RO115052B1 - Procedeu de obtinere a unei suspensii de clorura cianurica intr-un lichid apos - Google Patents
Procedeu de obtinere a unei suspensii de clorura cianurica intr-un lichid apos Download PDFInfo
- Publication number
- RO115052B1 RO115052B1 RO93-01169A RO9301169A RO115052B1 RO 115052 B1 RO115052 B1 RO 115052B1 RO 9301169 A RO9301169 A RO 9301169A RO 115052 B1 RO115052 B1 RO 115052B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- aqueous liquid
- chloride
- cyanide chloride
- suspension
- nozzle
- Prior art date
Links
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 33
- MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N cyanuric chloride Chemical compound ClC1=NC(Cl)=NC(Cl)=N1 MGNCLNQXLYJVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- DQRLCTAGMVGVFH-UHFFFAOYSA-N cyanide;hydrochloride Chemical compound Cl.N#[C-] DQRLCTAGMVGVFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 22
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 11
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 8
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 6
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 6
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010039509 Scab Diseases 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- -1 amino, mercapto Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012803 melt mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 239000012430 organic reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- SOBHUZYZLFQYFK-UHFFFAOYSA-K trisodium;hydroxy-[[phosphonatomethyl(phosphonomethyl)amino]methyl]phosphinate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].OP(O)(=O)CN(CP(O)([O-])=O)CP([O-])([O-])=O SOBHUZYZLFQYFK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
- C04B41/48—Macromolecular compounds
- C04B41/4857—Other macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B41/4861—Polyalkenes
Description
Invenția se referă la un procedeu de obținere a unei suspensii de clorură cianurică, într-un lichid apos, mai ales apă.
Clorură cianurică este o materie primă pentru obținerea unor erbicide, a unor agenți de mărire a luminozității, a coloranților pentru reactivi precum și ca adausuri pentru mase plastice și cauciuc. Obținerea acestor substanțe are loc prin substituirea atomilor de clor ai clorurii cianurice, prin alți liganzi, de exemplu, cei cu funcțiuni amino, mercapto sau hidroxi. Reacțiile se desfășoară parțial, în solvenți organici, dar în cea mai mare parte, cu suspensii de clorură cianurică cu granulație fină, în apă sau într-un mediu de reacție apos-organic.
Este cunoscut faptul că suspensiile apoase de clorură cianurică se pot obține prin amestecarea pulberii de clorură cianurică cu granulație fină, în apă rece, cu sau fără adaus de agenți de umezire. Temperaturile joase încetinesc reacția nedorită de hidroliză a clorurii cianurice. Acest procedeu prezintă dezavantajul că manipularea materialului vărsat din butoaie de lemn cu capacitatea de 50... 1000 kg este dificilă, datorită proprietăților fiziologice și corosive ale clorurii cianurice.
S-a încercat folosirea clorurii cinaurice sub forma topiturii ei, care se poate pompa, pentru obținerea de suspensii apoase, la fel cum se procedează la utilizarea anumitor solvenți organici. în acest caz trebuie să se evacueze entalpia de solidificare și căldura specifică între temperatura topiturii și temperatura în jurul valorii de 0°C. De asemenea în acest caz suspensia care se formează trebuie să aibe o temperatură cât mai scăzută, iar particulele de clorură cianurică trebuie să fie cât mai fine, pentru ca sinteza să se desfășoare rapid și selectiv.
în brevetele DE 1670731 și DE 2162064, se prezintă procedee în care clorură cianurică, topită, se pulverizează în spațiul de vapori al unui reactor cu agitare, care este umplut parțial cu apă. Pulverizarea topiturii de clorură cianurică într-un spațiu gazos și se formează cruste de clorură cianurică pe pereții reactorului de pulverizare car enu sunt udați cu apă. Aceste cruste produc astupări în aparat și bucăți de material solid în suspensie.
în brevetele DE 2850242 și DE 2850308, se descrie un reactor rotunjit spre orificiul de evacuare și care este prevăzut un inel de lichid rotativ, pe suprafața căruia se pulverizează topitura de clorură cianurică cu ajutorul duzei. Pentru a evita lipiturile, viteza de rotație a inelului de lichid se alege astfel încât inelul de închide aproape complet pe inelul reactorului, în jurul duzei de pulverizare. Acest lucru este greu de realizat în condiții de exploatare obișnuită, acest mod de realizare oferind numai o îmbunătățire gradată, obținându-se numai suspensii cu concentrație redusă, deoarece inelul de lichid trebuie să se prijine pe un orificiu de evacuare redus corespunzător.
