CN103121939B - 粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备方法，主要解决现有技术中存在的产生水-乙酸溶液问题，本发明通过氧化反应器获得的粗间苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II，过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV，用间二甲苯或乙酸酯洗涤滤饼III得到滤饼V和滤液VI，用含氧气流吹扫滤饼V内部，通过气流夹带的方式除去滤饼V中的残余杂质得到滤饼VII和吹扫尾气的技术方案，较好地解决了该问题，可用于粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备之中。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备方法。
背景技术
芳香羧酸是一种非常重要的化工原料，存在着巨大的市场需求。近年来尽管国内间苯二甲酸(PIA)行业迅猛发展，产能逐年提高，需求量亦不断增加，产能和需求量缺口仍然较大。PIA生产工艺包括中纯度的精PIA生产工艺和主流的精PIA生产工艺，精PIA生产工艺一般包括氧化、精制两段工序，其中氧化工序以乙酸为溶剂，在钴-锰-溴催化剂作用下，通入含氧气体(通常采用空气)，间二甲苯高温液相氧化获得以乙酸为溶剂的粗间苯二甲酸氧化浆料，而精制工序则采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化工序得到的氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，同时降低了乙酸、催化剂等杂质的含量，并控制乙酸、催化剂的含量均不高于1000ppm(否则将会影响后续的加氢精制过程并造成物耗超标)，在本技术领域中这种溶剂置换的过程称之为溶剂置换法。传统PIA生产技术为实现上述目的，氧化反应器得到的氧化浆料必须经过结晶、过滤、干燥和料仓储存单元，再经过加水配料单元后才能输送到精制工序中去，由于该过程涉及到干燥单元，导致能耗较大。
为解决上述技术缺点，CN1138024A和CN1819985A提到搅拌塔置换的方法，将含有粗TA晶体-乙酸的氧化浆料送到塔顶，粗TA晶体沉降以后在塔内形成粗TA晶体的轴向的浓度梯度分布，置换液(水)从塔底送入，在塔内形成向上的流动，同时通过搅拌叶片使沉降的粗TA晶体与向上的水流充分的逆流接触，含水-乙酸的置换母液从塔顶取出，粗TA晶体-部分置换液(水)的氧化浆料则从塔底部排出，氧化浆料配料后可直接进入精制工序；文献CN02158557提出了采用PX、水和乙酸所配制的混合溶剂打浆洗涤或利用离心、真空等过滤装置置换洗涤含有乙酸和催化剂等杂质的粗TA氧化浆料，洗涤过滤后再用水对滤饼进行打浆过滤洗涤以除去滤饼中含有的PX，然后再与水混合至适当浓度送至加氢工序；文献CN1129693A提到，首先在15～80℃用过滤器过滤粗TA的氧化浆料得到含乙酸的浆料滤饼，随后用PX打浆(或喷淋)洗涤浆料滤饼中的乙酸，得到含PX的浆料滤饼，最后再用水洗涤滤饼中的PX并得到对苯二甲酸的含水滤饼，含水滤饼经过打浆后可直接进入后续的加氢工序；文献EP502626和US52002557及CN1150945A提出了连续过滤置换的方法，其主要工艺是：将氧化反应得到的对苯二甲酸-乙酸的氧化浆料导入过滤带进行过滤，再用水逆流洗涤滤饼得到水性对苯二甲酸氧化浆料。上述文献提出的粗对苯二甲酸氧化浆料的处理方法，虽然能够省去干燥单元，但都不可避免地会产生乙酸-水溶液，这将会增加后续处理乙酸-水溶液的工序及其能耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在产生乙酸-水溶液的问题，提供了一种粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备方法，该方法能够避免乙酸-水溶液的产生，具有简化工序和节能降耗的特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备方法，包括以下过程：
