RO119194B1 - Procedeu necatalitic de înaltă presiune pentru obţinerea melaminei - Google Patents
Procedeu necatalitic de înaltă presiune pentru obţinerea melaminei Download PDFInfo
- Publication number
- RO119194B1 RO119194B1 RO96-01159A RO9601159A RO119194B1 RO 119194 B1 RO119194 B1 RO 119194B1 RO 9601159 A RO9601159 A RO 9601159A RO 119194 B1 RO119194 B1 RO 119194B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- melamine
- pressure
- urea
- bar
- temperature
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
Abstract
Procedeul conform invenţiei constă în aceea că melamina se obţine prin sinteză directă, la presiune ridicată, prin utilizarea unei unităţi de răcire care este menţinută la o presiune de minimum 41 bari, rezultând un produs comercial de puritate 99%, fără fazele de spălare sau purificare suplimentare. ŕ
Description
Invenția se referă la un procedeu necatalitic de înaltă presiune pentru obținerea melaminei din uree, în care melamină este recuperată direct sub forma unei pulberi uscate, fără spălare sau recristalizare, cu aplicabilitate la fabricarea rășinilor melamino-formaldehidice, la obținerea materialelor plastice, a adezivilor, precum și a lacurilor și vopselelor. în mod mai particular, prezenta invenție se referă la o îmbunătățire conform căreia melamină așa cum este furnizată are o puritate de minimum 99,0%.
Este cunoscut că melamină se prepară industrial prin încălzirea ureei rezultând melamină și amoniac și dioxid de carbon ca produse secundare. Reacția de bază este următoarea:
o
II
6NH2— C— NHj--> NHj—C—NH2 + 6NH3 + 3CO2
I nh2
Din literatura de specialitate sunt cunoscute mai multe procedee de preparare a melaminei, în care materia primă preferată este ureea, care se transformă în melamină, amoniac și bioxid de carbon, la presiune ridicată, fără catalizator, sau la presiune joasă, în prezență de catalizator. în special la procedeele care se desfășoară la presiune ridicată, se obțin diverși produși secundari, cum ar fi: melem, melam, amelină, amelidă sau ureidomelamină, care afectează puritatea melaminei.
Este cunoscut un procedeu de purificare a melaminei (R0115521), în care melamină impurificată cu melam și ureidomelamină, în stare solidă, este menținută la o temperatură care se situează între 200°C și punctul de topire al melaminei, dependentă de presiunea amoniacului, în domeniul 10...100 bari, timp de 1 min până la 20 h, când melamină este în stare topită, apoi vasul de reacție se destinde și se răcește la temperatura camerei, obținându-se o melamină pură sub formă de pulbere.
Până în prezent, procedeele de purificare, cum ar fi recristalizarea sau alte tratamente chimice prezintă dezavantaje, cum ar fi faptul că impuritățile se acumulează în soluția alcalină mamă și de aceea, o parte considerabilă din aceasta, care conține și melamină, se elimină sau necesită prelucrări suplimentare.
