RU2007135279A - Способ очистки - Google Patents
Способ очистки Download PDFInfo
- Publication number
- RU2007135279A RU2007135279A RU2007135279/04A RU2007135279A RU2007135279A RU 2007135279 A RU2007135279 A RU 2007135279A RU 2007135279/04 A RU2007135279/04 A RU 2007135279/04A RU 2007135279 A RU2007135279 A RU 2007135279A RU 2007135279 A RU2007135279 A RU 2007135279A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- terbinafine
- substance
- purified
- free base
- ppm
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C211/00—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C211/01—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C211/26—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms of an unsaturated carbon skeleton containing at least one six-membered aromatic ring
- C07C211/30—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms of an unsaturated carbon skeleton containing at least one six-membered aromatic ring the six-membered aromatic ring being part of a condensed ring system formed by two rings
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/13—Amines
- A61K31/135—Amines having aromatic rings, e.g. ketamine, nortriptyline
- A61K31/137—Arylalkylamines, e.g. amphetamine, epinephrine, salbutamol, ephedrine or methadone
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
- A61P31/04—Antibacterial agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
- A61P31/10—Antimycotics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/84—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oncology (AREA)
- Communicable Diseases (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Claims (20)
1. Способ очистки тербинафина от неметаллических примесей, который заключается в том, что перегонку неочищенного тербинафина в форме свободного основания проводят в условиях, которые обеспечивают значительное снижение уровня неметаллических примесей, и выделяют полученный очищенный тербинафин в форме свободного основания или кислотно-аддитивной соли (способ А).
2. Способ очистки тербинафина от неметаллических примесей, который заключается в том, что перегонку неочищенного тербинафина в форме свободного основания проводят в условиях, которые обеспечивают значительное снижение уровня неметаллических примесей, в сочетании с образованием соли полученного продукта при одновременном осаждении очищенного трансизомера, и выделяют полученный высокоочищенный тербинафин в форме свободного основания или кислотно-аддитивной соли (способ В).
3. Способ по п.1 или 2, который включает молекулярную перегонку.
4. Способ по п.1 или 2, в котором перегонку проводят при температуре более 100°С и при пониженном давлении.
5. Способ по п.1 или 2, в котором неочищенный тербинафин получают по реакции N-метил-N-(1-нафтилметил)амина с 1-А-6,6-диметил-2-гептен-4-ином, где А означает уходящую группу, прежде всего бром.
6. Тербинафин в форме свободного основания или кислотно-аддитивной соли, очищенный от неметаллических примесей.
7. Очищенный тербинафин по п.6, содержащий менее от приблизительно 0,2 мас.% до приблизительно 1 мас.% органических примесей.
8. Очищенный тербинафин по п.7, содержащий приблизительно 1 ч./млн или менее вещества А.
9. Способ по п.1 или 2, в котором неочищенный тербинафин содержит более приблизительно 5 ч./млн неметаллических примесей, которые выбирают из одного или более соединений
а)
то есть 6,6-диметил-2-гептен-4-иналь,
b)
то есть (метил)(нафталин-1-илметил)амин, то есть
N-метил-N-(1-нафтилметил)амин, то есть
N-метил-1-нафталинметанамин (побочный продукт 1),
c)
то есть
(Z)-N-(6,6-диметил-2-гептен-4-инил)-N-метил-1-нафталинметанамин (Z-изомер),
d)
то есть (Е)-N-(3-хлор-2-пропенил)-N-метил-1-нафтилметанамин, и/или
е)
(вещество А),
прежде всего более приблизительно 5 ч./млн вещества А.
10. Способ по п.1, в котором неочищенный тербинафин содержит более приблизительно 5 ч./млн вещества А, а очищенный тербинафин содержит менее приблизительно 5 ч./млн вещества А.
11. Способ по п.2, в котором неочищенный тербинафин содержит более приблизительно 5 ч./млн вещества А, а высокоочищенный тербинафин содержит менее приблизительно 1 ч./млн вещества А.
12. Применение способа по п.1 или 2 для получения очищенного тербинафина.
13. Применение способа по п.12 для получения очищенного тербинафина, содержащего менее приблизительно 1 ч./млн вещества А.
14. Тербинафин в виде свободного основания или кислотно-аддитивной соли, полученный способом по п.1 или 2.
15. Очищенный тербинафин по п.14, содержащий менее приблизительно 5 ч./млн вещества А, полученный способом по п.1, или содержащий менее приблизительно 1 ч./млн вещества А, полученный способом по п.2.
16. Фармацевтическая композиция, включающая очищенный тербинафин в виде свободного основания или кислотно-аддитивной соли в смеси с одним или более фармацевтически пригодных носителей или разбавителей, и полученный способом по п.1 или 2.
17. Способ получения очищенного тербинафина, содержащего менее приблизительно 1 ч./млн вещества А, включающий снижение уровня вещества А, присутствующего в образце неочищенного тербинафина.
