RU2070594C1 - Method for purification of gallium against impurities - Google Patents
Method for purification of gallium against impurities Download PDFInfo
- Publication number
- RU2070594C1 RU2070594C1 RU92012399A RU92012399A RU2070594C1 RU 2070594 C1 RU2070594 C1 RU 2070594C1 RU 92012399 A RU92012399 A RU 92012399A RU 92012399 A RU92012399 A RU 92012399A RU 2070594 C1 RU2070594 C1 RU 2070594C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gallium
- purification
- hcl
- hno
- impurities
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения материалов высокой чистоты, в частности к способу очистки галлия от различных примесей. The invention relates to the field of obtaining materials of high purity, in particular to a method for purifying gallium from various impurities.
Известен способ очистки галлия от примесей, предусматривающий обработку металла поочередно растворами НNO3 и НСl, разбавленными 1:3. Процесс ведут при температуре 60-70 град. C в течение 15 мин.A known method of purification of gallium from impurities, involving the processing of metal alternately with solutions of HNO 3 and Hcl diluted 1: 3. The process is conducted at a temperature of 60-70 degrees. C for 15 minutes
Недостатком известного способа является большая потеря галлия (3-5%) на стадии очистки [1]
Наиболее близким техническим решением является способ очистки галлия от примесей, предусматривающий обработку металла смесью кислот (НСl-НNO3 или НСl-НNO3-Н2SO4) при температуре 40-70 град. C в условиях перемешивания [2]
Данное решение выбрано в качестве прототипа. Однако известный способ имеет следующие недостатки. Для получения металлического галлия со степенью чистоты 99,9999% необходимо многократное повторение операции кислотной промывки, что приводит к значительным потерям галлия (до 10%).The disadvantage of this method is the large loss of gallium (3-5%) at the stage of purification [1]
The closest technical solution is a method for cleaning gallium from impurities, which involves treating a metal with a mixture of acids (Hcl-HNO 3 or Hcl-HNO 3 -H 2 SO 4 ) at a temperature of 40-70 degrees. C under stirring [2]
This solution is selected as a prototype. However, the known method has the following disadvantages. To obtain metallic gallium with a purity of 99.9999%, a repeated repetition of the acid washing operation is necessary, which leads to significant losses of gallium (up to 10%).
Целью предложенного способа является обеспечение высокой степени очистки галлия от примесей и снижение потерь основного металла путем однократной кислотной очисткой в смеси соляной и азотной кислот. The aim of the proposed method is to provide a high degree of purification of gallium from impurities and reduce losses of the base metal by a single acid purification in a mixture of hydrochloric and nitric acids.
Поставленная цель достигается тем, что в способе черновой галлий после фильтрации обрабатывается в смеси соляной и азотной кислоты с концентрацией 30-35 г/л НСl и 5 г/л НNO3. Процесс ведут при температуре 40-50 град. C в условиях перемешивания.This goal is achieved by the fact that in the method of rough gallium after filtration is processed in a mixture of hydrochloric and nitric acid with a concentration of 30-35 g / l Hcl and 5 g / l HNO 3 . The process is conducted at a temperature of 40-50 degrees. C under stirring
Снижение концентрации ЕСl ниже 30 г/л требует увеличения времени проведения процесса с целью достижения необходимой степени очистки, что сопровождается увеличением потерь галлия за счет его растворения в реакционной смеси, что технологически нецелесообразно. A decrease in ECl concentration below 30 g / l requires an increase in the process time in order to achieve the necessary degree of purification, which is accompanied by an increase in gallium losses due to its dissolution in the reaction mixture, which is technologically inexpedient.
Увеличение содержания HCl в растворе выше 35 г/л позволяет снизить продолжительность процесса очистки, но в этом случае повышается растворимость металлического галлия в реакционной смеси, что неприемлемо. An increase in the HCl content in the solution above 35 g / l makes it possible to reduce the duration of the cleaning process, but in this case, the solubility of gallium metal in the reaction mixture increases, which is unacceptable.
