RU2064433C1 - Способ получения ванадата лития - Google Patents
Способ получения ванадата лития Download PDFInfo
- Publication number
- RU2064433C1 RU2064433C1 RU93057653A RU93057653A RU2064433C1 RU 2064433 C1 RU2064433 C1 RU 2064433C1 RU 93057653 A RU93057653 A RU 93057653A RU 93057653 A RU93057653 A RU 93057653A RU 2064433 C1 RU2064433 C1 RU 2064433C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- mixture
- vanadium
- samples
- cellosolvate
- Prior art date
Links
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 11
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N Vanadium(V) oxide Inorganic materials O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- IHLVCKWPAMTVTG-UHFFFAOYSA-N lithium;carbanide Chemical group [Li+].[CH3-] IHLVCKWPAMTVTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N N-Butyllithium Chemical compound [Li]CCCC MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PLWLWWIOPVNDQX-UHFFFAOYSA-N [Li].[Li]CCCC Chemical compound [Li].[Li]CCCC PLWLWWIOPVNDQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000010416 ion conductor Substances 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 1
- DMEJJWCBIYKVSB-UHFFFAOYSA-N lithium vanadium Chemical compound [Li].[V] DMEJJWCBIYKVSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
Использование: в радиотехнике и электрохимии при изготовлении материала с высокой температурной стабильностью электропроводности. Сущность изобретения: способ включает получение при комнатной температуре шихты материала заданного состава Li0,2V2O5 путем выделения ее из органической композиции, сушку при 100oC и формование. Способ отличается тем, что для повышения величины электропроводности и ее температурной стабильности в качестве органической композиции используют смесь метилцеллозольватов лития и ванадия, после сушки шихту обжигают при 300oС в течение 1-2 ч, а после формования образцы материала спекают путем введения их в нагретую до 610 ±10oС печь и выдержки в течение 1-3 мин, после чего образцы быстро охлаждают, вынимая их из печи на воздух. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения электропроводного поликристаллического материала ванадата лития и может быть использовано в радиоэлектронной технике при создании материалов с высокой температурной стабильностью электропроводности, а также в электрохимии при изготовлении сенсорных материалов, в частности, активного вещества положительного электрода в химических источниках тока.
Известные способы получения оксидных электронно-ионных проводников литий-ванадиевых бронз состава LixV2O5 (0<x≅1) предполагают высокотемпературный твердофазный синтез с использованием порошкообразных реактивов карбоната лития и пентоксида ванадия, измельчение синтезированного продукта, формование и спекание (1,2). Получаемый вышеуказанным способом материал не обладает достаточно высокой температурной стабильностью электропроводности. Изменение логарифма электропроводности 
в интервале рабочих температур ( 20-300oС), как правило, превышает значение 0,5.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и назначению является способ получения материала ванадата лития (состава Li0,2V2O5), включающий химическое внедрение лития в пентоксид ванадия при комнатной температуре путем введения органического соединения лития, а именно, n-бутил-лития (бутил-лития нормального строения), растворенного в n-гексане из капельницы в суспензию пентоксида ванадия в высушенном и очищенном n-гексане в требуемом соотношении, далее смесь высушивают 3 дня с периодическим перемешиванием, отфильтровывают, отмывают полученную смесь в высушенном и очищенном n-гексане (ж), чтобы удалить непрореагировавший n-бутил-литий, высушивают при 100oС в течение 3 ч. Все операции выполняют внутри бокса, наполненного аргоном. Для электрических измерений используют отформованные без обжига образцы (2). Полученный материал в температурном интервале 25-150MoС имеет изменение логарифма электропроводности Δlgσ ~ 0,66;, величина электропроводности при 25oС σ25= 2•10-3 ом-1см-1, а при 150oС σ150= 9•10-3 ом-1см-1.
Цель изобретения повышение величины электропроводности и ее температурной стабильности в рабочем интервале температур.
Цель изобретения повышение величины электропроводности и ее температурной стабильности в рабочем интервале температур.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения материала ванадата лития, включающем получение шихты материала заданного состава Li0,2V2O5 путем выделения ее из органической композиции, сушку при 100oС в течение 3 ч и формование, в качестве органической композиции используют смесь метилцеллозольватов лития и ванадия, после сушки шихту обжигают при 300oС в течение 1-2 ч, а после формования образцы материала спекают, помещая их в нагретую до 610±10oС печь и выдерживают в течение 1-3 мин, после чего охлаждают образцы, вынимая их из печи на воздух.