Brevetul US. 4.565.867 din ianuarie 21,1986 aparținând solicitanților prezentei invenții, descrie un procedeu la presiune ridicată în care melamină este recuperată la o puritate relativ ridicată și utilizată în această formă, fără recristalizare. Procedeul este foarte eficient și asigură o melamină cu preț de cost scăzut. în efectuarea procedeului, ureea topită este alimentată la o unitate scruber la o presiune de aproximativ 103,4 până la 172,4 bari, preferabil de la aproximativ 117,2 până la 151,7 bar și la o temperatură peste punctul de topire al ureei. în unitatea scruber, ureea în stare lichidă contactează gazele rezultate din reacție în principal compuse din dioxid de carbon și amoniac, cât și melamină. Ureea, în stare topită, spală melamină de gazele secundare de reacție. în procesul de spălare gazele reziduale sunt răcite de la temperatura reactorului, de exemplu, de la aproximativ 354 până la 427°C la aproximativ 177 până la 232°C. Temperatura și presiunea sunt în relație de interdependență. Dacă presiunea este la limita inferioară, de exemplu 103,4 până la 117,2 bari, temperatura minimă a scruberului va varia de la aproximativ 177 până la 182°C, în timp ce dacă presiunea în scruber este la limita superioară a domeniului de presiune, de exemplu, de la 137,9 până la 151,7 bari temperatura minimă poate fi mărită de la aproximativ 182 până la 193°C. La temperaturi mai scăzute decât cele menționate mai sus, amoniacul și dioxidul de carbon condensează la baza scruberului și pot forma carbamat care constituie un dezavantaj. Peste aproximativ 260°C, ureea poate reacționa formând produși intermediari care pot
R0119194 Β1 fi nocivi. Un separator de gaz este prevăzut în sistem în care melamină lichidă este separată 50 de gazele secundare și este colectată la baza separatorului. Separatorul este menținut la o temperatură peste cea a punctului de topire al melaminei. Amoniacul gazos și dioxidul de carbon saturați cu melamină vapori se îndepărtează pe la partea superioară și sunt alimentați în scruberul de uree. Melamină lichidă este îndepărtată din separatorul de gaz la nivel controlat și este injectată în unitatea de răcire a produsului. 55
O caracteristică unică a procesului descris în brevetul US. 4.565.867 este unitatea de răcire în care melamină recuperată din separator este depresurizată și răcită rapid cu un mediu lichid care va forma un gaz la temperatura melaminei lichide. Prin utilizarea depresurizării rapide și a răcirii, melamină lichidă este direct convertită la o pulbere solidă având o puritate ridicată fără spălare sau purificări suplimentare. După cum este prezentat în brevetul 60 american US. 4.565.867, agentul lichid de răcire este un lichid cu punct scăzut de fierbere care se transformă în gaz simultan cu gazul separat din produsul melamină solidă. Agenți de răcire corespunzători sunt amoniacul, apa, sau alcoolii cu punct scăzut de fierbere.
După cum se prezintă în continuare în brevetul US. 4.565.867, presiunea de răcire poate fi presiunea atmosferică sau o presiune mai mare de 41,4 bari. Conform brevetului 65 US. 4.565.867, este de preferat să se opereze la presiuni de aproximativ 13,8 până la 27,6 bari și temperaturi de 49 până la 74°C în procedeul prezentat, presiunea este cea menționată mai sus și este aceeași cu cea din scruber, reactor, și separatorul de gaz. Gazele reziduale îndepărtate din separatorul de gaz au aceeași temperatură cu temperatura de lucru din reactor și separator până în momentul în care ajung în scruber unde sunt răcite în proce- 70 deul de spălare cu uree topită. Melamină lichidă transferată din separatorul de gaz intră în unitatea de răcire a produsului având aceeași temperatură cu temperatura de lucru din reactor și din separatorul de gaz.
Deși procedeul descris în brevetul US. 4.565.867 produce melamină în domeniul de puritate 96 până la 99,5% cu conținut scăzut de melem și melam, procedeul brevetului 75 US. 4.565.867 în exploatare industrială produce melamină de puritate 97,5% în greutate, impuritățile principale fiind melem, melam, ureidomelamină și amelină. Deși acest produs este utilizabil pe majoritatea piețelor de melamină este limitat uneori deoarece prezintă aceste impurități. în tehnologiile de preparare a melaminei la presiuni ridicate, altele decât cele descrise în brevetul US. 4.565.867, îndepărtarea impurităților se face prin tratament chi- 80 mic și apoi prin procedeul de recristalizare. Impuritățile sunt convertite în componenți ce pot fi îndepărtați din produs fie prin filtrare sau sedimentare, fie prin ambele. Aceasta reduce randamentul de melamină din uree prin îndepărtarea acestor impurități și de asemenea mărind costul disponibil trebuind să fie îndepărtată turta de filtrare.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este elaborarea unui procedeu de obți- 85 nere a melaminei cu puritate de minimum 99%, prin care cantitatea de impurități insolubile sau greu solubile în apă sau soluții alcaline apoase să fie redusă considerabil din melamină care se purifică, concomitent cu evitarea pierderii unor cantități mari de produs finit.
