RU2006133551A - Способ выделения алкалоидов спорыньи из спорыньи - Google Patents
Способ выделения алкалоидов спорыньи из спорыньи Download PDFInfo
- Publication number
- RU2006133551A RU2006133551A RU2006133551/04A RU2006133551A RU2006133551A RU 2006133551 A RU2006133551 A RU 2006133551A RU 2006133551/04 A RU2006133551/04 A RU 2006133551/04A RU 2006133551 A RU2006133551 A RU 2006133551A RU 2006133551 A RU2006133551 A RU 2006133551A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ergot
- toluene
- extract
- aqueous
- extraction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D519/00—Heterocyclic compounds containing more than one system of two or more relevant hetero rings condensed among themselves or condensed with a common carbocyclic ring system not provided for in groups C07D453/00 or C07D455/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D519/00—Heterocyclic compounds containing more than one system of two or more relevant hetero rings condensed among themselves or condensed with a common carbocyclic ring system not provided for in groups C07D453/00 or C07D455/00
- C07D519/02—Ergot alkaloids of the cyclic peptide type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D471/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
- C07D471/02—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D471/06—Peri-condensed systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G5/00—Alkaloids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
1. Способ выделения алкалоида спорыньи из спорыньи, включающий экстракцию спорыньи с помощью смеси, содержащей толуол и этанол, с получением первичного экстракта.2. Способ по п.1, где смесь содержит толуол и около 5-30% (о/о) этанола.3. Способ по п.2, где смесь содержит толуол и около 10-20% (о/о) этанола.4. Способ по п.2, где экстракцию осуществляют при температуре порядка 20-50°C.5. Способ по п.4, где экстракцию осуществляют при температуре окружающей среды.6. Способ по п.2, где экстракцию осуществляют противоточным способом на батарее перколяторов или на экстракторе непрерывного действия.7. Способ по п.2, дополнительно включающий экстракцию первичного экстракта водным раствором кислоты для переноса алкалоида спорыньи из первичного экстракта в водный экстракт.8. Способ по п.7, где водный раствор кислоты представляет собой водный раствор хлористоводородной кислоты.9. Способ по п.8, где водный раствор хлористоводородной кислоты содержит около 30-60% (о/о) воды, около 70-40% (о/о) этанола и около 0,05-1,0% (м/м) HCl.10. Способ по п.9, где водный раствор хлористоводородной кислоты содержит около 40-50% (о/о) воды, около 60-50% (о/о) этанола и около 0,1-0,3% (м/м) HCl.11. Способ по п.8, дополнительно включающий увеличение pH водного экстракта до величины более 7,0.12. Способ по п.11, где увеличение осуществляют добавлением водного раствора гидроксида натрия (м/м).13. Способ по п.12, где увеличение осуществляют добавлением 5% водного раствора гидроксида натрия (м/м).14. Способ по п.11, дополнительно включающий экстракцию водного экстракта с pH свыше 7,0 толуолом для переноса алкалоида спорыньи из водного раствора и получения очищенного толуольного экстракта.15. Способ по п.14, дополнительн�
Claims (23)
1. Способ выделения алкалоида спорыньи из спорыньи, включающий экстракцию спорыньи с помощью смеси, содержащей толуол и этанол, с получением первичного экстракта.
2. Способ по п.1, где смесь содержит толуол и около 5-30% (о/о) этанола.
3. Способ по п.2, где смесь содержит толуол и около 10-20% (о/о) этанола.
4. Способ по п.2, где экстракцию осуществляют при температуре порядка 20-50°C.
5. Способ по п.4, где экстракцию осуществляют при температуре окружающей среды.
6. Способ по п.2, где экстракцию осуществляют противоточным способом на батарее перколяторов или на экстракторе непрерывного действия.
7. Способ по п.2, дополнительно включающий экстракцию первичного экстракта водным раствором кислоты для переноса алкалоида спорыньи из первичного экстракта в водный экстракт.
8. Способ по п.7, где водный раствор кислоты представляет собой водный раствор хлористоводородной кислоты.
9. Способ по п.8, где водный раствор хлористоводородной кислоты содержит около 30-60% (о/о) воды, около 70-40% (о/о) этанола и около 0,05-1,0% (м/м) HCl.
10. Способ по п.9, где водный раствор хлористоводородной кислоты содержит около 40-50% (о/о) воды, около 60-50% (о/о) этанола и около 0,1-0,3% (м/м) HCl.
11. Способ по п.8, дополнительно включающий увеличение pH водного экстракта до величины более 7,0.
12. Способ по п.11, где увеличение осуществляют добавлением водного раствора гидроксида натрия (м/м).
13. Способ по п.12, где увеличение осуществляют добавлением 5% водного раствора гидроксида натрия (м/м).
