RU2163888C2 - Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate - Google Patents

Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate Download PDF

Info

Publication number
RU2163888C2
RU2163888C2 RU99109296/12A RU99109296A RU2163888C2 RU 2163888 C2 RU2163888 C2 RU 2163888C2 RU 99109296/12 A RU99109296/12 A RU 99109296/12A RU 99109296 A RU99109296 A RU 99109296A RU 2163888 C2 RU2163888 C2 RU 2163888C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sulfuric acid
aluminum sulfate
aluminum
spent
preparing sulfuric
Prior art date
Application number
RU99109296/12A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU99109296A (en
Inventor
нин Л.И. Кут
Л.И. Кутянин
Е.В. Богач
Ю.Д. Глинский
Н.А. Иванова
А.А. Кузнецов
И.М. Мильготин
Ф.В. Мудрый
Original Assignee
Волгоградское открытое акционерное общество "Химпром"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Волгоградское открытое акционерное общество "Химпром" filed Critical Волгоградское открытое акционерное общество "Химпром"
Priority to RU99109296/12A priority Critical patent/RU2163888C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2163888C2 publication Critical patent/RU2163888C2/en
Publication of RU99109296A publication Critical patent/RU99109296A/en

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: industrial inorganic synthesis. SUBSTANCE: spent 59-69.5% sulfuric acid originated from chlorine production process is mixed with aluminum hydroxide at 95-115 c to yield aluminum sulfate suitable as coagulant in natural water and waste water treatment processes. EFFECT: reduced chlorine production expenses. 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к химической промышленности и касается способов переработки серной кислоты с получением сульфата алюминия, используемого в качестве коагулянта для очистки природных и сточных вод. The invention relates to the chemical industry and relates to methods for processing sulfuric acid to produce aluminum sulfate, used as a coagulant for the treatment of natural and waste waters.

Известен способ переработки отработанных травильных растворов с получением сульфата алюминия [Патент Франции N 1347556, кл. C 01 F, 1963; патент США N 3078146, кл. 23-123, 1963] Травильный раствор, содержащий сульфат железа (II) и серную кислоту, обрабатывают воздухом для окисления ионов железа (II) в железо (III), после чего загружают алюминийсодержащий материал и выдерживают при температуре 100 - 350oC и давлении 7-210 атм.A known method of processing spent pickling solutions to produce aluminum sulfate [French Patent N 1347556, class. C 01 F, 1963; U.S. Patent No. 3,078,146, cl. 23-123, 1963] An etching solution containing iron (II) sulfate and sulfuric acid is treated with air to oxidize iron (II) ions into iron (III), after which aluminum-containing material is loaded and kept at a temperature of 100 - 350 o C and pressure 7-210 atm.

Недостатком данного способа является необходимость проведения многоступенчатой очистки сульфата алюминия от солей железа и пригодность продукта для очистки лишь промышленных стоков. The disadvantage of this method is the need for multi-stage purification of aluminum sulfate from iron salts and the suitability of the product for the treatment of industrial wastewater only.

Известен способ переработки растворов от анодирования, восстановления и гравирования, содержащих серную кислоту [Патент Японии N 51-136573, кл. C 01 B 17/90, 1976], по которому к раствору серной кислоты добавляют алюминийсодержащее соединение в количестве 43-52 г/дм3 по иону алюминия и нагревают до 30-90oC. При охлаждении происходит выделение кристаллического сульфата алюминия. Процесс осуществляют в избытке серной кислоты, поэтому полученный сульфат алюминия содержит свободную серную кислоту и без дополнительной обработки не может использоваться в качестве коагулянта.A known method of processing solutions from anodizing, restoration and engraving containing sulfuric acid [Japan Patent N 51-136573, class. C 01 B 17/90, 1976], according to which an aluminum-containing compound in an amount of 43-52 g / dm 3 in aluminum ion is added to a sulfuric acid solution and heated to 30-90 o C. When cooling, crystalline aluminum sulfate is released. The process is carried out in excess of sulfuric acid, therefore, the obtained aluminum sulfate contains free sulfuric acid and cannot be used as a coagulant without additional processing.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ переработки серной кислоты на сульфат алюминия путем смешения ее с гидроксилалюминийсодержащим соединением при 95-115oC. Патент РФ N 2094364, кл. 6 C 01 B 17/90, C 01 F 7/74, 1997. В качестве исходной кислоты используют отработанную серную кислоту производства сульфокатионита КУ - 2 - 8, содержащую 0,5 - 1,5% органических примесей и дихлорэтан.Closest to the proposed technical essence and the result obtained is a method of processing sulfuric acid into aluminum sulfate by mixing it with a hydroxylaluminum compound at 95-115 o C. RF Patent N 2094364, cl. 6 C 01 B 17/90, C 01 F 7/74, 1997. Waste sulfuric acid from the production of sulfonic cationite KU-2-8 containing 0.5-1.5% organic impurities and dichloroethane is used as the starting acid.