Procedeul necatalitic de înaltă presiune pentru obținerea melaminei din uree, conform invenției, constând din piroliza ureei într-un reactor la o presiune de 103.4...241.3 bari 90 și la temperatura de 354,..454°C rezultând un produs de reacție care conține melamină lichidă, dioxid de carbon și amoniac, trecerea acestuia sub formă de flux la o unitate de separare care operează în aceleași condiții cu reactorul, rezultând dioxid de carbon și amoniac care conțin melamină vapori și melamină lichidă, transferarea acestora la o unitate scruber și spălarea cu uree topită pentru preîncălzirea ureei și răcirea gazelor secundare 95 rezultând melamină, amoniac și dioxid de carbon, alimentarea reactorului cu uree topită pentru preîncălzirea ureei și răcirea gazelor secundare cu recuperarea melaminei, urmată de îndepărtarea amoniacului și dioxidului de carbon din unitatea scruber la temperatura de
RO 119194 Β1
177...232°C și alimentarea reactorului cu uree topită preîncălzită conținând melamină și transferarea melaminei lichide la o unitate de răcire pentru depresurizare și răcire cu ajutorul unui mediu lichid care va forma un gaz la temperatura melaminei în unitatea de răcire, elimină dezavantajele prezentate anterior, prin aceea că, unitatea de răcire este menținută la o presiune de peste 41.4 bari rezultând produsul melamină solidă de uz comercial cu o puritate de peste 99%, fără spălare sau purificare suplimentară.
Procedeul, conform invenției produce melamină cu puritate de 99,5...99,8% și conținut de maximum 1,5% melem și melam. Produsul care rezultă din unitatea de răcire este menținut la o presiune de 82,7...96,5 bari și la temperatura de 177...232°C, de preferință, presiunea este în domeniul 68,9...100,3 bari, preferat în mod special fiind domeniul în care presiunea este de 68,9...172,4 bari.
Prin aplicarea invenției se obțin următoarele avantaje:
-se obține melamină de puritate minimum 99%, printr-un procedeu continuu care poate fi cuplat cu orice alt procedeu cunoscut de obținere a melaminei;
-conținutul de impurități al produsului este substanțial scăzut -sunt eliminate etapele suplimentare de spălare și purificare-procedeul este eficient, asigurând un sistem industrial îmbunătățit care se poate aplica și altor sisteme catalitice care funcționează la presiuni ridicate.
Un prim obiectiv al prezentei invenții este de a produce melamină de puritate ridicată printr-un procedeu continuu de sinteză directă în mediu anhidru, la presiune ridicată fără obținere de impurități și care elimină etapa de recristalizare. Obiectivele mai sus menționate cât și altele, ale prezentei invenții sunt realizate prin utilizarea unei unități de răcire continue în legătură cu un sistem necatalitic, la presiune ridicată, în particular cel aparținând Melamine Chemicals, Inc. Anhydrous High-Pressure Melamine Synthesis, prezentat în brevetul US. 4.565.867, încorporat în prezenta descriere.
Astfel, conform prezentei invenții, melamină topită, sau melamină lichidă, se îndepărtează din separatorul de gaz și se transferă în unitatea de răcire a produsului. în unitatea de răcire a produsului lichidul este rapid răcit și depresurizat utilizând un mediu lichid care este sub formă de vapori în condițiile din unitatea de răcire, preferabil amoniacul. Astfel se formează pulberea de melamină. Pulberea de melamină este îndepărtată pe la baza unității de răcire. Unitatea de răcire a produsului este menținută de preferință la o temperatură sub cea a punctului de topire a melaminei și temperatura de reacție a ureei. Temperatura minimă este temperatura de vaporizare de echilibru a lichidului de răcire. Presiunea unității de răcire este o caracteristică critică a prezentei invenții alături de cea de răcire rapidă a melaminei. Astfel, surprinzător, s-a descoperit că, mai degrabă decât a păstra unitatea de răcire la presiune atmosferică sau mai mare de 41,4 bari, o presiune de cel puțin 41,4 bari este esențială pentru prevenirea formării de melam, melem, și altor impurități în obținerea melaminei de puritate 99%. Presiunea preferată este presiunea de la aproximativ 82,7 până la 110,3 bari. Este teoretic cunoscut că presiunea ridicată previne reacțiile secundare și deaminarea pe măsură ce au loc răcirea și răcirea rapidă astfel prevenindu-se formarea oricăror impurități nedorite.
