SU1214662A1 - Способ получени алкилксантогенатов щелочных металлов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к усоверР шенствованному с пособу получени  алкилксантогенатов щелочных металлов (АЩМ), которые наход т применение при флотационном обогащении сульфидных руд цветных и редких металлов.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода и качества целевых продуктов .

Изобретение иллюстрируетс  следующими примерами.

На чертеже представлена принципиальна  технологическа  схема устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа.

Исходные компоненты -(сцирт, раствор щелочи, сероуглерод) из соответствующих мерников I дозаторами 2 непрерывно подаютс  при 30- АО с в верхиюю часть вертикального аппарата 3, увлекаютс  лопаст ми ротора, движущимис  с линейной скоростью 8-20 м/с, интенсивно перемешиваютс  и размазьшаютс  по поверности теплообмена внутри аппарата. Образующа с  при этом жидкостна  иленка движетс  вдоль вогнутой стенки вертикальной ступени 3 вертикально и тангенциально, в результате чего образуетс  спиралеобразное пленочное течение, Перед лопаст ми ротора происходит накопление жидкости и образуетс  жидкостный валик, в котором происходит интенсивное перемешивание и идеальное взаимодействие реагирующих компонентов с одновременным отводом тепла , вьщел кщегос  в результате реакции . Тепло отводитс  при помощи охлаждакщвй жидкости, подаваемой в теплообменную рубашку вертикального аппарата 3, за счет чего в жидкостной пленке внутри аппарата поддерживаетс  температура 30-40 С. Врем  пребывани  исходных компонентов в вертикальном аппарате 3 0,5- 4 мин, при этом массова  дол  прореагировавших компонентов составл ет 72-90.%. Из вертикального аппарата 3 реакционна  масса поступает в горизонтальный аппарат 4. Пленочное течение реакционной массы в аппарате 4 формируетс  за счет центробежной сшш, создаваемой лопатками ротора. Тепло, выдел ющеес  в результате реакции, протекающей в пленке реакционной массы, отводитс 

622

при помощи охлаждающей жидкости, циркулирующей в теплообменной рубаш- ке горизонтального аппарата 4. За счет зтого в пленке реакционной

массы поддерживаетс  также посто нна  температура в пределах 30-40 С. Врем  пребьшани  реакционной массы в горизонтальном аппарате 4 сос- тав л ет 19,5-16,0 мин. За это врем  реакци  ксантогенировани  завершаетс  полностью. Из горизонтальной ступени 4 реакционна  масса поступает в накопитель 5, из которого направл етс  на сушку.

Пример. Получение н-бутилового ксантогената кали .

В двухступенчатый реактор, сос-- то щий из роторного пленочного аппарата 3 с поверхностью теплообмена

0,1 м (перва  ступень) и реактора вытеснени  4 (втора  ступень), микродозаторами 2 непрерывно подают из мерников 1 Н-бутиловый спирт в количестве 3,64 мл/мин (0,05 моль/мин)

и сероуглерод в количестве 3,0 мл/мин (0,05 моль/мин).Компоненты с помощью вращающегос  ротора тщательно перемешиваютс  и взаимодействуют с образованием н-бутилового ксантогената кали . Врем  пре шани  реагирующих компонентов в первой ступени реактора 30 с. Скорость рабочей поверхности лопатки ротора равна 12 м/с. Температура реакционной

массы поддерживаетс  в пределах 35- 40 С за счет циркул ции теплоносите- . л  в рубашке аппарата. Затем реакционна  масса поступает в реактор вытеснени  4, снабженный быстроходной

мешалкой. Врем  пребьшани  реакционной массы в реакторе вытеснени  15 мин. Из реактора вытеснени  реакционна  масса по сливному патрубку передаетс  в накопитель 5, а далее на сушку. Температура ре

акционной массы поддерживаетс  в пределах 35-40 С с помощью вод ной бани. После концентрировани  и сушки реакционной массы получают Н-бутиловый ксантогенат кали  с содержанием основного вещества 98,4%, воды и летучих ,3%, примесей.0,3%. Выход целевого продукта 97,8%.

