JPH0912559A - 尿素からのメラミン連続生産法 - Google Patents

尿素からのメラミン連続生産法

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JPH0912559A
JPH0912559A JP8166788A JP16678896A JPH0912559A JP H0912559 A JPH0912559 A JP H0912559A JP 8166788 A JP8166788 A JP 8166788A JP 16678896 A JP16678896 A JP 16678896A JP H0912559 A JPH0912559 A JP H0912559A
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melamine
pressure
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liquid
kpa
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David Best
ディビィト．ベスト
Amit Gupta
アミット．グプタ
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/56—Preparation of melamine
    • C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 さらに高純度、すなわち９９％以上のメラミ
ンを再結晶化もしくは副生成物処分の必要性のいずれも
ない商業ベースでの生産法。 【解決手段】 尿素からメラミンを生産する高圧、無触
媒法であって、前記メラミンを乾燥粉末として洗浄もし
くは再結晶化なしに行う方法に関する。この方法では液
体メラミンを液体媒体、好ましくは液体アンモニアで急
冷する冷却ユニットに供給する。前記冷却ユニット内の
圧力を６００ｐｓｉ（４１３４ｋＰａ）を超える圧力、
好ましくは１２００乃至１４００ｐｓｉ（８２６８ｋＰ
ａ乃至９６４６ｋＰａ）に増圧して９９％を超える純度
をもつメラミンを供給する。この方法は他の高圧、無触
媒装置と一緒に利用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は尿素からメラミンを
生成させる高圧、無触媒、乾式（non-aqueous ）方法に
関するものであって、前記メラミンを洗浄もしくは再結
晶の処理をすることなく乾燥粉末として直接回収する方
法である。詳述すれば、本発明は前記供給されたメラミ
ンが９９．０％以上の純度を一貫して備えることを特徴
とする改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】メラミンは尿素を加熱してメラミンとア
ンモニアと二酸化炭素を副生成物として供給して商業生
産する。基本反応は次の化学式１の通り：
【０００３】
【化１】 前記商業生産法は高圧、無触媒法もしくは低圧、触媒使
用の触媒法のいずれかである。従来は、低圧、触媒法で
前記メラミンを不純形式で回収し、その後、化学処理を
して再結晶させて本質的に１００％純粋のメラミンを供
給する。同様な化学処理と再結晶化工程を前記高圧、無
触媒法を用いて純粋メラミンの生産に用いた。
【０００４】米国特許第４，５６５，８６７号は前記メ
ラミンを相対的に高純度で回収され、また結晶化工程な
しにそのままの形状で用いる高圧法を述べている。この
方法は極めて有効で低価格メラミンを提供する。この方
法の実施には尿素溶融物をスクラバーユニットに約１５
００乃至２５００ｐｓｉ（１０３３５ｋＰａ乃至１７２
２５ｋＰａ）、好ましくは１７００乃至２２００ｐｓｉ
（１１７１３ｋＰａ乃至１５１５８ｋＰａ）の圧力をか
け、また尿素の溶融点を上回る温度で供給する。前記ス
クラバーユニットでは、前記液体尿素がＣＯ２とＮＨ３
から主としてなり、そしてメラミンを含む反応性排ガス