Аналогично повышение и понижение концентрации НNO3 (5 г/л) приводит в возрастанию потерь основного металла за счет увеличения продолжительности процесса и повышения скорости растворения галлия в смеси НCl-НNO3 соответственно.Similarly, an increase and decrease in the concentration of НNO 3 (5 g / L) leads to an increase in losses of the base metal due to an increase in the duration of the process and an increase in the rate of dissolution of gallium in a mixture of НCl-НNO 3, respectively.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается от известного тем, что кислотную очистку галлия от примесей приводят в одну стадию, причем концентрация используемых кислот значительно ниже, чем принимается в известном решении. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию изобретения "новизна". A comparative analysis of the proposed solution with the prototype shows that the proposed method differs from the known one in that the acid purification of gallium from impurities is carried out in one stage, and the concentration of acids used is much lower than that taken in the known solution. Thus, the claimed technical solution meets the criteria of the invention of "novelty."
ПРИМЕР 1. Металлический Ga, содержащий, Al 1•10-3, Zn - 1•10-2, в количестве 5 г помещали в 150 мл смеси НCl (35 г/л) - НNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al - 3•10-7% Zn 4•10-7% Потери галлия составили 1,25%
ПРИМЕР 2. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (30 г/л) HNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 60 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 1•10-7, Zn - 1,5•10-7% Потери галлия составили 1,5%
ПРИМЕР 3. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смеси НCl (25 г/л) НNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 60 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 5,38•10-6% Zn - 6,15•10-7% Потери галлия составили 0,6%
ПРИМЕР 4. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НСl (50 г/л) НNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. В течение 30 мин в условия перемешивания. Содержание примесей составило Al 4•10-7% Zn 5•10-7% Потери галлия составили 9,5%
ПРИМЕР 5. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (35 г/л) НNO3 (10 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Аl 2•10-7% Zn - 3•10-7% Потери галлия составили 3,8%
ПРИМЕР 6. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (35 г/л) НNO3 (2,5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 1,2•10-5% Zn - 2,9•10-6% Потери галлия составили 0,41%
ПРИМЕР (прототип). Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (100 г/л) НNO3 (50 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 15 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 4,2•10-7% Zn - 5,09•10-7% Потери галлия составили 3,5%
Металл после I стадии очистки подвергли повторной операции при аналогичных условиях.EXAMPLE 1. Metallic Ga, containing, Al 1 • 10 -3 , Zn - 1 • 10 -2 , in an amount of 5 g was placed in 150 ml of a mixture of HCl (35 g / l) - HNO 3 (5 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. C for 30 minutes under stirring. The impurity content was: Al - 3 • 10 -7 % Zn 4 • 10 -7 % Loss of gallium was 1.25%
EXAMPLE 2. Metallic Ga (the composition is shown in example 1) in an amount of 5 g was placed in the reaction mixture HCl (30 g / l) HNO 3 (5 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. C for 60 minutes under stirring. The impurity content was: Al 1 • 10 -7 , Zn - 1.5 • 10 -7 % Loss of gallium was 1.5%
EXAMPLE 3. Metallic Ga (the composition is indicated in example 1) in an amount of 5 g was placed in the reaction mixture HCl (25 g / l) HNO 3 (5 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. C for 60 minutes under stirring. The impurity content was: Al 5.38 • 10 -6 % Zn - 6.15 • 10 -7 % Loss of gallium was 0.6%
EXAMPLE 4. Metallic Ga (the composition is indicated in example 1) in an amount of 5 g was placed in the reaction mixture Hcl (50 g / l) HNO 3 (5 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. For 30 minutes under stirring conditions. The impurity content was Al 4 • 10 -7 % Zn 5 • 10 -7 % Loss of gallium was 9.5%
EXAMPLE 5. Metallic Ga (the composition is indicated in example 1) in an amount of 5 g was placed in the reaction mixture HCl (35 g / l) HNO 3 (10 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. C for 30 minutes under stirring. The impurity content was: Al 2 • 10 -7 % Zn - 3 • 10 -7 % Loss of gallium was 3.8%
EXAMPLE 6. Metallic Ga (the composition is indicated in example 1) in an amount of 5 g was placed in the reaction mixture HCl (35 g / l) HNO 3 (2.5 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. C for 30 minutes under stirring. The content of impurities was: Al 1.2 • 10 -5 % Zn - 2.9 • 10 -6 % Loss of gallium was 0.41%
EXAMPLE (prototype). Metallic Ga (the composition is indicated in example 1) in an amount of 5 g was placed in the reaction mixture HCl (100 g / l) HNO 3 (50 g / l) and kept at a temperature of 50 degrees. C for 15 minutes under stirring. The impurity content was: Al 4.2 • 10 -7 % Zn - 5.09 • 10 -7 % Loss of gallium was 3.5%
The metal after the first stage of purification was subjected to repeated operation under similar conditions.
