RU2014130284A - Новый способ получения диоксидов кремния - Google Patents
Новый способ получения диоксидов кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2014130284A RU2014130284A RU2014130284A RU2014130284A RU2014130284A RU 2014130284 A RU2014130284 A RU 2014130284A RU 2014130284 A RU2014130284 A RU 2014130284A RU 2014130284 A RU2014130284 A RU 2014130284A RU 2014130284 A RU2014130284 A RU 2014130284A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- mass
- concentration
- paragraphs
- reaction medium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/126—Preparation of silica of undetermined type
- C01B33/128—Preparation of silica of undetermined type by acidic treatment of aqueous silicate solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
Abstract
1. Способ получения диоксида кремния определенного типа, который включает реакцию силиката по меньшей мере с одной кислотой, посредством которой получают суспензию диоксида кремния, с последующим разделением и высушиванием данной суспензии, при этом реакцию силиката с кислотой проводят в соответствии со следующими последовательными этапами:(i) образуют содержащее воду исходное сырье с рН от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5,(ii) в указанное исходное сырье одновременно добавляют силикат и кислоту таким образом, чтобы поддерживать рН реакционной среды в диапазоне от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5,(iii) прекращают добавление кислоты, при этом продолжая добавление силиката в реакционную среду до тех пор, пока не будет получено значение рН в реакционной среде от 7 до 10, предпочтительно от 7,5 до 9,5,(iv) в реакционную среду одновременно добавляют силикат и кислоту таким образом, чтобы поддерживать рН реакционной среды в диапазоне от 7 до 10, предпочтительно от 7,5 до 9,5,(v) прекращают добавление силиката, при этом продолжая добавление кислоты в реакционную среду до тех пор, пока не будет получено значение рН реакционной среды менее 6,причем в способе, по меньшей мере в части этапа (ii), применяемая кислота представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, вчастности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере 90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 75 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (
Claims (18)
1. Способ получения диоксида кремния определенного типа, который включает реакцию силиката по меньшей мере с одной кислотой, посредством которой получают суспензию диоксида кремния, с последующим разделением и высушиванием данной суспензии, при этом реакцию силиката с кислотой проводят в соответствии со следующими последовательными этапами:
(i) образуют содержащее воду исходное сырье с рН от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5,
(ii) в указанное исходное сырье одновременно добавляют силикат и кислоту таким образом, чтобы поддерживать рН реакционной среды в диапазоне от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5,
(iii) прекращают добавление кислоты, при этом продолжая добавление силиката в реакционную среду до тех пор, пока не будет получено значение рН в реакционной среде от 7 до 10, предпочтительно от 7,5 до 9,5,
(iv) в реакционную среду одновременно добавляют силикат и кислоту таким образом, чтобы поддерживать рН реакционной среды в диапазоне от 7 до 10, предпочтительно от 7,5 до 9,5,
(v) прекращают добавление силиката, при этом продолжая добавление кислоты в реакционную среду до тех пор, пока не будет получено значение рН реакционной среды менее 6,
причем в способе, по меньшей мере в части этапа (ii), применяемая кислота представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в
частности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере 90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 75 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (ii) кислота, применяемая после достижения температуры застывания в реакционной среде, представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в частности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере 90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 7 5 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.
3. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что на этапе (ii) кислота, применяемая через x минут, отсчитываемых от начала указанного этапа, причем x составляет от 10 до 25, например, от 12 до 22, представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в частности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере 90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 75 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.
4. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что на этапе (ii) кислота, применяемая через x минут, отсчитываемых от начала указанного этапа, причем x составляет от 15 до 25, представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в частности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере 90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 75 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.
5. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что кислота, применяемая по меньшей мере на одном из этапов (iv) и (v), представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в частности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере 90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 75 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.
6. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что кислота, применяемая на этапах (iv) и (v), представляет собой концентрированную кислоту, предпочтительно выбранную из группы, образованной серной кислотой с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в частности, по меньшей мере 90 масс. %, уксусной кислотой или муравьиной кислотой с концентрацией по меньшей мере
90 масс. %, азотной кислотой с концентрацией по меньшей мере 60 масс. %, фосфорной кислотой с концентрацией по меньшей мере 75 масс. % или соляной кислотой с концентрацией по меньшей мере 30 масс. %.
7. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что указанная концентрированная кислота представляет собой серную кислоту с концентрацией по меньшей мере 80 масс. %, в частности, по меньшей мере 90 масс. %.
8. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что указанная концентрированная кислота представляет собой серную кислоту с концентрацией от 90% до 98 масс. %.
9. Способ по любому одному из пп. 1 и п. 2, отличающийся тем, что этап созревания проводят между этапом (iii) и этапом (iv).
10. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что этап созревания проводят после этапа (v).
11. Способ по любому одному из п. 1 и п. 2, отличающийся тем, что на этапе (v) прекращают добавление силиката, при этом продолжая добавление кислоты в реакционную среду до тех пор, пока не будет получено значение рН в реакционной среде от 3 до 5,5, например, от 3 до 5.
12. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что между этапом (iii) и этапом (iv) в реакционную среду добавляют кислоту, в частности концентрированную кислоту, причем рН реакционной среды после этого добавления составляет от 7 до 9,5, предпочтительно от 7,5 до 9,5.
13. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что всю реакцию силиката с кислотой проводят при 70-95°С,
предпочтительно при 75-95°С.
14. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что всю реакцию силиката с кислотой проводят при постоянной температуре.
15. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что этап (i) включает добавление в воду кислоты с тем, чтобы получить значение рН в образованном таким образом исходном сырье от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5, в частности, от 3,0 до 4,5.
16. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что этап (i) включает добавление кислоты в смесь вода + силикат с тем, чтобы получить значение рН в образованном таким образом исходном сырье от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5, в частности, от 3,0 до 4,5.
17. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что этап (i) включает добавление кислоты в исходное сырье, содержащее предварительно образованные частицы диоксида кремния, при рН выше 7 с тем, чтобы получить значение рН в образованном таким образом исходном сырье от 2 до 5, предпочтительно от 2,5 до 5, в частности, от 3,0 до 4,5.
18. Способ по любому одному из пп. 1 и 2, отличающийся тем, что высушивание проводят путем распыления.
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR11/04089 | 2011-12-23 | ||
| FR1104089A FR2984871B1 (fr) | 2011-12-23 | 2011-12-23 | Nouveau procede de preparation de silices |
| FR12/00217 | 2012-01-25 | ||
| FR1200217A FR2985994B1 (fr) | 2012-01-25 | 2012-01-25 | Nouveaux procede de preparation de silices precipitees |
| PCT/EP2012/076206 WO2013092745A1 (fr) | 2011-12-23 | 2012-12-19 | Procede de preparation de silices precipitees |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014130284A true RU2014130284A (ru) | 2016-02-10 |
| RU2607741C2 RU2607741C2 (ru) | 2017-01-10 |
Family
ID=47501255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014130284A RU2607741C2 (ru) | 2011-12-23 | 2012-12-19 | Новый способ получения диоксидов кремния |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9550682B2 (ru) |
| EP (1) | EP2794479B1 (ru) |
| JP (1) | JP5868520B2 (ru) |
| KR (1) | KR20140111297A (ru) |
| CN (1) | CN104136371B (ru) |
| AU (1) | AU2012357112A1 (ru) |
| BR (1) | BR112014015235B1 (ru) |
| CA (1) | CA2859570C (ru) |
| IN (1) | IN2014CN04607A (ru) |
| MX (1) | MX356674B (ru) |
| MY (1) | MY180098A (ru) |
| RU (1) | RU2607741C2 (ru) |
| TW (1) | TWI498284B (ru) |
| WO (1) | WO2013092745A1 (ru) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2984870B1 (fr) | 2011-12-23 | 2014-03-21 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees. |
| FR2985993B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
