RU2000130716A

RU2000130716A - Способ очистки изофталевой кислоты путем кристаллизации

Info

Publication number: RU2000130716A
Application number: RU2000130716/04A
Authority: RU
Inventors: Фу-Минг ЛИ; Вистон ЛЭМШИНГ; Рэнди Райт УИТЧЕРЛИ
Original assignee: Хфм Интернэшнл, Инк.
Priority date: 1998-05-06
Filing date: 1999-04-20
Publication date: 2002-12-10

Claims

1. Способ очистки сырой изофталевой кислоты (IPA) из ее жидкой дисперсии, содержащей также примеси, которые выбирают из непрореагировавших исходных веществ, растворителя, продуктов побочных реакций и/или других нежелательных материалов, включающий:
фильтрование указанной дисперсии с получением сырой IPA в виде кека;
растворение указанного кека в растворителе для селективной кристаллизации при повышенной температуре, приблизительно в пределах от 50 до 200^oС, до получения раствора;
кристаллизацию очищенной IPA из указанного раствора в указанном кристаллизующем растворителе путем снижения температуры или снижения давления до степени, достаточной для мгновенного испарения растворителя из указанной IPA указанного раствора;
отделение указанной очищенной кристаллизацией IPA от указанного раствора;
промывку кека очищенной IPA чистым или насыщенным IPA растворителем с целью вытеснения маточного раствора и красящих веществ и
повторное растворение или вымачивание промытого кека IPA в воде при повышенных температурах.

2. Способ по п. 1, где указанная дисперсия содержит 3-карбоксибензальдегид (3-СВА) и м-толуиловую кислоту.

3. Способ по п. 1, где температура указанного раствора снижена приблизительно до пределов от 5 до 100^oС.

4. Способ по п. 3, где температура указанного раствора снижена приблизительно до пределов от 10 до 45^oС.

5. Способ по п. 1, где указанным растворителем для селективной кристаллизации является N-метилпирролидон (NMP).

6. Способ по п. 1, где указанный растворитель для селективной кристаллизации выбирают из группы, состоящей из: N, N-диметилацетамида, N, N-диметилформамида, N-формил-пиперидина, N-алкил-2-пирролидона, N-этилпирролидона, N-меркаптоалкил-2-пирролидона, N-меркаптоэтил-2-пирролидона, N-алкил-2-тиопирролидона, N-метил-2-тиопирролидона, N-гидроксиалкил-2-пирролидона, N-гидpoкcиэтил-2-пиppoлидoнa, морфолинов, N-формилморфолина, карбитолов, C₁-C₁₂-спиртов, простых эфиров, аминов, амидов, сложных эфиров и их смесей.

7. Способ по п. 1, где на стадии промывки указанного кека используют промывочный растворитель, который выбирают из группы, включающей NMP, чистую или насыщенную IPA, п-ксилол, метанол, ацетон и метилэтилкетон.

8. Способ по п. 7, где указанным промывочным растворителем является NMP, чистый или насыщенный IPA.

9. Способ по п. 1, дополнительно включающий стадию вытеснения указанного растворителя для селективной кристаллизации после стадии кристаллизации вытесняющим растворителем, который выбирают из группы, состоящей из: воды, метанола, метилэтилкетона и ацетона.

10. Способ по п. 9, где указанным вытесняющим растворителем является вода.

11. Способ по п. 1, где указанное повторное растворение или вымачивание кека очищенной IPA в воде осуществляют при температурах в пределах приблизительно от 180 до 280^oС для удаления конечного следового количества растворителя для кристаллизации и получения заданных размеров частиц IPA и формы.

12. Способ получения изофталевой кислоты (IPA), включающий
окисление метаксилола в реакционном растворителе до получения жидкой дисперсии в указанном реакционном растворителе, причем указанная дисперсия также содержит примеси, которые выбирают из непрореагировавших исходных материалов, случайно захваченного реакционного растворителя, продуктов побочных реакций и/или других нежелательных материалов;
фильтрование указанной дисперсии с образованием твердого кека IPA;
растворение указанного кека в растворителе для селективной кристаллизации при повышенной температуре, приблизительно в пределах от 50 до 200^oС, до получения раствора;
кристаллизацию очищенной IPA из указанного раствора в указанном кристаллизующем растворителе путем снижения температуры или снижения давления до степени, достаточной для мгновенного испарения растворителя из указанной IPA указанного раствора; ^/
отделение указанной очищенной кристаллизацией IPA от указанного раствора;
промывку кека очищенной IPA чистым или насыщенным IPA растворителем с целью вытеснения маточного раствора и красящих веществ и
повторное растворение или вымачивание промытого кека IPA в воде при повышенных температурах.

13. Способ по п. 12, где указанным растворителем, в котором окисляется указанный метаксилол, является уксусная кислота.

14. Способ по п. 12, где указанная дисперсия содержит 3-карбоксибензальдегид (3-СВА) и м-толуиловую кислоту.

15. Способ по п. 12, где температура указанного раствора снижена приблизительно до пределов от 5 до 100^oС.

16. Способ по п. 15, где температура указанного раствора снижена приблизительно до пределов от 10 до 45^oС.

17. Способ по п. 12, где указанным растворителем для селективной кристаллизации является N-метилпирролидон (NMP).

18. Способ по п. 12, где указанный растворитель для селективной кристаллизации выбирают из группы, состоящей из: N, N-диметилацетамида, N, N-диметилформамида, N-формил-пиперидина, N-алкил-2-пирролидона, N-этилпирролидона, N-меркаптоалкил-2-пирролидона, N-меркаптоэтил-2-пирролидона, N-алкил-2-тиопирролидона, N-метил-2-тиопирролидона, N-гидроксиалкил-2-пирролидона, N-гидроксиэтил-2-пирролидона, морфолинов, N-формилморфолина, карбитолов, С₁С₁₂-спиртов, простых эфиров, аминов, амидов, сложных эфиров и их смесей.

19. Способ по п. 12, где на стадии промывки указанного кека используют промывочный растворитель, который выбирают из группы, состоящей из: NMP, чистой или насыщенной IPA, п-ксилола, метанола, ацетона и метилэтилкетона.

20. Способ по п. 19, где указанным промывочным растворителем является NMP, чистая или насыщенная IPA.

21. Способ по п. 12, дополнительно включающий стадию вытеснения указанного растворителя для селективной кристаллизации после стадии кристаллизации вытесняющим растворителем, который выбирают из группы, состоящей из: воды, метанола, метилэтилкетона и ацетона.

22. Способ по п. 21, где указанным вытесняющим растворителем является вода.

23. Способ по п. 12, где указанное повторное растворение или вымачивание кека очищенной IPA в воде осуществляют при температурах в пределах приблизительно от 180 до 280^oС для удаления конечного следового количества растворителя для кристаллизации и получения заданных размеров частиц IPA и формы.

24. Способ по п. 12, где указанную жидкую дисперсию получают, подавая поток, выходящий из указанной стадии окисления, в последовательный ряд кристаллизаторов, где осуществляется возможность роста кристаллов изофталевой кислоты за счет выпаривания реакционного растворителя и фильтрования указанных кристаллов с получением указанного фильтровального осадка сырой IPA, и высушивания указанного кека сырой IPA до удаления реакционного растворителя.

25. Способ по п. 12, где маточный раствор из указанной стадии фильтрации обезвоживают с целью регенерации растворителя и рециркуляции его в указанную стадию окисления.