RU2018131253A - Графен и производство графена - Google Patents

Графен и производство графена Download PDF

Info

Publication number
RU2018131253A
RU2018131253A RU2018131253A RU2018131253A RU2018131253A RU 2018131253 A RU2018131253 A RU 2018131253A RU 2018131253 A RU2018131253 A RU 2018131253A RU 2018131253 A RU2018131253 A RU 2018131253A RU 2018131253 A RU2018131253 A RU 2018131253A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
paragraphs
graphite
composition according
flakes
spectra
Prior art date
Application number
RU2018131253A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2722528C2 (ru
RU2018131253A3 (ru
Inventor
Рене ХОФФМАНН
Кристоф Е. НЕБЕЛЬ
Сара РОШЕР
Original Assignee
Фраунхофер-Гезелльшафт Цур Фердерунг Дер Ангевандтен Форшунг Е.Ф.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фраунхофер-Гезелльшафт Цур Фердерунг Дер Ангевандтен Форшунг Е.Ф. filed Critical Фраунхофер-Гезелльшафт Цур Фердерунг Дер Ангевандтен Форшунг Е.Ф.
Publication of RU2018131253A publication Critical patent/RU2018131253A/ru
Publication of RU2018131253A3 publication Critical patent/RU2018131253A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2722528C2 publication Critical patent/RU2722528C2/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • H01M4/133—Electrodes based on carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/198—Graphene oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/042—Electrodes formed of a single material
    • C25B11/043—Carbon, e.g. diamond or graphene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • C25B9/17—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof
    • C25B9/19—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof with diaphragms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • C25B9/40—Cells or assemblies of cells comprising electrodes made of particles; Assemblies of constructional parts thereof
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
    • H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/624—Electric conductive fillers
    • H01M4/625—Carbon or graphite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/32—Size or surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/021—Physical characteristics, e.g. porosity, surface area
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/027—Negative electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/13—Energy storage using capacitors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/734—Fullerenes, i.e. graphene-based structures, such as nanohorns, nanococoons, nanoscrolls or fullerene-like structures, e.g. WS2 or MoS2 chalcogenide nanotubes, planar C3N4, etc.
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/842—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
  • Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Information Retrieval, Db Structures And Fs Structures Therefor (AREA)

Claims (71)