14. Способ по п.11, дополнительно включающий экстракцию водного экстракта с pH свыше 7,0 толуолом для переноса алкалоида спорыньи из водного раствора и получения очищенного толуольного экстракта.
15. Способ по п.14, дополнительно включающий частичное выпаривание растворителя из очищенного толуольного экстракта для получения кристаллического алкалоида спорыньи.
16. Способ по п.15, дополнительно включающий отделение кристаллического алкалоида спорыньи от остаточного толуола.
17. Способ по п.15, дополнительно включающий добавление одного или более C5-C8- алифатических углеводородов к концентрату после частичного выпаривания толуола, что способствует кристаллизации алкалоида спорыньи.
18. Способ по п.17, где один или более алифатических C5-C8-углеводородов выбирают из гексана и гептана.
19. Способ по п.18, где один или более алифатических C5-C8-углеводородов представляет собой гексан.
20. Способ по п.17, дополнительно включающий отделение кристаллического алкалоида спорыньи от смеси толуол/алифатический углеводород.
21. Способ по п.20, включающий выделение кристаллического алкалоида спорыньи с чистотой свыше 90%.
22. Способ выделения алкалоида спорыньи из спорыньи, включающий
a. экстракцию спорыньи смесью, содержащей толуол и этанол, с получением первичного экстракта, где смесь включает толуол и около 5-30% (о/о) этанола;
b. экстракцию первичного экстракта водным раствором кислоты для переноса алкалоида спорыньи из первичного экстракта в водный экстракт;
c. увеличение pH водного экстракта до величины более 7,0;
d. экстракцию водного экстракта с pH свыше 7,0 толуолом для переноса алкалоида спорыньи из водного раствора и получения очищенного толуольного экстракта;
e. частичное выпаривание растворителя из очищенного толуольного экстракта в целях получения кристаллического алкалоида спорыньи и
f. отделение алкалоида спорыньи от остаточного толуола.
23. Способ выделения алкалоида спорыньи из спорыньи, включающий
a. экстракцию спорыньи смесью, содержащей толуол и этанол, с получением первичного экстракта, где смесь включает толуол и около 5-30% (о/о) этанола;
b. экстракцию первичного экстракта водным раствором кислоты для переноса алкалоида спорыньи из первичного экстракта в водный экстракт;
c. увеличение pH водного экстракта до величины более 7,0;
d. экстракцию водного экстракта с pH свыше 7,0 толуолом для переноса алкалоида спорыньи из водного раствора и получения очищенного толуольного экстракта;
e. частичное выпаривание растворителя из очищенного толуольного экстракта в целях получения кристаллического алкалоида спорыньи;
f. добавление одного или более C5-C8- алифатических углеводородов к концентрату после частичного выпаривания толуола, что способствует кристаллизации алкалоида спорыньи, и
g. выделение кристаллического алкалоида спорыньи из смеси толуол/алифатический углеводород.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US54656104P | 2004-02-20 | 2004-02-20 | |
| US60/546,561 | 2004-02-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006133551A true RU2006133551A (ru) | 2008-03-27 |
| RU2334750C2 RU2334750C2 (ru) | 2008-09-27 |
Family
ID=34910788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006133551/04A RU2334750C2 (ru) | 2004-02-20 | 2005-02-17 | Способ экстракции алкалоидов спорыньи из спорыньи |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20070161795A1 (ru) |
| EP (1) | EP1742953B1 (ru) |
| JP (1) | JP2007523174A (ru) |
| KR (1) | KR20070030176A (ru) |
| CN (1) | CN1946728A (ru) |
| AT (1) | ATE391720T1 (ru) |
| BR (1) | BRPI0506861A (ru) |
| CA (1) | CA2556776A1 (ru) |
| DE (1) | DE602005005980D1 (ru) |
| RU (1) | RU2334750C2 (ru) |
| UA (1) | UA81085C2 (ru) |
| WO (1) | WO2005082910A1 (ru) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR112013031703B1 (pt) | 2011-06-09 | 2019-04-02 | Micromidas, Inc. | Método para a produção de um furano substituído em um reator multifásico. |
| KR20150072453A (ko) | 2012-10-26 | 2015-06-29 | 마이크로마이다스, 인코포레이티드 | 5-(할로메틸) 푸르푸랄 생산 방법 |
| MY193787A (en) * | 2013-03-14 | 2022-10-27 | Micromidas Inc | Solid forms of 5-(halomethyl) furfural and methods for preparing thereof |
