RU1825366C - Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метила - Google Patents
Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метилаInfo
- Publication number
- RU1825366C RU1825366C SU904844394A SU4844394A RU1825366C RU 1825366 C RU1825366 C RU 1825366C SU 904844394 A SU904844394 A SU 904844394A SU 4844394 A SU4844394 A SU 4844394A RU 1825366 C RU1825366 C RU 1825366C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chloride
- hydrochloric acid
- column
- methyl chloride
- methyl
- Prior art date
Links
Abstract
Использование: в кремнийорганической химии. Сущность изобретени : продукт V циклоорганокилоксаны и хлористый метил. Реагент t:(CH3)zSICl2. Реагент 2: СНзОН. Услови реакции: сол нокисла среда или присутствие HCIa + ZnClz при 106-112°С в тарельчатой ректификационной колонне. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относитс к химии крем- нийорганических соединений, а именно к способу одновременного получени хлористого метила и циклоорганосилоксанов, вл ющихс важнейшими полупродуктами дл химии силиконов.
Цель изобретени - упрощение процесса , повышение выхода диметилциклосилок- санов и качества хлористого метила.
Из верхней части колонны отвод т смесь продуктов, состо щую из хлористого метила, хлористого водорода, паров метанола , воды и диметилциклосилоксанов.
Отделенный и осушенный хлористый метил содержит 0,001% диметилового эфира , а отделенный слой смеси диметилцикло- силоксанов содержит: не менее 71% октаметилтетрациклосилоксана, 20-23% декаметилпентациклосилоксана.
В качестве реактора примен ют тарельчатые ректификационные колонны (колпач- ковые, сетчатые и др.), причем метанол и диметилдихлорсилан ввод т на промежуточную тарелку колонны, наход щуюс на третьей части длины от низа колонны, что позвол ет исключить проскок метанола в
кубовую жидкость и перевести линейные полиметилсилоксаны в летучие циклические продукты.
Водна фаза, отделенна от сло диметилциклосилоксанов , котора состоит из сол нокислого раствора непрореагировавшего метанола, вновь полностью возвращаетс в нижнюю часть ректификационной колонны, обычно в место ввода диметилдих- лорсилана и метанола.
Из куба колонны отвод т смесь продуктов , состо щую из полиметилсилоксанов и водного раствора хлористого водорода или сол нокислого водного раствора хлористого цинка. Из отделенного водного сол нокислого раствора отгон ют избыточную воду выделившуюс в реакции при температуре 70-80°С и остаточном давлении 30 кПа, а полученный рабочий раствор хлористого водорода снова направл ют в верхнюю часть ректификационной колонны
В качестве рабочей среды используют 18-20% раствор хлористого водорода или сол нокислый раствор хлористого цинка, содержащий 18-20% хлористого цинка. 18- 20% хлористого водорода, остальное вода,
ё
00 43
ел со
С
о
причем истинна концентраци хлористого водорода от верха до низа колонны величина переменна , максимальна в составе по- гонз из верха колонны и минимальна , в отбираемом из куба колонны.
Процентное содержание хлористого водорода и хлористого цинка подаваемых в верх ректификационной колонны выбраны с таким расчетом (18-20HCI), чтобы получить водный азеотроп посто нного состава по хлористому водороду (25-29% HCI), который четко и быстро раздел етс с органической фазой. Температура кипени данной азеотропной кип щей смеси, состо щей из циклосилоксанов, воды, метанола, хлористого водорода, хлористого метила -106- 112°С, вл етс температурой процесса.
Содержание хлористого водорода составл ет 2-10-кратный мольный избыток к метиловому спирту ниже 2 приводит к повышению количества диметилового эфира до 1,5%.
Увеличение мольного избытка хлористого водорода свыше 10 нецелесообразно, поскольку снижает технико-экономические показатели процесса. Лучше всего использовать 4,5 5кратный мольный избыток хлористого водорода по отношению к метиловому спирту Это соотношение реагентов регулируетс скоростью подачи реагентов в колонну.
Применение катализатора - хлористого цинка, повышает степень превращени метанола в хлористый метил на 15-20% и сокращает количестве возвращенного метанола с водной фазой.
Выход органополисилоксанов практически количественный, причем выход циклических продуктов составл ет 97-98% от теории. Выход хлористого метила составл ет 99% от теории.
Пример 1. Реакционно-ректификационна колонна представл ет собой стекл нную 21 тарельчатую колонну с колпачковыми тарелками из фторопласта с внутренним диаметром 40 мм и высотой 2400 мм, снабженную рубашкой.
В верх колонны подают нагретый 106- 112°С сол нокислый раствор хлористого цинка, содержащий хлористый водород - 18,0%, хлористый цинк - 18.0%, вода - 64,0% в количестве 2100 г/ч.
В нижнюю часть (на 7-ю внутреннюю тарелку) колонны подают в виде паров с температурой 106-112°С в количестве 168 г/ч диметилдихлорсилана и 84 0 г/ч метилового спирта
В обогреваемый куб колонны объемом 1 дм загружают 500 г исходного сол нокислого раствора хлористого цинка
При посто нном введении реагентов вышеописанным способом в реакционной среде постепенно устанавливаетс стационарное рабочее состо ние.
Мольное соотношение реагентов диметилдихлорсилана , метилового спирта и хлористого водорода устанавливаетс равным 0,5:1:4,5-5,0 соответственно.