1. Композиция, содержащая
дегидрированный графит, содержащий множество чешуек, имеющих
по меньшей мере одну чешуйку из 10 с размером свыше 10 квадратных микрометров,
среднюю толщину 10 атомных слоев или менее, и
характерную плотность дефектов по меньшей мере 50% μ-рамановских спектров дегидрированного графита, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,5.
2. Композиция, содержащая
дегидрированный графит, содержащий множество чешуек, имеющих
по меньшей мере одну чешуйку из 10 с размером свыше 10 квадратных микрометров,
значение коэффициента смешанной корреляции подгонки одиночного 2D пика μ-рамановских спектров дегидрированного графита, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, большее чем 0,99 для более чем 50% этих спектров, и
характерную плотность дефектов по меньшей мере 50% μ-рамановских спектров дегидрированного графита, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,5.
3. Композиция по п. 1 или 2, в которой более чем 60%, например более чем 80%, или более чем 85% μ-рамановских спектров дегидрированного графита имеют значение коэффициента смешанной корреляции, большее чем 0,99.
4. Композиция по любому из пп. 1-3, в которой более чем 40%, например, более чем 50% или более чем 65% μ-рамановских спектров дегидрированного графита имеют значение коэффициента смешанной корреляции, большее чем 0,995.
5. Композиция по любому из пп. 1-4, в которой по меньшей мере одна чешуйка из шести имеет размер свыше 10 квадратных микрометров, например, по меньшей мере одна чешуйка из четырех.
6. Композиция по любому из пп. 1-5, в которой по меньшей мере одна чешуйка из десяти имеет размер свыше 25 квадратных микрометров, например, по меньшей мере две чешуйки из десяти.
7. Композиция по любому из пп. 1-6, в которой упомянутая средняя толщина составляет семь атомных слоев или менее, например, пять атомных слоев или менее.
8. Композиция по любому из пп. 1-7, в которой упомянутая плотность дефектов является характерной для по меньшей мере 80% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,5, например, по меньшей мере 95% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,5.
9. Композиция по любому из пп. 1-8, в которой упомянутая плотность дефектов является характерной для по меньшей мере 80% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,5, например, по меньшей мере 95% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,5.
10. Композиция по любому из пп. 1-9, в которой упомянутая плотность дефектов является характерной для по меньшей мере 50% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,2, например, по меньшей мере 70% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G ниже 0,2.
11. Композиция по любому из пп. 1-10, в которой упомянутая плотность дефектов является характерной при среднем отношении площадей D/G ниже 0,8, например, ниже 0,5 или ниже 0,2.
12. Композиция по любому из пп. 1-11, причем эта композиция является дисперсным порошком чешуек дегидрированного графита, например, черным дисперсным порошком чешуек дегидрированного графита.
13. Композиция по любому из пп. 1-12, в которой множество чешуек дегидрированного графита являются морщинистыми, смятыми или сложенными, например, множество чешуек собраны в трехмерную структуру.
14. Композиция по любому из пп. 1-13, в которой полная ширина на половине максимума пика G в μ-рамановских спектрах дегидрированного графита, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, составляет более чем 20 обратных сантиметров, например, более чем 25 обратных сантиметров или более чем 30 обратных сантиметров.
15. Композиция по любому из пп. 1-14, в которой μ-рамановские спектры дегидрированного графита, полученные при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, демонстрируют широкий пик в диапазоне между 1000 и 1800 обратными сантиметрами с полной шириной на половине максимума более чем 200 обратных сантиметров, например более чем 400 обратных сантиметров.
16. Композиция по любому из пп. 1-15, в которой более чем 1%, например, более чем 5% или более чем 10% чешуек имеют толщину более 10 атомных слоев.
17. Композиция по любому из пп. 1-16, причем эта композиция является композитом, например, при этом композит дополнительно включает в себя активированный уголь, или при этом композит дополнительно включает в себя полимер.
18. Композиция по любому из пп. 1-17, причем эта композиция является композитом, и по меньшей мере 30%, например, по меньшей мере 50% или по меньшей мере 70% участков sp3-гибридизованного углерода композиции являются одними или более из следующих:
a) функционализированными неводородной химической группой,
b) сшитыми с участками sp3-гибридизованного углерода других чешуек, или
c) иным образом химически модифицированными.
19. Электрод, содержащий композицию по любому из пп. 1-18.
20. Аккумулятор или электролитический конденсатор, содержащий электрод по п. 19, причем, например, аккумулятор является литиевым аккумулятором, литий-ионным аккумулятором, аккумулятором с кремниевым анодом или литий-серным аккумулятором.
21. Композиция, содержащая
гидрированный графит, содержащий множество чешуек, имеющих
по меньшей мере одну чешуйку из 10 с размером свыше 10 квадратных микрометров,
среднюю толщину 10 атомных слоев или менее, и
характерную плотность дефектов μ-рамановских спектров гидрированного графита, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, и мощностью возбуждения ниже 2 мВт в фокусе объектива со 100-кратным увеличением, имеющих среднее отношение площадей D/G, составляющее между 0,2 и 4, причем большинство этих дефектов представляют собой обратимое гидрирование участков sp3-гибридизованного углерода вдали от краев чешуек.
22. Композиция, содержащая
обратимо гидрированный графит, содержащий множество чешуек, имеющих
по меньшей мере одну чешуйку из 10 с размером свыше 10 квадратных микрометров,
значение коэффициента смешанной корреляции подгонки одиночного 2D пика μ-рамановских спектров графита после термообработки в инертной атмосфере при 2 мбар и 800°C, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, большее чем 0,99 для более чем 50% этих спектров, и
характерную плотность дефектов μ-рамановских спектров гидрированного графита, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, и мощностью возбуждения ниже 2 мВт в фокусе объектива со 100-кратным увеличением, имеющих среднее отношение площадей D/G, составляющее между 0,2 и 4, причем большинство этих дефектов представляют собой обратимое гидрирование участков sp3-гибридизованного углерода вдали от краев чешуек.
23. Композиция по п. 21 или 22, в которой более чем 60%, например, более чем 80% или более чем 85% μ-рамановских спектров графита имеют значение коэффициента смешанной корреляции, большее чем 0,99.
24. Композиция по любому из пп. 21-23, в которой более чем 40%, например, более чем 50% или более чем 65% μ-рамановских спектров графита имеют значение коэффициента смешанной корреляции, большее чем 0,995.
25. Композиция по любому из пп. 21-24, в которой по меньшей мере одна чешуйка из шести имеет размер свыше 10 квадратных микрометров, например, по меньшей мере одна чешуйка из четырех.
26. Композиция по любому из пп. 21-25, в которой по меньшей мере одна чешуйка из десяти имеет размер свыше 25 квадратных микрометров, например, по меньшей мере две чешуйки из десяти.
27. Композиция по любому из пп. 21-26, в которой упомянутая средняя толщина составляет семь атомных слоев или менее, например, пять атомных слоев или менее.
28. Композиция по любому из пп. 21-27, в которой плотность дефектов является характерной для по меньшей мере 50% μ-рамановских спектров, полученных при возбуждении на длине волны 532 нм с разрешением лучше, чем 1,8 обратных сантиметров, и мощностью возбуждения ниже 2 мВт в фокусе объектива со 100-кратным увеличением, имеющих среднее отношение площадей D/G выше 0,5, например, по меньшей мере 80% или по меньшей мере 95% полученных спектров.
29. Композиция по любому из пп. 21-28, в которой плотность дефектов является характерной для по меньшей мере 50% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G выше 0,8, например, по меньшей мере 60% или по меньшей мере 90% полученных спектров, имеющих отношение площадей D/G выше 0,8.
30. Композиция по любому из пп. 21-29, в которой плотность дефектов является характерной при среднем отношении площадей D/G, составляющем между 0,4 и 2, например, между 0,8 и 1,5.
31. Композиция по любому из пп. 21-30, в которой по меньшей мере 60%, например, по меньшей мере 75% дефектов представляют собой обратимое гидрирование участков sp3-гибридизованного углерода вдали от краев чешуек.
32. Композиция по любому из пп. 21-31, причем эта композиция является композитом, и по меньшей мере 5%, например, по меньшей мере 10%, участков sp3-гибридизованного углерода композиции являются одними или более из следующих:
a) функционализированными неводородной химической группой,
b) сшитыми с участками sp3-гибридизованного углерода других чешуек, или
c) иным образом химически модифицированными.
33. Устройство (1) для расширения графита (2) до графена (7) с по меньшей мере одним контейнером (10), предусмотренным для приема электролита, по меньшей мере одним анодом (4) и по меньшей мере одним катодом (3), отличающееся тем, что катод (3) содержит алмаз или состоит из него.