と接触する。前記溶融状態にある尿素は前記排ガスから
のメラミンを洗浄する。前記洗浄工程で前記排ガスを反
応器のほぼその温度、すなわち約６７０乃至８００°Ｆ
（約３５４．４乃至９８２．２℃）好ましくは３５０°
乃至４５０°Ｆ（約１７６．７乃至２３２．２℃）で冷
却する。前記温度と圧力は相互関係にある。圧力が範囲
すなわち１５００乃至１７００ｐｓｉ（１０３３５ｋＰ
ａ乃至１１７１３ｋＰａ）の下端である場合、前記スク
ラバーの最低温度は約３５０乃至３６０°Ｆ（約１７
６．７乃至１８２．２℃）に変化することになる；一
方、前記スクラバーが圧力範囲の上端，すなわち２００
０乃至２２００ｐｓｉ（１３７８０ｋＰａ乃至１５１５
８ｋＰａ）にある場合、最低温度は３６０乃至３８０°
Ｆ（約１８２．２乃至１９３．３℃）に昇温する可能性
がある。上記最低温度を下回ると、アンモニアとＣＯ２
が前記スクラバーの底部に凝縮し、これは有害である。
大雑把なやり方では、圧力が高ければ高いほど、必要と
される最低温度が高くなる。約５００°Ｆ（約２６０
℃）の温度を上回ると尿素は反応して中間生成物をつく
る。これらの中間生成物は有害となり得る。
【０００５】気体分離器を液体メラミンが排ガスから分
離されるこのシステムに配設して、液体メラミンを前記
分離器の底部に収集する。前記分離器をメラミンの融点
を上回る温度に保つ。メラミン蒸気で飽和した気体アン
モニアと二酸化炭素をオーバーヘッドで除去して尿素ス
クラバーに送る。前記液体メラミンを液面調節装置の上
の気体分離器から除去して、製品冷却ユニットに噴射す
る。
【０００６】前記米国特許第４，５６５，８６７号に述
べられた方法の独特の特性は前記分離器から回収された
液体メラミンを減圧して、前記液体メラミンの温度で気
体をつくることになる液体媒体で急速に冷却する冷却ユ
ニットである。前記急速減圧と急冷により、前記液体メ
ラミンを高純度の固体粉末に洗浄もしくはさらなる精製
処理なしに直接転化できる。前記米国特許第４，５６
５，８７６号で開示された通り、液体急冷剤は前記固体
メラミン生成物から容易に分離される気体でガス化する
低沸点液体である。適当な急冷剤はアンモニア、水もし
くは低沸点アルコールである。前記米国特許第４，５６
５，８６７号でさらに開示されている急冷の圧力を大気
圧もしくは最高約６００ｐｓｉ（４１３４ｋＰａ）の圧
力にできる。前記米国特許第４，５６５，８６７号によ
れば約２００乃至４００ｐｓｉ（１３７８ｋＰａ乃至２
７５６ｋＰａ）の圧力と約１２０乃至１６５°Ｆ（約４
８．９乃至７３．９℃）の温度で運転することが好まし
かった。該米国特許の開示方法では、上記に規定したよ
うに圧力は前記スクラバー、反応器と気体分離器内では
同一である。前記気体分離器から除去された排ガスは前
記反応器と分離器と溶融尿素で洗浄されている工程で前
記ガスがそれを冷却するスクラバーに届くまで同一の温
度である。前記気体分離器から移送された液体メラミン
は生成物冷却ユニットに、前記反応器と気体分離器と同
一の温度で流入する。
【０００７】前記米国特許第４，５６５，８６７号が低
いレベルのメレムとメラムを含む９６乃至９９．５％の
範囲のメラミンを生成したが、前記米国特許第４，５６
５，８６７号の商業生産運転の方法が主たる不純物がメ
レム、メラム、ウレジオメラミンとアンメリンで純度が
約９７．５％の範囲のメラミンを生産したに過ぎなかっ
た。この製品が大抵のメラミン市場では有用であるが、
その不純物のためある程度制限される。前記米国特許第
４，５６５，８６７号に述べられている以外の高圧メラ
ミン技術においては、不純物を化学処理、その後、再結
晶化工程を用いることで除去する。前記不純物を、濾過
もしくは沈降のいずれかにより製品から除去できる成分
に転化する。これはこれらの不純物を除去することで尿
素からのメラミンの収量を減少させる一方、処分に要す
る費用を濾過ケーキの処分の必要性により増大させる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、さらに純度の
高いメラミン、すなわち９９％以上を再結晶化もしくは