Органические примеси, в частности полистиролсульфокислота, кристаллизуются в виде алюминиевой соли вместе с сульфатом алюминия, а дихлорэтан выделяется и возвращается в производство сульфокатионита. Organic impurities, in particular polystyrenesulfonic acid, crystallize in the form of aluminum salt together with aluminum sulfate, and dichloroethane is released and returned to the production of sulfocationionite.

Предлагаемым изобретением решается задача упрощения технологии переработки серной кислоты с получением сульфата алюминия, не содержащего органических примесей и пригодного для использования в качестве коагулянта для очистки природных и промышленных вод. The present invention solves the problem of simplifying the technology of processing sulfuric acid to produce aluminum sulfate that does not contain organic impurities and is suitable for use as a coagulant for the treatment of natural and industrial waters.

Задача решается тем, что в способе переработки серной кислоты на сульфат алюминия путем смешения ее с гидроксилалюминийсодержащим соединением при 95 - 115oC в качестве серной кислоты используют 59-69,5 мас.% отработанную серную кислоту производства хлора. Применение в процессе серной кислоты с содержанием основного вещества 59 - 69,5 мас.% обусловлено необходимостью получения сульфата алюминия, соответствующего требованиям ГОСТа 12966-85 по содержанию оксида алюминия. Ограничения по содержанию хлора заложены в ТУ 6-02-13-56-87 на кислоту серную отработанную.The problem is solved in that in the method of processing sulfuric acid into aluminum sulfate by mixing it with a hydroxylaluminum-containing compound at 95 - 115 o C, 59-69.5 wt.% Spent sulfuric acid of chlorine production is used as sulfuric acid. The use in the process of sulfuric acid with a basic substance content of 59 - 69.5 wt.% Due to the need to obtain aluminum sulfate that meets the requirements of GOST 12966-85 on the content of aluminum oxide. Limitations on the chlorine content are laid down in TU 6-02-13-56-87 for spent sulfuric acid.

В результате проведения процесса по предлагаемому способу примесь хлора реагирует с гидроксиалюминийсодержащим соединением с образованием оксихлорида алюминия, являющегося коагулянтом, использующимся наряду с сульфатом алюминия для очистки природных и сточных вод. As a result of the process according to the proposed method, an admixture of chlorine reacts with a hydroxyaluminium-containing compound to form aluminum oxychloride, which is a coagulant that is used along with aluminum sulfate for the treatment of natural and wastewater.

В качестве гидроксилалюминийсодержащего сырья используется гидроксид алюминия. Aluminum hydroxide is used as the hydroxylaluminum-containing raw material.

Способ иллюстрируется следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Example 1

В реактор загружают 219 кг 59%-ной отработанной серной кислоты, содержащей 0,08% хлора, и нагревают до 70oC. При перемешивании вводят в несколько приемов 81 кг 86%-ного гидроксида алюминия, поддерживая температуру в интервале 95-115oC. Реакционную массу выдерживают в течение 1 часа при 115oC. Полученный плав сульфата алюминия направляют на кристаллизацию. Получают 300 кг сульфата алюминия, содержащего, мас.%:
Сульфат алюминия - 50,3
Оксихлорид алюминия - 0,3
Не растворимый в воде осадок - 0,5
Пример 2.
219 kg of 59% spent sulfuric acid containing 0.08% chlorine are charged into the reactor and heated to 70 ° C. 81 kg of 86% aluminum hydroxide are introduced in several stages while stirring, maintaining the temperature in the range of 95-115 ° C. The reaction mass is kept for 1 hour at 115 o C. The resulting melt of aluminum sulfate is sent to crystallization. Get 300 kg of aluminum sulfate containing, wt.%:
Aluminum Sulfate - 50.3
Aluminum oxychloride - 0.3
Water-insoluble precipitate - 0.5
Example 2

В реактор загружают 186,6 кг 69,5%-ной отработанной серной кислоты, содержащей 0,1% хлора, 81 кг 86%-ного гидроксида алюминия, и проводят процесс в условиях примера 1. Получают 267,6 кг сульфата алюминия, содержащего, мас.%:
Сульфат алюминия - 56,0
Оксихлорид алюминия - 0,3
Не растворимый в воде осадок - 0,2
Пример 3.
The reactor is charged with 186.6 kg of 69.5% spent sulfuric acid containing 0.1% chlorine, 81 kg of 86% aluminum hydroxide, and the process is carried out under the conditions of Example 1. 267.6 kg of aluminum sulfate is obtained containing , wt.%:
Aluminum Sulphate - 56.0
Aluminum oxychloride - 0.3
Water-insoluble precipitate - 0.2
Example 3

В реактор загружают 200,5 кг 64,6%-ной отработанной серной кислоты, содержащей 0,05% хлора, 80,5 кг 86%-ного гидроксида алюминия, и проводят процесс в условиях примера 1. Получают 281 кг сульфата алюминия, содержащего, мас.%:
Сульфат алюминия - 53,6
Оксихлорид алюминия - 0,2
Не растворимый в воде осадок - 0,3
Сравнение известного и предлагаемого способов переработки серной кислоты на сульфат алюминия приведено в таблице.
200.5 kg of 64.6% spent sulfuric acid containing 0.05% chlorine, 80.5 kg of 86% aluminum hydroxide are charged to the reactor, and the process is carried out under the conditions of Example 1. 281 kg of aluminum sulfate is obtained containing , wt.%:
Aluminum Sulfate - 53.6
Aluminum oxychloride - 0.2
Water-insoluble precipitate - 0.3
A comparison of the known and proposed methods for processing sulfuric acid into aluminum sulfate is given in the table.