55, Пример2. Получение этилового ксантогената кали .

Ан:алогично примеру 1 осуще- ,ствл ют получение этилового ксан3

Тогената кали  при дозировании в роторно-пленочный аппарат этилового спирта в количестве 8,74 мл/ми ( 0,15 моль/мин), гидрата окиси кали  в виде 50%-ного водного раствора 6 количестве 3,64 мл/мин (0,05 моль/мин) и сероуглерода в количестве 3,00 мл/мин (0,05 моль/мин). Получают этил- ксантогенат кали  с содержанием основного вещества 99,5%, летучих 0,4% и примесей 0,1. Выход целевого продукта 99%,

П р и м е р 3. Получение амилового ксантогената кали .

Аналогично примеру 1 осуществл ют получение амилового ксантогената кали  при дозировании в аппарат спирта амилового в количестве 10,82 мл/мин (0,1 моль/мин), гидрата окиси кали  в виде 50%-ного водного раствора в количестве 3,64 мл/мин (0,05 моль/мин) и сероуглерода в количестве 3,00 мл/мин (0,05 моль/мин). Получают амиловый ксантогенат кали  с содержанием основного вещества 98,8, воды и летучих 1,1%, примесей 0,1%, Выход ксантогената 98,5%.

П р и м е р 4. Получение гекси- лового ксантогената кали .

Аналогично примеру 1 осуществл ют получение гексилового ксантогената кали  при дозировании спирта гексилового в количестве 12,47мл/ми ( 0,1 моль/мин), гидрата окиси кали  в виде 50%-:ного водного раствора в количестве 3,64 мл/мин (0,05 моль/мин) и сероуглерода в количестве 3600. мл/мин(0,05моль/мин Получают гексиловый ксантогенат кали  с содержанием основного вещества 98,0%, воды и летучих 1,8% примесей 0,2%. Выход ксантогената 98,2%.

П р и м е р 5. Получение н-бути- пового ксантогената кали .

В первую ступень роторного пленочного аппарата с поверхностью теплообмена 0,85 м с помощью дозаторо непрерьшно подают н -бутиловый спирт в количестве 44,4 л/ч (0,485 кг.моль/ч), 7,2 л/ч (0,119 кг.моль/ч) сероуглерода и 8,7 л/ч (0,119 кг.моль/ч) водного раствора гидрата окиси кали . Дозируемые компоненты с помощью вращающегос  ротора тщательно перемешиваютс  и взаимодействуют с образова

14662

нием Н-бутилового ксантогената кали . Врем  пребывани  реагирующих . компонентов в первой ступени аппарата составл ет 60 с.

5 Затем реакционна  масса поступает во вторую ступень - в горизонтальный роторный пленочный аппарат, в котором она в услови х пленочно- го течени  перемешиваетс  и транс-

10 портируетс  к выгрузочному патрубку , через который поступает в сборник и далее на сушку. Врем  пребывани  реакционной массы во второй ступени аппарата составл ет 14 мин,

15 линейна  скорость лопаток ротора I и П ступени равна 20 м/с. Температура реакционной массы в аппарате поддерживаетс  в пределах 30-40 С при помощи хладагента, проход ще-

20 го через теплообменную рубашку аппарата . Готовый м-бутиловый ксантогенат кали  содержит 98,8% основного вещества, 1,1% воды и летучих , 0,2% примесей. Выход целевого

25 продукта 98,5%. Врем  пребьшани  и линейна  скорость дл  конкретных примеров и типоразмеров аппаратов подбирались изменением числа оборотов ротора.

3Q В услови х, аналогичных примерам 1-5, синтезированы различные образцы АЩМ с введением компонентов в синтез в известных оптимальных соотношени х.

Режим синтеза и основные свойства полученных образцов приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены основные технико-экономические показатели предлагаемого способа получени  АЩМ в сравнении с базовым объек том и прототипом.