副生成物処分の必要性のいずれもない商業ベースでの生
産の要望がある。
【０００９】本発明の主たる目的は高純度メラミンを不
純物の処分あるいは高価な再結晶化工程の必要性もなく
無水高圧メラミン合成法で直接生産することである。
【００１０】この発明の前述ならびに他の目的を連続生
成物冷却ユニットを高圧、無触媒装置、特に本出願人で
あるメラミン．ケミカルズ（Ｍｅｌａｍｉｎｅ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃ．）社製のものとの併用で達成で
きる。前記米国特許第４，５６５，８６７号で開示され
た“無水高圧メラミン合成”はこの明細書で参考として
取入れられている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の第１の実施態様は、尿素からメラミンを生
産する連続法であって： ・尿素を反応器で、約１５００乃至３５００ｐｓｉ（約
１０３３５ｐＫａ乃至２４１１５ｋＰａ）の圧力と、約
６７０乃至８５０°Ｆ（約３５４．４乃至４５４．４
℃）の温度で熱分解して、液体メラミン、ＣＯ２とＮＨ
３を含む反応生成物を生成する工程と； ・前記反応生成物を混合流れとして分離器ユニットに加
圧して移送する工程と； ・前記分離器ユニットを前記反応器とほぼ同一の圧力と
温度で維持する工程と； ・前記分離器ユニットにある前記反応生成物をＣＯ
２と、メラミン蒸気と液体メラミンを含むＮＨ３排ガス
に分離する工程と； ・(a) 前記ＣＯ２と、メラミンを含むＮＨ３排ガスを前
記分離器ユニットの温度と圧力とほぼ同一の温度と圧力
で、スクラバーユニットに移送して、前記排ガスを溶融
尿素で洗浄して前記尿素を予熱し、また前記排ガスを冷
却して、前記メラミンを除去し、その後、ＮＨ３とＣＯ
２ガスを前記スクラバーユニットから約３５０乃至４５
０°Ｆ（約１７６．７乃至約２３２．２℃）の温度で除
去して、前記メラミンを含む予熱ずみ溶融尿素を前記反
応器に送る工程と； ・(b) 前記(a) の工程と同時に、前記生成物冷却ユニッ
トに移送し、前記液体メラミンを減圧し、また前記液体
メラミンの温度で気体を形成する液体媒体を用いて６０
０ｐｓｉ（４１３４ｋＰａ）を超える圧力にある前記生
成物冷却ユニットで急冷して、洗浄もしくはさらなる精
製なしに純度９９％以上の商業的に有用な固体メラミン
製品を生産する工程と；からなるメラミン生産の連続法
を特徴とするものである。
【００１２】また、第２の実施態様は、液体メラミンを
生成、急冷して固体メラミン粉末を生産する高温、無触
媒法において、前記液体メラミンを、６００ｐｓｉ（４
１３４ｋＰａ）以上の圧力で該液体メラミンの温度で気
体を形成させる液体媒体により急冷する冷却器に送り、
純度が９９％以上のメラミンを供給する高温、無触媒法
を特徴とするものである。
【００１３】本発明によれば、メラミン溶融物、すなわ
ち液体メラミンを気体分離器から除去し、生成物冷却ユ
ニットに流入させる。前記生成物冷却ユニットでは、液
体を前記冷却ユニットの条件で蒸気である液体媒体、好
ましくはアンモニアを用いて急速冷却および減圧する。
乾燥メラミン粉末がつくられる。前記メラミン粉末を前
記生成物冷却ユニットの底部から除去する。前記生成物
冷却ユニットをメラミンの融点と尿素の反応温度以下の
温度で維持することが好ましい。最低温度は前記冷却ユ
ニットの蒸気温度平衡である。
【００１４】前記冷却ユニットの圧力は、前記メラミン
の急速冷却と共に本発明の最重要な特性である。従っ
て、意外にも、前記冷却ユニットを大気圧もしくは最高
約６００ｐｓｉに保つどころかむしろ、少くとも６００
ｐｓｉ（４１３４ｋＰａ）の圧力がメラム、メレムおよ
び他の不純物の生成を防いで９９％以上純度のメラミン
を達成させるには不可欠である。好ましい圧力は約１２
００乃至約１６００ｐｓｉ（約８２６７ｋＰａ乃至１１
０２４ｋＰａ）の圧力である。高圧が急速急冷と冷却が
起こるに従って、副反応と脱アミノ反応を防ぎ、またこ
の方法はどんな好ましくない不純物の生成も防ぐ。
