RU2009138019A - Новые твердые формы микробиоцида - Google Patents
Новые твердые формы микробиоцида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2009138019A RU2009138019A RU2009138019/21A RU2009138019A RU2009138019A RU 2009138019 A RU2009138019 A RU 2009138019A RU 2009138019/21 A RU2009138019/21 A RU 2009138019/21A RU 2009138019 A RU2009138019 A RU 2009138019A RU 2009138019 A RU2009138019 A RU 2009138019A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- amide
- crystalline modification
- intensity
- syn
- powder
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D231/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
- C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
- C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D231/14—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- A01N43/56—1,2-Diazoles; Hydrogenated 1,2-diazoles
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1. Кристаллическая модификация C рацемического син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты, где указанная кристаллическая модификация характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 13,74 Ǻ (интенсивная), 7,95 Ǻ (малоинтенсивная), 6,94 Ǻ (средней интенсивности), 6,04 Ǻ (малоинтенсивная), 4,43 Ǻ (средней интенсивности) и 3,72 Ǻ (интенсивная). ! 2. Кристаллическая модификация по п.1, дополнительно характеризующаяся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.1. ! 3. Кристаллическая модификация по п.1, дополнительно характеризующаяся тем, что на термограмме, полученной с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, имеется эндотермический сигнал с пиком в диапазоне от 130 до 142°C. ! 4. Кристаллическая модификация по п.1 в основном в чистой форме. ! 5. Кристаллическая модификация I рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты, где указанная кристаллическая модификация характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 16,19 Ǻ (очень интенсивная), 11,77 Ǻ (интенсивная), 9,47 Ǻ (средней интенсивности), 5,49 Ǻ (очень интенсивная), 5,16 Ǻ (средней интенсивности), 4,61 Ǻ (интенсивная) и 4,22 Ǻ (интенсивная). ! 6. Кристаллическая модификация по п.5, дополнительно характеризующаяся поро�
Claims (15)
1. Кристаллическая модификация C рацемического син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты, где указанная кристаллическая модификация характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 13,74 Ǻ (интенсивная), 7,95 Ǻ (малоинтенсивная), 6,94 Ǻ (средней интенсивности), 6,04 Ǻ (малоинтенсивная), 4,43 Ǻ (средней интенсивности) и 3,72 Ǻ (интенсивная).
2. Кристаллическая модификация по п.1, дополнительно характеризующаяся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.1.
3. Кристаллическая модификация по п.1, дополнительно характеризующаяся тем, что на термограмме, полученной с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, имеется эндотермический сигнал с пиком в диапазоне от 130 до 142°C.
4. Кристаллическая модификация по п.1 в основном в чистой форме.
5. Кристаллическая модификация I рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты, где указанная кристаллическая модификация характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 16,19 Ǻ (очень интенсивная), 11,77 Ǻ (интенсивная), 9,47 Ǻ (средней интенсивности), 5,49 Ǻ (очень интенсивная), 5,16 Ǻ (средней интенсивности), 4,61 Ǻ (интенсивная) и 4,22 Ǻ (интенсивная).
6. Кристаллическая модификация по п.5, дополнительно характеризующаяся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.4.
7. Кристаллическая модификация по п.5 в основном в чистой форме.
8. Моногидрат в форме A рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты, указанная форма характеризуется порошковой рентгенограммой, описанной с помощью межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей, где указанная порошковая рентгенограмма содержит следующие характеристические линии: 6,39 Ǻ (малоинтенсивная), 6,08 Ǻ (малоинтенсивная), 5,33 Ǻ (интенсивная), 4,07 Ǻ (малоинтенсивная), 3,84 Ǻ (средней интенсивности) и 3,47 Ǻ (малоинтенсивная).
9. Моногидрат по п.8, дополнительно характеризующийся порошковой рентгенограммой, представленной на фиг.7.
10. Моногидрат по п.8, дополнительно характеризующийся тем, что на термограмме, полученной с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, имеется эндотермический сигнал в диапазоне от 50 до 130°C.
11. Моногидрат по п.8 в основном в чистой форме.
12. Композиция, содержащая рацемический син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме и рацемический анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме, в которой отношение количества син-амида к количеству анти-амида составляет от 80:20 до 95:5, в которой син-амид находится в кристаллической модификации C по п.1, и в которой по меньшей мере часть анти-амида представляет собой моногидрат в форме A по п.8.
13. Композиция для борьбы с болезнями полезных растений или материала для их размножения, вызванных фитопатогенами, которая содержит в качестве активного ингредиента по меньшей мере твердый материал, выбранный из группы, включающей:
кристаллическую модификацию C рацемического син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты по п.1;
кристаллическую модификацию I рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоновой кислоты по п.5;
моногидрат в форме A рацемического анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амида 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты по п.8; и
композицию по п.12;
в фунгицидно эффективном количестве вместе с подходящим носителем.