| MX2015012878A (es) | 2013-03-14 | 2016-02-03 | Micromidas Inc | Metodos para purificar 5-(halometil)furfural. |
| EP4166546A1 (en) | 2013-09-20 | 2023-04-19 | Origin Materials Operating, Inc. | Methods for producing 5-(halomethyl) furfural |
| CN113652443B (zh) * | 2021-08-05 | 2023-06-06 | 中国科学院微生物研究所 | 菌株及其发酵生产麦角生物碱的应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB809912A (en) * | 1954-09-07 | 1959-03-04 | Ciba Ltd | Active substance from plants of the rauwolfia species and process for manufacturing same |
| FR2089081A5 (ru) * | 1970-04-02 | 1972-01-07 | Lek Tovarna Farmacevtskih | |
| FR2460955A1 (fr) * | 1979-07-10 | 1981-01-30 | Fabre Sa Pierre | Procede de preparation de l'ergotamine et des alcaloides du groupe ergotoxine |
-
2005
- 2005-02-17 UA UAA200610038A patent/UA81085C2/uk unknown
- 2005-02-17 JP JP2006554205A patent/JP2007523174A/ja active Pending
- 2005-02-17 KR KR1020067018667A patent/KR20070030176A/ko not_active Application Discontinuation
- 2005-02-17 RU RU2006133551/04A patent/RU2334750C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2005-02-17 CN CNA2005800123265A patent/CN1946728A/zh active Pending
- 2005-02-17 EP EP05713729A patent/EP1742953B1/en active Active
- 2005-02-17 US US10/589,769 patent/US20070161795A1/en not_active Abandoned
- 2005-02-17 CA CA002556776A patent/CA2556776A1/en not_active Abandoned
- 2005-02-17 DE DE602005005980T patent/DE602005005980D1/de active Active
- 2005-02-17 AT AT05713729T patent/ATE391720T1/de not_active IP Right Cessation
- 2005-02-17 WO PCT/US2005/005059 patent/WO2005082910A1/en active Application Filing
- 2005-02-17 BR BRPI0506861-4A patent/BRPI0506861A/pt not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2334750C2 (ru) | 2008-09-27 |
| EP1742953B1 (en) | 2008-04-09 |
| ATE391720T1 (de) | 2008-04-15 |
| WO2005082910A1 (en) | 2005-09-09 |
| UA81085C2 (en) | 2007-11-26 |
| CA2556776A1 (en) | 2005-09-09 |
| EP1742953A1 (en) | 2007-01-17 |
| BRPI0506861A (pt) | 2007-06-05 |
| CN1946728A (zh) | 2007-04-11 |
| JP2007523174A (ja) | 2007-08-16 |
| US20070161795A1 (en) | 2007-07-12 |
| KR20070030176A (ko) | 2007-03-15 |
| DE602005005980D1 (de) | 2008-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2006133551A (ru) | Способ выделения алкалоидов спорыньи из спорыньи | |
| JP5166878B2 (ja) | 臭化水素酸ガランタミンの製造方法 | |
| Robins et al. | Biosynthesis of hyoscyamine involves an intramolecular rearrangement of littorine | |
| WO2006099635A1 (en) | Isolation of galanthamine from biological material | |
| US20060258865A1 (en) | Process for preparing Tadalafil and its intermediate | |
| Zinnes et al. | Yohimbane Derivatives. III. The Oxidative Rearrangement of Indole Alkaloids to Their Spirooxindole Analogs1 | |
| CN101805344A (zh) | 白鲜皮中单体化合物的提纯方法 | |
| CN105061428B (zh) | 一种精制他达拉非的方法 | |
| US6676976B2 (en) | Process for the production of vasicine | |
| CA1259313A (en) | Trans-dl-6-oxo-7-formyldecahydroquinoline compounds | |
| RU2423992C1 (ru) | Способ получения пакистанамина и берберина хлорида из berberis sibirica | |
| KR100600520B1 (ko) | 솔라네솔의 제조방법 | |
| US3846434A (en) | Process for obtaining a germine adduct from germine values | |
| US3072664A (en) | Extraction of raunitidine | |
| CA2435372C (en) | Process for purifying 20(s)-camptothecine | |
| TW434243B (en) | Method for the optical resolution of etodolac-an antiarthritic drug | |
| SU912034A3 (ru) | Способ разделени алкалоидов дииндола | |
| US2743271A (en) | Optically active alkaloidal salts of etienoylpyruvic acids | |
| SU1421730A1 (ru) | Способ выделени диэтинильных производных бензола из реакционной смеси | |
| CN101343236A (zh) | (S)3-羟基-α-N,N-二甲基苯乙胺的拆分方法 | |
| GEU20081402Y (en) | Method for production of hydrochloride glaucium from papaveraceae plant | |
| EP0357029A2 (en) | Method for the production of (-) 2-difluoromethyl-ornithine | |
| CN102512475A (zh) | 一种从天竺子中萃取总生物碱方法 | |
| US20060240536A1 (en) | Fermentation broth extraction of K-252a | |
| WO2008107777A2 (en) | Improved method for the preparation of desloratadine with reduced levels of organic solvents |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090218 |