【００１５】
【発明の実施の形態】図１の工程系統図は本発明を略図
で示す。尿素を管路２０を通して尿素の融点を上回る温
度、好ましくは約２８０°Ｆ（約１３７．８℃）と；約
１７００乃至３５００ｐｓｉ（１１７１３ｋＰａ乃至２
４１１５ｋＰａ）の圧力で供給する。連続法では、スク
ラバーユニット２２に分離器２４からの排ガスを管路２
３を通して供給する。主としてアンモニア、二酸化炭素
とメラミンからなる前記排ガスの温度はほぼ７００乃至
８００°Ｆ（約３７１．１乃至４２６．７℃）、圧力が
約１７００乃至３５００ｐｓｉ（１１７１３ｋＰａ乃至
２４１１５ｋＰａ）、すなわち反応器と分離器ユニット
の反応条件となっている。前記分離器ユニットからの流
れ組成物はほぼ４５乃至６５％のアンモニア、３０乃至
５０％の二酸化炭素と３乃至１０％のメラミンである。
前記溶融尿素を前記尿素の予熱に必要な熱エネルギーを
発生させ、また前記排ガスの温度を約３５０乃至４５０
°Ｆ（約１４８．９乃至２３２．２℃）の温度に下げて
前記排ガスからのメラミンの“洗浄”に用いる。メラミ
ンを含む前記尿素は前記スクラバー２２の底部に沈降す
ることになる。下がった温度の精製アンモニアと二酸化
炭素ガスを管路２６を通して尿素プラントに送り、尿素
生産に使用するか、ＮＨ３／ＣＯ２配合物を利用する
か、それを分離してアンモニアを利用できるようにする
装置に送る。
【００１６】前記スクラバーの残留物を前記スクラバー
の底部から除去し、管路２７を通してポンプ２８により
約３５０乃至４５０℃（約１７６．７乃至２３２．２
℃）の温度と、約１７００乃至３５００ｐｓｉ（１１７
１３ｋＰａ乃至２４１１５ｋＰａ）の圧力で反応器２９
に送る。適当なアンモニア源からのアンモニアをポンプ
で管路３２を通して前記スクラバーからの尿素流れに送
込む。前記スクラバー残留物を運ぶ管路に注入され加温
されたアンモニアはパージとして作用して前記反応器の
底部を塞がないようにして、余分のアンモニアを供給し
て、共存の可能性のある脱アンモニア生成物と反応させ
る。前記反応器も約７００乃至８００°Ｆ（約３７１．
１乃至４２６．６℃）の作業温度と１７００乃至３５０
０ｐｓｉ（１１７１３ｋＰａ乃至２４１１５ｋＰａ）の
圧力で維持することになる。耐食性、すなわちチタンで
クラッドした炭素鋼の反応器は好ましくはら反応器内に
反応体を循環させる手段を備える。好ましい反応器の温
度は約７７０°Ｆ（約４１０℃）で、また好ましい圧力
は２０００ｐｓｉ（１３７８０ｋＰａ）である。前記反
応器は従来型でサーモカップルを備える熱制御装置を用
いて熱制御される。
【００１７】主としてアンモニア、二酸化炭素とメラミ
ンからなる反応器の生成物を気体分離器２４に送る。反
応生成物を前記反応器の上部に放出する。前記分離器に
あって、前記スクラバーユニット２２に管路２３を通し
て送られるアンモニア、二酸化炭素とメラミンからなる
気体生成物を前記分離器の上部から除去する。液体メラ
ミンを事実上底部から液面指示器で制御され、温度が約
７００乃至８００°Ｆ（約３７１．１乃至４２６．７
℃）、圧力が約１７００乃至３５００ｐｓｉ（１１７１
３ｋＰａ乃至２４１１５ｋＰａ）の分離器の３分の１を
除去し、管路３６を通して生成物冷却ユニット３８に送
る。
【００１８】前記生成物冷却ユニットは３つの区画４
５、４６と４７からなる。管路３６からの液体メラミン
を弁４４を通して区画４５に、同時に管路４０を通して
区画４５にフラッシュされる液体アンモニアと共に落し
込んで前記液体メラミンを急冷と急速冷却して固体メラ
ミンを供給する。アンモニアを冷却して区画４５から弁
５１を通して再循環させる。区画４５内の急冷後の圧力
はほぼ１２００ｐｓｉ（８２６８ｋＰａ）で温度は３５
０乃至４５０°Ｆ（約１７６．７乃至２３２．２℃）で
ある。区画４５と４６の圧力をアンモニア蒸気を弁５２
を通して区画４６に供給する。前記２区画が等圧になる
と、前記固体メラミンを区画４５から区画４６に弁５０
を通して落し込ませる。前記固体メラミンがほぼ１２０
０ｐｓｉ（８２６８ｋＰａ）の圧力で区画４６に入った