a)氧化反应器获得的粗间苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II；
b)过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV；
c)用间二甲苯或乙酸酯洗涤滤饼III得到滤饼V和滤液VI；
d)用含氧气流吹扫滤饼V内部，通过气流夹带的方式除去滤饼V中的残余杂质得到滤饼VII和吹扫尾气。
上述技术方案中，所述的步骤a)中减压闪蒸的温度优选为201～92℃，压力优选为11.62～0.50kg/cm2；所述的步骤b)中闪蒸浆料I的物性条件优选为：体积空速5～25hr-1，以重量百分比计，浓度10～35％，温度常温～150℃，压力0～10kg/cm2；所述的闪蒸液体II优选，以重量百分比计，71.0～100.0％返回到氧化反应器；过滤闪蒸浆料I时优选采用正压过滤，压差为0.1～6.0kg/cm2；步骤c)中的间二甲苯或乙酸酯的体积空速与步骤b)中闪蒸浆料I的体积空速比优选为0.1～2.0∶1；步骤d)中含氧气流的体积空速与步骤b)中闪蒸浆料I的体积空速比优选为0.5～6.0∶1；步骤d)中含氧气流中的氧含量以体积百分比计，优选为15～35％，所述含氧气流更优选为空气；所述的吹扫尾气优选返回到氧化反应器，作为氧化反应器的气体进料。
本发明方法的技术关键是粗间苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸后再采用过滤、间二甲苯或乙酸酯洗涤和含氧气流吹扫。由于间二甲苯或乙酸酯与洗涤滤饼III中的残余乙酸互溶性极好，通过间二甲苯或乙酸酯的洗涤，基本脱除滤饼III中残余的乙酸、催化剂等杂质，并且间二甲苯或乙酸酯相对于乙酸更容易被含氧气流夹带，而含氧气流的分子较小，容易穿过间苯二甲酸晶粒，通过含氧气流夹带作用能够带走大部分的间苯二甲酸晶粒间和包裹在晶粒中结合的间二甲苯或乙酸酯、乙酸和催化剂等杂质，能够降低和控制了间二甲苯或乙酸酯、乙酸、催化剂等杂质的含量，避免了乙酸-水溶液的产生及相应的后续分离过程，本发明方法产生的滤液VI(间二甲苯或乙酸酯、乙酸等)和吹扫尾气(含氧气流、间二甲苯或乙酸酯和乙酸等)均可以作为反应原料返回到氧化反应器中去，本发明步骤d)得到的滤饼VII可与水混合直接作为粗间苯二甲酸加氢精制的反应进料，因此本发明具有简化工序和节能降耗的特点。实验结果表明，滤饼VII中催化剂含量均小于5ppm，乙酸含量均小于350ppm，间二甲苯含量均小于200ppm，满足后续加氢精制工序的进料要求。
附图说明
下面结合附图对本发明进行详细说明。
图1是本发明采用3级吹扫的工艺流程图。
图2是图1中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。
图3是本发明采用2级吹扫的工艺流程图。
图4是图3中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。
图5是本发明采用1级吹扫的工艺流程图。
图6是图5中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。
在图1～6中，1氧化反应器，2间二甲苯、乙酸和催化剂，3催化剂回收处理，4闪蒸罐，5浆料泵，6闪蒸浆料I，7间二甲苯或乙酸酯，8滤液VI输送泵，9滤液IV输送泵，10转鼓压滤机，11含氧气流，12滤饼VII，13浆料配料罐，14纯水，15水溶性粗间苯二甲酸浆料，16滤液IV，17含氧气流吹扫段第3级出气气流，18含氧气流吹扫段第2级出气气流，19含氧气流吹扫段第2级进气气流，20含氧气流吹扫段第1级进气气流，21含氧气流吹扫段第1级出气气流，22滤液VI，23进料段，24间二甲苯或乙酸酯洗涤段，25含氧气流吹扫段第1级，26含氧气流吹扫段第2级，27含氧气流吹扫段第3级，28卸料段。
