RU2049058C1 - Способ получения метасиликата свинца - Google Patents
Способ получения метасиликата свинца Download PDFInfo
- Publication number
- RU2049058C1 RU2049058C1 RU93039092A RU93039092A RU2049058C1 RU 2049058 C1 RU2049058 C1 RU 2049058C1 RU 93039092 A RU93039092 A RU 93039092A RU 93039092 A RU93039092 A RU 93039092A RU 2049058 C1 RU2049058 C1 RU 2049058C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxygen
- lead
- heat treatment
- carried out
- silicon
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Использование в способах получения силикатов металлов, в частности метасиликата свинца. Сущность изобретения: получение метасиликата свинца осуществляют осаждением его из смеси водных растворов соли свинца и кремнийкислородсодержащего соединения с последующим фильтрационным выделением и термообработкой целевого продукта. В качестве Si -O-содержащего соединения используют тетраалкоксисиланы или их гидролизаты, которые после смешения с солью свинца подщелачивают до рН 7 10 и процесс термообработки проводят в два этапа: с выдержкой при 150 170° С в течение 6 10 ч на первом этапе и нагреванием до 500 550°С со скоростью нагрева 10 20 °/ч на втором этапе. В качестве Si O-содержащего соединения используют гидролизат тетраалкоксисиланов с рН 8,5 11,0 или с рН 1,5 3,5. 2 з. п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения силикатов металлов, в частности силиката свинца, широко применяемого в стекловарении, а также в качестве связующего в керамике и одного из компонентов в отвердителях для смол и т.д.
Наиболее близким к изобретению является способ получения силиката свинца, в котором осаждение силиката свинца осуществляется смешением водного раствора нитрата свинца и силиката натрия с применением нагрева реакционной массы приблизительно до 100оС и при рН раствора от 6,2 до 7,2.
Основным недостатком данного способа является невысокая степень чистоты целевого продукта, например, вследствие трудности отмывки от ионов натрия. Кроме того, стадия отмывки от ионов натрия связана с большими расходами энергии и воды.
Предлагаемое изобретение представляет собой способ получения метасиликата свинца осаждением его из смеси водных растворов соли свинца и гидролизата тетраалкоксисилана, подщелачиванием смеси реагентов до рН 7-10 с последующим фильтрационным выделением и термообработкой по следующему двухстадийному режиму: с выдержкой при 150-170оС в течение 6-10 ч на первом этапе и нагреванием до 500-550оС со скоростью нагрева 10-20оС/ч на втором этапе. В качестве кремнийкислородсодержащего соединения используют гидролизат тетраалкоксисиланов с рН 8,5-11,0 или с рН 1,5-3,5 или тетраалкоксисиланы.
Предлагаемый способ отличается от способа-прототипа применением иного кремнийкислородсодержащего исходного продукта, а именно тетраалкоксисилана, вместо силиката натрия и условиями термообработки.
Основным существенным признаком способа является применение в качестве исходного продукта тетраалкоксисилана или его гидролизата. Достоинством применения такого кремнийкислородсодержащего реагента является возможность получения конечного продукта высокой степени чистоты и высокооднородным вследствие возможности использования особо чистых исходных компонентов и вследствие распределения компонентов на первой стадии синтеза на молекулярном уровне соответственно. Кроме того, данный способ исключает стадию отмывки от ионов натрия.
Другим существенным признаком процесса является режим термообработки, а именно ее двухстадийность. В процессе термообработки происходит образование химического соединения, метасиликата свинца PbSiO3. На первой стадии термообработки при 150-170оС происходит удаление воды и уменьшение времени выдержки до 5 ч приводит к тому, что вода удаляется не полностью, а остается в порах и будет препятствовать впоследствии образованию химического соединения. Таким же образом увеличение скорости подъема температуры на второй стадии до 25оС/ч тормозит образование химического соединения. Увеличение времени выдержки на первой стадии и уменьшение скорости подъема температуры на второй стадии увеличивает энергозатраты и длительность процесса.
В качестве исходных кремнийкислородсодержащих продуктов могут быть использованы тетраэтоксисилан и тетраметоксисилан и другие низшие тетраалкоксисиланы.
Таким образом, комплексное использование всех рассмотренных признаков способа приводит к получению химического соединения силиката свинца PbSiO3.