後、弁５０を閉鎖して、アンモニアを再循環させるため
弁５３に通して放出することで区画４６内の圧力を大気
圧に減圧させる。その後、弁５４を開放して前記固体メ
ラミンを区画４７に落し込む。固体メラミン生成物を区
画４７から液面制御器６４により制御される回転弁６０
を通して間断なく除去する。前記メラミン生成物を回転
弁６０に通して適当なコンベヤー６６上に放出して後続
の袋詰めなどを行う。
【００１９】この方法の効率を下記する表１に示すデー
タから決定する。このようにして表１における試料Ｎ
ｏ．１は冷却ユニットが約６００ｐｓｉ（４１３４ｋＰ
ａ）の圧力と約１５０°Ｆ（約６５．６℃）の温度であ
る前記米国特許第４，５６５，８６７号で規定された方
法である。試料Ｎｏ．２乃至Ｎｏ．６を、冷却ユニット
内の圧力が８００乃至１４００ｐｓｉ（５５１２ｋＰａ
乃至９６４６ｋＰａ）の範囲、温度が約３５０乃至４５
０°Ｆ（約１７６．７乃至２３２．２℃）である本発明
によりつくられる。目に明らかなように、不純物のレベ
ルがかなり減少する。この不純物の減少のレベルは強化
した商業的生産装置という場合には意外である。
【００２０】
【表１】 ──────────────────────────────────── 分析 試料Ｎｏ． １ ２ ３ ４ ５ ６ ──────────────────────────────────── アンメリド 0.0 0.0 0.0 0.0141 0.0 0.0 アンメリン 0.11 0.0098 0.0225 0.0470 0.0225 0.0183 メラミン 97.5 99.96 99.54 99.84 99.04 99.51 ウレイド 0.65 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 メレム 0.139 0.0132 0.417 0.3182 0.1295 0.4507 メラム 1.92 0.0145 0.013 0.1354 0.8009 0.0140 ────────────────────────────────────
【００２１】
【発明の効果】以上述べた本発明は、特定の高温方法に
関連するものでないが、好ましくは高圧法、例えば前記
米国特許第４，５６５，８６７号に述べられているもの
であり、不純物の処分あるいは高価な再結晶化工程の必
要性もなく無水高圧メラミン合成法で純度９９％以上の
メラミンを直接生産し得るものである。しかしながら、
本発明は他の高圧、無触媒装置と一緒に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による尿素からのメラミン生成物製造の
完全プラントの工程系統図である。
【図２】前記生成物の冷却ユニットの断面側面図であ
る。
【符号の説明】
２０ 管路 ２２ スクラバーユニット ２３ 管路 ２４ 分離器 ２６ 管路 ２７ 管路 ２８ ポンプ ２９ 反応器 ３２ 管路 ３６ 管路 ３８ 生成物冷却ユニット ４０ 管路 ４４ 弁 ４５ 区画 ４６ 区画 ４７ 区画 ５０ 弁 ５１ 弁 ５２ 弁 ５３ 弁 ５４ 弁 ６０ 回転弁 ６６ 適当なコンベヤー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アミット．グプタ アメリカ合衆国．70808．ルイジアナ州. ベイトン．ルージュ．ユニット．178．カ レッジ．ドライブ．2100

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 尿素からメラミンを生産する連続法であ
    って： ・尿素を反応器で、約１５００乃至３５００ｐｓｉ（約
    １０３３５ｐＫａ乃至２４１１５ｋＰａ）の圧力と、約
    ６７０乃至８５０°Ｆ（約３５４．４乃至４５４．４
    ℃）の温度で熱分解して、液体メラミン、ＣＯ２とＮＨ
    ３を含む反応生成物を生成する工程と； ・前記反応生成物を混合流れとして分離器ユニットに加
    圧して移送する工程と； ・前記分離器ユニットを前記反応器とほぼ同一の圧力と