Расход галлия на II стадии составил 5,8%
Общий расход галлия составил 9,3%
Сопоставление и анализ примеров 1-7 позволяет сделать вывод, что использование предлагаемого способа позволяет достичь приемлемой глубины очистки галлия (99.9999%) от примесей и сократить потери галлия в результате осуществления однократной кислотной очистки.Stage II gallium consumption amounted to 5.8%
Total gallium consumption was 9.3%
Comparison and analysis of examples 1-7 allows us to conclude that the use of the proposed method allows to achieve an acceptable depth of purification of gallium (99.9999%) from impurities and reduce the loss of gallium as a result of a single acid purification.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU92012399A RU2070594C1 (en) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Method for purification of gallium against impurities |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU92012399A RU2070594C1 (en) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Method for purification of gallium against impurities |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU92012399A RU92012399A (en) | 1996-09-10 |
| RU2070594C1 true RU2070594C1 (en) | 1996-12-20 |
Family
ID=20133783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU92012399A RU2070594C1 (en) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Method for purification of gallium against impurities |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2070594C1 (en) |
-
1992
- 1992-12-16 RU RU92012399A patent/RU2070594C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Иванова Р.В. Химия и технология галлия. Заявка Японии N 63183138, кл. C 22 B 58/00, 1988. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4347144A (en) | Process for the purification of effluent | |
| RU2070594C1 (en) | Method for purification of gallium against impurities | |
| EP1181248B1 (en) | Non-caking sodium chloride crystals, a process to make them, and their use in an electrolysis process | |
| FR2652076A1 (en) | METHOD OF RECOVERING RARE EARTH VALUES IN GYPSES. | |
| JPH08225485A (en) | Method of obtaining adipic acid | |
| RU2125020C1 (en) | Method of bismuth nitrate basic producing | |
| EP1435351B1 (en) | Highly concentrated aqueous solutions of n,n-dialkylglycines and process for preparation thereof | |
| RU2075524C1 (en) | Method of processing of zinc-containing solutions | |
| WO1997028086A1 (en) | A method for extracting antimony from elemental phosphorus | |
| CN1706748A (en) | Potassium chloride and calcium nitrate double decomposing-freezing process of producing potassium nitrate | |
| RU2493101C1 (en) | Method of recycling wastes of metallic beryllium and special ceramics based on beryllium oxide | |
| RU2774508C1 (en) | Method for producing metallic bismuth with the production of basic bismuth nitrate | |
| SU1204565A1 (en) | Method of producing copper monochloride | |
| US3781412A (en) | Method of reducing potassium ion concentration in perchlorate solutions | |
| RU2412116C1 (en) | Method of producing high-purity strontium carbonate | |
| SU983057A1 (en) | Method of producing cadmium sulphate crystals | |
| US3360343A (en) | Leaching calcium and magnesium impurities from solar salt using dilute mineral acid | |
| RU2060945C1 (en) | Method for production of copper sulfate | |
| SU1224263A1 (en) | Method of producing calcium fluoride | |
| SU1172946A1 (en) | Method of removing deposit off surface of profiled sapphire crystals | |
| RU2163888C2 (en) | Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate | |
| US3879528A (en) | Chlorinated sulfamides and their preparation | |
| RU2042625C1 (en) | Method for synthesis of lithium hydroxyaluminates | |
| SU1126543A1 (en) | Method for producing sodium dihydrate hydroxotetranitro-nitroso ruthenate | |
| SU1212948A1 (en) | Method of producing sodium nitrate |