П р и м е р 1. В колбе смешивают 500 мл раствора ацетата свинца, содержащего 79 г PbO и 500 мл щелочного золя тетраэтоксисилана, ТЭОС рН 11, содержащего 21 г SiO2, смесь подщелачивают раствором аммиака до рН 10. Образовавшийся осадок отфильтровывают и подвергают термообработке. Выдерживают при t 170oC в течение 6 ч и затем нагревают до 550оС со скоростью подъема температуры 10оС/ч. Согласно ИК-спектральному анализу продукт представляет собой химическое соединение метасиликата свинца PbSiO3.
П р и м е р 2. В колбе смешивают 500 мл раствора нитрата свинца, содержащего 79 г PbO и 78 мл тетраэтоксисилана, полученный золь с рН 3,5 подщелачивают раствором аммиака до рН 7. Образовавшийся осадок отфильтровывают и подвергают термообработке. Выдерживают при t 170oC в течение 6 ч и затем нагревают до 500оС со скоростью подъема температуры 10оС/час. Согласно ИК-спектральному анализу продукт представляет собой химическое соединение метасиликат свинца PbSiO3.
Синтез метасиликата свинца указанным способом осуществляется практически с выходом 100%
Данные приведены в таблице.
Данные приведены в таблице.
Claims (3)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАСИЛИКАТА СВИНЦА, включающий осаждание его из реакционной смеси, содержащей соль свинца и кремнийкислородсодержащее соединение, последующую фильтрацию и термообработку, отличающийся тем, что в качестве кремнийкислородсодержащего соединения используют тетраалкоксисилан или его гидролизат, осаждение осуществляют подщелачиванием реакционной смеси до рН 7 10 и термообработку проводят в две стадии: на первой выдержкой при 150 170oС в течение 6 10 ч и на второй нагреванием до 500 - 550oС со скоростью 10 20 град./ч.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кремнийкислородсодержащего соединения используют гидролизат с рН 8,5 11,0.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кремнийкислородосодержащего соединения используют гидролизат с рН 1,5 3,5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93039092A RU2049058C1 (ru) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | Способ получения метасиликата свинца |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93039092A RU2049058C1 (ru) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | Способ получения метасиликата свинца |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2049058C1 true RU2049058C1 (ru) | 1995-11-27 |
RU93039092A RU93039092A (ru) | 1996-01-20 |
Family
ID=20145908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93039092A RU2049058C1 (ru) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | Способ получения метасиликата свинца |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2049058C1 (ru) |
-
1993
- 1993-08-09 RU RU93039092A patent/RU2049058C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 136726 кл. C 01B 33/22, 1958. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR870008791A (ko) | 새로운 형태학적 특성을 가진 산화 제2 세륨 및 그의 제조방법 | |
JP3320440B2 (ja) | 被膜形成用塗布液およびその製造方法 | |
JPH0796447B2 (ja) | 高純度シリカの製造方法 | |
JPS61158810A (ja) | 高純度シリカゾルの製造法 | |
US6627175B2 (en) | Process for the manufacture of a crystalline solid | |
RU2049058C1 (ru) | Способ получения метасиликата свинца | |
JPH03193622A (ja) | Zsm―5微粒子体の製造法 | |
US5008219A (en) | Process for producing glass | |
KR920003219B1 (ko) | 제올라이트의 제조방법 | |
JPS60108317A (ja) | Zsm−5タイプゼオライトの製造方法 | |
JP2823070B2 (ja) | 高純度オキシ塩化ジルコニウム結晶の製造方法 | |
CA2398293A1 (en) | Method for the production of a titanium-containing zeolite | |
US5968249A (en) | Process for preparing silica pigment | |
KR920008517B1 (ko) | 수용성 스트론튬염으로부터 바륨의 분리방법 | |
JPH0354115A (ja) | 高性能ジルコニアゾルおよびその製造方法 | |
RU2093467C1 (ru) | Способ получения фосфата и/или арсената титанила одновалентного металла | |
US4806329A (en) | Method of producing granular synthetic silica | |
SU1353727A1 (ru) | Способ получени кристаллического двойного фосфата титана и магни общей формулы @ -TI MG(РО @ ) @ 3Н @ О | |
JPH0632610A (ja) | A型またはフォージャサイト型ゼオライト膜の製造方法 | |
SU952732A1 (ru) | Способ получени диоксида кремни | |
JPH0217161A (ja) | トリス(2‐シアノエチル)アミンの製造 | |
CA2435307A1 (en) | Process for producing aluminum diacetate monobasic | |
JPH03153652A (ja) | ビニル―gabaの製法 | |
SU1699906A1 (ru) | Способ получени раствора гипофосфита меди | |
JPS59116251A (ja) | テトラメチルアンモニウム塩の製造法 |