    温度で維持する工程と； ・前記分離器ユニットにある前記反応生成物をＣＯ
    ２と、メラミン蒸気と液体メラミンを含むＮＨ３排ガス
    に分離する工程と； ・(a) 前記ＣＯ２と、メラミンを含むＮＨ３排ガスを前
    記分離器ユニットの温度と圧力とほぼ同一の温度と圧力
    で、スクラバーユニットに移送して、前記排ガスを溶融
    尿素で洗浄して前記尿素を予熱し、また前記排ガスを冷
    却して、前記メラミンを除去し、その後、ＮＨ３とＣＯ
    ２ガスを前記スクラバーユニットから約３５０乃至４５
    ０°Ｆ（約１７６．７乃至約２３２．２℃）の温度で除
    去して、前記メラミンを含む予熱ずみ溶融尿素を前記反
    応器に送る工程と； ・(b) 前記(a) の工程と同時に、前記生成物冷却ユニッ
    トに移送し、前記液体メラミンを減圧し、また前記液体
    メラミンの温度で気体を形成する液体媒体を用いて６０
    ０ｐｓｉ（４１３４ｋＰａ）を超える圧力にある前記生
    成物冷却ユニットで急冷して、洗浄もしくはさらなる精
    製なしに純度９９％以上の商業的に有用な固体メラミン
    製品を生産する工程と；からなるメラミン生産の連続
    法。
  2. 【請求項２】 前記メラミン生成物が約９９．５乃至９
    ９．８％のメラミンの純度を有し、約１．５％以下のメ
    レムおよびメラムを含有することを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記反応器の圧力が１７００乃至３５０
    ０ｐｓｉ（１１７１３ｋＰａ乃至２４１１５ｋＰａ）、
    温度が７００乃至８５０°Ｆ（約３７１．１乃至４５
    ４．４℃）であることと、前記反応器をほぼ前記反応器
    の前記圧力と温度で維持することと、そして前記スクラ
    バーをほぼ前記反応器の同一圧力で維持することを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記液体メラミンを急冷する前記液体が
    無水液体アンモニアであることを特徴とする請求項３記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 前記生成物冷却ユニットを約１２００乃
    至１４００ｐｓｉ（約８２６８ｋＰａ乃至９６４６ｋＰ
    ａ）の圧力と、約３５０乃至４５０°Ｆ（約１７６．７
    乃至２３２．２℃）の温度で維持することを特徴とする
    請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 液体メラミンを生成、急冷して固体メラ
    ミン粉末を生産する高温、無触媒法において、前記液体
    メラミンを、６００ｐｓｉ（４１３４ｋＰａ）以上の圧
    力で該液体メラミンの温度で気体を形成させる液体媒体
    により急冷する冷却器に送り、純度が９９％以上のメラ
    ミンを供給することを特徴とする高温、無触媒法。
  7. 【請求項７】 前記圧力が約１０００乃至１６００ｐｓ
    ｉ（約６８９０ｋＰａ乃至１１０２４ｋＰａ）で、前記
    温度が約３５０乃至４５０°Ｆ（約１７６．７乃至２３
    ２．２℃）であることを特徴とする請求項６記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記液体メラミンの急冷に用いられる液
    体が無水液体アンモアであることを特徴とする請求項６
    もしくは７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記圧力が約１０００乃至２５００ｐｓ
    ｉ（約６８９０ｋＰａ乃至１７２２５ｋＰａ）であり、
    また前記温度が約３５０乃至４５０°Ｆ（約１７６．７
    乃至２３２．２℃）であることを特徴とする請求項６記
    載の方法。
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