RU2004127583A - Способ получения кристаллической формы i каберголина - Google Patents
Способ получения кристаллической формы i каберголина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2004127583A RU2004127583A RU2004127583/04A RU2004127583A RU2004127583A RU 2004127583 A RU2004127583 A RU 2004127583A RU 2004127583/04 A RU2004127583/04 A RU 2004127583/04A RU 2004127583 A RU2004127583 A RU 2004127583A RU 2004127583 A RU2004127583 A RU 2004127583A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cabergoline
- toluene
- heptane
- concentrate
- resulting
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/33—Heterocyclic compounds
- A61K31/395—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
- A61K31/41—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having five-membered rings with two or more ring hetero atoms, at least one of which being nitrogen, e.g. tetrazole
- A61K31/42—Oxazoles
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
- A61P25/14—Drugs for disorders of the nervous system for treating abnormal movements, e.g. chorea, dyskinesia
- A61P25/16—Anti-Parkinson drugs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D261/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-oxazole or hydrogenated 1,2-oxazole rings
- C07D261/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-oxazole or hydrogenated 1,2-oxazole rings not condensed with other rings
- C07D261/06—Heterocyclic compounds containing 1,2-oxazole or hydrogenated 1,2-oxazole rings not condensed with other rings having two or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D261/08—Heterocyclic compounds containing 1,2-oxazole or hydrogenated 1,2-oxazole rings not condensed with other rings having two or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to ring carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D457/00—Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid
- C07D457/04—Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 8
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D457/00—Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid
- C07D457/04—Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 8
- C07D457/06—Lysergic acid amides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Neurosurgery (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Neurology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Psychology (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Claims (11)
1. Способ получения кристаллической формы I каберголина, включающий получение сольватированной толуолом формы V каберголина, имеющей порошковую рентгенограмму, представленную на фиг. 2, путем "обратного добавления" и ее превращение в кристаллическую форму I каберголина.
2. Способ по п.1, в котором обратное добавление представляет собой добавление толуол-каберголинового концентрата к холодному гептану.
3. Способ по п.1, в котором получение сольватированной толуолом формы V включает растворение сырого каберголина или любой смеси, содержащей кристаллическую форму каберголина, включающую кристаллы формы I, в приемлемом количестве толуола при комнатной температуре, добавление полученного концентрата к холодному гептану при температурах ниже -10°С, выдерживание при перемешивании емкости, содержащей гептан, при температурах ниже -10°С и контроль скорости периодического добавления концентрата каберголина к холодному гептану таким образом, что весь концентрат добавляется не менее чем в течение 2 ч, размешивание полученного раствора, содержащего твердый каберголин, и превращение полученной сольватированной формы V в форму I каберголина при помощи процессов десольватирования и сушки.
4. Способ по п.3, в котором приемлемое количество толуола находится в пределах от 2,5 до 4,0 г толуола на грамм каберголина.
5. Способ по п.3, в котором приемлемое количество толуола составляет около 3,5 г толуола на грамм каберголина.
6. Способ по п.2, в котором раствор, содержащий твердый каберголин, перемешивается до температуры ниже -10°С в течение не более чем трех дней.
7. Способ по п.2, в котором полученный гель резко охлаждается холодным гептаном.
8. Способ по п.2, в котором конечная сушка проводится путем нагрева твердого вещества сольватированной формы V, снижения внешнего давления, окружающего твердое вещество, или их сочетаний.
9. Способ получения сольватированной формы V каберголина, имеющей порошковую рентгенограмму, представленную на фигуре 1, включающий растворение сырого каберголина или любой смеси, содержащей кристаллическую форму каберголина, включающую кристаллы формы I, в приемлемом количестве толуола при комнатной температуре, добавление полученного концентрата к холодному гептану при температурах ниже -10°С, выдерживание при перемешивании емкости, содержащей гептан, при температурах ниже -10°С и контроль скорости прерывистого добавления концентрата каберголина к холодному гептану таким образом, что весь концентрат добавляется не менее чем в течение 2 ч, размешивание полученного раствора, содержащего твердый каберголин, и извлечение полученной сольватированной формы V каберголина.
10. Способ получения кристаллической формы I или кристаллической формы V свободного от какого-либо подлежащего обнаружению количества аморфного каберголина, включающий суспендирование кристаллов формы V или формы I при умеренном перемешивании в чистом гептане при температуре от 45 до 60°С в течение приблизительно от 4 до 20 ч.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что очень небольшие количества толуола также добавляют к суспензии в гептане кристаллов формы V или формы I.