în continuare se prezintă un exemplu de realizare a invenției în legătură cu figurile care reprezintă:
-fig.1 reprezintă o diagramă de principiu a sistemului complet al unității conform prezentei invenții destinată fabricării produsului melamină din uree; și
-fig.2 reprezintă o vedere în secțiune a unității de răcire a produsului.
Diagrama din figura 1 reprezintă schematic prezenta invenție.
RO 119194 Β1
Materia primă pantru obținera melaminei constând din uree este alimentată prin conducta 20 la unitatea scruber 22 la o temperatură mai mare decât cea a punctului de topire al ureei, și preferabil de aproximativ 138°C și la o presiune de la aproximativ 117,2 până la 243,1 bari. în procedeul continuu, unitatea scruber 22 este de asemenea alimentată prin conducta 23 cu gaze de ieșire (secundare) de la separatorul 24. Gazele secundare constau 150 în principal din amoniac, dioxid de carbon și melamină, vor fi la o temperatură de 371 până la 427°C și la o presiune de 117,2 până la 243,1 bari. de exemplu, condițiile de reacție din reactor și unitatea de separare. Compoziția fluxului din unitatea separator va fi de aproximativ 45% la 65% amoniac, 30% până la 50% dioxid de carbon și 3% până la 10% melamină.
Ureea topită se utilizează pentru “spălarea” melaminei de gaze secundare, furnizând energia 155 pentru a preîncălzi ureea și pentru a reduce temperatura gazelor secundare la aproximativ 177 până la 232°C. Ureea conținând melamină se va sedimenta la baza scruberului 22. Amoniacul purificat și gazele de dioxid de carbon la temperatura redusă se alimentează prin conducta 26 la unitatea de uree pentru utilizarea în obținerea ureei, sau la orice altă unitate ce utilizează amestec NH3/CO2 sau componentele separate astfel ca amoniacul să poată 160 fi utilizat. Colectările bazei scruberului sunt îndepărtate din baza scruberului și alimentate prin conducta 27 prin intermediul pompei 28 la o temperatură de la 177 până la 232°C și o presiune de la 117,2 până la 243,1 bari în reactorul 29. Amoniacul de la o sursă corespunzătoare de amoniac este pompat prin conducta 32 în fluxul de uree din scruber. Amoniacul cald care este injectat în conducta ce antrenează colectările de la baza scruberului acțio- 165 nează ca o purje pentru menținerea bazei reactorului în afara pericolului de înfundare și furnizează amoniac în exces care să reacționeze cu orice produs consumator de amoniac ce poate fi prezent. Reactorul va fi de asemenea menținut la o temperatură de operare de la 371 până la 427°C și la o presiune de la 117,2 până la 241,3 bari. Reactorul care este rezistent la coroziune, de exemplu, este construit din material de oțel carbon aliat cu titan 170 și preferabil include mijloace de recirculare a reactanților în interiorul reactorului. Temperatura preferată din reactor este de 410°C (770°C) și presiunea preferată de 137,9 bari. Controlul temperaturii reactorului se realizează cu mijloacele uzuale de control a temperaturii inclusiv termocuple. Produsul din reactor cuprinde în principal amoniac, dioxid de carbon și melamină și este alimentat la separatorul de gaz 24. Produsul de reacție este evacuat pe 175 la partea superioară a separatorului. în separator gazele secundare constând din amoniac, dioxid de carbon și melamină ce sunt alimentate în unitatea scruber 22 prin conducta 23 sunt îndepărtate pe la vârful separatorului. Melamină lichidă este îndepărtată la distanța de o treime de la baza separatorului controlat prin indicator de nivel, la o temperatură de la aproximativ 371 până la 243 bari și o presiune de aproximativ 117,2 până la 243 bari și aii- 180 mentat prin conducta 36 la unitatea de răcire a produsului 38. Unitatea de răcire a produsului cuprinde trei compartimente 45, 46 și 47. Melamină lichidă din conducta 36 este coborâtă prin robinetul 44 în compartimentul 45 cu amoniac lichid fiind simultan spălată în compartimentul 45 prin conducta 40 