în brevetul european EP 094665, se descrie un procedeu pentru obținerea unei suspensii de clorură cianurică, în apă sau, pentru reacția clorurii cianurice, în amoniac sau amine, reducându-se astfel din dezavantajele procedeelor mai sus prezentate. Pulverizarea clorurii cianurice topite în apă sau într-o soluție apoasă de amoniac sau amină sau într-o suspensie de amoniac sau amină are loc în acest caz cu ajutorul unei duze de pulverizare care este cufundată în lichid. înainte de începerea pulverizării, nivelul de lichid în jurul duzei se scade astfel încât vârful dozei să nu se mai cufunde în lichid, nivelul crescând din nou după pornire. Acest procedeu prezintă dezavantajul că nu sunt înlăturate dificultățile caracteristice pentru pulverizarea topiturii de clorură cianurică întrun spațiu gazos în faza critică de pornire și oprire a procesului de stropire.
RO 115052 Bl în toate procedeele menționate, este evitată udarea, în interior, cu apă, a duzei și a conductelor pentru clorură cianurică topită, la pornirea și oprirea procesului, căci în caz contrar s-ar forma produse de hidroliză din urmele de clorură cianurică, cu efect de înfundare și de impurificare a duzei și de impurificarea a suspensiei de clorură 50 cianurică.
Problema tehnică, pe care o rezolvă procedeul conform invenției, este realizarea unui procedeu care să permită obținerea unor supensii de clorură cianurică, în mediu apos, foarte reactive.
Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele de mai sus, prin aceea că se 55 pulverizează clorură cianurică topită sau un amestec de vapori de apă, supraîncălziți și clorură cianurică topită, prin intermediul unei duze de pulverizare cufundate permanent în lichidul apos, atât în faza de pornire, cât și cea de oprire, dirijându-se vaporii de apă supraîncălziți, înainte și după pulverizare, prin părți ale instalației de pulverizare, care vin în contact cu clorură cianurică. Amestecul de pulverizare rezultă direct într-o zonă de 60 amestecare, amplasată în interiorul duzei de pulverizare. Clorură cianurică topită se pulverizează sub forma unui jet de topitură învelit, în mod efectiv, de lichidul apos. Se alimentează lichidul apos în jetul de topitură de clorură cianurică, dirijat în loc central, cu ajutorul unei fante inelare dispuse la gura duzei. Suspensia rezultată se pulverizează direct în fața laturii de absorbție a unei mașini pentru măcinare umedă. 65
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje: se evită înfundările în duză, în timpul fazelor critice de pornire și de oprire, înainte și după pulverizare dirijânduse prin părțile instalației care vin în contact cu topitură de clorură cianurică, vapori de apă supraîncălziți, la o temperatură de 150... 3OO°C, de preferință 200... 290°C. De asemenea, se obține o suspensie deosebit de reactivă de clorură cianurică pulverizând 7 o un amestec de topitură de clorură cianurică și vapori de apă supraîncălziți. Se evită astfel perturbările în exploatare datorită înfundărilor dispozitivului de pulverizare. Astfel, este posibilă și o pulverizare cu șarje reduse de producție. în afara posibilităților de reglare, în sine cunoscute, a mărimii particulelor și a reactivității particulelor suspendate de clorură cianurică prin presiunea preliminară în duze, prin modul de construcție și 75 diametrul duzelor, reactivitatea suspensiei se mărește prin pulverizarea unui amestec de clorură cianurică/abur. Reactivitatea mărită determină timpi reduși de reacție a suspensiei cu diverși reactanți.
Se dau, în continuare, exemple de realizare a procedeului conform invenției, în legătură și cu fig. 1 ...4 care reprezintă: 8o
-fig.1, schema tehnologică a unei instalații pentru obținerea unei suspensii de clorură cianurică;
-fig.2, secțiune longitudinală printr-o duză de pulverizare încălzită cu abur;
-fig.3, secțiune longitudinală printr-un dispozitiv de pulverizare cu moară de măcinare umedă 85
-fig.4, secțiune printr-un dispozitiv pentru pulverizarea unui amestec de topitură de clorură cianurică/abur.
