RU191202U1 - Устройство для измерения теплофизических свойств модифицированных грунтов - Google Patents

Abstract

Заявляемое устройство для измерения теплофизических свойств модифицированных грунтов позволяет проводить исследования теплофизических свойств различных веществ в условиях с контролируемой атмосферой. Устройство позволяет размещать внутри корпуса несколько различных типов нанокалориметрических сенсоров (XEN-40014, XEN Т08, FlashDSC chip). Устройство может быть интегрировано в приборы для измерения теплофизических и оптических параметров образцов. Устройство расширяет возможности методов нанокалориметрии за счет реализации возможности нагрева образца до 400°С и охлаждения образца до 25°С в условиях со строго заданным значением относительной влажности внутри измерительной камеры. Кроме того, конструкция устройства позволяет использовать сенсоры, имеющие две активные зоны, одну из которых можно использовать в качестве эталонной ячейки. Устройство включает корпус, выполненный с возможностью подключения к коннектору и снабженный окнами из рентгенопрозрачного материала, в котором размещен нанокалориметрический сенсор. В крышке и основании корпуса имеются специальные вырезы для установки прозрачных окон, с обеспечением размещения активной части сенсора в проекции этих вырезов. В корпус встроена электрическая плата для возможности подключения различных сенсоров. Технический результат - расширение возможности методов нанокалориметрии за счет обеспечения возможности точного регулирования параметров атмосферы вокруг нанокалориметрического сенсора. 5 ил.

Description

Полезная модель относится к научному приборостроению и представляет собой устройство, которое может быть использовано для проведения нанокалориметрических измерений на образцах модифицированного грунта в контролируемой атмосфере. В заявляемом решении реализованы конструкционные особенности, позволяющие использовать нанокалориметрические сенсоры нового поколения с двумя активными областями, одна из которых предназначена для исследуемого образца. Устройство позволяет создавать контролируемую атмосферу вокруг нанокалориметрического сенсора, что позволяет реализовать сложные нанокалориметрические эксперименты, ранее недоступные научному сообществу.

Из уровня техники известны устройства, описанные в патентах US 5288147 A «Датчик дифференциального термического анализатора на основе термопар» и US 5788373 A «Способ и устройство для дифференциального термического анализа». Указанные патенты лежат в основе коммерческого прибора компании Mettler Toledo «Flash DSC1». Также известен патент RU 2620028 C1 «Термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения», в котором описано наиболее близкое решение к заявляемому устройству.

В патенте US 5288147 A представлен дифференциальный датчик для термического анализа, состоящий из двух низкоомных дифференциальных термоэлектрических батарей. Каждая термобатарея состоит из серии последовательно соединенных термопар. Контакты измерительных термопар расположены равномерно как вокруг измерительной области, так и вокруг аналогичной области для образца сравнения (эталонной). Дифференциальный термоаналитический датчик может быть использован, например, для дифференциальных измерений тепловых потоков ячейки с исследуемым образцом и эталонной (т.е. пустой) ячейки, при этом измерение разности тепловых потоков реализуется на основе принципа компенсации мощности.

В патенте US 5788373 A описаны метод и устройство для проведения дифференциальных термоаналитических экспериментов с использованием исследуемого образца и образца сравнения. Образец сравнения может быть представлен, например, пустым тиглем с известным весом, либо может заменяться расчетами с использованием математической модели, принимающей во внимание реальное поведение теплофизического устройства. Термоаналитические кривые исследуемого образца и эталонного образца

сравниваются для определения разности температур, при этом ошибка измерения сильно зависит от положения обоих образцов по отношению к нагревательным элементам.

