RO131124B1 - Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat - Google Patents
Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat Download PDFInfo
- Publication number
- RO131124B1 RO131124B1 ROA201400857A RO201400857A RO131124B1 RO 131124 B1 RO131124 B1 RO 131124B1 RO A201400857 A ROA201400857 A RO A201400857A RO 201400857 A RO201400857 A RO 201400857A RO 131124 B1 RO131124 B1 RO 131124B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- temperature
- adhesive composition
- nanostructured
- conductive adhesive
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 99
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims abstract description 8
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 claims abstract description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 claims description 4
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 3
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000004917 polyol method Methods 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 101100493714 Caenorhabditis elegans bath-47 gene Proteins 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M silver acetate Chemical compound [Ag+].CC([O-])=O CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940071536 silver acetate Drugs 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
Invenția se referă la un procedeu de obținere a compoziției adezive conductive, pe bază de Ag nanostructurat, cu sinterizare la temperatură joasă, fără presi une externă , pentru încapsularea dispozitivelor semiconductoare folosite la aplicații de temperaturi înalte.
Este cunoscută, din cererea de brevet CN 102399523 (A), o metodă de preparare a unui adeziv conduetiv care constă din amestecarea pulberii de azotat de argint sau de acetat de argint cu un agent de dispersie sub formă de polivinilpirolidonă, și cu etilen glicol, obținându-se un precursor care este iradiat cu microunde, se adaugă apă sau etanol, se usucă prin centrifugare, obținându-se nanofibre de argint, care sunt adăugate la o rășină epoxidică, obținându-se un adeziv cu conductivitate ridicată, rezistență la forfecare, rezistență la impact.
De asemenea, se cunoaște, din cererea de brevet CN 102925100 (A), un adeziv de argint conductiv de înaltă conductivitate termică, și o metodă de preparare a acestuia, adezivul de argint fiind preparat din rășină organică sau epoxidică, agent de întărire, grafen, umplutură conductivă, agent de întărire; adezivul de argint obținut are o conductivitate electrică și termică ridicată, iar cea mai mare temperatură de utilizare a adezivului de argint conductiv poate ajunge la 300°C.
Se cunoaște; fixarea (lipirea) cipurilor este unul dintre cele mai importante procese ale operației de încapsulare a dispozitivelor semiconductoare.
Materialele/tehnicile cunoscute de fixare a cipurilor includ aliajele de lipit refluxate și adezivi conductivi electric.
Compozițiile adezive conductive cunoscute constau dintr-o rășină (polimer) de legare ce asigură rezistența mecanică, și materiale de umplere conductoare, care oferă conducția electrică.
Tehnologia adezivilor conductivi electric ounoscuți prezintă următoarele dezavantaje:
- conductivitate electrică mai mică decât în cazul lipirii;
- rezistență la impact slabă;
- stabilitate electrică și mecanică slabă pe termen lung;
- prezența rășinii limitează conductanța termică și electrică a materialului de umplere conduetiv.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unui procedeu tehnologic care să permită obținerea unui material adeziv conductiv sub formă de pastă de nanoparticule de Ag nanostructurat, cu sinterizare la temperaturi mai mici de 300’C, fără aplicarea unei presiuni externe.
Procedeul de obținere a compoziției (materialului) adezive conductive, cu sinterizare la temperatură mai mică de 300’C, fără aplicarea unei presiuni externe, conform invenției, înlătură dezavantajele de mai sus prin aceea că este realizat din următoarele etape: încălzirea pe baie de ulei a 50...100 ml etilenglicol (EG) la temperatura de 160°C, timp de 30 min, Într-un balon de 250 ml; după aceea, în balon se introduc 5...10 ml soluție 1...5% de clorură de cupru CuCI2în etilenglicol (EG); după 5...10 min, când temperatura amestecului de reacție din balon s-a stabilizat la 160”C, se adaugă 5...10 ml soluție 4...10% polivinilpirolidonă (PVP) cu Mw = 40000 în etilenglicol (EG) și, în final, se adaugă 3...5 ml soluție
20...25% azotat de argint (AgNO3) în etilenglicol (EG); se continuă încălzirea pe baie de ulei la 160°C, timp de 1 ...2 h; amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și apoi se separă prin centrifugare cu o viteză de 3000 RPM; compoziția conținând un amestec de nanoparticule sferice de Ag și nanorod-uri de Ag se spală de trei ori, prin redispersare în acetonă, se introduce în 20 ,.50 ml amestec de solvenți conținând izopropanoketanol în raportul de 2:1, și se dispersează prin ultrasonare cu încălzire ia OOX, timp de 30.. .45 min; compoziția adezivă conductivă pastă se sinterizează, fără aplicarea unei presiuni externe, la 250...280Ό, timp de 1...2 h.
