RU178683U1 - Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора - Google Patents

Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора Download PDF

Info

Publication number
RU178683U1
RU178683U1 RU2017146246U RU2017146246U RU178683U1 RU 178683 U1 RU178683 U1 RU 178683U1 RU 2017146246 U RU2017146246 U RU 2017146246U RU 2017146246 U RU2017146246 U RU 2017146246U RU 178683 U1 RU178683 U1 RU 178683U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sensor
nanocalorimetric
thin films
controlled atmosphere
measuring
Prior art date
Application number
RU2017146246U
Other languages
English (en)
Inventor
Кирилл Львович Герасимов
Андрей Александрович Рычков
Денис Валентинович Анохин
Дмитрий Анатольевич Иванов
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)"
Priority to RU2017146246U priority Critical patent/RU178683U1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU178683U1 publication Critical patent/RU178683U1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/06Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption
    • G01N23/083Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption the radiation being X-rays
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R31/00Arrangements for testing electric properties; Arrangements for locating electric faults; Arrangements for electrical testing characterised by what is being tested not provided for elsewhere
    • G01R31/40Testing power supplies

Abstract

Полезная модель относится к измерительной технике и может быть использована при проведении измерений теплофизических и структурных параметров полимерных пленок в реальном времени в контролируемой атмосфере. Устройство содержит герметичный корпус, внутри которого находится XY-столик с возможностью контроля атмосферы, используя проточную схему для обдувания сенсора инертным газом. XY-столик состоит из основания и держателя для сенсора, которые позволяют перемещать сенсор с нанесенной тонкой пленкой в двух направлениях в плоскости столика. Для подключения нанокалориметрического сенсора используется 25-контактный разъем. Благодаря наличию окон в корпусе устройства имеется возможность проводить исследования тонких пленок в реальном времени, т.е. сочетать несколько методов исследования образцов. Технический результат заключается в возможности проведения одновременных измерений с использованием нанокалориметрического сенсора теплофизических параметров и структуры тонких пленок методами дифракции рентгеновских лучей в контролируемой атмосфере. 2 ил.

