RO131124A2 - Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat - Google Patents
Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat Download PDFInfo
- Publication number
- RO131124A2 RO131124A2 ROA201400857A RO201400857A RO131124A2 RO 131124 A2 RO131124 A2 RO 131124A2 RO A201400857 A ROA201400857 A RO A201400857A RO 201400857 A RO201400857 A RO 201400857A RO 131124 A2 RO131124 A2 RO 131124A2
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- ethylene glycol
- conductive adhesive
- adhesive composition
- nanostructured
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 114
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims abstract description 8
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 7
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 6
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 4
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000004917 polyol method Methods 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000003467 diminishing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a unei compoziţii adezive conductive, pentru încapsularea dispozitivelor semiconductoare. Procedeul conform invenţiei constă în aceea că se încălzeşte la temperatura de 160°C etilenglicol timp de 30 min, se adaugă o soluţie de 1...5% clorură de cupru, polivinilpirolidonă în etilenglicol, şi azotat de argint în etilenglicol, cu menţinerea încălzirii timp de 1...2 h, amestecul de reacţie se răceşte până la temperatura camerei şi se separă prin centrifugare, rezultând o compoziţie de Ag nanostructurat, care este dispersată prin ultrasonare la temperatura de 60°C, timp de 30...45 min, compoziţia adezivă conductivă pastă fiind sinterizată, fără aplicarea unei presiuni externe, la temperatura de 250...280°C, timp de 1...2 h.
Description
Invenția se refera la un procedeu de obținere a compoziției adezive conductive pe baza de Ag nanostructurat, cu sinterizare la temperatura joasa, fara presiune externa, pentru încapsularea dispozitivelor semiconductoare folosite la aplicații de temperaturi înalte.
Se cunoaște: fixarea (lipirea) cip-urilor este unul dintre cele mai importante procese ale operației de încapsulare a dispozitivelor semiconductoare.
Materialele/tehnicile cunoscute de fixare a cip-urilor, includ aliajele de lipit refluxate si adezivi conductivi electric.
Compozițiile adezive conductive cunoscute constau dintr-o rasina (polimer) de legare care asigura rezistenta mecanica si materiale de umplere conductoare, care oferă conductia electrica.
Tehnologia adezivilor conductivi electric cunoscuți prezintă următoarele dezavantaje:
- conductivitate electrica mai mica decât in cazul lipirii;
- rezistenta la impact slaba;
- stabilitate electrica si mecanica slaba pe termen lung;
- prezenta rășinii limitează conductanta termica si electrica a materialului de umplere conductiv.
Problema tehnica pe care o rezolva invenția consta in realizarea unui procedeu tehnologic care sa permită obținerea unui material adeziv conductiv sub forma de pasta de nanoparticule de Ag nanostructurat cu sinterizare la temperaturi mai mici de 300°C fara aplicarea unei presiuni externe.
Procedeul de obținere a compoziției (materialului) adezive conductive cu sinterizare la temperatura mai mica de 300°C, fara aplicarea unei presiuni externe, conform invenției, înlătură dezavantajele de mai sus prin aceea ca este realizat din următoarele etape: încălzirea pe baie de ulei a 50-100 ml etilenglicool (EG) la temperatura de 160°C, timp de 30 minute intr-un balon de 250 ml; după aceea in balon se introduce 5-10ml soluție 1% - 5% de clorură de cupru CuCI2 in etilenglicool (EG); după 5-10 minute când temperatura amestecului de reacție
GL- 2 O 14 - - 0 0 8 5 7 1 3 -11- 2DM
din balon s-a stabilizat la 16O°C, se adauga 5-10 ml soluție 4% -10% polivinilpirolidonă (PVP) cu Mw= 40.000 in etilenglicol (EG) si in final se adauga
3-5 ml soluție 20% -25% azotat de argint (AgNO3) in etilenglicol (EG); se continuua încălzirea pe baie de ulei la 160°C timp de 1-2ore; amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei si apoi se separa prin centrifugare cu o viteza de 3000RPM; compoziția conținând un amestec de nanoparticule sferice de Ag si nanodoturi de Ag se spala de trei ori prin redispersare in acetona, se introduce in 20 - 50 ml amestec de solvenți conținând izopropanol : etanoi in raportul de 2 : 1 si se dispersează prin ultrasonare cu încălzire la 60°C, timp de 30 - 45 minute; compoziția adeziva conductiva pasta se sinterizeaza, fara aplicarea unei presiuni externe, la 250-280°C, timp de 1-2ore.