RO 131124 Β1
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje: 1
- rezistență la impact ridicată;
- procedeu simplu de realizat; 3
- control eficient al compoziției;
- eliminarea rășinii (polimer) de legare permite îmbunătățirea conductivității electrice 5 a nanoparticulelor de Ag;
- procedeul conduce la o compoziție a adezivului pe bază de nanoparticule de Ag 7 sferice și nanorod-uri care permite un contact mai eficient între nanoparticule, cu eliminarea golurilor; 9
- elimină utilizarea de lubrifianți anorganici pentru controlul reologic al adezivului;
- consum energetic mai redus; 11
- prețuri de cost reduse;
- diminuarea poluării mediului înconjurător. 13
Invenția este prezentată în continuare prin două exemple de realizare a procedeului de obținere, în legătură cu fig. 1 ...3, ce reprezintă: 15
-fîg. 1, fluxul tehnologic;
- fig. 2, difractograma de raze X; 17
- fig. 3, microscopie electronică cu baleiaj (SEM).
Procedeul de obținere a compoziției adezive eonductive pe bază de Ag 19 nanostructurat, conform invenției, este prezentat prin două exemple de realizare, conform fig. 1, ce reprezintă fluxul tehnologic pentru realizarea compoziției adezive eonductive pe 21 bază de Ag nanostructurat.
Exemplul 1 23
Procedeul de obținere a compoziției adezive eonductive pe bază de Ag nanostructurat, conform invenției, se realizează astfel: într-un balon de 250 ml, cu trei gâturi 25 și fund rotund, prevăzut cu un refrigerent ascendent cu bule, se introduc 50...100 ml etilenglicol (EG) care se încălzește la 160°C, timp de 30 min. încălzirea etilenglicolului este 27 realizată pe baie de ulei, cu ajutorul unei plite electrice prevăzută cu agitare magnetică. După atingerea temperaturii de 160°C a etilenglicolului din balon, în balon se introduc 5...10 ml 29 soluție de clorură de cupru (CuCI2) de concentrație 1.,.5% în etilenglicol. Amestecul de reacție din balon este încălzit în continuare timp de 5...10 min, până când temperatura se 31 stabilizează la 160°C. în acest moment la amestecul de reacție se adaugă 5...10 ml soluție de concentrație 4...10% polivinilpirolidonă cu Mw = 40000 în etiienglicol (EG), și 3...5 ml 33 soluție de concentrație 20...25% azotat de argint (AgNO3) în etiienglicol (EG). Amestecul de reacție astfel realizat este refiuxat pe baie de ulei la 160°C, timp de 1,..2 h. După aceea 35 amestecul de reacție este răcit la temperatura camerei, și apoi este realizată separarea prin decantare și centrifugare cu o viteză de 3000 RPM. Compoziția de Ag nanostructurat 37 rezultată este spălată cu acetonă și separată prin centrifugare cu o viteză de 3000 RPM. Procedeul este repetat de trei ori. Compoziția de Ag nanostructurat rezultată este introdusă 39 în 20...50 ml amestec de solvenți conținând izopropanol:etanol în raportul de 2:1. Soluția de Ag nanostructurat este dispersată și concentrată prin ultrasonare la temperatura de 60°C, 41 timp de 30,..45 min.