34. Устройство по п. 33, дополнительно содержащее сепаратор (5), который отделяет анод (4) от катода (3).
35. Устройство по п. 33 или 34, отличающееся тем, что сепаратор (5) находится в контакте с поверхностью анода (4), или тем, что сепаратор (5) является алмазом, и/или политетрафторэтиленом, и/или Al2O3, и/или керамикой, и/или кварцем, и/или стеклом, содержит их или состоит из них.
36. Устройство по любому из пп. 33-35, дополнительно содержащее средство привода, с помощью которого сепаратор (5) и, необязательно, анод (4) способны поворачиваться или вращаться.
37. Устройство по любому из пп. 33-36, отличающееся тем, что сепаратор (5) и, необязательно, анод (4) установлены с возможностью смещения, так что расстояние между катодом (3) и сепаратором (5) является изменяемым при работе устройства (1).
38. Устройство по любому из пп. 33-37, дополнительно содержащее источник электрического напряжения, настроенный на приложение между анодом и катодом напряжения постоянного тока от примерно 5 В до примерно 60 В, или от примерно 15 В до примерно 30 В, причем это напряжение необязательно является импульсным.
39. Устройство по любому из пп. 33-38, дополнительно содержащее устройство (11) подачи, с помощью которого электролит и частицы графита (2) могут подаваться в виде дисперсии в упомянутый по меньшей мере один контейнер (10), и/или дополнительно содержащее устройство (12) выгрузки, с помощью которого электролит и чешуйки графена (7) могут выгружаться из упомянутого по меньшей мере одного контейнера (10) в виде дисперсии.
40. Способ расширения графита (2) до графена (7), в котором частицы графита (2) и по меньшей мере один электролит вводят в по меньшей мере один контейнер (10) и расширяют графит (2) посредством прикладывания электрического напряжения (6) к по меньшей мере одному аноду (4) и по меньшей мере одному катоду (3), отличающийся тем, что катод (3) содержит или состоит из алмаза, и на катоде получают водород.
41. Способ по п. 40, отличающийся тем, что водород интеркалируется в частицы графита (2) и/или хемосорбируется на частицах графита (2), так что чешуйки графена (7) отслаиваются от частиц графита (2).
42. Способ по любому из пп. 40 или 41, отличающийся тем, что анод (4) отделен от катода (3) сепаратором (5).
43. Способ по п. 42, отличающийся тем, что сепаратор (5) содержит или состоит из алмаза, и/или политетрафторэтилена, и/или Al2O3, и/или керамики, и/или кварца, и/или стекла.
44. Способ по любому из пп. 40-43, отличающийся тем, что сепаратор (5) и, необязательно, анод (4) приводят во вращение, и/или тем, что сепаратор (5) и, необязательно, анод (4) сдвигают так, что расстояние между катодом (3) и сепаратором (5) изменяется во время работы устройства (1).
45. Способ по любому из пп. 40-44, отличающийся тем, что между анодом (4) и катодом (3) прикладывают электрическое напряжение от примерно 5 В до примерно 60 В, или электрическое напряжение от примерно 10 В до примерно 50 В, или электрическое напряжение от примерно 12 В до примерно 45 В, или электрическое напряжение от примерно 15 В до примерно 30 В.
46. Способ по любому из пп. 40-45, отличающийся тем, что частицы графита (2) непрерывно подают в контейнер (10), и/или тем, что чешуйки графена (7) непрерывно удаляют из контейнера (10).
47. Способ по любому из пп. 40-46, дополнительно содержащий стадию фотообработки чешуек графена (7) для дегидрирования, при этом, например, фотообработка включает в себя освещение чешуек графена (7) видимым светом, УФ или микроволнами, при этом дегидрируют более 50% гидрированных участков sp3-гибридизованного углерода.
48. Способ по любому из пп. 40-47, дополнительно содержащий стадию последующей термообработки чешуек графена (7) при температуре от примерно 100°C до примерно 800°C, или от примерно 300°C до примерно 650°C, и в течение периода времени от примерно 1 мин до примерно 60 мин, или от примерно 15 мин до примерно 40 мин.
49. Способ по любому из пп. 40-48, отличающийся тем, что чешуйки графена (7) имеют среднюю площадь поверхности более чем 10 мкм2, или более чем 50 мкм2, или более чем 100 мкм2.
RU2018131253A 2016-02-12 2016-09-30 Графен и производство графена RU2722528C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016202202.4A DE102016202202B4 (de) 2016-02-12 2016-02-12 Vorrichtung und Verfahren zur Expansion von Graphit zu Graphen
DE102016202202.4 2016-02-12
PCT/EP2016/073451 WO2017137103A1 (en) 2016-02-12 2016-09-30 Graphene and the production of graphene