Как следует из табл. 2, предлагаемый способ обладает существен- ньжи техникр-экономическими преимуществами по сравнению с прототипом и базовым объектом и позвол ет за счет интенсификации условий тепло- и массообмена повысить производительность процесса, а за счет

50 исключени  локальных перегревов

реакционной массы и пересыщений ее тем или иным компоиентом резко снизить содержание примесей (0,7% против 5,5-10,5%), повысить со- 5 держание основного вещества (97,7- 99,5% против 86,0-94%), увеличить выход целевого продукта (97,8-99,0% против 82-95%), что приводит к зна35

40

45

чительному повьшению качества A11IM и снижению расхода сырь .

П р и м е р 6. Переработка реакционной массы ксантогената. Реакционную массу изобутилового ксантогената кали , полученную промышленным способом при мольной загрузке спирта, щелочи и сероуглерода по аналогии с примером 5, подавали с помощью винтового дозатора в количество 600 л/ч в вертикальный роторный пленочный аппарат с поверхностью теплообмена 8 м , частотой вращени  ротора 60 об/мин, линейной скоростью шарнирных лопастей 2,4 м/с. За процессом течени  реакционной массы наблюдали через смотровой люк выгрузочного штуцера При частоте вращени  ротора 60 об/мин. Сплошное пленочное течение реакционной массы не формировалось , часть реакционной массы не захватьшалась лопаст ми, что приводило к проскоку значительной части перерабатьшаемого продукта, врем  пребьшани  которой в зоне перемешивани  составл ло несколько секунд При ступенчатом увеличении частоты вращени  до 120-150 об/мин и 200 об/мин (линейна  скорость элементов ротора при этом изменила1сь в пределах 4,8-8,0 м/с) проскок реакционной массы прекратилс , что свидетельствовало о формировании устойчивого течени  по поверхности теплообмена аппарата. Врем  пребьшани  реакционной массы с момента подачи ее в аппарат до по влени  потока в зоне выгрузочного штуцера составл ло 3,0 мин. Таким образом, дл  формировани  устойчивого пленочного течени  реакционной массы ксантогенатов и обеспечени  интенсивного перемешивани  в промьшшен- ном аппарате линейна  скорость рабочих элементов ротора должна быть не менее 8 м/с.

Пример.В первую ступень опытного аппарата с поверхностью теплообмена 0,85 м дозируют н-бутиловый спирт в количестве 44,4 л/ч 7,2 л/ч сероуглерода и 8,7 л/ч водного раствора гидрата окиси кали  при линейной скорости лопастей ротора 8 м/с (частота вращени  ро- тора JOOO об/мин), осуществл етс  интенсивное перемешивание и отвод выдел ющегос  в результате реакции

146626

тепла. Врем  пребывани  реагирующих компонентов в первой ступени аппарата 4,0 мин. Степень завершени  ре- ак:и,ии образовани  ксантогената по с анализу пробы, отобранной после первой ступени, достигла 90%. Во второй ступени аппарата при той же скорости рабочих элементов ротора и времени пребывани  реакционной массы в 10 зоне перемешивани  и теплообмена, равному 16 мин, получают ксантоге- нат с содержанием основного вещества 97,7%, воды и летучих 1 .,6%, примесей 0,7%.

15

Пример8. В аналогичных примеру 2 услови х, но при линейной скорости лопастей 6,4 м/с (частота вращени  ротора 800 об/мин) и вре . 2Q мени пребывани  реагирующих компонентов в первой ступени 2,0 мин степень завершени  реакции достигает 88,0%. Во второй ступени аппарата с временем пребывани  реакционной мас25 сы 17,0 мин получают Н-бутиловый ксантогенат кали  с содержанием 97,6%, воды и летучих 1,7%, примесей 0,7%. В данном случае линейна  скорость элементов ротора несколько ниже, чем в примере 2, однако степень превращени  реагирующих компонентов после первой ступени достигает 88%. В указанных услови х (в аппарате диаметром 160мм, частота вращени  ротора 800 об/мин)

в обеспечении эффективности перемешивани  важное .значение приобретает врем  пребывани  реакционной массы в аппарате. Расчеты и экспериментальные результаты показьшают, что в промышленном аппарате с диаметром 800 мм, аналогичной конструкцией лопастей, в вертикальной ступени врем  пребьшани  в пределах 3-4 мин может быть достигнуто при линейной скорости элементов ротора . 8 м/с (частота вращени  ротора 200 об/мин).