| FR2985992B1 (fr) | 2012-01-25 | 2015-03-06 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precitees |
| FR2985990B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres |
| FR2985991B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
| FR3017609B1 (fr) * | 2014-02-14 | 2016-03-18 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees, nouvelles silices precipitees et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
| FR3017610B1 (fr) * | 2014-02-14 | 2016-03-18 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees, nouvelles silices precipitees et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
| FR3018070B1 (fr) * | 2014-02-28 | 2017-09-15 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees, nouvelles silices precipitees et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
| JP7071401B2 (ja) * | 2017-05-05 | 2022-05-18 | ローディア オペレーションズ | 沈降シリカ及びその製造プロセス |
| JP7122060B2 (ja) * | 2017-05-05 | 2022-08-19 | ローディア オペレーションズ | 沈降シリカ及びその製造プロセス |
| WO2020094714A1 (en) * | 2018-11-08 | 2020-05-14 | Rhodia Operations | Precipitated silica and process for its manufacture |
| CN112955406A (zh) * | 2018-11-08 | 2021-06-11 | 罗地亚经营管理公司 | 沉淀二氧化硅及其制造方法 |
| CN109607555B (zh) * | 2019-01-02 | 2019-08-09 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高磨擦高透明牙膏用二氧化硅及其制备方法 |
| CN109480097B (zh) * | 2019-01-03 | 2022-02-01 | 山东联科科技股份有限公司 | 一种酸化剂载体用二氧化硅微球的制备方法 |
| CA3235727A1 (en) | 2021-10-26 | 2023-05-04 | Evonik Operations Gmbh | Precipitated silica, process for production thereof and use thereof |
| WO2023118282A1 (en) * | 2021-12-23 | 2023-06-29 | Rhodia Operations | Tire elastomeric compositions comprising a precipitated silica |
| CN115571886B (zh) * | 2022-10-14 | 2023-12-05 | 福建正盛无机材料股份有限公司 | 一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1506330A (fr) * | 1966-05-24 | 1967-12-22 | Fr Des Silicates Speciaux Sifr | Perfectionnements apportés aux procédés de fabrication de silice et produits obtenus par ces procédés |
| DE3114493A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung" |
| DE3639845A1 (de) * | 1986-11-21 | 1988-06-01 | Degussa | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
| FR2678259B1 (fr) | 1991-06-26 | 1993-11-05 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres. |
| DE19526476A1 (de) * | 1995-07-20 | 1997-01-23 | Degussa | Fällungskieselsäure |
| RU2179153C1 (ru) * | 2000-06-07 | 2002-02-10 | Закрытое акционерное общество "Хорс" | Способ получения диоксида кремния |
| WO2002030818A2 (en) * | 2000-10-13 | 2002-04-18 | University Of Cincinnati | Methods for synthesizing precipitated silica and use thereof |
| DE10112441A1 (de) * | 2001-03-15 | 2002-09-19 | Degussa | Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung |
| RU2270167C2 (ru) * | 2001-08-13 | 2006-02-20 | Родиа Шими | Способ получения диоксидов кремния, диоксиды кремния с особым гранулометрическим распределением и/или распределением пор и их применение, в частности, для упрочнения полимеров |
| WO2010022544A1 (en) * | 2008-09-01 | 2010-03-04 | Evonik Degussa Gmbh | Process for preparing precipitated silicas, precipitated silicas and their use |
| FR2949454B1 (fr) * | 2009-09-03 | 2011-09-16 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
| FR2984870B1 (fr) | 2011-12-23 | 2014-03-21 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees. |
| FR2985992B1 (fr) | 2012-01-25 | 2015-03-06 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precitees |
| FR2985991B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
| FR2985990B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres |
| FR2985993B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
-
2012
- 2012-12-19 MX MX2014007591A patent/MX356674B/es active IP Right Grant
- 2012-12-19 CN CN201280070513.9A patent/CN104136371B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-19 WO PCT/EP2012/076206 patent/WO2013092745A1/fr active Application Filing
