RU2451661C1

RU2451661C1 - Способ очистки этилового спирта

Info

Publication number: RU2451661C1
Application number: RU2011101486/04A
Authority: RU
Inventors: Сергей Анатольевич Щелкунов (RU); Сергей Анатольевич Щелкунов; Олег Анатольевич Малышев (RU); Олег Анатольевич Малышев
Original assignee: Сергей Анатольевич Щелкунов; Олег Анатольевич Малышев
Priority date: 2011-01-17
Filing date: 2011-01-17
Publication date: 2012-05-27
Also published as: WO2012099499A1

Abstract

Изобретение относится к очистке этилового спирта, используемого в качестве растворителя для оптических измерений. Способ заключается в обработке этилового спирта окислителем и щелочью с последующей ректификацией, при этом в качестве окислителя используют йод в концентрации не менее 0,0125 мас.%, а обработку йодом и щелочью осуществляют при кипячении. Предлагаемое изобретение позволяет осуществить очистку дешевым способом и получить оптически прозрачный (до 210 нм) этиловый спирт. 4 пр.

Description

Изобретение относится к способу очистки этилового спирта, который находит широкое применение в качестве растворителя при проведении оптических измерений.

Известен способ очистки этилового спирта путем обработки его боргидридом натрия с последующей ректификацией (Пат. РФ №2046787). Недостатком способа является большая стоимость этого восстановителя и принципиальная невозможность уничтожения ацеталя (побочного продукта спиртового брожения) (В.И. Зверева. Получение высокочистого этанола. Журн. прикл. хим., 1997, т.70, вып.7, с.1154-1158).

При использовании окислителей с обработкой щелочью последний недостаток устраняется, а стоимость очистки значительно снижается. В качестве примера можно привести очистку спирта ректификацией одновременным действием перманганата калия и перекиси водорода в присутствии щелочи (Пат. РФ №20437803). Недостатками способа является очистка спирта в виде разбавленных водных растворов (15-25%), что приводит к увеличению энергозатрат при выделении спирта, а также присутствие в конечном продукте уксусной кислоты и сложных эфиров.

Наиболее близким к предлагаемому способу является очистка этилового спирта бромом с последующей обработкой цинком и щелочью с дальнейшей ректификацией (Современные методы органического синтеза. Л., ЛГУ, 1980, с.226-227). Однако в этом случае в качестве примеси в конечном продукте присутствует альдегид, соответствующий спирту, от которого приходится избавляться дополнительным взаимодействием с 2,4-динитрофенилгидразоном (А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки. М., Издинлит, 1958, с.314-315).

Задачей изобретения является более глубокая очистка этилового спирта от альдегидов, сложных эфиров, ацеталя, чем в вышеуказанных способах, а также удешевление этого процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя используют йод с последующей обработкой щелочью. В качестве критерия эффективности очистки выбран показатель "Длинноволновая граница пропускания в УФ-области спектра", характеризуемый длиной волны, при которой светопропускание слоя спирта толщиной 1 см становится равным 100%. Указанный показатель определяется на спектрофотометре СФ-26. Кроме того, качество очистки дополнительно контролируется пробой кислого раствора 2,4-динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида

Сущность изобретения характеризуется следующим примерами.

Пример 1. К 400 г этилового спирта (с содержанием 6,5 мг/дм³ уксусного альдегида и 1,4 мг/дм³ ацеталя) прибавляют 0,05 г йода (0,0125 мас.% по отношению к этиловому спирту) и кипятят до обесцвечивания реакционной смеси. Прибавляют 1 г гидроксида натрия и кипятят 1 час. Отбор дистиллята ведут, отбрасывая первые 20 мл, собирая 360 мл основной фракции с длинноволновой границей пропускания 210 нм. Проба кислого раствора 2,4-динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида отрицательна.

Пример 2. В условиях примера 1 используют 0,06 г йода (0,015 мас.% по отношению к этиловому спирту), получая 360 мл основной фракции с длинноволновой границей пропускания 210 нм. Проба кислого раствора 2,4-динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида отрицательна.

Пример 3. В условиях примера 1 используют 0,08 г йода (0,02 мас.% по отношению к этиловому спирту), получая 360 мл основной фракции с длинноволновой границей пропускания 210 нм. Проба кислого раствора 2,4-динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида отрицательна.

Пример 4. В условиях примера 1 используют 0,04 г йода (0,01 мас.% по отношению к этиловому спирту), получая 360 мл основной фракции с длинноволновой границей пропускания 228 нм. Проба кислого раствора 2,4-динитрофенилгидразина на присутствие ацеталя и уксусного альдегида положительна.

Из приведенных примеров видно, что снижение концентрации йода ниже 0,0125 мас.% ухудшает чистоту этилового спирта, повышение концентрации не ухудшает качества продукта, но не приводит к заметному преимуществу.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет получать оптически прозрачный до 210 нм этиловый спирт и удешевить процесс его очистки.

Claims

Способ очистки этилового спирта обработкой окислителем и щелочью с последующей ректификацией, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют йод в концентрации не менее 0,0125 мас.%, а обработку йодом и щелочью осуществляют при кипячении.