14. Способ борьбы с болезнями полезных растений или материала для их размножения, вызванных фитопатогенами, который включает нанесение на полезные растения, место их произрастания или материал для их размножения композиции по п.13.
15. Способ получения композиции, включающей рацемический син-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме и рацемический анти-(9-изопропил-1,2,3,4-тетрагидро-1,4-метанонафталин-5-ил)-амид 3-дифторметил-1-метил-1H-пиразол-4-карбоновой кислоты в твердой форме, в которой отношение количества син-амида к количеству анти-амида составляет от 80:20 до 95:5, в которой син-амид находится в кристаллической модификации С по п.1, и в которой по меньшей мере часть анти-амида представляет собой моногидрат в форме A по п.8, который включает
(a) приготовление раствора или суспензии син-амида и анти-амида, в которой отношение количества син-амида к количеству анти-амида составляет от 80:20 до 95:5, в растворителе или суспендирующем реагенте,
(b) кристаллизацию искомой композиции из растворителя или суспендирующего реагента путем прибавления затравочных кристаллов в форме:
(b1) син-амида в кристаллической модификации C по п.1, или
(b2) смеси син-амида в кристаллической модификации C по п.1 и моногидрата в форме A анти-амида по п.8, и
(c) выделение искомой композиции.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP07005456 | 2007-03-16 | ||
| EP07005456.4 | 2007-03-16 | ||
| PCT/EP2008/001259 WO2008113447A2 (en) | 2007-03-16 | 2008-02-19 | Novel solid forms of a microbiocide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009138019A true RU2009138019A (ru) | 2011-04-27 |
| RU2470921C2 RU2470921C2 (ru) | 2012-12-27 |
Family
ID=39322372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009138019/04A RU2470921C2 (ru) | 2007-03-16 | 2008-02-19 | Новые твердые формы микробиоцида |
Country Status (25)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8580835B2 (ru) |
| EP (2) | EP2120577B1 (ru) |
| JP (1) | JP5876209B2 (ru) |
| KR (1) | KR101543705B1 (ru) |
| CN (3) | CN101626684B (ru) |
| AR (1) | AR065713A1 (ru) |
| AU (1) | AU2008228561B2 (ru) |
| BR (1) | BRPI0808927B1 (ru) |
| CA (1) | CA2679408C (ru) |
| CO (1) | CO6220876A2 (ru) |
| CR (1) | CR11026A (ru) |
| DK (1) | DK2120577T3 (ru) |
| EC (1) | ECSP099633A (ru) |
| ES (1) | ES2525797T3 (ru) |
| GT (1) | GT200900245A (ru) |
| HR (1) | HRP20141189T1 (ru) |
| IL (1) | IL200048A (ru) |
| MX (1) | MX2009009660A (ru) |
| PL (1) | PL2120577T3 (ru) |
| PT (1) | PT2120577E (ru) |
| RU (1) | RU2470921C2 (ru) |
| SI (1) | SI2120577T1 (ru) |
| UA (1) | UA97267C2 (ru) |
| WO (1) | WO2008113447A2 (ru) |
| ZA (1) | ZA200905234B (ru) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102471279A (zh) | 2009-07-31 | 2012-05-23 | 先正达参股股份有限公司 | 吡唑的烷基化方法 |
| WO2011105349A1 (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-01 | 日本化薬株式会社 | ２－エチル－３，７－ジメチル－６－（４－（トリフルオロメトキシ）フェノキシ）キノリン－４－イルメチルカーボネートの安定型結晶およびその製造方法並びにその結晶を含有する農薬組成物 |
| AR083482A1 (es) | 2010-10-21 | 2013-02-27 | Syngenta Ltd | Concentrados agroquimicos con isopirazam |
| GB201403438D0 (en) * | 2014-02-27 | 2014-04-16 | Syngenta Participations Ag | Polymorphs |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0224316D0 (en) | 2002-10-18 | 2002-11-27 | Syngenta Participations Ag | Chemical compounds |
| GB0422401D0 (en) | 2004-10-08 | 2004-11-10 | Syngenta Participations Ag | Fungicidal compositions |
| CN101979375A (zh) | 2005-09-16 | 2011-02-23 | 先正达参股股份有限公司 | 酰胺的制备方法 |
-
2008
- 2008-02-19 PT PT87158507T patent/PT2120577E/pt unknown
- 2008-02-19 AU AU2008228561A patent/AU2008228561B2/en active Active
- 2008-02-19 US US12/531,503 patent/US8580835B2/en active Active
- 2008-02-19 CN CN2008800072303A patent/CN101626684B/zh active Active
- 2008-02-19 KR KR1020097019394A patent/KR101543705B1/ko active IP Right Grant
- 2008-02-19 PL PL08715850T patent/PL2120577T3/pl unknown