Exemplul 1. Topitură de clorură cianurică se alimentează dintr-un recipient de înmagazinare, printr-o conducta 1, o pompă 2 și o conducta 3 a instalației de stropire. Printr-o conductă 4, topitură poate circula. Printr-o conductă 5 încălzită cu abur, cu un 90 dispozitiv de reglare și măsurare (ventilul de reglare și rotametru) 6 al curentului volumetric, topitură ajunge la un ventil cu trei căi 11 și de acolo, în dispozitivul de
RO 115052 Bl pulverizare propriu-zis, care cuprinde o duză de pulverizare 12 și o cameră 13 pentru alimentarea lichidului apos și formarea susupensiei. Vârful duzei este prevăzut cu un geam de observare 14.Vaporii de apă dintr-o conductă 7 se alimentează printr-o conductă 8a pentru încălzirea conductei 5, a dispozitivului de măsurare și reglare 6 și a aventilului cu trei căi 11. Condensul se elimină printr-un condensator 8b. Aburul ajunge, printr-o conductă 1Oa, în mantaua de încălzire a duzei de pulverizare. Condensatul se evacuează printr-un condensator 1Ob. Aburul ajunge, printr-o conductă 9, la un ventil cu trei căi, în vederea eliberării duzei 12 de clorură cianurică, înainte de pornire și după oprire. Conducta 18a și 18b, o pompă 20, un răcitor 21 (conducta 22a și 22b pentru alimentarea și evacuarea mediului de răcire) și camera 13 formează un circuit de suspensie, prin care circulă, printr-o conductă 15, echipată cu un ventil de reglare 16 și un rotametru 17, apă, respectiv, un lichid apos liber de substanță solidă. 19a și 19b reprezintă locuri de măsurare a temperaturii înainte și după răcitor. Suspensia se alimentează prin conducta 23 și 24 din circuitul de suspensie menționat, la un dispozitiv 27 de prelungire a pompării și printr-o conductă 28 se trimite înapoi în conducta 18a. Suspensia se evacuează printr-o conductă 29.
în circuitul de suspensie, se poate include o măcinare umedă și curentul este condus printr-o moară umedă 26 și conducte 25a și 25b. Suspensia poate fi concentrată într-un hidrociclon.
Granulometria clorurii cinaurice și reactivitatea în suspensie pot fi influențate prin viteza de scurgere a topiturii de clorură cianurică. Cu cât viteza de scurgere a topiturii la gura duzei este mai mare, respectiv, cu cât orificiul duzei este mai mic, cu atât granulația clorurii cianurice suspendate este mai fină. Pentru pulverizare, sunt adecvate duzele de pulverizare obișnuite. într-o țeava centrală 1 a duzei, circulă topitura de clorură cianurică. Pentru încălzire, se introduce abur într-o conductă de înfășurare 2, printr-un racord 5. După deviere, la vârful duzei, aburul și condensatul circulă printr-o conductă de înfășurare 3 spre o evacuare 6 a condensatului. 0 conductă de înfășurare 4 este un spațiu tubular pentru izolarea termică a duzei.
Conform unei alte forme preferate de realizare, se utilizează un dispozitiv de pulverizare cu o duză pentru două substanțe, în care jetul de topitură de clorură cianurică conduce central în duză, se alimentează lichidul apos cu ajutorul unei fante inelare dispuse la gura duzei, care înconjoară jetul tubular. Presiunea inițială și diametrul duzei se reglează astfel, încât să se obțină o viteză de ieșire dorită.
Topitura de clorură cianurică, care trebuie pulverizată, are o temperatură de
146... 190°C. Dacă topitura se află sub presiune ridicată, aceasta poate fi pulverizată și la temperaturi de peste 19CTC.
Lichidul apos, în care se formează suspensia și în care aceasta este lăsată să reacționeze, este apa. Ea mai poate cuprinde solvenți organici, cum ar fi cetone, mai ales superioare, care formează cu apa amestecuri azeotrope. Lichidul apos mai poate conține componente de reacție, cum ar fi amoniacul sau aminele precum și componentele bazice, pentru neutralizarea acidului clorhidric gazos, format în reacție.