Из уровня техники известно «Термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения» (патент RU 2620028 C1), выбранное в качестве прототипа. Термостатирующее устройство содержит корпус, выполненный с возможностью подключения к коннектору, для соединения с блоком электроники, и размещенные в корпусе нанокалориметрический сенсор, элемент Пельтье, выполненный в виде пластины, электронную плату, предназначенную для передачи сигнала с сенсора на коннектор, систему жидкостного охлаждения элемента Пельтье, при этом в корпусе выполнены соосные рентгенопрозрачные окна для прохождения излучения, система жидкостного охлаждения выполнена в качестве отдельного блока, изготовленного из медной пластины, а активная область сенсора для исследуемого образца расположена в проекции упомянутых отверстий. Использование данного устройства возможно в различных измерительных системах, включающих, как правило, платы цифро-аналогового преобразователя и усилителей сигналов, подаваемых на нанокалориметрические сенсоры и снимаемых с нанокалориметрических сенсоров, а также контролирующее программное обеспечение, позволяющее проводить нанокалориметрические измерения не только в режимах линейных нагревов (так называемая DC- калориметрия), но и в режимах температурной модуляции (АС-калориметрия). Возможность температурной модуляции позволяет достигнуть достаточной точности измерений в режиме относительно низких скоростей нагрева / охлаждения. В свою очередь, в DC-режиме возможно достичь скорости нагрева активной области нанокалориметрического сенсора до 1000000°С/сек, а скорость охлаждения - до 5000°С/сек за счет герметичности устройства и наличия специальной системы охлаждения. Также в данном устройстве реализована возможность использования дополнительного (эталонного) нанокалориметрического сенсора для проведения дифференциальных нанокалориметрических измерений.

Однако прототип имеет ряд недостатков, один из которых - относительно большая толщина прибора в активной области. Это обусловлено наличием системы жидкостного охлаждения выполненной в качестве отдельного блока, наличием керамических тепловых экранов и воздушных прослоек между окнами и внутренними элементами устройства. Существенным недостатком также является необходимость использования двух нанокалориметрических сенсоров, из-за чего усложняется процесс синхронного считывания сигналов с сенсоров, а полученные экспериментальные данные сильно зависят

от положения этих сенсоров на элементе Пельтье. Также в прототипе не предусмотрена возможность контроля влажности внутри измерительной ячейки.

Технической проблемой, решаемой настоящей полезной моделью, является разработка разработка устройства, использующего для проведения измерений метод нанокалориметрии, при этом должна обеспечиваться возможность контроля влажности внутри герметичного корпуса. Устройство должно быть выполнено в виде отдельного блока с возможностью размещения нескольких типов нанокалориметрических сенсоров (в корпусах типа XEN-40014, FlashDSC и др., выпускаемые компанией Xensor Integration), а также с возможностью регулирования температуры активной области сенсора. Устройство может быть интегрировано в экспериментальное оборудование для измерения теплофизических параметров образцов с возможностью визуального контроля эксперимента с помощью оптической микроскопии.

Техническим результатом является создание устройства для проведения теплофизических измерений с помощью нанокалориметрического сенсора нового поколения, имеющего две активные области, с возможностью точного регулирования параметров атмосферы вокруг нанокалориметрического сенсора.

Технический результат достигается тем, что устройство для измерения теплофизических свойств модифицированных грунтов в контролируемой атмосфере содержит измерительную камеру, выполненную в виде герметичного корпуса, который включает основание и крышку, выполненные с возможностью подключения к коннектору контрольно-измерительного блока нанокалориметра, и снабженные оптически прозрачными окнами, закрывающими конструкционные отверстия, при этом герметичный корпус снабжен четырьмя отверстиями для установки газовых штуцеров, два из которых предназначены для подачи сухого и влажного газов, а остальные предназначены для сброса избыточного давления и удаления излишней влаги из измерительной камеры, встроенную в герметичный корпус электронную плату, снабженную разъемом micro-d, которая выполнена в виде пластины с токопроводящими дорожками с размещенными на ней пружинными контактами и расположена между крышкой и сенсором, для подключения различных нанокалориметрических сенсоров.