Значение времени пребывани  реагирующих компонентов в зоне перемешивани  и теплообмена в обеспечении эффективности предлагаемого способа получени  АЩМ подтверждает следующий пример.

П р и м е р 9. В аналогичных

примеру 2 услови х при последовательном и непрерывном процессе переработки компонентов в первой и второй- ступен х аппарата с временем пребы40

45

50

7

вани  реакционной массы 3,5 и 6,5 мин соответственно, линейной ок рости лопастей 3,2 м/с (частота вращени  ротора 400 об/мин) степень пр вращени  реагирующих компонентов достигает 89%. Затем полученную реакционную массу пропускают через реактор вытеснени  с временем пребывани  15 мин, линейной скоростью перемешивающего устройства 8 м/с. ПолучаютН -бутиловый ксан- тогенат кали  с содержанием основного вещества 97,8%, примесей 0,6%, воды и летучих 1,6%.

Пример 10. На лабораторной установке,состо щей из вертикального роторного пленочного аппарата с диаметром корпуса 50 мм и последовательно соединенного с ним реактора вытеснени  емкостью 500 мл получают ксантогенат при непрерывной подаче с помощью шприцевых микродозаторов 8,7 мл/мин этилового спирта, 3,6 мл/мин водного раствора гидрата окиси кали  и(3,0мл/мин сероуглерода. В процессе пленочного течени  при одновременном перемешивании компонентов и отводе выде146628

л ющегос  тепла в первой ступени аппарата в течение 1,0 мин и в реакторе вытеснени  с временем пре- бьшани  реакционной массы 19,0 мин 5 получают этиловый ксантогенат кали  с содержанием основного вещества 98,0%, примесей 0,4% воды и летучих 1,6%. Линейна  скорость лопастей ротора первой ступени аппа10 рата при частоте вращени  1000 об/мин 2,5 м/с, лопастей мешалки реактора вытеснени  3 м/с.

Пример 11. В услови х, аналогичных примеру 10, при времени

15 пребьдаани  реакционной массы в роторном пленочном аппарате 0,5мин, частоте вращени  ротора 600 об/мин степень превращени  дозируемых в реакцию компонентов составл ла 72%.

20 С уменьшением частоты вращени  ротора до 300-400 об/минврем  пребывани  реакционной массы в аппарате сокращаетс  до 20-25 с. В этих услови х наблюдаетс  проскок реакцион25 ной массы, сплошное пленочное течение не формируетс . Степень превращени  реагирующих компонентов 45-60%.

о

-;t

О

го

о

ЧГ

о

го

о

S3I

1Л

со

о

1

in

го

Содержание основного в-ва,

мае. %

Содержание влаги и летучих, мас.%

Содержание примесей, мас.% Выход, мас.%

Производительность единицы оборудовани , кг/ч

Себестоимость готового продукта , руб/т

Cnufm

86-93

3,0-1,5 10,5-5,5 95

Данных нет Данных нет

86-93

3,0-1,5

10,5-5,5

82-90

80 463

P-ffUfOrovu CioouMtpoi

ВИНИЛИ Заказ 852/34 Тираж 379 Подписное

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектна , 4

Л уцйу

Claims (1)

1. > СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ взаимодействием сероуглерода, спирта и щелочи при 30-40 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевых продуктов, процесс проводят в роторно-пленочном реакторе с линейной скоростью рабочих элементов ротора 8-20 м/с в две последовательные стадии, первую осуществляют в вертикальной ступени аппарата в течение 0,5-4 мин, а вторую - в горизонтальной ступени аппарата 7-19,5 мин.