Prin procedeul conform invenției se pot obține suspensii de clorură cianurică, având un conținut de peste 50 % în greutate clorură cianurică, de preferință cuprins între 20 și 50 % în greutate clorură cianurică. Suspensia este practic lipsită de produși de hidroliză. Reactivitatea suspensiei formate se poate determina printr-un test, ca la
RO 115052 Bl exemplul 2. Pe baza acestei determinări se pot regla parametrii de lucru necesari pentru obținerea unei anumite reactivități pentru procesul de pulverizare.
S-a observat că aburul supraîncălzit nu intervine în reacția de hidroliză a clorurii 140 cianurice, deși clorura cianurică reacționează foarte repede și uneori foarte intens cu apa lichidă, la temperaturi ridicate. Apa care există eventual în duză, respectiv în țeava de introducere, se scoate, în mod forțat, înainte de pornirea instalației și apoi se trece topitura de clorură cianurică prin instalație. La oprirea instalației se procedează în ordine inversă și astfel organele de introducere se eliberează de clorură cianurică, reziduală. 145 Evacuarea căldurii prin dispozitive adecvate de răcire a suspensiei se face cu ajutorul unor răcitoare amplasate în interior sau în exterior. Temperatura suspensiei se menține în timpul procesului de pulverizare, în general, între O și 3O°C, de preferință sub 2O°C. Conform unei forme preferate de realizare a procedeului, dispozitivul de pulverizare cuprinde o duză de conducte de alimentare pentru topitura de clorură cianurică și vapori 150 de apă, și se află imersată într-un reactor de pulverizare cu lichidul apos. Conținutul reactorului se recirculă printr-un răcitor intensiv, care se află în afara lui.
în circuitul suspensiei sau într-un curent lateral al acestuia, se poate include și o mașină pentru mărunțire umedă, cum ar fi, de exemplu, o moară umedă. în acest caz (fig.2) duza de pulverizare se amplasează imediat înainte de latura de adsorbție a unei 155 astfel de mori umede, obținându-se numai o suspendare intensivă, ci în același timp o reducere a mărimii particulelor de clorură cianurică și, implicit, o mărire a reactivității particulelor.
în fig.3, dispozitivul este prevăzut cu o duză de pulverizare încălzită cu abur, în formă de lancie, pentru alimentare cu clorură cianurică, o conductă de alimentare 3 160 pentru lichidul apos, un stator 4 al morii umede, un con mobil 5 cu cuțite și o zonă de măcinare fină 6.
Se obțin suspensii de clorură cianurică, deosebit de reactive, când topitura de clorură cianurică se pulverizează în amestec cu vapori de apă supraîncălziți.
Raportul în greutate vapori de apă/topitura de clorură cianurică este de 1/15... 165
1/25. Amestecul de clorură cianurică/abur se produce, în mod adecvat, înainte de pulverizare. Astfel de amestecuri se obțin cu duze pentru două substanțe, având o zonă de amestecare interioară și se pulverizează direct.
Corpul duzei din fig.4. este alcătuit dintr-o cameră de amestecare 1 cu un orificiul 2, o țeava de alimentare 3 pentru topitura de clorură cianurică și o țeavă de alimentare 17 o pentru vaporii de apă, care trebuie amestecați cu clorura cianurică, iar capătul duzei este înconjurat de un spațiu format printr-o manta 6, prevăzută cu o țeavă 7 și piesa de capăt 8 și 9. Pentru încălzire, se alimentează abur printr-o conductă de alimentare 10 și condensatul se evacuează, printr-o conductă 11. Datorită vitezelor diferite de scurgere ale aburului și topiturii de clorură cianurică, în duză se formează valuri, care 175 provoacă ruperea jetului de topitură, în picături foarte fine, capabile să plutească. Deoarece aburul care iese din amestec condensează în lichidul apos, se evită solicitări provocate de gaze, care ar putea apărea la gaze de spălare, cum ar fi de exemplu azot fierbinte.
Prin pulverizarea amestecului de topitură de clorură cianurică/abur, nu este iso posibil să se obțină viteze mari de ieșire, la o presiune inițială redusă și/sau la o gură largă a duzei.Astfel se evită complet astupările în duză.