Description

Настоящая полезная модель относится к измерительной технике и может быть использована при проведении измерений теплофизических и структурных параметров полимерных пленок в реальном времени в контролируемой атмосфере.
Из уровня техники известны устройства, описанные в патентах US 5288147 А «Датчик дифференциального термического анализатора на основе термопар» и US 5788373 А «Способ и устройство для дифференциального термического анализа», RU 2620028 С1 «Термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения», RU 2593211 «Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров образца», RU 2620029 С1 «Блок держателей нанокалориметрических сенсоров для измерения теплофизических и структурных параметров образца» и в полезной модели RU 2593211 «In-situ камера мониторинга структуры и вольтамперных характеристик тонких полимерных полупроводниковых пленок».
В патенте US 5288147 А представлен дифференциальный датчик для термического анализа, состоящий из двух низкоомных дифференциальных термоэлектрических батарей. Каждая термобатарея состоит из серии термопар, соединенных последовательно. Контакты измерительных термопар расположены равномерно вокруг измерительной области, кроме того, серии термопар расположены равномерно вокруг аналогичной референсной области. Дифференциальный термоаналитический датчик может быть использован, например, для дифференциальных измерений теплового потока, используя образец против эталонной (т.е. пустой) ячейки, при этом измерения разности тепловых потоков проводятся с использованием принципа компенсации мощности.
Однако в данном решении температура нанокалориметрического сенсора ограничивается пределами подаваемого напряжения на нагревательные термопары, с одной стороны, и температурой окружающей среды, с другой. Основные методы измерений, изложенные в известном решении, не предполагают возможность совмещения с другими методами исследования.
В патенте US 5788373 А описываются метод и устройство для проведения дифференциальных термоаналитических экспериментов с использованием измеряемого образца и образца сравнения. Образец сравнения может быть представлен, например, пустым тиглем с известным весом, либо может заменяться расчетами с использованием математической модели, принимающей во внимание реальное поведение теплофизического устройства. При этом важно, чтобы измеряемый образец находился в том же месте печи, что и образец или тигель сравнения. Термоаналитические кривые исследуемого образца и эталонного образца сравниваются для определения разности температур.
В данном устройстве недостатком является невозможность исследования влияния внешних факторов на образец по причине отсутствия герметичного корпуса с контролем атмосферы.
В патенте RU 2593211 блок держателя для нанокалориметрического сенсора предназначен для размещения на Х-Y столике оптического микроскопа и проведения in-situ исследования морфологии и теплофизических свойств материалов различного типа. Блок держателя представляет собой пластину из инертного материала, на которой есть возможность жесткого пространственного крепления электрической платы коннектора, обеспечивающей переход от 20-контактного разъема держателя нанокалориметрического сенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления. Данная плата имеет возможность жесткого пространственного крепления на X-Y предметном столике большинства известных оптических микроскопов. Дополнительно на данном держателе обеспечивается возможность жесткого закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметрического сенсора.
Недостатком данного устройства является невозможность изучения процессов формирования пленки в реальном времени, то есть измерение нанокалориметрических и теплофизических характеристик в момент нанесения пленки на подложку; также не предусмотрена возможность контроля атмосферы вокруг исследуемого образца, что не позволяет исследовать влияния внешних факторов на образец.
Устройство из патента RU 2620028 С1 обеспечивает стабильную передачу аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контроллере; обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра или любого другого прибора по измерению структурных характеристик образцов; позволяет использовать при измерениях дополнительный (эталонный) нанокалориметрический сенсор для снятия базовой линии прибора, используемой при дальнейшей обработке полученных экспериментальных данных. Система охлаждения неподвижно закреплена на нижней крышке термостатирующего устройства с использованием спейсеров из сплава invar, имеющего коэффициент линейного термического расширения, близкий к нулю. Благодаря такой фиксации достигается жесткое крепление исследуемого образца, исключающее влияние термического расширения элементов конструкции. Это особенно важно при проведении структурных исследований. Конструкция заявляемого устройства позволяет использовать его в любых устройствах, основанных на использовании как отдельных методов исследования материалов, например, нанокалориметрических методов, оптической микроскопии, сканирующей зондовой микроскопии, рентгеновской дифракции, так и в приборах, совмещающих два и более из упомянутых методов.
Недостатком данного устройства является невозможность изучения процессов формирования пленки в реальном времени, то есть измерение нанокалориметрических и теплофизических характеристик непосредственно в момент нанесения пленки на подложку, так как в устройстве не предусмотрен механизм нанесения тонких пленок.
Наиболее близким к предлагаемому устройству полезная модель RU 172617 «In-situ камера мониторинга структуры и вольтамперных характеристик тонких полимерных полупроводниковых пленок». Сущность полезной модели заключается в том, что in-situ камера включает герметичный корпус с рентгенопрозрачными боковыми окнами и крышкой с дозирующим устройством подачи раствора полимерного полупроводникового материала, установленный внутри корпуса предметный столик с размещаемой на нем диэлектрической подложкой с двумя электродами, снабженный системой нагрева и стабилизации температуры, установленные в стенках корпуса штуцеры для создания контролируемой атмосферы, токосъемники, установленные в корпусе для обеспечения контакта с измерительными электродами, при этом предметный столик снабжен приводом вращения, измерительные электроды выполнены в виде концентрических колец, а токосъемники установлены с возможностью вертикального перемещения.
