным содержанием примесей. Этот способ наиболее близок к предлагаемому и является прототипом.
Цель предлагаемого изобретения состоит в возможно более полной очистке (по уксусному альдегиду и ацетону не более 0,01% объемной доли, по кротонов ому альдегиду отсутствие) ЭСТС по данным хроматографического анализа.
Поставленная цель достигается обработкой ЭСТС (по ТУ 38.402-62-117-90) с предельным содержанием примесей реагентом, выбранным из ряда: резорцин, мочевина, гидроксиламин сернокислый, гидразингидрат или гидразин сернокислый, сульфит натрия, димедон, масло соевое или подсолнечное, гидрат окиси натрия или калия и последующей ректификацией при соотношении реагент щелочь (г/дм3 ЭСТС):
резорцин щелочь (2,0-10,0) (1,0-5,0),
мочевина щелочь (1,0-5,0) (0,5-2,5),
гидроксиламин сернокислый щелочь (1,0-5,0) (0,5-2,5),
гидразингидрат щелочь (0,5-2,5) (0,5-2,5),
гидразин сернокислый щелочь (0,5-2,5) (0,5-2,5),
сульфит натрия щелочь (1,0-5,0) (1,0-3,0)
димедон щелочь (2,0-10,0) (1,0-3,5),
масло соевое щелочь (2,0-10,0) (1,0-3,5),
масло подсолнечное щелочь (2,0-10,0) (1,0-3,5).
резорцин щелочь (2,0-10,0) (1,0-5,0),
мочевина щелочь (1,0-5,0) (0,5-2,5),
гидроксиламин сернокислый щелочь (1,0-5,0) (0,5-2,5),
гидразингидрат щелочь (0,5-2,5) (0,5-2,5),
гидразин сернокислый щелочь (0,5-2,5) (0,5-2,5),
сульфит натрия щелочь (1,0-5,0) (1,0-3,0)
димедон щелочь (2,0-10,0) (1,0-3,5),
масло соевое щелочь (2,0-10,0) (1,0-3,5),
масло подсолнечное щелочь (2,0-10,0) (1,0-3,5).
Реагент, выбранный из указанного выше ряда, добавляют в указанных количествах совместно со щелочью в неочищенный ЭСТС, подвергают кипячению в течение 4 часов и затем перегоняют подвергнутый обработке спирт.
Реагенты, указанные выше, применяются для аналитического обнаружения альдегидов и кетонов [5] как химические реагенты и для других целей, а для химического освобождения ЭСТС от примесей альдегидов и кетонов известны не были. В этом состоит новизна предлагаемого технического решения.
Предлагаемое техническое решение иллюстрируется примерами конкретного выполнения.
Пример 1. В круглодонную стеклянную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильниками и термометром, помещают 1 дм3 ЭСТС по вышеуказанным ТУ с показателями:
массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную, мг/дм3 6,5
объемная доля уксусного альдегида, 0,52
объемная доля кротонового альдегида, 0,16
объемная доля этилового эфира, 0,8
массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3 4,5
объемная доля полимеров этилена, отсутствие
10 г резорцина, 5,0 г едкого натра, кипятят реакционную смесь в течение 4 часов, заменяют обратный холодильник на елочный дефлегматор длиной 25 см и нисходящий холодильник, отгоняют 10 мл предгона, который отбрасывают, 975 мл основной фракции очищенного ЭСТС с показателями, приведенными в табл. 2. В колбе остается около 25 мл кубового остатка, содержащего уксусно-альдегидно-резорциновую смолу, олигомеры резорцина, щелочной конденсат кротонового альдегида и этиловый спирт.
массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную, мг/дм3 6,5
объемная доля уксусного альдегида, 0,52
объемная доля кротонового альдегида, 0,16
объемная доля этилового эфира, 0,8
массовая концентрация сухого остатка, мг/дм3 4,5
объемная доля полимеров этилена, отсутствие
10 г резорцина, 5,0 г едкого натра, кипятят реакционную смесь в течение 4 часов, заменяют обратный холодильник на елочный дефлегматор длиной 25 см и нисходящий холодильник, отгоняют 10 мл предгона, который отбрасывают, 975 мл основной фракции очищенного ЭСТС с показателями, приведенными в табл. 2. В колбе остается около 25 мл кубового остатка, содержащего уксусно-альдегидно-резорциновую смолу, олигомеры резорцина, щелочной конденсат кротонового альдегида и этиловый спирт.
Пример 2 (по прототипу /4/). В условиях примера 1 очищают 1 дм3 ЭСТС смесью из едкого натра 3,0 г, калия марганцево-кислого 2,0 г. Результаты анализа приведены в табл. 2.
Примеры 3 20. В условиях примера 1, реагенты и их количество указаны в табл. 1. Результаты испытаний очищенного ЭСТС приведены в табл. 2.
Пример 21. В реактор из нержавеющею стали объемом 5 м3, снабженный механической мешалкой, рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой, датчиками температуры, давления, верхнего и нижнего уровней, патрубками для загрузки, отгонки и слива спирта и кубового остатка, теплообменником и системой для сбора предгона, основной фракции и кубового остатка, загружают 3750 л ЭСТС, включают мешалку и обогрев, подачу воды в теплообменник, нагревают массу до 40-50oC и через загрузочный люк загружают 35 кг резорцина и 5,0 кг едкого натра. Герметически закрывают люк реактора и доводят реакционную смесь до кипения. Реактор в режиме "на себя" работает 4 часа.