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36456702P | 2002-03-15 | 2002-03-15 | |
| US60/364567 | 2002-03-15 | ||
| US60/364,567 | 2002-03-15 | ||
| US41016302P | 2002-09-12 | 2002-09-12 | |
| US60/410,163 | 2002-09-12 | ||
| US60/410163 | 2002-09-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004127583A true RU2004127583A (ru) | 2006-01-27 |
| RU2278118C2 RU2278118C2 (ru) | 2006-06-20 |
Family
ID=28045414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004127583/04A RU2278118C2 (ru) | 2002-03-15 | 2003-03-10 | Способ получения кристаллических форм i или v каберголина, способ получения сольватированной формы v каберголина |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20060281777A1 (ru) |
| EP (1) | EP1485383A1 (ru) |
| JP (1) | JP2005529856A (ru) |
| KR (1) | KR100622512B1 (ru) |
| CN (1) | CN1639160A (ru) |
| AU (1) | AU2003218753A1 (ru) |
| BR (1) | BR0308304A (ru) |
| CA (1) | CA2479140A1 (ru) |
| IL (1) | IL163520A0 (ru) |
| MX (1) | MXPA04008915A (ru) |
| PL (1) | PL374503A1 (ru) |
| RS (1) | RS81804A (ru) |
| RU (1) | RU2278118C2 (ru) |
| TW (1) | TW200305573A (ru) |
| WO (1) | WO2003078433A1 (ru) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR0308472A (pt) * | 2002-03-15 | 2005-01-11 | Pharmacia Corp | Processo para preparar a forma i cristalina de cabergolina |
| IL155545A (en) | 2003-04-21 | 2009-12-24 | Finetech Pharmaceutical Ltd | Solvate form of cabergoline |
| WO2004101510A2 (en) * | 2003-05-08 | 2004-11-25 | Ivax Corporation | Polymorphs of cabergoline |
| GB0409785D0 (en) * | 2004-04-30 | 2004-06-09 | Resolution Chemicals Ltd | Preparation of cabergoline |
| GB0515430D0 (en) * | 2005-07-27 | 2005-08-31 | Resolution Chemicals Ltd | Preparation of cabergoline |
| US7339060B2 (en) | 2005-03-23 | 2008-03-04 | Resolution Chemicals, Ltd. | Preparation of cabergoline |
| GB0505965D0 (en) | 2005-03-23 | 2005-04-27 | Resolution Chemicals Ltd | Preparation of cabergoline |
| US7887234B2 (en) * | 2006-10-20 | 2011-02-15 | Siemens Corporation | Maximum blade surface temperature estimation for advanced stationary gas turbines in near-infrared (with reflection) |
| EP1953157A1 (en) * | 2007-01-31 | 2008-08-06 | LEK Pharmaceuticals D.D. | New crystal form of cabergoline |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4526892A (en) * | 1981-03-03 | 1985-07-02 | Farmitalia Carlo Erba, S.P.A. | Dimethylaminoalkyl-3-(ergoline-8'βcarbonyl)-ureas |
| WO1995005176A1 (en) * | 1993-08-18 | 1995-02-23 | Alcon Laboratories, Inc. | Use of ergoline derivatives for the treatment of glaucoma |
| GB0007308D0 (en) * | 2000-03-24 | 2000-05-17 | Pharmacia & Upjohn Spa | Process for preparing crystalline form | of cabergoline |
| GB0007307D0 (en) * | 2000-03-24 | 2000-05-17 | Pharmacia & Upjohn Spa | Crystalline form || of cabergoline |
| GB0007309D0 (en) * | 2000-03-24 | 2000-05-17 | Pharmacia & Upjohn Spa | Crystalline form V|| of cabergoline |
-
2003
- 2003-03-10 CA CA002479140A patent/CA2479140A1/en not_active Abandoned
- 2003-03-10 EP EP03712002A patent/EP1485383A1/en not_active Withdrawn
- 2003-03-10 IL IL16352003A patent/IL163520A0/xx unknown
- 2003-03-10 RU RU2004127583/04A patent/RU2278118C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2003-03-10 MX MXPA04008915A patent/MXPA04008915A/es unknown
- 2003-03-10 KR KR1020047014512A patent/KR100622512B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2003-03-10 CN CNA038052776A patent/CN1639160A/zh active Pending