В герметичном корпусе предусмотрена возможность размещения нанокалориметрического сенсора с двумя активными областями, одна из которых предназначена для исследуемого образца. Конструкция устройства выполнена таким образом, что вне зависимости от типа сенсора, его активная область располагается непосредственно в проекции оптически прозрачных окон. Для подключения

нанокалориметрических сенсоров XEN-40014 или FlashDSC используются пружинные контакты с золотым покрытием.

Заявляемое устройство имеет ряд преимуществ перед прототипом, из которых наиболее важным является возможность проведения экспериментов с использованием нанокалориметрических сенсоров нового поколения. Это особенно актуально в связи с развитием технологий, используемых в области нанокалориметрии и выходом на коммерческий рынок нового типа нанокалориметрических сенсоров. Кроме того, превосходством предлагаемого устройства является компактность конструкции и эргономичность в процессе эксплуатации. Небольшие размеры измерительного блока упрощают адаптацию устройства к различным лабораторным условиям, что ускоряет процесс калибровки устройства и его интегрирования в различные экспериментальные установки.

Значительным преимуществом также является отсутствие необходимости использования дополнительного эталонного нанокалориметрического сенсора, так как в заявляемом устройстве предусмотрена возможность работы со специальными дифференциальными сенсорами с измерительной и эталонной ячейками.

Заявляемое устройство является универсальным, его конструкция позволяет использовать прибор в любых устройствах, основанных на использовании как отдельных методов исследования материалов, например, нанокалориметрических методов, оптической микроскопии, так и приборах, совмещающих эти методы.

При монтаже заявляемого устройства в экспериментальную установку для измерения структурных параметров образца необходимо учитывать высокую чувствительность нанокалориметрического сенсора к любым побочным электрическим сигналам. Так, в экспериментах может использоваться широкий диапазон частот модуляции температуры - от 1.0 Гц до 40 кГц, при этом точность измерения фазового смещения температурного отклика образца, обеспечиваемого контрольно-измерительным блоком нанокалориметра, лучше 0.05°. В предлагаемом устройстве реализована стабильная передача аналогового сигнала, получаемого нанокалориметрическими сенсорами до контрольно-измерительного блока нанокалориметра без каких-либо потерь интенсивности сигнала и без внесения дополнительных шумов благодаря использованию электрической платы с пружинными контактами, покрытыми золотом.

Полезная модель поясняется чертежами.

На фиг. 1 представлен вид устройства с разнесенными конструктивными элементами.

На фиг. 2 изображен общий вид термостатирующего устройства с размещенным внутри сенсором типа XEN-40014.

На фиг. 3 изображен изображен возможный вид системы подачи газов с контроллером нанокалориметра.

На фиг. 4 представлена электронная плата с пружинными контактами.

На фиг. 5 изображена электрическая схема соединений.

Позициями на чертежах обозначены: 1 - разъем micro-d, 2 - окно из нитрида кремния, 3 - крышка герметичного корпуса, 4 - электронная плата с пружинными контактами, 5 - нанокалориметрический сенсор, 6 - основание герметичного корпуса, 7 - газовые штуцеры, 8 - датчик влажности и температуры, 9 - ячейка с контролем влажности, 10 - электронный контроллер нанокалориметра, 11 - компьютер, 12 - осушитель, 13 - компрессор, 14 - увлажнитель, 15 - газовый баллон, 16 - электромагнитные клапаны, 17 - регуляторы расхода, 18 - пружинные контакты «pogo pin».

Ниже представлено более подробное описание заявляемого устройства, не ограничивающее сущность, представленную в независимом пункте формулы, а лишь демонстрирующее возможность реализации назначения с достижением заявленного технического результата.

Заявляемое устройство имеет конфигурацию, обеспечивающую его размещение в приборах для проведения измерений теплофизических параметров образцов, а также совместимо с методами оптической микроскопии. Плоская конструкция устройства позволяет размещать его практически под любым оптическим микроскопом.