pentru a se răci rapid melamină lichidă și a se obține melamină solidă. Amoniacul este răcit și recirculat din compartimentul 45 prin robinetul 51. Presiunea 185 în interiorul compartimentului 45 după răcire este de apriximativ 82,7 bari și temperatura este de 177 până la 232°C. Presiunea compartimentelor 45 și 46 este egalizată prin alimentarea de amoniac lichid prin conducta 52 în compartimentul 46. Când cele două compartimente sunt la presiune aproximativ egală, melamină solidă este trecută din compartimentul în compartimentul 46 prin robinetul 50. După ce melamină solidă este în compartimentul 190 la o presiune de aproximativ 82,7 bari robinetul 50 este închis și presiunea din compartimentul 46 este redusă la presiunea atmosferică prin eliminarea amoniacului prin robinetul 53 pentru recirculare. După aceea, robinetul 54 este deschis și produsul melamină solidă este îndepărtat în mod continuu din compartimentul 47 prin robinetul rotativ 60 controlat prin indicatorul de nivel 64. Produsul melamină este îndepărtat prin robinetul rotativ 60 într-un 195 transportor corespunzător 66 pentru ambalarea ulterioară sau alte operații impuse.
RO 119194 Β1
Eficiența prezentului procedeu este ilustrată prin datele prezentate în tabel. Astfel, în tabel, proba nr.1 este cea dintr-un procedeu definit în brevetul US. 4.565.867 unde unitatea de răcire este la o presiune de aproximativ 41,4 bari și la o temperatură de 66°C. Probele nr 2 până la 6 sunt obținute conform procedeului prezentei invenții, în care presiunea în interiorul unității de răcire este în domeniul de 51,2 până la 96,5 bari și la o temperatură de 177 până la 232°C. După cum este evident, conținutul de impurități este redus substanțial. Acest nivel de reducere a conținutului de impurități este surprinzător și neașteptat, asigurând un sistem industrial îmbunătățit.
Tabel
| Analiza | ||||||
| Proba nr | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Amelidă | 0 | 0 | 0 | 141 | 0 | 0 |
| Amelină | 11 | 98 | 225 | 470 | 225 | 183 |
| Melamină | 975 | 9996 | 9954 | 9984 | 9904 | 9951 |
| Ureido | 65 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Melem | 139 | 132 | 417 | 3182 | 1295 | 4507 |
| Melam | 192 | 145 | 13 | 1354 | 8009 | 140 |
Prezenta invenție nu se referă la un anume procedeu specific la temperatură ridicată, dar, preferabil se referă la un procedeu la presiune ridicată cum ar fi cel prezentat în brevetul US 4.565.867. Prezenta invenție poate fi utilizată cuplată și cu alte procese necatalitice, la presiuni ridicate.
Claims (7)
- Revendicări1. Procedeu necatalitic de înaltă presiune pentru obținerea melaminei din uree prin piroliza ureei într-un reactor la o presiune de 103,4...241,3 bari și la temperatura de354...454°C rezultând un produs de reacție care conține melamină lichidă, dioxid de carbon și amoniac, trecerea acestuia sub formă de flux la o unitate de separare care operează în aceleași condiții cu reactorul, rezultând dioxid de carbon și amoniac care conțin melamină vapori și melamină lichidă, transferarea acestora la o unitate scruber și spălarea cu uree topită pentru preîncălzirea ureei și răcirea gazelor secundare rezultând melamină, amoniac și dioxid de carbon, alimentarea reactorului cu uree topită pentru preîncălzirea ureei și răcirea gazelor secundare cu recuperarea melaminei, urmată de îndepărtarea amoniacului și dioxidului de carbon din unitatea scruber la temperatura de 177...232°C și alimentarea reactorului cu uree topită preîncălzită conținând melamină și transferarea melaminei lichide la o unitate de răcire pentru depresurizare și răcire cu ajutorul unui mediu lichid care va forma un gaz la temperatura melaminei în unitatea de răcire, caracterizat prin aceea că unitatea de răcire este menținută la o presiune de peste 41,4 bari, rezultând produsul melamină solidă de uz comercial cu o puritate de peste 99%, fără spălare sau purificare suplimentară.