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020116823A Division RU2752945C2 (ru) 2016-02-12 2016-09-30 Графен и производство графена

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2018131253A true RU2018131253A (ru) 2020-03-12
RU2018131253A3 RU2018131253A3 (ru) 2020-03-12
RU2722528C2 RU2722528C2 (ru) 2020-06-01

Family

ID=57047230

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018131253A RU2722528C2 (ru) 2016-02-12 2016-09-30 Графен и производство графена
RU2020116823A RU2752945C2 (ru) 2016-02-12 2016-09-30 Графен и производство графена

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020116823A RU2752945C2 (ru) 2016-02-12 2016-09-30 Графен и производство графена

Country Status (18)

Country Link
US (4) US10662537B2 (ru)
EP (3) EP3414361B1 (ru)
JP (4) JP6993343B2 (ru)
KR (4) KR20220137782A (ru)
CN (3) CN108699708B (ru)
AU (3) AU2016392473B2 (ru)
BR (2) BR112018016389B8 (ru)
CA (2) CA3013381A1 (ru)
CL (3) CL2018002147A1 (ru)
CO (1) CO2018009412A2 (ru)
DE (1) DE102016202202B4 (ru)
IL (5) IL308113B1 (ru)
MX (2) MX2018009766A (ru)
MY (1) MY190010A (ru)
PL (1) PL3414361T3 (ru)
RU (2) RU2722528C2 (ru)
SG (2) SG11201806748SA (ru)
WO (1) WO2017137103A1 (ru)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102018207825B3 (de) 2018-05-18 2019-10-24 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Acoustic-Wave-Resonator und elektronische Filterschaltung
GB2581355B (en) * 2019-02-13 2022-11-30 Altered Carbon Ltd Aqueous ink comprising polyvinyl pyrrolidone and graphene material
JP7195513B2 (ja) * 2019-06-09 2022-12-26 博 小林 グラフェンの扁平面同士が重なり合って接合した該グラフェンの集まりからなるグラフェンシートを製造する方法と、該グラフェンシートの表面を金属ないしは絶縁性の金属酸化物の微粒子の集まりで覆う方法
US20210078863A1 (en) * 2019-09-12 2021-03-18 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Method and apparatus for the expansion of graphite
FR3108112B1 (fr) * 2020-03-12 2023-09-15 Univ De Lorraine Procédé d'exfoliation et/ou de fonctionnalisation d'objets lamellaires et dispositif associé.