RO 115052 Bl
Conductele și aparatele care vin în contact cu topitura de clorură cinaurică se preîncălzesc cu vapori de apă la o presiune de 12 bari și o temperatură de 27O°C. în circuitul suspensiei, varianta fără moară umedă - cuprinzând o duză de pulverizare 12 pentru o singură substanță, un dispozitiv 13 pentru învelirea jetului de topitură cu lichidul apos, o pompă 20, un răcitor 18 se alimentează apă proaspătă. Se recirculă 5 m3/h apă. Printr-un ventil cu trei căi 11, se alimentează în duza de clorură cianurică 12 vapori de apă, la o presiune de 12 bari și o temperatură de 27O°C. După 30 s, se comută ventilul cu trei căi, conducându-se în duză, în loc de vapori de apă, clorură cianurică lichidă. De asemenea, se deschide alimentarea cu apă proaspătă. La orificiul de ieșire al duzei, care este scos din circuitul de apă, apare o suspensie fină. Se reglează debitul de clorură cianurică la 970 kg/h și cel de apă la 3900 kg/h. Viteza de ieșire a clorurii cianurice la duză, printr-un orificiu de 4 mm, este 14,8 m/s. Temperatura este menținută la 16°C. Din circuit rezultă o suspensie de concentrație 20% în greutate. Cu ajutorul difracției razelor Laser, se determină o granulație medie de 29 pm.Instalația se lasă să mai funcționeze 12 min. La oprire, se comută ventilul cu trei căi și duza se spală, un timp scurt, cu abur.
Exemplul 2. Se alimentează instalația descrisă la exemplul 1 cu 1490 kg/h apă proaspătă și 990 kg/h topitură de clorură cianurică. Duza de clorură cianurică se spală, timp de 30 s, cu abur având o presiune de 12 bari, înainte de alimentare cu clorură cianurică. După începerea alimentării cu topitura de clorură cianurică, suspensia se menține un timp de 12 min, la o temperatură de 2O°C. Se obține o suspensie cu 40 % clorură cianurică în apă. Granulația medie a particulelor de cianură în suspensie, la locul de ieșire din instalație, este de 30 pm. Hidroliza clorurii cianurice suspendate la locul de ieșire din instalație este neglijabilă.La oprire, duza se spală, un timp scurt, cu abur.
Suspensia obținută, conținând 40% în greutate clorură cianurică în apă, se verifică în ceea ce privește reactivitatea, cu ajutorul unei reacții cu sulfura acidă de sodiu obținându-se tns-mercapto-s-triazină. Reacția se efectuează o dată, ca încercare oarbă cu clorură cianurică pulverulentă suspendată cu un diametru mediu de 33 pm.
într-un reactor de laborator, prevăzut cu un agitator, cu o manta dublă de răcire, cu un termometru și cu o pâlnie de alimentare, capacitatea reactorului fiind de 2 I, se alimentează mai întâi 281 g NaSH 37,8 % și 12 g de NaOH 50%. La o temperatură de
50... 60°C se adaugă 269 g de suspensie de clorură cianurică 40%în greutate și 88 g NaOH 50 %. După un timp de reacție de 1 h, la o temperatură de 50°C, se determină prin cromatografie în strat subțire, în ambele încercări, transformarea cantitativă a clorurii cianurice.
Se mai adaugă 54 g NaOH 50% și după un timp de reacție de 30 min, amestecul se răcește până la 10°C se filtrează tr/s-mercapto-s-triazina de trisodiu, sarea de trisodiu a trismercapto-s-triazinei. Se obțin 253 g turtă de filtrare. Produsul obținut în ambele cazuri este cristalin și prezintă același conținut prin HPLC.
Exemplul 3. Se procedează la fel ca la exemplul 2, folosindu-se drept lichid apos 1500 kg/h soluție acetonă 10% în apă cu 990 kg/h topitură de clorură cianurică. Se obține o suspensie, având concentrația de 40% în greutate și o granulație de 28 pm.