18. Способ удаления вещества А из тербинафина, включающий перегонку тербинафина в виде свободного основания.
19. Способ анализа уровня неметаллических примесей, таких как вещество А, при использовании способа по п.1, включающий отбор образца неочищенного тербинафина в виде свободного основания перед перегонкой и отбор образца очищенного тербинафина в виде свободного основания после перегонки, и затем определение в указанных образцах уровня неметаллических примесей, таких как вещество А.
20. Способ анализа уровня неметаллических примесей, таких как вещество А, при использовании способа по п.2, включающий отбор образца неочищенного тербинафина в виде свободного основания перед перегонкой, отбор образца очищенного тербинафина в виде свободного основания после перегонки, и образца соли тербинафина после образования/осаждения соли, и затем определение в указанных образцах уровня неметаллических примесей, таких как вещество А.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GBGB0503942.5A GB0503942D0 (en) | 2005-02-25 | 2005-02-25 | Purification process |
GB0503942.5 | 2005-02-25 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007135279A true RU2007135279A (ru) | 2009-03-27 |
RU2444511C2 RU2444511C2 (ru) | 2012-03-10 |
Family
ID=34430229
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007135279/04A RU2444511C2 (ru) | 2005-02-25 | 2006-02-23 | Способ очистки |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1856026A1 (ru) |
JP (2) | JP2008531513A (ru) |
KR (1) | KR20070106739A (ru) |
CN (1) | CN101124195B (ru) |
AU (2) | AU2006218076B2 (ru) |
BR (1) | BRPI0608368A2 (ru) |
CA (1) | CA2598846A1 (ru) |
GB (1) | GB0503942D0 (ru) |
MX (1) | MX2007010403A (ru) |
RU (1) | RU2444511C2 (ru) |
WO (1) | WO2006089746A1 (ru) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011520471A (ja) * | 2008-05-23 | 2011-07-21 | サイバス オイルズ,エルエルシー | 酵母を使用したスクアレンの生成 |
CN104725240B (zh) * | 2015-02-12 | 2017-05-24 | 吉林修正药业新药开发有限公司 | 一种盐酸特比萘芬z型异构体的制备方法 |
CN105738522A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 中国烟草总公司广东省公司 | 基于高效液相色谱检测烟叶中所含角鲨烯的方法 |
CN105699552A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-06-22 | 广州医科大学附属第三医院 | 基于高效液相色谱法检测卷烟烟气所含角鲨烯的样品液净化处理方法 |
CN105738524A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 中国烟草总公司广东省公司 | 一种烟叶中所含角鲨烯的高效液相色谱检测方法 |
CN105738535A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 中国烟草总公司广东省公司 | 基于高效液相色谱法检测卷烟烟气所含角鲨烯的样品液制备方法 |
CN105758954A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-13 | 中国烟草总公司广东省公司 | 卷烟烟气中角鲨烯的检测方法 |
CN105699531A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-06-22 | 中国烟草总公司广东省公司 | 一种基于高效液相色谱法检测卷烟烟气所含角鲨烯的样品液净化处理方法 |
CN105738525A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-06 | 中国烟草总公司广东省公司 | 烟叶中所含角鲨烯的高效液相色谱检测方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3069633D1 (en) * | 1979-08-22 | 1984-12-20 | Sandoz Ag | Propenylamines, processes for their production, pharmaceutical compositions containing them and their use as pharmaceuticals |
SU1507740A1 (ru) * | 1987-04-23 | 1989-09-15 | Харьковский Отдел Водного Хозяйства Промпредприятий Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Водоснабжения, Канализации, Гидротехнических Сооружений И Инженерной Гидрогеологии "Водгео" | Способ очистки воды от органических примесей |
SU1564513A1 (ru) * | 1988-06-27 | 1990-05-15 | Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова | Способ контрол степени очистки газа от вредных загр зн ющих веществ и устройство дл его осуществлени |
JP3116364B2 (ja) * | 1989-10-02 | 2000-12-11 | 萬有製薬株式会社 | エンイン誘導体の製造法 |
US6248363B1 (en) * | 1999-11-23 | 2001-06-19 | Lipocine, Inc. | Solid carriers for improved delivery of active ingredients in pharmaceutical compositions |
ES2203190T3 (es) * | 1999-10-22 | 2004-04-01 | Richter Gedeon Vegyeszeti Gyar R.T. | Procedimiento para la preparacion de (e)-n-metil-n-(1-naftil-metil)-6,6-dimetil-hept-2-en-4-inil-1-amina. |