- 2003-03-10 RS YU81804A patent/RS81804A/sr unknown
- 2003-03-10 JP JP2003576438A patent/JP2005529856A/ja active Pending
- 2003-03-10 US US10/560,877 patent/US20060281777A1/en not_active Abandoned
- 2003-03-10 BR BR0308304-7A patent/BR0308304A/pt not_active IP Right Cessation
- 2003-03-10 PL PL03374503A patent/PL374503A1/xx unknown
- 2003-03-10 WO PCT/EP2003/002628 patent/WO2003078433A1/en not_active Application Discontinuation
- 2003-03-10 AU AU2003218753A patent/AU2003218753A1/en not_active Abandoned
- 2003-03-13 TW TW092105468A patent/TW200305573A/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2003218753A1 (en) | 2003-09-29 |
| BR0308304A (pt) | 2004-12-28 |
| IL163520A0 (en) | 2005-12-18 |
| RS81804A (en) | 2006-10-27 |
| CA2479140A1 (en) | 2003-09-25 |
| CN1639160A (zh) | 2005-07-13 |
| EP1485383A1 (en) | 2004-12-15 |
| RU2278118C2 (ru) | 2006-06-20 |
| JP2005529856A (ja) | 2005-10-06 |
| KR100622512B1 (ko) | 2006-09-13 |
| WO2003078433A1 (en) | 2003-09-25 |
| US20060281777A1 (en) | 2006-12-14 |
| KR20050006129A (ko) | 2005-01-15 |
| TW200305573A (en) | 2003-11-01 |
| MXPA04008915A (es) | 2005-06-20 |
| PL374503A1 (en) | 2005-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2004127583A (ru) | Способ получения кристаллической формы i каберголина | |
| Kim et al. | Effect of AlF3 seed concentrations and calcination temperatures on the crystal growth of hexagonally shaped α-alumina powders | |
| Xing et al. | Single crystal growth of ZrW2O8 by hydrothermal route | |
| CN109928406B (zh) | 一种方沸石及其合成方法 | |
| CN107849007A (zh) | 比拉斯汀的晶型及其制备方法 | |
| CN103556214A (zh) | 一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法 | |
| CN112875717A (zh) | 一种可调控尺寸的无溶剂法合成ts-1沸石的方法 | |
| DE60228455D1 (de) | Verfahren zur herstellung eines einkristalles aus cdte oder cdznte | |
| FI69442C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av magnesiumnitrathexahydrat | |
| Nadimi et al. | Nonaqueous synthesis of large zeolite and molecular sieve crystals | |
| DK1159410T3 (da) | Fremgangsmåde til hurtig opnåelse af krystaller med önskelige morfologier | |
| HUP0402545A2 (hu) | Acetil-L-karnitin szerves dikarbonsavval alkotott sója és eljárás előállítására | |
| CN101780959B (zh) | 一种Bi4Si3O12纳米晶的制备方法 | |
| Zhou et al. | Bridgman growth of new piezoelectric single crystal Sr3Ga2Ge4O14 | |
| de Oñate Martinez et al. | Synthesis of large single crystals of the large-pore aluminophosphate molecular sieve VPI-5 | |
| CN103305916A (zh) | 一种Ho掺杂LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 | |
| Ferreira | Thermodynamics and Kinetic Considerations Behind the Growth of AIN Whiskers Synthesized by Carbothermal Reduction | |
| JP2004262677A (ja) | 三次元高規則性メソポーラスシリケートの製造方法 | |
| EP0239146B1 (en) | Method of producing crystals of l-arginine phosphate monohydrate | |
| Li et al. | Synthesizing large single crystals of aluminophosphate molecular sieves from a novel route | |
| KR20040089920A (ko) | 흄드 실리카를 이용한 나노 실리카 결정 분말의 제조방법 | |
| JPS5538342A (en) | Preparation of p-dichlorobenzene crystal | |
| JPS63215598A (ja) | 低温相硼酸バリウム単結晶の育成方法 | |
| JP3713147B2 (ja) | 高濃度アミノ酸水溶液および高濃度アミノ酸水溶液を用いたペプチドの合成方法 | |
| Qiu et al. | Low-temperature synthesis of mono-phase ultrafine yttrium aluminum garnet by sol-gel combustion process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070311 |