Family Cites Families (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5503717A (en) * 1994-06-13 1996-04-02 Kang; Feiyu Method of manufacturing flexible graphite
JP4157615B2 (ja) * 1998-03-18 2008-10-01 ペルメレック電極株式会社 不溶性金属電極の製造方法及び該電極を使用する電解槽
AU2001274941A1 (en) * 2000-05-24 2001-12-03 Superior Graphite Co. Method of preparing graphite intercalation compounds and resultant products
US20020168314A1 (en) * 2001-03-08 2002-11-14 Roemmler Mike G. Method of making expanded graphite with high purity and related products
RU2233794C1 (ru) * 2003-07-14 2004-08-10 Авдеев Виктор Васильевич Способ получения пенографита и пенографит, полученный данным способом
JP2008503059A (ja) 2004-06-14 2008-01-31 マサチューセッツ・インスティテュート・オブ・テクノロジー 電気化学的方法、デバイス、および構造体
GB2412484B (en) * 2004-07-27 2006-03-22 Intellikraft Ltd Improvements relating to electrode structures in batteries
WO2006068660A2 (en) * 2004-12-23 2006-06-29 Diamond Innovations, Inc. Electrochemical dissolution of conductive composites
KR101344493B1 (ko) * 2007-12-17 2013-12-24 삼성전자주식회사 단결정 그라펜 시트 및 그의 제조방법
FR2940965B1 (fr) * 2009-01-12 2011-04-08 Centre Nat Rech Scient Procede de preparation de graphenes
US8426309B2 (en) 2009-09-10 2013-04-23 Lockheed Martin Corporation Graphene nanoelectric device fabrication
JPWO2011136186A1 (ja) 2010-04-26 2013-07-18 旭硝子株式会社 電極材料
US10343916B2 (en) * 2010-06-16 2019-07-09 The Research Foundation For The State University Of New York Graphene films and methods of making thereof
GB201104096D0 (en) 2011-03-10 2011-04-27 Univ Manchester Production of graphene
CN102683389B (zh) * 2011-11-04 2016-03-30 京东方科技集团股份有限公司 一种柔性显示基板及其制备方法
GB201204279D0 (en) * 2012-03-09 2012-04-25 Univ Manchester Production of graphene
NL2008538C2 (en) * 2012-03-26 2013-09-30 Stichting Wetsus Ct Excellence Sustainable Water Technology Energy generating system using capacitive electrodes and method there for.
CN103959395B (zh) * 2012-03-29 2016-10-26 住友理工株式会社 导电性组合物和导电膜
JP5836866B2 (ja) 2012-03-30 2015-12-24 株式会社東芝 炭素電極とその製造方法およびそれを用いた光電変換素子
CA2876494C (en) * 2012-06-21 2021-09-21 Molecular Rebar Design, Llc Binders, electrolytes and separator films for energy storage and collection devices using discrete carbon nanotubes
US20140017440A1 (en) * 2012-07-10 2014-01-16 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Structure of graphene oxide, the method of fabrication of the structure, the method of fabricating field-effect transistor using the structure
CN102807213B (zh) * 2012-08-30 2015-09-09 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 电化学制备石墨烯的方法
GB201215766D0 (en) * 2012-09-04 2012-10-17 True 2 Materials A novek method to create graphite oxide, graphene oxide and graphene freestanding sheets
US9312130B2 (en) * 2012-09-14 2016-04-12 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Surface doping and bandgap tunability in hydrogenated graphene
US9533889B2 (en) * 2012-11-26 2017-01-03 Nanotek Instruments, Inc. Unitary graphene layer or graphene single crystal
GB201309639D0 (en) * 2013-05-30 2013-07-17 Univ Manchester Electrochemical process for production of graphene
US9422164B2 (en) * 2013-07-17 2016-08-23 Nanotek Instruments, Inc. Electrochemical method of producing nano graphene platelets
GB2516919B (en) * 2013-08-06 2019-06-26 Univ Manchester Production of graphene and graphane
CN103449402B (zh) * 2013-08-23 2015-10-14 吉林大学 一种氢化碳纳米球及其制备方法和用途
KR101494868B1 (ko) * 2013-11-19 2015-02-23 한화케미칼 주식회사 관능화 그래핀의 제조 방법, 제조 장치, 및 관능화 그래핀
EP2878709A1 (en) * 2013-11-28 2015-06-03 Basf Se Preparation of two dimensional carbon materials by electrochemical exfoliation
CN103693638B (zh) 2013-12-09 2015-08-19 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种电化学溶胀石墨制备石墨烯的方法
TWI632112B (zh) * 2013-12-11 2018-08-11 安炬科技股份有限公司 Method for preparing nano graphene sheets
WO2015131933A1 (en) 2014-03-05 2015-09-11 Westfälische Wilhelms-Universität Münster Method of producing graphene by exfoliation of graphite
JP2016018695A (ja) 2014-07-09 2016-02-01 株式会社豊田自動織機 Ｓｉ含有炭素材料の製造方法、リチウムイオン二次電池用負極活物質、リチウムイオン二次電池用負極及びリチウムイオン二次電池