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:
• rezistenta la impact ridicata;
• procedeu simplu de realizat;
• control eficient al compoziției;
• eliminarea rășinii (polimer) de legare permite imbunatatirea conductivității electrice a nanoparticuielor de Ag;
• procedeul conduce la o compoziție a adezivului pe baza de nanoparticule de Ag sferice si nanodoturi care permite un contact mai eficient intre nanoparticule cu eliminarea golurilor;
• elimina utilizarea de lubrefianti anorganici pentru controlul reologic al adezivului;
• consum energetic mai redus;
• preturi de cost reduse;
• diminuarea poluării mediului înconjurător.
Invenția este prezentata in continuare prin doua exemple de realizare a procedeului de obținere, in legătură cu figura 1...3 care reprezintă:
- Fig. 1 -fluxul tehnologic;
- Fig. 2 -difractograma de raze X;
- Fig. 3 - Microscopie electronica cu baleiaj (SEM);
Procedeu de obținere a compoziției adezive conductive pe baza de Ag ¢(-2014-- 008571 3 -11- 2014
nanostructurat conform invenției, este prezentatat, prin doua exemple de realizare, conform figurii 1 care reprezintă fluxul tehnologic pentru realizarea compoziției adezive conductive pe baza de Ag nanostructurat.
Exemplu 1. Procedeul de obținere a compoziției adezive conductive pe baza de Ag nanostructurat, conform invenției, se realizează astfel: intr-un balon de 250 ml, cu trei gaturi si fund rotund, prevăzut cu un refrigerent ascendent cu bule, se introduce 50-100 ml etilenglicool (EG) si se încălzește la 160°C, timp de 30 minute. încălzirea etilenglicoolului este realizata pe baie de ulei, cu ajutorul unei plite electrice prevăzută cu agitare magnetica. După atingerea temperaturii de 160°C a etilenglicoolui din balon, in balon se introduc 5 - 10 ml soluție de clorura de cupru (CuCL) de concentrație 1 - 5% in etilenglicool. Amestecul de reacție din balon este încălzit in continuare timp de 5 - 10 minute pana când temperatura se stabilizează la 160°C. In acest moment la amestecul de reacție se adauga 5 - 10 ml soluție de concentrație 4 - 10% polivinilpirolidona cu Mw= 40.000 in etilenglicol (EG) si 3- 5 ml soluție de concentrație 20 - 25% azotat de argint (AgNO3) in etilenglicol (EG). Amestecul de reacție astfel realizat este refluxat pe baie de ulei la 160°C timp de 1 - 2ore. După aceea amestecul de reacție este răcit la temperatura camerei si apoi este realizata separarea prin decantare si centrifugare cu o viteza de 3000RPM. Compoziția de Ag nanostructurat rezultata, este spalata cu acetona si separata prin centrifugare cu o viteza de 3000RPM . Procedeul este repetat de trei ori. Compoziția de Ag nanostructurat rezultata este introdusa in 20 - 50 ml amestec de solvenți conținând izopropanol : etanol in raportul de 2 : 1. Soluția de Ag nanostructurat este dispersata si concentrata prin ultrasonare la temperatura de 60°C, timp de 30 - 45 minute.