П р и м е р 1. Сначала по известной методике получают метилцеллозольват ванадия: абсолютированный метилцеллозольв кипятят с твердым пентоксидом ванадия в колбе с обратным холодильником в течение 8 ч, отгоняют образовавшийся при реакции азеотроп воды со спиртом; прозрачный желто-коричневый раствор метилцеллозольвата ванадия в метилцеллозольве отбирают пипеткой, присоединенной к шприцу и далее отгоняют растворитель (метилцеллозольв) на роторном испарителе, постепенно повышая температуру до 120oС (вакуум 0,1 мм рт.ст. ). Проводят органический микроанализ полученного соединения (метилцеллозольвата ванадия). Для синтеза порошка ванадата лития состава Li0,2V2O5 золь-гель методом в исходный метилцеллозольват ванадия, содержащий небольшое количество метилцеллозольва (достаточное для растворения в нем лития) помещают металлический литий (свежесрезанный) в количестве, обеспечивающем заданный состав материала; литий при этом быстро растворяется. Полученный таким образом раствор оставляют на сутки для гидролиза на воздухе, после чего высушивают при 100-120oС в течение 3 ч и полученную шихту обжигают при 300oС в течение 1 ч. Из шихты формуют таблетки диаметром 5 и 10 мм и толщиной 1,0-1,5 мм и спекают образцы материала (в виде таблеток) в печи, помещая их в нагретую до 610oС печь и выдерживая при этой температуре в течение 2 мин, далее образцы быстро охлаждают, вынимая их на воздух. После охлаждения на образцы напыляют алюминиевые электроды и измеряют температурную зависимость электропроводности на частоте 1 МГц. Величина электропроводности образцов, полученных указанным способом слабо зависит от температуры в интервале 20-300oС. В таблице приведены примеры осуществления способа и свойства материала ( величина электропроводности при комнатной температуре и изменение логарифма электропроводности в температурном интервале 20-300oС) полученного предложенным способом.
При выходе за указанные в формуле изобретения пределы, материал с необходимыми свойствами не получается.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. K. Kiwabara, R. Sugiyama and M.Iton, J.Ceramic association of Japan, 1985, 93, N 1, 11 16.
1. K. Kiwabara, R. Sugiyama and M.Iton, J.Ceramic association of Japan, 1985, 93, N 1, 11 16.
N.C.Chaklanabish, H.S.Maiti, J.of Materials Science, 1986, 21, N 8, 2850 2854 (прототип).
Claims (1)
- Способ получения ванадата лития, включающий выделение шихты состава Li0,2V2O5 из органической композиции при комнатной температуре, сушку при 100oC и формование, отличающийся тем, что в качестве органической композиции используют смесь метилцеллозольватов лития и ванадия, после сушки шихту обжигают при 300oС в течение 1 2 ч, а после формования образцы материала спекают путем введения в нагретую до 600 - 620oС печь и выдерживают в течение 1 3 мин с последующим охлаждением образцов на воздухе.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93057653A RU2064433C1 (ru) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Способ получения ванадата лития |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93057653A RU2064433C1 (ru) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Способ получения ванадата лития |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2064433C1 true RU2064433C1 (ru) | 1996-07-27 |
| RU93057653A RU93057653A (ru) | 1996-11-20 |
Family
ID=20150895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93057653A RU2064433C1 (ru) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Способ получения ванадата лития |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2064433C1 (ru) |
-
1993
- 1993-12-28 RU RU93057653A patent/RU2064433C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| J. of Materials Science, 21, N 8, 1986. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1650164B1 (en) | Electroconductive 12cao.7al2o3, 12sro.7al2o3 or mixture thereof and method for preparation thereof | |
| US3895963A (en) | Process for the formation of beta alumina-type ceramics | |
| CN110431703B (zh) | Lgps系固体电解质的制造方法 | |
| CN108002832B (zh) | 一种低温共烧压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| KR102098979B1 (ko) | 유리 세라믹 이온 전도체의 제조 방법 | |
| CN103342558B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Ba3Ti2V4O17及其制备方法 | |
| JP2010047829A (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2015196621A (ja) | 硫化リチウムの製造方法及び無機固体電解質の製造方法 | |
| CN108911746B (zh) | 一种低损耗型钨基超低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| US4082826A (en) | Process for producing highly ion-conductive porcelain | |
| RU2064433C1 (ru) | Способ получения ванадата лития | |
| JPH01212264A (ja) | バリスタ材料及びその製法 | |
| JPH07149522A (ja) | ジルコニア電解質粉体及びその製造方法 | |
| JP4049315B2 (ja) | 高誘電率を有する誘電体およびその製造方法 | |
| JPH028996B2 (ru) | ||
| CN112088411B (zh) | 热敏电阻烧结体及温度传感器元件 | |
| CN100358835C (zh) | 高温快速合成掺杂或复合钛酸盐陶瓷粉体的方法 | |
| RU2804938C1 (ru) | Способ получения керамического материала на основе оксидов висмута-цинка-ниобия | |
| JPH01317158A (ja) | バリスタ材料の製法 | |
| CN113800901B (zh) | 低温环境下低损耗钛酸铜镧钙介电陶瓷材料及其制备方法 | |
| RU2067568C1 (ru) | Способ получения электропроводного керамического материала | |
| JPH0352412B2 (ru) | ||
| SU697467A1 (ru) | Керамический материал | |
| RU2149140C1 (ru) | Способ получения боридов лития | |
| JP2653176B2 (ja) | 銀イオン導電性固体電解質の合成法 |