如图1和2所示，含氧气流吹扫段为3级，在氧化反应器1中，加入间二甲苯、乙酸和催化剂2，以乙酸为溶剂，在钴-锰-溴催化剂作用下，间二甲苯通过高温空气液相氧化得到含有间苯二甲酸、乙酸和催化剂等的粗间苯二甲酸氧化浆料。
粗间苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸后得到的闪蒸浆料I6再进行过滤，闪蒸浆料I6的物性条件为：以重量百分比计，间苯二甲酸10～35％，催化剂0.1～0.5％，乙酸浓度54.5～84.9％，其他杂质5.0～10.0％(其他杂质是指该物料中除间苯二甲酸、乙酸、催化剂外的所有组分的统称，下同)，温度为室温～150℃，压力为0～10kg/cm2。
闪蒸浆料I6以空速5～25hr-1通过浆料泵5输入到压差为0.5～6.0kg/cm2的转鼓压滤机10的进料段23，在转鼓压滤机10的进料段23、间二甲苯或乙酸酯洗涤段24、含氧气流吹扫段第1～3级25～27和卸料段28依次进行过滤、洗涤、吹扫和卸料。进料段23获得的滤液IV16，含有乙酸、催化剂和其他杂质，以重量百分比计，85.0～99.5％滤液IV16用于配制间二甲苯氧化用的催化剂溶液，通过滤液IV输送泵9返回到氧化反应器1中去，以重量百分比计，0.5～15.0％的滤液IV16进行催化剂回收处理3。
进料段23获得的滤饼III进入间二甲苯或乙酸酯洗涤段24，间二甲苯或乙酸酯7的体积空速与闪蒸浆料I6的体积空速比为0.1～2.0∶1，得到含有间二甲苯或乙酸酯的滤饼V、含间二甲苯或乙酸酯和乙酸的滤液VI22，滤液VI22可通过滤液VI输送泵8返回到氧化反应器1中去。
间二甲苯或乙酸酯洗涤段24得到的滤饼V进入转鼓压滤机10中的含氧气流吹扫段第1～3级25～27与以体积百分比计，含氧量15～35％的含氧气流11进行3级逆流串联吹扫操作：含氧气流11从含氧气流吹扫段第3级27吹扫进入，与滤饼V依次经过含氧气流吹扫段第1级25和含氧气流吹扫段第2级26并进入含氧气流吹扫段第3级27的滤饼接触，得到滤饼VII12和含氧气流吹扫段第3级出气气流17；滤饼VII12进入卸料段28进行卸料，含氧气流吹扫段第3级出气气流17则返回到含氧气流吹扫段第2级26，成为含氧气流吹扫段第2级进气气流19，含氧气流吹扫段第2级进气气流19与滤饼V经过含氧气流吹扫段第1级25并进入含氧气流吹扫段第2级26的滤饼接触后成为含氧气流吹扫段第2级出气气流18，含氧气流吹扫段第2级出气气流18返回到含氧气流吹扫段第1级25，成为含氧气流吹扫段第1级进气气流20，含氧气流吹扫段第1级进气气流20与进入到含氧气流吹扫段第1级25的滤饼V接触后成为含氧气流吹扫段第1级出气气流21-吹扫尾气，吹扫尾气可作为间二甲苯氧化反应原料返回到氧化反应器1。
卸料段28得到的滤饼VII12进入浆料配料罐13，加纯水14配料后成为水溶性粗间苯二甲酸浆料15作为粗间苯二甲酸加氢精制反应原料直接进入加氢精制工序。
如图3和4所示，含氧气流吹扫段为2级，具体实施方式中其他实施步骤与上述实施方式相同，仅就转鼓压滤机10中含氧气流吹扫段第1、2级25、26中物料流向做相应的调整。间二甲苯或乙酸酯洗涤段24得到的滤饼V进入转鼓压滤机10中的含氧气流吹扫段第1～2级25～26与以体积百分比计，含氧量15～35％的含氧气流11进行2级逆流串联吹扫操作：含氧气流11从含氧气流吹扫段第2级26吹扫进入，与滤饼V经过含氧气流吹扫段第1级25并进入含氧气流吹扫段第2级26的滤饼接触后，得到滤饼VII12和含氧气流吹扫段第2级出气气流18，滤饼VII12进入卸料段28进行卸料；含氧气流吹扫段第2级出气气流18返回到含氧气流吹扫段第1级25，成为含氧气流吹扫段第1级进气气流20，含氧气流吹扫段第1级进气气流20与进入到含氧气流吹扫段第1级25的滤饼V接触后成为含氧气流吹扫段第1级出气气流21-吹扫尾气，吹扫尾气可作为间二甲苯氧化反应原料返回到氧化反应器1。