Недостатком этого устройства является невозможность монтирования нанокалориметрического сенсора, что не позволяет использовать сверхбыстрые скорости нагрева для исследования теплофизических свойств тонких пленок.
Задачей предлагаемой полезной модели является создание устройства, обеспечивающего возможность исследования теплофизических и структурных свойств тонких пленок в реальном времени в контролируемой атмосфере за счет использования нанокалориметрического сенсора MultiSTAR UFS1.
Техническим результатом полезной модели является возможность проведения одновременных измерений с использованием нанокалориметрического сенсора типа MultiSTAR UFS1 теплофизических параметров и структуры тонких пленок методами дифракции рентгеновских лучей в контролируемой атмосфере.
Формирование структуры тонких полимерных пленок является сложным процессом, для понимания которого требуется высокотехнологичное оборудование для проведения специфических исследований. Нанокалориметрический сенсор MultiSTAR UFS1, являющийся одной из основных частей устройства, дает возможность проводить сверхбыстрые нагревы и охлаждения образцов, что позволяет переводить материалы в метастабильные состояния и исследовать скрытые стадии формирования тонких пленок. Данная полезная модель позволяет совмещать нанокалориметрию с дифракцией рентгеновских лучей, что дает возможность одновременного измерения теплофизических и структурных характеристик тонких пленок.
Технический результат достигается тем, что устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора, включающее герметичный корпус с двумя рентгенопрозрачными окнами и крышкой, дозирующее устройство подачи раствора, установленный внутри корпуса предметный столик с приводом перемещения, установленные в стенках корпуса штуцеры для создания контролируемой атмосферы, содержит нанокалориметрический сенсор, размещенный при помощи держателя на предметном столике, в качестве которого использован X-Y-столик, обеспечивающий точное позиционирование нанокалориметрического сенсора в горизонтальной плоскости, при этом дозирующее устройство выполнено с возможностью равномерной подачи раствора для нанесения тонких пленок на нанокалориметрический сенсор, электрические контакты которого связаны посредством соединительных проводов с выполненным в корпусе разъемом для подключения внешних устройств преобразования сигнала.
Предлагаемая полезная модель поясняется фиг. 1 и фиг. 2, на которых изображен общий вид устройства для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора.
Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора содержит герметичный корпус 1 с двумя рентгенопрозрачными окнами 2 и крышкой 3, дозирующее устройство 4 подачи раствора и установленный внутри корпуса предметный столик 5 с приводом перемещения. В стенках корпуса 1 имеются штуцеры 6 для создания контролируемой атмосферы. Нанокалориметрический сенсор 7, в частности нанокалориметрический сенсор MultiSTAR UFS1 апомещен на держатель 8, который позиционируется на предметном X-Y-столике 5, позволяющем точно размещать сенсор 7 с нанесенной тонкой полимерной пленкой в горизонтальной плоскости, благодаря возможности перемещения столика 7 и держателя 8 в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Дозирующее устройство 4 выполнено с возможностью равномерной подачи раствора для нанесения тонких пленок на нанокалориметрический сенсор 7, электрические контакты которого связаны посредством соединительных проводов 9 с выполненным в корпусе 1 разъемом 10 для подключения внешних устройств преобразования сигнала.
Устройство в соответствии с предлагаемой полезной моделью работает следующим образом.
Устройство размещают таким образом, что корпус 1 повернут одной из боковых стенок, снабженных прозрачным для рентгеновского излучения окном 2, например, из каптоновой пленки, перпендикулярно к направлению луча. Нанокалориметрический сенсор 7 для измерения теплофизических свойств помещается в держатель 8 на XY-столик 5 и подключается через 25-контактный разъем 10, электрически изолированный от держателя 8 для уменьшения помех при передаче сигнала. Через штуцеры 6 прокачивают с контролируемой скоростью газ определенного состава и влажности. Для получения тонкой полимерной пленки через дозирующее устройство 4, выполненное, например, в виде моторизированного шприца, равномерно подают раствор с помощью шагового двигателя и винтовой передачи. В момент нанесения капли на нанокалориметрический сенсор 7 происходит одновременное измерение теплофизических параметров и структурных свойств, что позволяет исследовать стадии формирования пленок в реальном времени.
На боковой панели размещен многофункциональный разъем: для подключения нанокалориметрического сенсора, для подключения внешней термопары для контроля температуры внутри корпуса и для заземления приборов для снижения шума. Для измерения температуры используется термопара К-типа, сигнал с которой передается на контроллер.
Сбор и обработка сигнала с нанокалориметрического сенсора осуществляется с помощью внешнего контроллера - аналого-цифровой платы с необходимыми USB разъемами. Полученные данные хранятся и обрабатываются на компьютере с использованием программного обеспечения. Важно отметить, что между контроллером сенсора и измерителем тока установлена обратная связь, то есть наличие сигнала тока служит триггером для начала сверхбыстрого нагрева или охлаждения.
Для исследования процессов формирования тонких пленок в зависимости от внешней среды, необходимо обеспечить такие условия проведения эксперимента, при которых парциальное давление паров растворителя над поверхностью образца контролировалась бы в пределах от 0 до 100% с точностью до 1%. При этом, система контроля атмосферы вокруг образца должна обладать стабильностью в течение длительных экспериментов (до нескольких часов). Поскольку многие полимерные материалы теряют свои проводящие свойства в контакте с воздухом или влагой, была также обеспечена возможность проведения измерений в сухой инертной атмосфере. Для этого в ячейке была реализована проточная схема. По этой схеме нанокалориметрический сенсор обдувается инертным газом с возможностью контроля содержания паров воды или другого растворителя. Газ подается с контролируемой скоростью через штуцеры, расположенные на боковой панели корпуса устройства.