Exemplul 4. Se utilizează instalația descrisă la exmeplul 1, dar în loc de duza pentru o singură substanță se folosește o duză pentru două substanțe. Conducta de clorură cianurică și duza se preîncălzesc cu vapori de apă, la o temperatură de 270°C și o presiune de 12 bari. Circuitul suspensiei se umple cu apă proaspătă și se recirculă
RO 115052 Bl
230 cu un debit de 5 m3/h. Orificiul de ieșire al duzei este de 4,2 mm. Duza pentru două substanțe se alimentează printr-un racord 3 cu vapori de apă, la un debit de 16 kg/h. Apoi se alimentează în duza pentru două substanțe clorură cianurică. Se adaugă în circuit 2060 kg/h apă proaspătă și se obțin din instalație 2420 kg/oră suspensie. Vaporii de apă și topitură cianurică se alimentează continuu în timpul încercării în duza pentru două substanțe. Vaporii de apă condensează imediat la locul de ieșire, care este scos din lichid. Suspensia obținută are o concentrație de 14% și o granulație medie de 30 pm, după un timp de 8 min, întrerupându-se mai întâi alimentarea cu clorură cianurică și apoi alimentarea cu abur.
Claims (5)
- Revendicări1. Procedeu de obținere a unei suspensii de clorură cinaurică, într-un lichid apos, mai ales în apă, lichidul apos putând conține, în afară de apă și solvenți organici și/sau reactanți pentru transformarea, în continuare, a clorurii cianurice suspendate, formate, dizolvați în apă, prin pulverizarea clorurii cianurice topite în lichidul apos, care, eventual, conține deja clorură cianurică suspendată, prin intermediul unui dispozitiv de pulverizare, având o duză de pulverizare cufundată în lichidul apos, menținându-se, în suspensie, o temperatură de până la 5D°C, caracterizat prin aceea că se pulverizează clorură cianurică topită sau un amestec de vapori de apă supraîncălziți și clorură cianurică topită, prin intermediul unei duze de pulverizare, cufundate permanent în lichidul apos, atât în faza de pornire, cât și în cea de oprire, dirijându-se vaporii de apă supraîncălziți înainte și după pulverizare, prin părți ale instalației de pulverizare care vin în contact cu clorură cianurică.
- 2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că amestecul de pulverizare rezultă direct într-o zonă de amestecare, amplasată în interiorul duzei de pulverizare.
- 3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se pulverizează clorură cianurică topită sub forma unui jet de topitură învelit în mod efectiv de lichidul apos.
- 4. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se alimentează lichidul apos în jetul de topitură de clorură cianurică, dirijat în mod central, cu ajutorul unei fante inelare dispuse la gura duzei.
- 5. Procedeu conform uneia din revendicările de la 1... 4, caracterizat prin aceea că se pulverizează suspensia rezultată direct în fața laturii de absorbție a unei mașini pentru măcinare umedă.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4232117A DE4232117A1 (de) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in wäßrigen Flüssigkeiten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO115052B1 true RO115052B1 (ro) | 1999-10-29 |
Family
ID=6468804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO93-01169A RO115052B1 (ro) | 1992-09-25 | 1993-08-30 | Procedeu de obtinere a unei suspensii de clorura cianurica intr-un lichid apos |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5425786A (ro) |
| EP (1) | EP0589208B1 (ro) |
| JP (1) | JPH06192239A (ro) |
| AT (1) | ATE122664T1 (ro) |
| DE (2) | DE4232117A1 (ro) |
| DK (1) | DK0589208T3 (ro) |
| ES (1) | ES2072787T3 (ro) |
| IL (1) | IL107091A (ro) |
| RO (1) | RO115052B1 (ro) |
| ZA (1) | ZA937106B (ro) |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1670731B2 (de) * | 1966-08-11 | 1974-01-03 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung einer von Lösungsmitteln freien, wäßrigen, neutralen Cyanurchlorid-Suspension |
| DE2162064A1 (de) * | 1971-12-14 | 1973-06-20 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE2454910C3 (de) * | 1974-11-20 | 1985-11-21 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Lösungen oder Suspensionen von Cyanurchlorid in wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln |
| DE2843379C3 (de) * | 1978-10-05 | 1985-08-01 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid |
| DE2850242C2 (de) * | 1978-11-20 | 1984-10-04 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Suspensionen von Cyanurchlorid in Wasser |
| US4552959A (en) * | 1982-05-18 | 1985-11-12 | Ciba Geigy Ag | Process for producing a suspension of cyanuric chloride in water |
| DE3514840A1 (de) * | 1985-04-24 | 1986-10-30 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg | Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid |
| DE3518670A1 (de) * | 1985-05-24 | 1986-11-27 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verwendung von loesungsmitteln bei der herstellung von s-triazinderivaten und verfahren zur herstellung von s-triazinderivaten |
| DE3787507T2 (de) * | 1986-11-04 | 1994-01-20 | Ube Industries | Vorrichtung zum Entgasen einer Metallgussform. |
-
1992
- 1992-09-25 DE DE4232117A patent/DE4232117A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-08-20 EP EP93113313A patent/EP0589208B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-08-20 DE DE59300206T patent/DE59300206D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-08-20 AT AT93113313T patent/ATE122664T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-08-20 DK DK93113313.6T patent/DK0589208T3/da active
- 1993-08-20 ES ES93113313T patent/ES2072787T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-08-30 RO RO93-01169A patent/RO115052B1/ro unknown
- 1993-09-13 US US08/119,880 patent/US5425786A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-09-23 IL IL107091A patent/IL107091A/en not_active IP Right Cessation
- 1993-09-24 ZA ZA937106A patent/ZA937106B/xx unknown
- 1993-09-24 JP JP5237938A patent/JPH06192239A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0589208A2 (de) | 1994-03-30 |
| DE59300206D1 (de) | 1995-06-22 |
| DE4232117A1 (de) | 1994-03-31 |
| IL107091A0 (en) | 1993-12-28 |
| ZA937106B (en) | 1994-05-17 |
| ATE122664T1 (de) | 1995-06-15 |
| ES2072787T3 (es) | 1995-07-16 |
| US5425786A (en) | 1995-06-20 |
| JPH06192239A (ja) | 1994-07-12 |
| EP0589208A3 (ro) | 1994-04-27 |
| IL107091A (en) | 1998-06-15 |
| EP0589208B1 (de) | 1995-05-17 |
| DK0589208T3 (da) | 1995-07-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4549892A (en) | Process for producing hollow, bilayered silicate microspheres | |
| US4612045A (en) | Method for making aluminum nitride powder | |
| CA1141145A (en) | Apparatus for bringing liquids into contact with each other | |
| CN1250312C (zh) | 小晶体形成 | |
| US4224295A (en) | Process for the production of finely divided silicic acid by spray drying | |
| KR20080027091A (ko) | 프릴링 방법 | |
| EP0844020B1 (en) | Method for spraying material particles in continous hydrothermal reaction and apparatus therefor | |
| RO115052B1 (ro) | Procedeu de obtinere a unei suspensii de clorura cianurica intr-un lichid apos | |
| CN108707000A (zh) | 高塔造粒生产复合肥料的方法、系统和复合肥料 | |
| JPS59217620A (ja) | シアヌ−ル酸含量の少ないイソシアン酸−アンモニア−ガス混合物の製造方法およびその方法を実施するための装置 | |
| US3575880A (en) | Process for the preparation of a solvent-free,aqueous,neutral cyanuric chloride suspension | |
| CA1103248A (en) | Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in water | |
| RO121902B1 (ro) | Procedeu de obţinere a melaminei | |
| WO2023123403A1 (zh) | 一种连续制备乙酰磺胺酸中间体的方法 | |
| JPS63266001A (ja) | 複合球状粉末の製造方法 | |
| CA2365853C (en) | Sodium cyanide paste composition | |
| CN212882404U (zh) | 用于二甲胺与三光气合成的反应装置 | |
| CA1102328A (en) | Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in organic solvents | |
| CN214131576U (zh) | 一种羟基乙叉二磷酸四钠固体产品的制备设备 | |
| CA1100500A (en) | Process for producing suspensions of cyanuric chloride in organic solvents ii | |
| EP0716880B1 (en) | Method for accelerating solidification of low melting point products | |
| CA1190440A (en) | Hollow microsphere with inner and outer, insoluble silicate shell portions | |
| SU1214662A1 (ru) | Способ получени алкилксантогенатов щелочных металлов | |
| JPS591696Y2 (ja) | 反応装置 | |
| JPS58210072A (ja) | 塩化シアヌ−ルの水中懸濁物の製造または塩化シアヌ−ルとアンモニアまたはアミンとの反応のための方法および装置 |