- 2012-12-19 US US14/367,455 patent/US9550682B2/en active Active
- 2012-12-19 CA CA2859570A patent/CA2859570C/fr not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-19 RU RU2014130284A patent/RU2607741C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2012-12-19 EP EP12809807.6A patent/EP2794479B1/fr active Active
- 2012-12-19 IN IN4607CHN2014 patent/IN2014CN04607A/en unknown
- 2012-12-19 KR KR1020147020129A patent/KR20140111297A/ko active IP Right Grant
- 2012-12-19 MY MYPI2014701701A patent/MY180098A/en unknown
- 2012-12-19 JP JP2014547985A patent/JP5868520B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2012-12-19 BR BR112014015235-7A patent/BR112014015235B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2012-12-19 AU AU2012357112A patent/AU2012357112A1/en not_active Abandoned
- 2012-12-22 TW TW101149380A patent/TWI498284B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW201339095A (zh) | 2013-10-01 |
| BR112014015235A8 (pt) | 2017-06-13 |
| IN2014CN04607A (ru) | 2015-09-18 |
| BR112014015235B1 (pt) | 2020-12-08 |
| CN104136371B (zh) | 2017-03-15 |
| MX2014007591A (es) | 2015-03-19 |
| AU2012357112A1 (en) | 2014-07-10 |
| US9550682B2 (en) | 2017-01-24 |
| MY180098A (en) | 2020-11-22 |
| BR112014015235A2 (pt) | 2017-06-13 |
| EP2794479B1 (fr) | 2020-04-08 |
| CA2859570A1 (fr) | 2013-06-27 |
| MX356674B (es) | 2018-06-08 |
| US20150266742A1 (en) | 2015-09-24 |
| JP2015506327A (ja) | 2015-03-02 |
| RU2607741C2 (ru) | 2017-01-10 |
| KR20140111297A (ko) | 2014-09-18 |
| JP5868520B2 (ja) | 2016-02-24 |
| EP2794479A1 (fr) | 2014-10-29 |
| TWI498284B (zh) | 2015-09-01 |
| CA2859570C (fr) | 2016-10-18 |
| WO2013092745A1 (fr) | 2013-06-27 |
| CN104136371A (zh) | 2014-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2014130284A (ru) | Новый способ получения диоксидов кремния | |
| RU2014134531A (ru) | Новый способ получения осажденных диоксидов кремния | |
| MX2014009003A (es) | Nuevo proceso para la preparacion de silices precipitadas. | |
| RU2014130210A (ru) | Способ получения осажденных диоксидов кремния | |
| ATE480509T1 (de) | Verfahren zur herstellung von isopulegol | |
| EP3107107A3 (en) | Highly active silica magnetic nanoparticles for purifying biomaterial and preparation method thereof | |
| EA201490460A1 (ru) | Способ получения мочевины, отличающийся коротким временем транспортировки расплавленной мочевины между заключительным концентратором и грануляционной колонной | |
| MX2012002614A (es) | Nuevo metodo para la preparacion de silice precipitado. | |
| MY163070A (en) | Process to produce valerolactone from levulinic acid | |
| MX2016010477A (es) | Novedoso proceso para preparar silices precipitadas, novedosas silices precipitadas, y sus usos, en particular para reforzar polimeros. | |
| JP2016520038A5 (ru) | ||
| EA201490094A1 (ru) | Способ заключительной обработки мочевины | |
| DE502008001415D1 (de) | Verfahren zur herstellung von organischen xerogelen | |
| EA201200834A1 (ru) | Способ производства фосфорной кислоты | |
| JO3208B1 (ar) | عملية من داي هيدرات-نصف هيدرات لإنتاج حمض فسفوري | |
| ATE543783T1 (de) | Verfahren zur herstellung von titanoxidbeschichteten mikrokugeln | |
| WO2008058996A3 (de) | Verfahren zur herstellung von magnetischen kieselsäurepartikeln | |
| CN102515593A (zh) | 一种利用盐溶液生产半水石膏的方法 | |
| RU2013143971A (ru) | Усовершенствованный растворитель для извлечения малеинового ангидрида из газового потока | |
| WO2017204913A3 (en) | Purified plasticizers, production and use | |
| WO2016207711A8 (ja) | 変性リグニン、エポキシ樹脂、及びその製造方法 | |
| WO2011020878A3 (de) | Verfahren zur herstellung von 4-pentensäure | |
| RU2013128339A (ru) | Композиции и способы получения энтерокиназы в дрожжах | |
| TH148348B (th) | กรรมวิธีการเตรียมตะกอนซิลิกา | |
| CN106146553A (zh) | 一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191220 |