如图5和6所示，含氧气流吹扫段为1级，具体实施方式中其他实施步骤与上述实施方式相同，仅就转鼓压滤机10中含氧气流吹扫段第1级25中物料流向做相应的调整。间二甲苯或乙酸酯洗涤段24得到的滤饼V进入转鼓压滤机10中的含氧气流吹扫段第1级25与以体积百分比计，含氧量15～35％的含氧气流11进行1级逆流串联吹扫操作：含氧气流11从含氧气流吹扫段第1级25吹扫进入，与进入含氧气流吹扫段第1级25的滤饼V接触，得到滤饼VII12和含氧气流吹扫段第1级出气气流21-吹扫尾气，滤饼VII12进入卸料段28进行卸料，吹扫尾气则可作为间二甲苯氧化反应原料返回到氧化反应器1。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
如图3和4所示，取2000克从氧化反应器1出来并经三级减压闪蒸得到的粗间苯二甲酸氧化浆料-闪蒸浆料I6，其中第一级减压闪蒸的温度201℃，压力为11.62kg/cm2，第二级减压闪蒸的温度159℃，压力为4.59kg/cm2，第三级减压闪蒸的温度92℃，压力为0.50kg/cm2，闪蒸浆料I6通过浆料泵5以如下物性条件进入到压差为2.5kg/cm2的转鼓压滤机10的进料段23进行压滤：以重量百分比计，间苯二甲酸26.79％，催化剂0.21％，乙酸浓度64.50％，其他杂质8.50％，温度为100℃，压力为4.0kg/cm2，空速为22hr-1。压滤后得到滤饼III和滤液IV16，分析滤液IV16组成，并计算相应组分的分离效果(即脱除率)；滤饼III依次进入转鼓压滤机10的间二甲苯或乙酸酯洗涤段24洗涤，间二甲苯7以空速11hr-1洗涤滤饼III，得到滤液VI22和滤饼V；滤饼V进入转鼓压滤机10的含氧气流吹扫段第1级25、含氧气流吹扫段第2级26与空气11依次进行2级逆流串联吹扫，其中空气11的空速为44hr-1、温度为室温，含氧气流吹扫段第1～2级25、26的压差均为2.5kg/cm2，从含氧气流吹扫段第2级26和含氧气流吹扫段第1级25分别得到滤饼VII12和含氧气流吹扫段第1级出气气流21-吹扫尾气，滤饼VII12进入卸料段28进行卸料，取样分析其组成，加纯水14配料后成为水溶性粗间苯二甲酸浆料15作为粗间苯二甲酸加氢精制反应原料直接进入加氢精制工序，结果见表1。
【实施例2～3】
仅改变实施例1中含氧气流吹扫段的级数，如图1、2和5、6所示，结果见表1。
【实施例4】
仅去掉实施例1中的含氧气流吹扫步骤，其它均相应地保持不变，结果见表1。从表1中的数据可以看出，省掉含氧气吹扫步骤，滤饼VII12除了醋酸残留量仍较高以外，还会残留大量的间二甲苯，需要其他复杂后处理程序。
【实施例5～8】
改变实施例1中间二甲苯7和空气11的空速，结果见表2
【实施例9～13】
在实施例1中改变闪蒸浆料I6进入转鼓压滤机10的进料段23的物性条件、转鼓过滤机10压差，空气11与闪蒸浆料I6的体积空速比为3，间二甲苯7与闪蒸浆料I6的体积空速比为0.5∶1，结果见表3。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 含氧气流吹扫段的级数 | 2 | 3 | 1 | - |
| 催化剂脱除率*，％ | 93.5 | 93.5 | 93.5 | 93.5 |
| 乙酸脱除率*，％ | 96.8 | 96.8 | 96.8 | 96.8 |
| 其他杂质脱除率*，％ | 96.5 | 96.5 | 96.5 | 96.5 |
| 滤饼VII中催化剂含量，ppm | 1.9 | 1.6 | 2.5 | 7.1 |
| 滤饼VII中乙酸含量，ppm | 110.2 | 99.2 | 125.1 | 492.0 |
| 滤饼VII中间二甲苯含量，ppm | 169.1 | 131.8 | 195.2 | 2.6×104 |