- 2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că melamină rezultată are puritate de 99,5...99,8% și conținut de maximum 1,5% melem și melam.
- 3. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că reactorul funcționează la o presiune de 117,2...241 bari și la o temperatură de 371 454°C. separatorul de gaz fiind menținut la aceleași condiții de lucru și unitatea scruber fiind menținută la aceeași presiune ca și reactorul.R0119194 Β1
- 4. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că lichidul de răcire a melaminei lichide este amoniacul lichid anhidru.
- 5. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că produsul care rezultă din unitatea de răcire este menținut la o presiune de 82,7...96,5 bari și la temperatura de 177...232°C.
- 6. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că presiunea este de68.9.. .100.3 bari și temperatura de 177...232°C.
- 7. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că presiunea este de68.9.. .172.4 bari și temperatura de 177...232°C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/478,088 US5514796A (en) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO119194B1 true RO119194B1 (ro) | 2004-05-28 |
Family
ID=23898467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO96-01159A RO119194B1 (ro) | 1995-06-07 | 1996-06-06 | Procedeu necatalitic de înaltă presiune pentru obţinerea melaminei |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5514796A (ro) |
| EP (1) | EP0747366B1 (ro) |
| JP (1) | JPH0912559A (ro) |
| KR (1) | KR100472913B1 (ro) |
| AT (1) | ATE215534T1 (ro) |
| AU (1) | AU706404B2 (ro) |
| BR (1) | BR9602673A (ro) |
| CA (1) | CA2177521A1 (ro) |
| DE (1) | DE69620298T2 (ro) |
| EG (1) | EG22590A (ro) |
| ES (1) | ES2175034T3 (ro) |
| NO (1) | NO307338B1 (ro) |
| NZ (1) | NZ286589A (ro) |
| PL (1) | PL185494B1 (ro) |
| RO (1) | RO119194B1 (ro) |
| RU (1) | RU2161608C2 (ro) |
| TW (1) | TW334429B (ro) |
| UA (1) | UA46722C2 (ro) |
| ZA (1) | ZA963945B (ro) |
Families Citing this family (38)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT402294B (de) * | 1994-12-23 | 1997-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
| AT403579B (de) * | 1995-12-07 | 1998-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
| US6380385B1 (en) | 1995-12-07 | 2002-04-30 | Agrolinz Melanin Gmbh | Process for the preparation of pure melamine |
| NL1002669C2 (nl) * | 1996-03-21 | 1997-09-23 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van melamine. |
| NL1003105C2 (nl) * | 1996-05-14 | 1997-11-18 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van melamine. |
| NL1003328C2 (nl) | 1996-06-13 | 1997-12-17 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| NL1003709C2 (nl) | 1996-07-30 | 1998-02-05 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| NL1003923C2 (nl) * | 1996-08-30 | 1998-03-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| AU5346298A (en) * | 1996-12-16 | 1998-07-15 | Dsm N.V. | Method for the preparation of melamine |
| NL1004814C2 (nl) * | 1996-12-18 | 1998-06-19 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| NL1006095C2 (nl) * | 1997-05-21 | 1998-11-25 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| KR100495262B1 (ko) | 1997-05-21 | 2005-06-14 | 코닌클리즈케 디에스엠 엔.브이. | 멜라민의 제조방법 |
| CN1130353C (zh) | 1997-05-28 | 2003-12-10 | Dsm有限公司 | 制备蜜胺的方法 |
| NL1006147C2 (nl) * | 1997-05-28 | 1998-12-01 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| WO1998055466A1 (en) * | 1997-06-02 | 1998-12-10 | Dsm N.V. | Method for preparing melamine |