Also Published As

Publication number Publication date
US10662537B2 (en) 2020-05-26
BR112018016389B8 (pt) 2022-11-29
EP4283020A2 (en) 2023-11-29
AU2022221429B2 (en) 2023-11-09
CO2018009412A2 (es) 2018-09-20
IL261061B (en) 2022-03-01
US20170298523A1 (en) 2017-10-19
IL313776A (en) 2024-08-01
IL261061A (en) 2018-10-31
IL308113A (en) 2023-12-01
KR102449147B1 (ko) 2022-09-29
RU2752945C2 (ru) 2021-08-11
IL290742B1 (en) 2023-12-01
DE102016202202A1 (de) 2017-08-17
DE102016202202B4 (de) 2017-12-14
CL2024001250A1 (es) 2024-08-09
CN113800506A (zh) 2021-12-17
KR20180110084A (ko) 2018-10-08
CN112938951B (zh) 2023-09-26
SG10202113158RA (en) 2021-12-30
EP4283020A3 (en) 2024-06-05
AU2016392473A1 (en) 2018-08-09
JP2023178471A (ja) 2023-12-14
CN113800506B (zh) 2024-06-21
CA3225021A1 (en) 2017-08-17
AU2024200233A1 (en) 2024-02-15
CN108699708A (zh) 2018-10-23
CN108699708B (zh) 2021-09-24
KR20220137782A (ko) 2022-10-12
CN112938951A (zh) 2021-06-11
IL308113B1 (en) 2024-07-01
IL290742B2 (en) 2024-04-01
JP2023178465A (ja) 2023-12-14
PL3414361T3 (pl) 2022-08-08
JP2022008546A (ja) 2022-01-13
CL2018002147A1 (es) 2019-03-08
JP6993343B2 (ja) 2022-01-13
CA3013381A1 (en) 2017-08-17
IL285784B (en) 2022-07-01
WO2017137103A1 (en) 2017-08-17
RU2020116823A3 (ru) 2020-09-28
MY190010A (en) 2022-03-22
BR112018016389B1 (pt) 2022-03-15
BR112018016389A2 (pt) 2018-12-18
AU2016392473B2 (en) 2022-07-21
US20200283915A1 (en) 2020-09-10
JP2019512441A (ja) 2019-05-16
EP3414361A1 (en) 2018-12-19
US20240327994A1 (en) 2024-10-03
EP4019665A1 (en) 2022-06-29
MX2023001108A (es) 2023-02-22
US20230002913A1 (en) 2023-01-05
IL290742A (en) 2022-04-01
RU2722528C2 (ru) 2020-06-01
KR20240137118A (ko) 2024-09-19
BR122020010527B1 (pt) 2022-03-22
CL2023001807A1 (es) 2024-01-26
IL285784A (en) 2021-09-30
MX2018009766A (es) 2018-11-29
RU2018131253A3 (ru) 2020-03-12
KR20230156957A (ko) 2023-11-15
AU2022221429A1 (en) 2022-10-06
SG11201806748SA (en) 2018-09-27
EP4019665B1 (en) 2024-09-11
EP3414361B1 (en) 2022-02-23
RU2020116823A (ru) 2020-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2018131253A (ru) Графен и производство графена
Yang et al. Laser reduced graphene for supercapacitor applications
Shi et al. Enabling superior sodium capture for efficient water desalination by a tubular polyaniline decorated with Prussian blue nanocrystals
Yao et al. Novel 2D Sb2S3 nanosheet/CNT coupling layer for exceptional polysulfide recycling performance
KR101538252B1 (ko) 그래핀의 생산
KR100894801B1 (ko) 전기 이중층 캐퍼시터용 탄소재료의 원료 조성물 및 이의 제조방법 및 전기 이중층 캐퍼시터 및 이의 제조방법
Liu et al. Water-dispersed high-quality graphene: A green solution for efficient energy storage applications
US20130335885A1 (en) Multi-element electrochemical capacitor and a method for manufacturing the same
EP2933356A1 (en) Two-dimensional carbon materials prepared by electrochemical exfoliation
EP2878709A1 (en) Preparation of two dimensional carbon materials by electrochemical exfoliation
Lu et al. Fabrication of binder-free graphene-SnO2 electrodes by laser introduced conversion of precursors for lithium secondary batteries
JP2009076514A (ja) 電気二重層キャパシタ用電極の製造方法および電気二重層キャパシタ
CN110621809B (zh) 半导体材料或导体材料的制备方法及其用途
JP2015151324A (ja) 活性炭及び活性炭の製造方法
CN108468071B (zh) 电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法及其应用
DE102010022831B4 (de) Doppelschichtkondensator
KR20160036998A (ko) 이차전지 및 그 제조 방법
WO2020129427A1 (ja) グラファイトの薄板状構造物の製造方法、並びに、薄片化グラファイトおよびその製造方法
US20160318766A1 (en) High Monolayer Yield Graphene and Methods for Making the Same
Gómez-Mingot et al. Electrochemical synthesis and the functionalization of few layer graphene in ionic liquid and redox ionic liquid
KR101627438B1 (ko) 결정성 탄소 구조체, 이의 제조방법, 및 이를 함유하는 에너지 저장소자
US20230331558A1 (en) Method for exfoliating and/or functionalising lamellar objects and associated device
Kostopoulou et al. Laser-induced metal halide perovskite-rGO nanoconjugates as anode material in Zn-air supercapacitors
KR20160025990A (ko) 이차전지 및 제조 방법
JP6301507B2 (ja) 電気化学的貯蔵装置用の電極材料の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20210823