| 滤饼VII中其他杂质含量，ppm | 2417.5 | 2154.2 | 2590.6 | 3941.2 |
*在表1～3中：
表2
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 间二甲苯7的空速，hr-1 | 2.2 | 22 | 33 | 44 |
| 间二甲苯7与闪蒸浆料I6体积空速比 | 0.1 | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
| 空气11的空速，hr-1 | 22 | 66 | 88 | 110 |
| 空气11与闪蒸浆料I6体积空速比 | 1∶1 | 3∶1 | 4∶1 | 5∶1 |
| 催化剂脱除率，％ | 93.5 | 93.5 | 93.5 | 93.5 |
| 乙酸脱除率，％ | 96.8 | 96.8 | 96.8 | 96.8 |
| 其他杂质脱除率，％ | 96.5 | 96.5 | 96.5 | 96.5 |
| 滤饼VII中催化剂含量，ppm | 2.7 | 1.6 | 1.4 | 1.2 |
| 滤饼VII中乙酸含量，ppm | 175.4 | 97.4 | 90.0 | 81.2 |
| 滤饼VII中间二甲苯含量，ppm | 211.6 | 183.5 | 157.5 | 132.4 |
| 滤饼VII中其他杂质含量，ppm | 2997.4 | 2019.8 | 1991.5 | 1960.7 |
表3
| 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | |
| 闪蒸浆料I6中间苯二甲酸含量，％(重量) | 10 | 15 | 20 | 25 | 35 |
| 闪蒸浆料I6中催化剂含量，％(重量) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 闪蒸浆料I6中乙酸含量，％(重量) | 84.9 | 78.8 | 72.7 | 66.6 | 54.5 |
| 闪蒸浆料I6中其他杂质含量，％(重量) | 5.0 | 6.0 | 7.0 | 8.0 | 10.0 |
| 闪蒸浆料I6温度，℃ | 20 | 40 | 60 | 80 | 120 |
| 闪蒸浆料I6压力，kg/cm2 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 5 |
| 闪蒸浆料I6进料空速，hr-1 | 5 | 10 | 14 | 18 | 25 |
| 转鼓压滤机10压差，kg/cm2 | 0.5 | 1.5 | 1.8 | 2.1 | 6 |
| 间二甲苯7的空速，hr-1 | 0.25 | 0.75 | 0.9 | 1.05 | 3 |
| 间二甲苯7与闪蒸浆料I6体积空速比 | 0.5∶1 | 0.5∶1 | 0.5∶1 | 0.5∶1 | 0.5∶1 |
| 空气11的空速，hr-1 | 15 | 30 | 42 | 54 | 75 |
| 空气11与闪蒸浆料I6体积空速比 | 3∶1 | 3∶1 | 3∶1 | 3∶1 | 3∶1 |
| 催化剂脱除率，％ | 79.0 | 84.8 | 92.5 | 93.7 | 96.7 |
| 乙酸脱除率，％ | 82.8 | 86.4 | 91.3 | 94.9 | 96.5 |
| 其他杂质脱除率，％ | 77.0 | 81.2 | 85.9 | 94.7 | 96.5 |
| 滤饼VII中催化剂含量，ppm | 3.2 | 2.7 | 2.1 | 1.8 | 1.5 |
| 滤饼VII中乙酸含量，ppm | 332.0 | 220.5 | 118.4 | 100.8 | 91.3 |
| 滤饼VII中间二甲苯含量，ppm | 199.5 | 185.7 | 179.1 | 169.0 | 148.7 |
| 滤饼VII中其他杂质含量，ppm | 3408.0 | 2612.9 | 2319.7 | 2177.4 | 1928.5 |