Из данных таблицы видно, что сульфат алюминия, полученный по предлагаемому способу, не содержит органических примесей, а технология процесса упрощена за счет отсутствия стадии выделения дихлорэтана и включает лишь стадии получения и кристаллизации целевого вещества. From the table it is seen that the aluminum sulfate obtained by the proposed method does not contain organic impurities, and the process technology is simplified due to the absence of a dichloroethane isolation stage and includes only the stages of preparation and crystallization of the target substance.

Предлагаемый способ позволяет утилизировать отработанную серную кислоту в производстве хлора. Полученный при этом сульфат алюминия соответствует требованиям ГОСТа 12966-85 и может быть использован при очистке как сточных, так и природных вод. The proposed method allows the disposal of spent sulfuric acid in the production of chlorine. The resulting aluminum sulfate meets the requirements of GOST 12966-85 and can be used in the treatment of both waste and natural waters.

Claims (1)

Способ переработки серной кислоты на сульфат алюминия путем смешивания ее с гидроксидом алюминия при 95 - 115oC, отличающийся тем, что в качестве серной кислоты используют 59 - 69,5 мас.% отработанную серную кислоту производства хлора.A method of processing sulfuric acid into aluminum sulfate by mixing it with aluminum hydroxide at 95 - 115 o C, characterized in that 59 - 69.5 wt.% Spent sulfuric acid of chlorine production is used as sulfuric acid.
RU99109296/12A 1999-05-07 1999-05-07 Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate RU2163888C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99109296/12A RU2163888C2 (en) 1999-05-07 1999-05-07 Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99109296/12A RU2163888C2 (en) 1999-05-07 1999-05-07 Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2163888C2 true RU2163888C2 (en) 2001-03-10
RU99109296A RU99109296A (en) 2002-06-20

Family

ID=20219368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99109296/12A RU2163888C2 (en) 1999-05-07 1999-05-07 Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2163888C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102815736A (en) * 2012-08-14 2012-12-12 衡阳市建衡实业有限公司 New aluminum sulfate production process with characteristics of energy saving and quality improvement

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102815736A (en) * 2012-08-14 2012-12-12 衡阳市建衡实业有限公司 New aluminum sulfate production process with characteristics of energy saving and quality improvement
CN102815736B (en) * 2012-08-14 2015-09-02 衡阳市建衡实业有限公司 The energy-conservation upgrading novel process of aluminium sulphate production

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5472679A (en) Method of making hydroxyamine and products therefrom
CN101885498A (en) Method for preparing high-purity magnesium sulfate
JPH0367967B2 (en)
CN111087326A (en) Method for refining guanidine nitrate
SU1447273A3 (en) Method of producing manganese sulfate solution
RU2163888C2 (en) Method of preparing sulfuric acid into aluminum sulfate
KR19980071713A (en) How to Purify Side Chain Amino Acids
JPS62288104A (en) Solid-shaped basic metallic hydroxy sulfate complex and manufacture thereof
CA1117967A (en) Process for the manufacture of aluminium monoethyl-phosphite
EP1314696A1 (en) Method for preparing aluminum sulfate, aluminum sulfate and waste water treatment using the obtained aluminum sulfate
JPH0418062A (en) Treatment of hydrochloric acid, sulfuric acid and aqueous mother liquor containing hydroxylammonium salt and ammonium salt thereof
RU1436456C (en) Process for producing potassium 2,5-dioxybenzene sulfonate
RU2178767C2 (en) Method of preparing main aluminium chlorosulfate
JP2001162287A (en) Method for treating boron-containing water and treatment agent
JPS5992908A (en) Purification of sodium hypophosphite
CN115196596B (en) Recycling process of copper water in synthesis of methylsulfonylmethane
RU2042625C1 (en) Method for synthesis of lithium hydroxyaluminates
CN115650868B (en) Preparation method of L-carnitine
JPH02233520A (en) Method for separating barium from water-soluble strontium salt
SU840040A1 (en) Method of purifying tetraethyllead
JPS60340B2 (en) Production method of guanidine sulfamate
CN108946688A (en) A kind of method of chlorination oxygenated organophosphorus waste water preparing phosphoric acid disodium hydrogen
SU1386569A1 (en) Method of producing chromium-sodium sulfate
JPS5668634A (en) Purification of p,p'-biphenols
RU2044725C1 (en) Process for preparing thioglicolic acid or a sodium or monoethanolamine salt thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050508