Exemplul 2 43
Procedeul de obținere a compoziției adezive eonductive pe bază de Ag nanostructurat, conform invenției, se realizează astfel: într-un balon de 250 mi, cu trei gâturi și 45 fund rotund, prevăzut cu un refrigerent ascendent cu bule, se introduc 80 ml etilenglicol (EG) care se încălzește la 160°C, timp de 30 min. încălzirea etilenglicolului este realizată pe baie 47 de ulei, cu ajutorul unei plite electrice prevăzută cu agitare magnetică. După atingerea temperaturii de 160°C a etilenglicolului din balon, în balon se introduc 8 ml soluție de clorură 49
RO 131124 Β1 de cupru (CuCl2) de concentrație 3% în etilengiicol. Amestecul de reacție din balon este încălzit în continuare timp de 10 min, până când temperatura se stabilizează la 160°C. în acest moment la amestecul de reacție se adaugă 7 ml soluție de concentrație 5% polivinilpirolidonă cu Mw = 40000 în etilengiicol (EG), și 4 ml soluție de concentrație 25% azotat de argint (AgNO3) în etilengiicol (EG). Amestecul de reacție astfel realizat este refluxat pe baie de ulei la 160% timp de 2 h. După aceea amestecul de reacție este răcit la temperatura camerei, și apoi este realizată separarea prin decantare și centrifugare cu o viteză de 3000 RPM. Compoziția de Ag nanostructurat rezultată este spălată cu acetonă și separată prin centrifugare cu o viteză de 3000 RPM. Procedeul este repetat de trei ori. Compoziția de Ag nanostructurat rezultată este introdusă 30 ml amestec de solvenți conținând izopropanotetanol în raport de 2:1. Soluția de Ag nanostructurat este dispersată și concentrată prin uitrasonare la temperatura de 60°C, timp de 35 min.
Parametrii utilizați în procedeul de obținere a compoziției adezive conductive pe bază de Ag nanostructurat, asociați cu caracteristicile acestora, sunt prezentați în tabelul de mai jos.
| Natura probei | TempfC) | Timp de refluxare (h) | Analiza cristalografică (XRD). | Analiza morfologică (SEM) | Conductivitate electrică | Viscozitate (20°C) |
| Ag nanostructurat | 160 | 1-2 | Sistem de cristalizare cubic cu fețe centrate | Nanoparticule sferice în amestec cu nanorod-uri | 0,4-0,6 x 1Ό'4 Qcm | 30-50 cPs |
Procedeul conform invenției prevede folosirea ca materie primă a azotatului de argint, etilengiicol, clorură de cupru și polivinilpirolidonă.
Compoziția adezivă pe bază de Ag nanostructurat, conform invenției, are aplicații în încapsularea dispozitivelor semiconductoare folosite la aplicații de temperaturi înalte, și se obține prin metoda poliol.
Compoziția adezivă conductivă, pe bază de Ag nanostructurat, este caracterizată prin difracție de raze X, conform fig. 2, microscopie electronică cu baleiaj SEM, conform fig. 3.
Compoziția adezivă conductivă, pe bază de Ag nanostructurat, obținută conform invenției, prin metoda poliol și dispersiei prin uitrasonare, prezintă sistem de cristalizare cubic cu fețe centrate, dimensiunea medie de cristalit = 37...40 nm, conductivitate electrică 0,4...0,6 x 104 Qcm, viscozitate (20°C) = 30...50 cPs.