Устройство в сборке представляет собой прочный герметичный корпус из дюрали с основанием 6. Внутри данного корпуса расположен нанокалориметрический сенсор 5, который подключается к электронной плате 4 с помощью специальных золоченых пружинных контактов 18. Особое внимание уделено расположению активной области нанокалориметрических сенсоров с исследуемым образцом, положение ее строго инвариантно вне зависимости от типа применяемого сенсора. Активная область сенсора лежит на одной оси с отверстием в крышке 3 и основании 6 герметичного корпуса для беспрепятственного прохождения излучения. Сверху основание 6 накрывается крышкой 3, выполненной с вырезом для размещения мембраны из материала, прозрачного для рентгеновских и оптических лучей 2, что позволяет проводить in-situ измерения с использованием, в частности, методов рентгеноструктурного анализа и оптической микроскопии. По бокам устройства расположены резьбовые отверстия для установки газовых штуцеров 7, предназначенных для подачи различных газов. При помощи

коннектора micro-d-21 (1), электронная плата 4 соединена с контрольно-измерительным блоком нанокалориметра, представляющим собой электронный контроллер 10, состоящий из платы усилителей сигналов и цифро-аналогового преобразователя, помещенных в прочный стальной экранирующий корпус. Электронный блок нанокалориметра соединен с ПК при помощи USB-коннектора.

Ниже представлено описание работы системы для нанокалориметрических измерений с используемым заявляемым термостатическим устройством.

Рабочий цикл начинается с задания температурной программы для контрольно-измерительного блока нанокалориметра, где производится автоматический пересчет ее параметров из температуры в напряжение, подаваемое на термопары и нагреватели нанокалориметрического сенсора. Параллельно задается значение относительной влажности. В системе подачи газов, с помощью контроллера, задаются потоки газов через контуры осушения 12 и увлажнения 14. Величины потоков вычисляются с помощью программного обеспечения с использованием формул для ПИД регулирования в зависимости от установленного значения влажности. После достижения равновесия внутри измерительной камеры, программа передает рассчитанные параметры подаваемого напряжения цифро-аналоговому преобразователю контрольно-измерительного блока нанокалориметра через USB-соединение. Цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП) генерирует выходной сигнал, который попадает в плату усилителей, и затем передается на соответствующие нагревательные элементы сенсора; одновременно начинается параллельный прием входящего сигнала от термопар сенсора. Анализируемый сигнал поступает с нанокалориметрического сенсора на электронную плату. Далее электрическая плата передает сигнал при помощи коннектора на плату усилителей контрольно-измерительного блока нанокалориметра. Проходя через различные модули и усилительные каскады платы усилителей, сигнал попадает в ЦАП, откуда при помощи USB-коннектора передается на ПК, где регистрируется и записывается программой. Программа позволяет рассматривать как отдельные сигналы, так и производить простейшие действия с ними, например, вычитание базовой линии и производить визуализацию в разных системах координат.

Для реализации заявляемого устройства были выбраны нанокалориметрические сенсоры в корпусах XEN-40014 и FlashDSC, выпускаемые компанией Xensor Integration. Данные сенсоры обладают оптимальными характеристиками для проведения теплофизических исследований различных материалов в широком спектре температур с использованием высоких скоростей нагрева и охлаждения (до 1000000°С/с).

Claims (1)

1. Устройство для измерения теплофизических свойств модифицированных грунтов в контролируемой атмосфере, отличающееся тем, что содержит измерительную камеру, выполненную в виде герметичного корпуса, который включает основание и крышку, выполненные с возможностью подключения к коннектору контрольно-измерительного блока нанокалориметра и снабженные оптически прозрачными окнами, закрывающими конструкционные отверстия, при этом герметичный корпус снабжен четырьмя отверстиями для установки газовых штуцеров, два из которых предназначены для подачи сухого и влажного газов, а остальные предназначены для сброса избыточного давления и удаления излишней влаги из измерительной камеры, встроенную в герметичный корпус электронную плату, снабженную разъемом micro-d, которая выполнена в виде пластины с токопроводящими дорожками с размещенными на ней пружинными контактами и расположена между крышкой и сенсором, для подключения различных нанокалориметрических сенсоров.

Images