- 2008-02-19 EP EP08715850.7A patent/EP2120577B1/en active Active
- 2008-02-19 MX MX2009009660A patent/MX2009009660A/es active IP Right Grant
- 2008-02-19 JP JP2009553032A patent/JP5876209B2/ja active Active
- 2008-02-19 ES ES08715850.7T patent/ES2525797T3/es active Active
- 2008-02-19 CN CN201210449330.XA patent/CN102993098B/zh active Active
- 2008-02-19 CA CA2679408A patent/CA2679408C/en active Active
- 2008-02-19 RU RU2009138019/04A patent/RU2470921C2/ru active
- 2008-02-19 UA UAA200910377A patent/UA97267C2/ru unknown
- 2008-02-19 WO PCT/EP2008/001259 patent/WO2008113447A2/en active Application Filing
- 2008-02-19 SI SI200831336T patent/SI2120577T1/sl unknown
- 2008-02-19 CN CN201210448949.9A patent/CN102942526B/zh active Active
- 2008-02-19 BR BRPI0808927-2A patent/BRPI0808927B1/pt active IP Right Grant
- 2008-02-19 DK DK08715850.7T patent/DK2120577T3/en active
- 2008-02-19 EP EP13185674.2A patent/EP2679093A1/en not_active Ceased
- 2008-03-13 AR ARP080101024A patent/AR065713A1/es unknown
-
2009
- 2009-07-23 IL IL200048A patent/IL200048A/en not_active IP Right Cessation
- 2009-07-27 ZA ZA2009/05234A patent/ZA200905234B/en unknown
- 2009-09-10 CO CO09097211A patent/CO6220876A2/es not_active Application Discontinuation
- 2009-09-14 EC EC2009009633A patent/ECSP099633A/es unknown
- 2009-09-14 CR CR11026A patent/CR11026A/es unknown
- 2009-09-14 GT GT200900245A patent/GT200900245A/es unknown
-
2014
- 2014-12-09 HR HRP20141189AT patent/HRP20141189T1/hr unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2102393C1 (ru) | (-)-цис-4-амино-1-(2-оксиметил-1,3-оксатиолан-5-ил-(1н)-пиримидин-2-он в кристаллических формах, способы их получения и фармацевтическая композиция | |
| RU2126390C1 (ru) | Оптически активные производные 2-имидазолин-5-онов, способ их получения, фунгицидная композиция, способ обработки культур | |
| RU2009138019A (ru) | Новые твердые формы микробиоцида | |
| MA28449B1 (fr) | Nouvelle forme cristalline iii de l'agomelatine, son procede de preparation et les compositions pharmaceutiques qui la contiennent | |
| HRP20110980T1 (hr) | Kristalna kruta rasagilinska baza | |
| JP2007182404A (ja) | アリールオキシ−ｎ−（アルコキシアルキル）アルカン酸アミド誘導体および除草剤 | |
| TR200802703T2 (tr) | Büyümeyi ve/veya verimi arttırmak için prolinlerin kullanımı. | |
| MA28450B1 (fr) | Nouvelle forme cristalline iv de l'agomelatine, son procede de preparation et les compositions pharmaceutiques qui la contiennent | |
| HRP20100357T1 (hr) | Beta-kristalni oblik soli perindoprilarginina, postupak njegove priprave i farmaceutske smjese koje ga sadrže | |
| EA200401079A1 (ru) | Пестицидная композиция, содержащая эфир молочной кислоты в качестве ингибитора роста кристаллов | |
| WO2007074475A3 (en) | Novel polymorphic forms of ibandronate | |
| JP2004512326A (ja) | ２−ピリミジニルオキシ−ｎ−アリールベンジルアミン誘導体、その製造方法及び利用 | |
| MX2012006525A (es) | Procedimiento de sintesis y forma cristalina del hidrocloruro de 4-{3-[cis-hexahidrociclopenta[c]pirrol-2(1h)-il]propoxi}benzamida asi como las composiciones farmaceuticas que las contienen. | |
| UA89374C2 (ru) | Способ получения суспензии, включающей фосфат и суспензия, полученная данным способом | |
| EP1832575A1 (en) | Anti-inflammatory agents | |
| US5346879A (en) | Plant growth regulator containing a phthalimide derivative | |
| JP2017206463A (ja) | 藻類防除剤 | |
| JP5201660B2 (ja) | ４−トリフルオロメチルインドール−３−酢酸 | |
| JPS60501905A (ja) | 除草剤のクロトン酸誘導体、それらの調製並びに該誘導体を含有する組成物 | |
| Ohta et al. | Anti-fertilization activity of a spirocyclic sesquiterpene isocyanide isolated from the marine sponge Geodia exigua and related compounds | |
| KR101118827B1 (ko) | 항암제로 유용한5-(3-아릴-1-페닐-1ｈ-피라졸-4-일메틸렌)-3-알킬카복시-로다닌 유도체 | |
| JP6120272B2 (ja) | ボロン酸基を有するオーキシン生合成阻害剤 | |
| DE60144483D1 (de) | Selektive wachstumsmedien | |
| JPWO2020054878A1 (ja) | 植物の耐塩性向上剤 | |
| US4782182A (en) | Method of producing crystals of L-arginine phosphate monohydrate |