Exemplu 2. Procedeul de obținere a compoziției adezive conductive pe baza de Ag nanostructurat, conform invenției, se realizează astfel: intr-un balon de 250 ml, cu trei gaturi si fund rotund, prevăzut cu un refrigerent ascendent cu bule, se introduce 80 ml etilenglicool (EG) si se încălzește la 160°C, timp de 30 minute. încălzirea etilenglicoolului este realizata pe baie de ulei, cu ajutorul unei plite electrice prevăzută cu agitare magnetica. După atingerea temperaturii de
O 1 4 - - 0 0 8 5 7 1 3 -11- 2014
160°C a etilenglicoolui din balon, in balon se introduc 8 ml soluție de clorură de cupru (C11CI2) de concentrație 3% in etilenglicool. Amestecul de reacție din balon este încălzit in continuare timp de 10 minute pana când temperatura se stabilizează la 160°C. In acest moment la amestecul de reacție se adauga 7 ml soluție de concentrație 5% polivinilpirolidona cu Mw= 40.000 in etilenglicol (EG) si 4 ml soluție de concentrație 25% azotat de argint (AgNO3) in etilenglicol (EG). Amestecul de reacție astfel realizat este refluxat pe baie de ulei la 160°C timp de 2ore. După aceea amestecul de reacție este răcit la temperatura camerei si apoi este realizata separarea prin decantare si centrifugare cu o viteza de 3000RPM. Compoziția de Ag nanostructurat rezultata, este spalata cu acetona si separata prin centrifugare cu o viteza de 3000RPM . Procedeul este repetat de trei ori. Compoziția de Ag nanostructurat rezultata este introdusa 30 ml amestec de solvenți conținând izopropanol : etanol in raportul de 2 : 1. Soluția de Ag nanostructurat este dispersata si concentrata prin ultrasonare la temperatura de 60°C, timp de 35 minute.
Parametri utilizați in procedeul de obținere a a compoziției adezive conductive pe baza de Ag nanostructurat, asociati cu caracteristicile acestora, sunt prezentați in tabelul de mai jos.
| Natura probei | Temp. (°C) | Timp de refluxare (h) | Analiza cristalografica (XRD) | Analiza morfolgica (SEM) | Conducti vitate electrica | Vascozitat e (20°C) |
| Ag nanostructurat | 160 | 1-2 | Sistem de cristalizare cubic cu fete centrate | Nanopartic ule sferice in amestec cu nanodoturi | 0,4-0,6 x10'4Qcm | 30 -50 cPs |
Procedeul conform invenției prevede folosirea ca materie prima, a azotatului de argint, etilenglicool, clorură de cupru si polivinilpirolidona.
^- 2 0 1 4 -- 0 0 8 5 7 I 3 -π- 20Η
Compoziția adeziva pe baza de Ag nanostructurat, conform invenției, are aplicații in încapsularea dispozitivelor semiconductoare folosite la aplicații de temperaturi înalte si se obține prin metoda poliol.
Compoziția adeziva conductiva pe baza de Ag nanostructurat este caracterizata prin difracție de raze X conform fig.2, microscopie electronica cu baleiaj SEM conform 3.
Compoziția adeziva conductiva pe baza de Ag nanostructurat, obtinuta conform invenției, prin metoda poliol si dispersiei prin ultrasonare, prezintă sistem de cristalizare cubic cu fete centrate, dimensiunea medie de cristalit =37...40nm, conductivitate electrica 0,4 -0,6 χ10'4Ωοίί, vascozitate (20°C) = 30 50 cPs.