Через 4 часа кипячения в режиме возврата конденсата в реактор (режим "на себя") через пробоотборник отбирают пробу дистиллята, анализируют на хроматографе по показателям, указанным в табл. 2. При удовлетворительных результатах анализа реактор переводят в режим отгонки, для чего открывают вентиль отгона спирта и закрывают вентиль возврата конденсата. Отбирают 100 л предгона, используемого для промыва реактора, и 3500 л очищенного ЭСТС. В реакторе остается 150 л кубового остатка, который направляют в емкость для кубовых остатков и далее на сжигание. Очищенный ЭСТС из сборника направляют потребителю.
Таким образом демонстрируется практическая полезность и промышленная применимость предлагаемого технического решения.
Из приведенных примеров следует возможность химической очистки ЭСТС с предельными количествами примесей в промышленном масштабе.
Все реагенты, используемые для этой цели, выпускаются тоннажно промышленностью России.
Качество очищенного ЭСТС соответствует требованиям, предъявляемым к этиловому спирту, используемому в производстве аэрозольных препаратов.
Таким образом, применение реагента из указанного выше ряда для очистки ЭСТС-сырца, в отличие от способа по прототипу, позволяет подучить спирт высокой степени очистки, обеспечивая новизну и полезность заявляемого решения (его изобретательский уровень). Одним из основных преимуществ предлагаемого изобретения является малоотходность на все виды отходов направляется менее 7% от массы очищенного спирта, в то время как при использовании метода очистной ректификации потери составляют более 20% от массы очищенного спирта.
Claims (1)
- Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов обработкой реагентом и едкой щелочью, кипячением в течение 4 ч и последующей перегородкой, отличающийся тем, что в качестве реагента используют вещества, выбранные из ряда: резорцин, мочевина, гидроксиламин сернокислый, гидразин-гидрат, гидразин сернокислый, сульфит натрия, димедон, масло соевое, масло подсолнечное, а в качестве едкой щелочи - едкий натр или едкое кали при следующем соотношении реагент едкая щелочь, г/дм3 этилового спирта:
резорцин щелочь 2,0 10,0 1,0 5,0;
мочевина щелочь 1,0 5,0 1,0 3,5;
гидроксиламин сернокислый щелочь 1,0 5,0 0,5 2,5;
гидразин-гидрат щелочь 0,5 2,5 0,5 2,5;
гидрозин сернокислый щелочь 0,5 2,5 0,5 2,5;
сульфит натрия щелочь 1,0 5,0 1,0 3,0;
димедон щелочь 2,0 10,0 1,0 3,5;
масло соевое щелочь 2,0 10,0 1,0 3,5;
масло подсолнечное щелочь 2,0 10,0 1,0 3,5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95120890A RU2102371C1 (ru) | 1995-12-07 | 1995-12-07 | Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95120890A RU2102371C1 (ru) | 1995-12-07 | 1995-12-07 | Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95120890A RU95120890A (ru) | 1996-12-10 |
RU2102371C1 true RU2102371C1 (ru) | 1998-01-20 |
Family
ID=20174594
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95120890A RU2102371C1 (ru) | 1995-12-07 | 1995-12-07 | Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2102371C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2534363C2 (ru) * | 2012-06-25 | 2014-11-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Каталитический способ удаления ацетальдегида из этилового спирта |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2451661C1 (ru) * | 2011-01-17 | 2012-05-27 | Сергей Анатольевич Щелкунов | Способ очистки этилового спирта |
-
1995
- 1995-12-07 RU RU95120890A patent/RU2102371C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
4. CS, авторское свидетельство, 131657, кл. 6 B 25, 1970. 5. Губен-Вейль. Методы органической химии. Т. 11. Методы анализа. Пер. с немецкого. - М.: Госхимизтат, 1963, с. 429 - 460. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2534363C2 (ru) * | 2012-06-25 | 2014-11-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Каталитический способ удаления ацетальдегида из этилового спирта |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU95120890A (ru) | 1996-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5037511A (en) | Process for the production of pure dimethylether | |
AU2013272715B2 (en) | Production method for 1, 4-butanediol | |
RU2537296C2 (ru) | Способ отделения ацетонитрила от воды | |
CN107074677A (zh) | 用于从1,3‑丁二醇产生1,3‑丁二烯的工艺 | |
RU2102371C1 (ru) | Способ очистки этилового синтетического технического спирта от примесей альдегидов и кетонов | |
CN109912383A (zh) | 一种从制药工业废液中回收二氯甲烷的提纯系统 | |
JP2002531538A (ja) | 有機液の脱水方法 | |
US3029293A (en) | Phenol purification | |
RU2775964C1 (ru) | Способ очистки отходов спиртового производства | |
RU2495019C2 (ru) | Способ получения глутарового альдегида | |
TWI262912B (en) | System and method for purifying cumene hydroperoxide cleavage products | |
JP4259815B2 (ja) | 高純度酢酸ブチルの製造方法 | |
CN116157378A (zh) | 制造具有低醛含量的丙酮的方法 | |
US2892757A (en) | Purification of alcohol | |
RU2141939C1 (ru) | Способ получения высококипящих монобутиловых эфиров гликолей | |
CN115850035B (zh) | 一种由1,8-萜二醇合成的香料及其工艺 | |
RU2081650C1 (ru) | Способ получения спирта-ректификата | |
SU621668A1 (ru) | Способ очистки метанола,содержащегос в отходах производства поливинилового спирта | |
RU2619117C2 (ru) | Способ получения альфа-метилстирола из кумола | |
RU2494085C1 (ru) | Способ очистки ванилина, получаемого из продуктов окисления лигнинов | |
RU2185367C1 (ru) | Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта | |
JPH055820B2 (ru) | ||
US6255533B1 (en) | Process for the recovery of cyclohexanone and cyclohexanol from cyclohexanone production distillation bottoms | |
RU2203263C2 (ru) | Способ выделения диэтилового эфира | |
SU330163A1 (ru) |