| NL1006192C2 (nl) | 1997-06-02 | 1998-12-03 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| CN1202091C (zh) * | 1997-06-02 | 2005-05-18 | Dsmip财产有限公司 | 晶态蜜胺 |
| NL1006191C2 (nl) * | 1997-06-02 | 1998-12-03 | Dsm Nv | Kristallijn melamine. |
| US6355797B2 (en) | 1998-01-30 | 2002-03-12 | Agrolinz Melamin Gmbh | Process for cooling melamine |
| NL1008571C2 (nl) * | 1998-03-12 | 1999-07-28 | Dsm Nv | Kristallijn melamine. |
| US6303781B1 (en) | 1998-05-12 | 2001-10-16 | Dsm N.V. | Method for preparing melamine |
| GB2337259B (en) * | 1998-05-12 | 2000-03-29 | Dsm Nv | Method for preparing melamine |
| EP1035117A1 (en) * | 1999-03-08 | 2000-09-13 | Dsm N.V. | Method for preparing melamine from urea |
| NL1013456C2 (nl) | 1999-11-02 | 2001-05-03 | Dsm Nv | Kristallijn melamine en de toepassing in aminoformaldehydeharsen. |
| EP1138676A1 (en) * | 2000-03-27 | 2001-10-04 | Casale Chemicals SA | Process for producing melamine at high pureness |
| AT410210B (de) | 2000-08-07 | 2003-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von melamin |
| EP1188751A1 (en) * | 2000-09-13 | 2002-03-20 | Casale Chemicals SA | Process for the production of high purity melamine from urea |
| WO2003045538A1 (de) * | 2001-11-16 | 2003-06-05 | Ami - Agrolinz Melamine International Gmbh | Verfahren zur reinigung von offgasen einer melaminanlage |
| NL1022764C2 (nl) * | 2003-02-24 | 2004-08-26 | Dsm Nv | Natte quench. |
| DE10326827A1 (de) | 2003-06-12 | 2004-12-30 | Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Melamin im einphasigen Rohrreaktor |
| DE502004003874D1 (de) * | 2004-01-17 | 2007-07-05 | Casale Chemicals Sa | Verfahren zur schonenden Abkühlung und Kristallisation von Melamin aus einer Melaminschmelze oder aus der Gasphase |
| DE102005028665A1 (de) * | 2005-06-15 | 2007-01-04 | Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh | Verfahren zur Reinigung von Abwässern aus Melaminanlagen |
| US7153962B1 (en) | 2005-07-12 | 2006-12-26 | Casale Chemicals S.A. | Process for gently cooling and crystallizing melamine from a melamine melt or from the gaseous phase |
| DE102006055571B4 (de) * | 2006-11-20 | 2018-09-27 | Urea Casale S.A. | Verfahren und Vorrichtung zur Aufarbeitung einer Melaminschmelze |
| CN101863848B (zh) * | 2010-05-28 | 2012-07-18 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 用于制备三聚氰胺的系统及方法 |
| RU2495875C1 (ru) * | 2012-10-11 | 2013-10-20 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) | Способ охлаждения расплава меламина |
| EP2907567A1 (en) * | 2014-02-18 | 2015-08-19 | Casale Sa | Combined reactor for high-pressure synthesis of melamine |
| CN114452897A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-10 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种尿素加料装置、加料方法及三聚氰胺生产装置和方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| HU184277B (en) * | 1979-05-03 | 1984-07-30 | Stamicarbon | Process for preparing melamine |
| CA1220476A (en) * | 1984-01-05 | 1987-04-14 | David E. Best | Anhydrous high-pressure melamine synthesis |
| US4565867A (en) * | 1984-01-05 | 1986-01-21 | Melamine Chemicals, Inc. | Anhydrous high-pressure melamine synthesis |
| FI96028C (fi) * | 1993-07-01 | 1996-04-25 | Kemira Oy | Menetelmä melamiinin valmistamiseksi |
-
1995
- 1995-06-07 US US08/478,088 patent/US5514796A/en not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-05-15 NZ NZ286589A patent/NZ286589A/en unknown