Claims (1)

  1. Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора, включающее герметичный корпус с двумя рентгенопрозрачными окнами и крышкой, дозирующее устройство подачи раствора, установленный внутри корпуса предметный столик с приводом перемещения, установленные в стенках корпуса штуцеры для создания контролируемой атмосферы, отличающееся тем, что содержит нанокалориметрический сенсор, размещенный при помощи держателя на предметном столике, в качестве которого использован X-Y-столик, обеспечивающий точное позиционирование нанокалориметрического сенсора в горизонтальной плоскости, при этом дозирующее устройство выполнено с возможностью равномерной подачи раствора для нанесения тонких пленок на нанокалориметрический сенсор, электрические контакты которого связаны посредством соединительных проводов с выполненным в корпусе разъемом для подключения внешних устройств преобразования сигнала.
RU2017146246U 2017-12-27 2017-12-27 Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора RU178683U1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017146246U RU178683U1 (ru) 2017-12-27 2017-12-27 Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017146246U RU178683U1 (ru) 2017-12-27 2017-12-27 Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU178683U1 true RU178683U1 (ru) 2018-04-17

Family

ID=61974671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017146246U RU178683U1 (ru) 2017-12-27 2017-12-27 Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU178683U1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU211395U1 (ru) * 2021-12-29 2022-06-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Универсальная платформа для проведения комбинированных in situ измерений теплофизических, спектроскопических и структурных параметров образца

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5288147A (en) * 1992-11-09 1994-02-22 Ta Instruments, Inc. Thermopile differential thermal analysis sensor
RU2593211C2 (ru) * 2014-12-30 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров образца
RU2620029C1 (ru) * 2015-12-31 2017-05-22 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Блок держателей нанокалориметрических сенсоров для измерения теплофизических и структурных параметров образца
RU2627927C2 (ru) * 2011-09-25 2017-08-14 Теранос, Инк. Системы и способы многостороннего анализа

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5288147A (en) * 1992-11-09 1994-02-22 Ta Instruments, Inc. Thermopile differential thermal analysis sensor
RU2627927C2 (ru) * 2011-09-25 2017-08-14 Теранос, Инк. Системы и способы многостороннего анализа
RU2593211C2 (ru) * 2014-12-30 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров образца
RU2620029C1 (ru) * 2015-12-31 2017-05-22 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Блок держателей нанокалориметрических сенсоров для измерения теплофизических и структурных параметров образца

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU211395U1 (ru) * 2021-12-29 2022-06-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Универсальная платформа для проведения комбинированных in situ измерений теплофизических, спектроскопических и структурных параметров образца
RU221652U1 (ru) * 2023-06-20 2023-11-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова" (МГУ) Основа держателя нанокалориметрического сенсора для исследования материалов методами сверхбыстрой калориметрии на чипе и рамановской микроскопии в режиме реального времени

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Simultaneous measurements of the thermal conductivity and thermal diffusivity of molten salts with a transient short-hot-wire method
Kreider et al. Sputtered thin-film pH electrodes of platinum, palladium, ruthenium, and iridium oxides
Karthik et al. Thermal conductivity of CuO–DI water nanofluids using 3-ω measurement technique in a suspended micro-wire
Sirs Electrometric stopped flow measurements of rapid reactions in solution. Part 2.—Glass electrode pH measurements
CN109283394B (zh) 一种光暗电导率及激活能测量系统和方法
CN109781776A (zh) 一种可同时测量材料多个热电参数的装置及方法
CN109246860A (zh) 可实现在显微镜下原位、动态观察材料的高温装置
RU178683U1 (ru) Устройство для измерения теплофизических свойств и структуры тонких пленок в контролируемой атмосфере на основе нанокалориметрического сенсора
Raal et al. Measurement of alcohol thermal conductivities using a relative strain-compensated hot-wire method
KR101363269B1 (ko) 온도변화에 따른 주파수 변화를 최소화할 수 있는 수정 결정 미소저울 장치
Balko et al. Measurement and computation of thermojunction response times in the submillisecond range
CN207689405U (zh) 纳米材料热性能测试装置
RU2756337C1 (ru) Устройство температурно-вакуумного воздействия
Kedruk et al. Investigation of the Properties of Zinc Oxide by the Method of impedance spectroscopy
Afzal et al. Cost effective experimental setup for gas sensing applications
RU205420U1 (ru) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
CN115032230A (zh) 一种热电材料器件的测试设备
RU2620029C1 (ru) Блок держателей нанокалориметрических сенсоров для измерения теплофизических и структурных параметров образца
RU2707665C1 (ru) Термостатирующее устройство для проведения нанокалориметрических измерений в контролируемой атмосфере
RU191202U1 (ru) Устройство для измерения теплофизических свойств модифицированных грунтов
Sekushin et al. Electronic-Ionic Processes in Bi 2 Cu 0.5 Mg 0.5 Nb 2 O 9 with Pyrochlore Structure
Vasil’ev et al. Impedance spectroscopy of ultrafine-grain SnO 2 ceramics with a variable grain size
Pelc et al. Four-contact impedance spectroscopy of conductive liquid samples
RU2711563C1 (ru) Термостатирующее устройство для проведения нанокалориметрических измерений
Tz From gas sensors to detection of Etanol vapour to sensor of bacteria detection