GB0103046D0 (en) * | 2001-02-07 | 2001-03-21 | Novartis Ag | Organic Compounds |
ITMI20010430A1 (it) * | 2001-03-02 | 2002-09-02 | Dinamite Dipharma S P A In For | Metodo per la sintesi di terbinafina |
GB0320312D0 (en) * | 2003-08-29 | 2003-10-01 | Novartis Ag | Purification process |
US20050197512A1 (en) * | 2003-08-29 | 2005-09-08 | Ulrich Beutler | Purification process |
-
2005
- 2005-02-25 GB GBGB0503942.5A patent/GB0503942D0/en not_active Ceased
-
2006
- 2006-02-23 AU AU2006218076A patent/AU2006218076B2/en not_active Ceased
- 2006-02-23 EP EP06723088A patent/EP1856026A1/en not_active Withdrawn
- 2006-02-23 MX MX2007010403A patent/MX2007010403A/es not_active Application Discontinuation
- 2006-02-23 WO PCT/EP2006/001656 patent/WO2006089746A1/en active Application Filing
- 2006-02-23 KR KR1020077019363A patent/KR20070106739A/ko not_active Application Discontinuation
- 2006-02-23 BR BRPI0608368-4A patent/BRPI0608368A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2006-02-23 CA CA002598846A patent/CA2598846A1/en not_active Abandoned
- 2006-02-23 CN CN2006800055351A patent/CN101124195B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-02-23 RU RU2007135279/04A patent/RU2444511C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2006-02-23 JP JP2007556553A patent/JP2008531513A/ja not_active Withdrawn
-
2011
- 2011-01-27 AU AU2011200338A patent/AU2011200338A1/en not_active Abandoned
-
2012
- 2012-04-27 JP JP2012103825A patent/JP2012176960A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2006089746A1 (en) | 2006-08-31 |
CN101124195B (zh) | 2012-05-30 |
GB0503942D0 (en) | 2005-04-06 |
BRPI0608368A2 (pt) | 2010-01-05 |
EP1856026A1 (en) | 2007-11-21 |
KR20070106739A (ko) | 2007-11-05 |
AU2011200338A1 (en) | 2011-02-17 |
AU2006218076B2 (en) | 2010-10-28 |
JP2012176960A (ja) | 2012-09-13 |
CN101124195A (zh) | 2008-02-13 |
CA2598846A1 (en) | 2006-08-31 |
RU2444511C2 (ru) | 2012-03-10 |
JP2008531513A (ja) | 2008-08-14 |
MX2007010403A (es) | 2008-01-14 |
AU2006218076A1 (en) | 2006-08-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2007135279A (ru) | Способ очистки | |
JP2008531513A5 (ru) | ||
US8026397B2 (en) | Method for obtaining an aminoindan mesylate derivative | |
JP5643754B2 (ja) | 高純度n−エチルメチルアミンおよびこの調製方法 | |
KR101186434B1 (ko) | 페놀 화합물로부터의 방향족 아민의 분리 | |
WO2013163130A1 (en) | Methods for producing 1,5,7-triazabicyclo[4.4.0] dec-5-ene by reaction of a disubstituted carbodiimide and dipropylene triamine | |
PT1993990E (pt) | Processo para a separação por destilação de dinitrotolueno a partir de água residual resultante do processo de preparação de dinitrotolueno por nitração de tolueno através de ácidos de nitração | |
CN1100786C (zh) | 新的天冬氨酰基二肽酰胺衍生物和增甜剂 | |
BR112021001628A2 (pt) | processos para recuperação e para produção de 3-metil-but-3-en-1-ol | |
JP2022525530A (ja) | 3-メチル-ブタ-3-エン-1-オールを回収する方法 | |
JP4670393B2 (ja) | 2,3−ビス(ベンジルアミノ)コハク酸の製造方法 | |
MA28030A1 (fr) | Procede de purification | |
CN1181051C (zh) | 新的氰基苄胺盐及其制备方法 | |
JP2010260832A (ja) | アミノ酸−n−カルボキシ無水物の製造方法 | |
RU2010118474A (ru) | Способ очистки гексаметилендиамина | |
CN102126961A (zh) | R-1-(4-甲氧基苯基)-n-苄基-2-丙胺制备方法 | |
US20120123166A1 (en) | Method of preparing 1-hydroxy-1,3,3,5,5-pentamethylcyclohexane | |
JP6556476B2 (ja) | ジフルオロメチル亜鉛化合物 | |
WO2015004686A2 (en) | A process for purification of efavirenz and intermediates thereof using chromatographic methods | |
Jędrzejczak et al. | Crystal structure of (3R)-3-benzyl-4-[(tert-butoxycarbonyl) amino] butanoic acid | |
US9464031B2 (en) | Dehydroxylation of aminoalcohols to alkyl amines | |
KR101863126B1 (ko) | 공비증류에 의한 2,6-디메틸페놀의 정제방법 | |
ES2461599T3 (es) | Método para preparar 1-hidroxi-1,3,3,5,5-pentametilciclohexano | |
JP5749259B2 (ja) | 1−クロロアセトアミド−1,3,3,5,5−ペンタメチルシクロヘキサンを調製する方法 | |
BE819380A (fr) | Procede de racemisation d'amines optiquement actives |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140224 |