Claims (1)
- Revendicare 1Procedeu de obținere a compoziției adezive conductive pe bază de Ag nano- 3 structurat, caracterizat prin aceea că se încălzește pe baie de ulei etilenglicol la temperatura de 160% timp de 30 min, într-un balon, apoi se introduce în etilenglicol soluție 51.. .5% de clorură de cupru; după 5.,.10 min, când temperatura amestecului de reacție din balon s-a stabilizat la 160°C, seadaugă5...1O ml soluție 4... 10% polivinilpirolidonă și, în final, 7 se adaugă 3,.,5 ml soluție 20..,25% azotat de argint; se continuă încălzirea pe baie de ulei la 160%, timp de 1 .,2 h; amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei, și apoi se 9 separă prin centrifugare; compoziția care conține un amestec de nanoparticule sferice de Ag șl nanorod-uri de Ag se spală de trei ori, prin redispersare în acetonă, se introduce în 1120.. .50 ml amestec de solvenți, care conține izopropanol:etanol într-un raport de 2:1, și se dispersează prin ultrasonare cu încălzire la 60°C, timp de 30...45 min; compoziția adezivă 13 conductivă pastă se sinterizează la 250...280°C, timp de 1 ...2 h, fără aplicarea unei presiuni externe. 15
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201400857A RO131124B1 (ro) | 2014-11-13 | 2014-11-13 | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201400857A RO131124B1 (ro) | 2014-11-13 | 2014-11-13 | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO131124A2 RO131124A2 (ro) | 2016-05-30 |
| RO131124B1 true RO131124B1 (ro) | 2018-07-30 |
Family
ID=56026577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA201400857A RO131124B1 (ro) | 2014-11-13 | 2014-11-13 | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO131124B1 (ro) |
-
2014
- 2014-11-13 RO ROA201400857A patent/RO131124B1/ro unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO131124A2 (ro) | 2016-05-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Fast preparation of printable highly conductive polymer nanocomposites by thermal decomposition of silver carboxylate and sintering of silver nanoparticles | |
| JP5227828B2 (ja) | 耐酸化性銅微粒子の作製方法、及び、それを用いた接合方法 | |
| CN106660131B (zh) | 银颗粒合成方法、银颗粒、导电浆料制造方法和导电浆料 | |
| TWI636514B (zh) | Silver paste and semiconductor device using the same, and method for producing silver paste | |
| Zhang et al. | PVP-mediated galvanic replacement synthesis of smart elliptic Cu–Ag nanoflakes for electrically conductive pastes | |
| CN104788911B (zh) | 一种环氧树脂复合材料、其制备方法及应用 | |
| CN106047242B (zh) | 一种环氧树脂基导电胶及其制备方法 | |
| JP6352444B2 (ja) | 接合用金属酸化物粒子、これを含む焼結接合剤、接合用金属酸化物粒子の製造方法、及び電子部品の接合方法 | |
| CN102311714A (zh) | 一种纳米银填充高导热导电胶及其制备方法 | |
| CN104862512A (zh) | 提高铜基石墨烯复合材料中石墨烯与铜基体结合力的方法 | |
| CN103080265B (zh) | 用于高亮度led的高性能固晶粘合剂(daa)纳米材料 | |
| JP2022046765A (ja) | 銅ペースト、接合方法および接合体の製造方法 | |
| JP6153076B2 (ja) | 金属ナノ粒子ペースト、それを含有する接合材料、及びそれを用いた半導体装置 | |
| CN104119833A (zh) | 一种电子灌封用单组分加成型导热有机硅液体胶 | |
| JP2014225350A (ja) | 銀ペースト組成物 | |
| CN106987123A (zh) | 石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法 | |
| KR101140270B1 (ko) | 전도성 은나노입자 조성물 및 잉크와 그 제조방법 | |
| CN103911089B (zh) | 一种铜纳米线导电胶及其制备方法 | |
| CN106381432A (zh) | 一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法 | |
| RO131124B1 (ro) | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat | |
| KR20150134445A (ko) | 그래핀의 개질방법 및 상기 그래핀을 이용한 나노복합재료의 제조방법 | |
| Zhang et al. | Low temperature sintering of silver nanoparticle paste for electronic packaging | |
| Ho et al. | Surfactant-free synthesis of copper particles for electrically conductive adhesive applications | |
| JP6609979B2 (ja) | 銅粒子の製造方法、銅粒子、銅ペースト及び半導体装置 | |
| JP6626572B2 (ja) | 金属接合材料及びその製造方法、並びにそれを使用した金属接合体の製造方法 |