Пары низкомолекул рных метилциклосилоксанов , метанола, воды, хлористый водород и хлорметил отвод тс из верха колонны и охлаждаютс в холодильнике, где конденсируютс метилциклосилоксаны, сол на кислота и метанол. Конденсат посту5 пает в фазоразделитель, где метилциклосилоксаны отдел ютс от сол ной кислоты и собираютс в сборник. Сол на кислота с растворенным в ней метанолом состава: метанол- 1.94%,хлори0 стый водород - 30,65%, остальное вода, в
количестве 680 г/час через подогреватель,
где нагреваетс до 106-112°С поступает на
7-ю тарелку колонны.1
Влажный хлорметил, содержащий при5 меси метанола и хлористого водорода, промывают водой, осушают и получают продукт с содержанием диметилового эфира 0,001%.
Излишки отработанной кислоты, не со0 держащие метанола из куба колонны через боковой штуцер поступают в фазоразделитель , где отдел етс линейные полиметил- силоксаны с в зкостью 8 стс, а сол нокислый раствор состава, HCI- 17,2%,
5 ZrCl2 16,4%, остальное вода, упариваетс до исходной концентрации при температуре 70-80аС и остаточном давлении 30,0 кПа и возвращаетс на орошение колонны.
При этих услови х полиметилциклоси0 локсаны получают с выходом 94,4 г/ч. что
составл ет 98% от теории, счита на диметилдихлорсилан , с содержанием октаметилтетрациклосилоксана 72,65%.
12-метилгексациклосилоксана 4,54%, дека5 метилтетрациклосилоксана - 22,31%, ос- тальных менее 0,5%,
Общий выход полиметилсилоксанов с учетом линейных полиметилсилоксанов практически количественный.
0Выход хлористого метила составл ет
13,9 ч/ч, содержание диметилового эфира- 0,001%. выход хлористого метила по использованному метиловому спирту составл ет-99% .
5 Предложенный способ позвол ет одновременно получить ценные химические продукты - диметилциклосилоксаны и хлористый метил с максимально высокими выходами и по качеству, удовлетвор ющим требовани м технических условий на эти
продукты. Способ характеризуетс простотой технологического оформлени и надежностью его управлени .
По аналогичной примеру 1 методике проведены и остальные опыты по получению диметилциклосилоксана и хлористого метила. Соотношени исходных реагентов, услови проведени синтезов, а также характеристики полученных продуктов представлены в таблице.
Claims (2)
- Формула изобретени 1. Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метила взаимодействием диметил-дихлорсила0на со стех ометрическим количеством метилового спирта в сол нокислой среде при азе- отропной концентрации сол ной кислоты, в колонном аппарате при 106-112°С и удалении паров продуктов реакции из верхней части колонны, отличающийс тем, что процесс ведут в тарельчатой ректификационной колонне.
- 2. Способ по п. 1,отличающийс тем, что в качестве сол нокислой среды используют сол нокислый раствор хлористого цинка состава, мас.%:Хлористый цинк18-20Хлористый водород 18-20 ВодаОстальноеПримеры синтез хлористого метила и димстилчмслосмлокс но«
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904844394A RU1825366C (ru) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метила |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904844394A RU1825366C (ru) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метила |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1825366C true RU1825366C (ru) | 1993-06-30 |
Family
ID=21523790
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904844394A RU1825366C (ru) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метила |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1825366C (ru) |
-
1990
- 1990-05-22 RU SU904844394A patent/RU1825366C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
DE Off 2557624, кл. С 07 F 7/08, 1977. US № 4366324, кл. С 07 F 7/08. 1982. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6417408B2 (en) | Production process for (poly)alkylene glycol monoalkyl ether | |
EP0570719B1 (en) | Process for producing acetaldehyde dimethylacetal | |
US5026533A (en) | Method and apparatus for the preparation of dichlorosilane | |
NO144209B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av dialkylkarbonater | |
JP4587262B2 (ja) | ギ酸の製法 | |
JP5197903B2 (ja) | アセタールの連続製造法 | |
US5506364A (en) | Process for the production of bis(fluoromethyl)ether and difluoromethane | |
RU1825366C (ru) | Способ одновременного получени циклоорганосилоксанов и хлористого метила | |
US5767330A (en) | Process for preparing alkyl chlorides | |
NO155538B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av bisallylkarbonater av toverdige alkoholer. | |
JP4377234B2 (ja) | アリルアルコールの異性化方法 | |
GB2087915A (en) | A process for concurrent preparation of organosiloxanes and methyl chloride | |
JPH0314535A (ja) | α置換シンナムアルデヒドを製造する方法、前記製造法により得られるアミル又はヘキシルシンナムアルデヒド及び前記アミル又はヘキシルシンナムアルデヒドを含有する香料基剤 | |
US6307106B1 (en) | Process for preparing unsaturated ketones | |
US3021373A (en) | Preparation of 1-alkenyl, alkenyl ethers | |
US4990697A (en) | Process for producing homoallyl alcohols | |
JP3336004B2 (ja) | 不均一触媒反応を行うための不連続方法およびこの不連続方法を実施するプラント | |
JP2797881B2 (ja) | 3−[n−(2−アミノエチル)]アミノプロピルアルコキシシランの連続的製造方法及びその製造装置 | |
US6423861B1 (en) | Method of producing dimethyl sulfite | |
HU220897B1 (en) | Process for preparing orthoesters | |
SU1490109A1 (ru) | Способ получени 3-метил-1,3-бутандиола | |
RU2160245C2 (ru) | Способ получения 1-фтор-1,1-дихлорэтана, 1,1-дифтор-1-хлорэтана, 1,1,1-трифторэтана и устройство реакционного узла для его осуществления | |
JP2001172235A (ja) | ジメチルアミノエチルアクリレートの製造方法 | |
RU1825777C (ru) | Способ получени арилметиленовых масел | |
JPS6141507B2 (ru) |