- 1996-05-17 ZA ZA963945A patent/ZA963945B/xx unknown
- 1996-05-23 EP EP96303675A patent/EP0747366B1/en not_active Revoked
- 1996-05-23 ES ES96303675T patent/ES2175034T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-05-23 DE DE69620298T patent/DE69620298T2/de not_active Revoked
- 1996-05-23 AT AT96303675T patent/ATE215534T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-05-24 TW TW085106165A patent/TW334429B/zh not_active IP Right Cessation
- 1996-05-26 EG EG44896A patent/EG22590A/xx active
- 1996-05-28 CA CA002177521A patent/CA2177521A1/en not_active Abandoned
- 1996-06-05 NO NO962339A patent/NO307338B1/no unknown
- 1996-06-05 BR BR9602673A patent/BR9602673A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-06-05 KR KR1019960020039A patent/KR100472913B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1996-06-05 AU AU54732/96A patent/AU706404B2/en not_active Ceased
- 1996-06-06 RO RO96-01159A patent/RO119194B1/ro unknown
- 1996-06-06 JP JP8166788A patent/JPH0912559A/ja not_active Ceased
- 1996-06-07 RU RU96112135/04A patent/RU2161608C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-06-07 UA UA96062268A patent/UA46722C2/uk unknown
- 1996-06-07 PL PL96314673A patent/PL185494B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR9602673A (pt) | 1998-11-10 |
| EP0747366B1 (en) | 2002-04-03 |
| EP0747366A3 (en) | 1999-02-10 |
| PL185494B1 (pl) | 2003-05-30 |
| NZ286589A (en) | 1998-04-27 |
| JPH0912559A (ja) | 1997-01-14 |
| KR100472913B1 (ko) | 2005-08-17 |
| UA46722C2 (uk) | 2002-06-17 |
| DE69620298T2 (de) | 2002-11-28 |
| AU706404B2 (en) | 1999-06-17 |
| RU2161608C2 (ru) | 2001-01-10 |
| DE69620298D1 (de) | 2002-05-08 |
| TW334429B (en) | 1998-06-21 |
| ZA963945B (en) | 1996-12-10 |
| NO962339D0 (no) | 1996-06-05 |
| ATE215534T1 (de) | 2002-04-15 |
| PL314673A1 (en) | 1996-12-09 |
| NO307338B1 (no) | 2000-03-20 |
| AU5473296A (en) | 1996-12-19 |
| NO962339L (no) | 1996-12-09 |
| EP0747366A2 (en) | 1996-12-11 |
| CA2177521A1 (en) | 1996-12-08 |
| ES2175034T3 (es) | 2002-11-16 |
| KR970001336A (ko) | 1997-01-24 |
| US5514796A (en) | 1996-05-07 |
| EG22590A (en) | 2003-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RO119194B1 (ro) | Procedeu necatalitic de înaltă presiune pentru obţinerea melaminei | |
| US4565867A (en) | Anhydrous high-pressure melamine synthesis | |
| NZ298387A (en) | Process for the preparation of high-purity melamine | |
| EP3597641B1 (en) | Low-energy consumption process with reduced ammonia consumption, for the production of high-purity melamine through the pyrolysis of urea, and relative plant | |
| EP0706519B1 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| MY138822A (en) | Improved procedure for the production of high-purity melamine with high yields | |
| KR100643552B1 (ko) | 순수한 멜라민의 제조방법 | |
| RO115521B1 (ro) | Procedeu pentru purificarea melaminei | |
| US6858730B2 (en) | Process for the production of high purity melamine from urea | |
| KR920001740B1 (ko) | 멜라민을 제조하는 연속법 및 이를 위한 플랜트 시스템 | |
| US6380385B1 (en) | Process for the preparation of pure melamine | |
| EP4245755A1 (en) | Process for the production of high-purity melamine from urea pyrolysis, with reduced energy consumption and improved integration with the urea plant | |
| AU7561000A (en) | Process for the preparation of melamine | |
| RO121776B1 (ro) | Procedeu de preparare a melaminei din uree | |
| MXPA01004614A (es) | Metodo para producir melamina pura |