Claims (1)
1.一种粗间苯二甲酸加氢精制反应原料的制备方法，步骤如下：
取2000克从氧化反应器(1)出来并经三级减压闪蒸得到的粗间苯二甲酸氧化浆料－闪蒸浆料I(6)，其中第一级减压闪蒸的温度201℃，压力为11.62kg/cm2，第二级减压闪蒸的温度159℃，压力为4.59kg/cm2，第三级减压闪蒸的温度92℃，压力为0.50kg/cm2，闪蒸浆料I(6)通过浆料泵(5)以如下物性条件进入到压差为2.5kg/cm2的转鼓压滤机(10)的进料段(23)进行压滤：以重量百分比计，间苯二甲酸26.79％，催化剂0.21％，乙酸浓度64.50％，其他杂质8.50％，温度为100℃，压力为4.0kg/cm2，空速为22hr-1；压滤后得到滤饼III和滤液IV(16)，分析滤液IV(16)组成，并计算相应组分的脱除率；滤饼III依次进入转鼓压滤机(10)的间二甲苯或乙酸酯洗涤段(24)洗涤，间二甲苯(7)以空速11hr-1洗涤滤饼III，得到滤液VI(22)和滤饼V；滤饼V进入转鼓压滤机(10)的含氧气流吹扫段第1级(25)、含氧气流吹扫段第2级(26)与空气(11)依次进行2级逆流串联吹扫，其中空气(11)的空速为44hr-1、温度为室温，含氧气流吹扫段第1～2级(25、26)的压差均为2.5kg/cm2，从含氧气流吹扫段第2级(26)和含氧气流吹扫段第1级(25)分别得到滤饼VII(12)和含氧气流吹扫段第1级出气气流(21)吹扫尾气，滤饼VII(12)进入卸料段(28)进行卸料，取样分析其组成，加纯水(14)配料后成为水溶性粗间苯二甲酸浆料(15)作为粗间苯二甲酸加氢精制反应原料直接进入加氢精制工序，结果为：
催化剂脱除率为93.5％，乙酸脱除率为96.8％，其他杂质脱除率为96.5％，滤饼VII中催化剂含量1.9ppm，滤饼VII中乙酸含量110.2ppm，滤饼VII中间二甲苯含量169.1ppm，滤饼VII中其他杂质含量2417.5ppm，杂质的脱除率的定义如下：
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| CN (1) | CN103121939B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0465100A1 (en) * | 1990-06-25 | 1992-01-08 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Process for producing high purity isophthalic acid |
| CN1129693A (zh) * | 1994-11-15 | 1996-08-28 | 三菱化学株式会社 | 对苯二甲酸水性浆料的配制方法 |
| CN1308601A (zh) * | 1998-05-06 | 2001-08-15 | Hfm国际公司 | 通过结晶提纯间苯二甲酸的方法 |
| CN101575284A (zh) * | 2008-05-05 | 2009-11-11 | 周向进 | 一种新的精间苯二甲酸的制造方法 |
-
2011
- 2011-11-18 CN CN201110367322.6A patent/CN103121939B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Title |
|---|
| 压滤机在PTA生产中的应用分析;杜旭光等;《济南纺织化纤科技》;20071231(第2期);第22-25页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103121939A (zh) | 2013-05-29 |
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