Claims (1)
- Procedeu de obținere a compoziției adezive conductive pe baza de Ag nanostructurat caracterizat prin aceea ca consta in: încălzirea pe baie de ulei a 50-100 ml etilenglicool (EG) la temperatura de 160°C, timp de 30 minute intr-un balon de 250 ml; după aceea in balon se introduce 5-1 Oml soluție 1% - 5% de clorura de cupru CuCh in etilenglicool (EG); după 5-10 minute când temperatura amestecului de reacție din balon s-a stabilizat la 160°C, se adauga5-10 ml soluție 4% -10% polivinilpirolidona (PVP) cu Mw= 40.000 in etilenglicol (EG) si in final se adauga 3-5 ml soluție 20% -25% azotat de argint (AgNO3) in etilenglicol (EG); se continuua încălzirea pe baie de ulei la 160°C timp de 1-2ore; amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei si apoi se separa prin centrifugare cu o viteza de 3000RPM; compoziția conținând un amestec de nanoparticule sferice de Ag si nanodoturi de Ag se spala de trei ori prin redispersare in acetona, se introduce in 20 - 50 ml amestec de solvenți conținând izopropanol : etanol in raportul de 2 : 1 si se dispersează prin ultrasonare cu încălzire la 60°C, timp de 30 - 45 minute; compoziția adeziva conductiva pasta se sinterizeaza, fara aplicarea unei presiuni externe, la 250280°C, timp de 1-2ore.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201400857A RO131124B1 (ro) | 2014-11-13 | 2014-11-13 | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201400857A RO131124B1 (ro) | 2014-11-13 | 2014-11-13 | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO131124A2 true RO131124A2 (ro) | 2016-05-30 |
| RO131124B1 RO131124B1 (ro) | 2018-07-30 |
Family
ID=56026577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA201400857A RO131124B1 (ro) | 2014-11-13 | 2014-11-13 | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO131124B1 (ro) |
-
2014
- 2014-11-13 RO ROA201400857A patent/RO131124B1/ro unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO131124B1 (ro) | 2018-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106660131B (zh) | 银颗粒合成方法、银颗粒、导电浆料制造方法和导电浆料 | |
| CN106573304B (zh) | 银粉末及其制造方法 | |
| Maji et al. | Structural, electrical and optical properties of silane-modified ZnO reinforced PMMA matrix and its catalytic activities | |
| JP2016135730A5 (ro) | ||
| JP2016135729A5 (ro) | ||
| JP6352444B2 (ja) | 接合用金属酸化物粒子、これを含む焼結接合剤、接合用金属酸化物粒子の製造方法、及び電子部品の接合方法 | |
| KR101369881B1 (ko) | 은 나노와이어의 제조방법 | |
| TWI669722B (zh) | Silver paste and semiconductor device using the same | |
| PH12017500373A1 (en) | Conductive adhesive film | |
| CN104119833A (zh) | 一种电子灌封用单组分加成型导热有机硅液体胶 | |
| CN113631301B (zh) | 接合材料及接合结构 | |
| JP2014512634A (ja) | 電子機器用の焼結可能な銀フレーク接着剤 | |
| CN102311714A (zh) | 一种纳米银填充高导热导电胶及其制备方法 | |
| JP2014225350A (ja) | 銀ペースト組成物 | |
| RO131124A2 (ro) | Procedeu de obţinere a compoziţiei adezive conductive pe bază de ag nanostructurat | |
| CN106119667A (zh) | 熔点为60℃的低熔点金属粘接膏及其制备方法和应用 | |
| WO2019029023A1 (zh) | 一种用于机车导电零部件的铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN107910102A (zh) | 一种简易高效导电膏及其制备方法 | |
| CN108165237A (zh) | 一种提高硅凝胶复合材导热性能的制备方法 | |
| CN103911089A (zh) | 一种铜纳米线导电胶及其制备方法 | |
| CN103495726B (zh) | 一种表面增强拉曼光谱基底材料的表面处理方法 | |
| CN109483092A (zh) | 一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法 | |
| CN105562711A (zh) | 一种银纳米线的制备方法 | |
| Dong et al. | Highly active bayberry-like porous silver microparticles for fabricating sintered silver with dispersed nanopores and adjustable Young’s modulus | |
| CN103819591A (zh) | 铜纳米线/聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法 |