RO114598B1

RO114598B1 - Procedeu de obținere a hidroxipropilcelulozei

Info

Publication number: RO114598B1
Application number: RO9700570A
Authority: RO
Inventors: Nicoleta Rodica Perju; Rodica Nicolescu; Victor Viorel Noja; Stelian Cioaca
Original assignee: Inst Cercetari Chim
Priority date: 1997-03-21
Filing date: 1997-03-21
Publication date: 1999-06-30

Abstract

nvenția se referă la un procedeu de obținere a hidroxipropilcelulozei destinată utilizării ca auxiliar în industria chimică, a materialelor de construcție și a produselor cosmetice. Procedeul constă în eterificarea alcalicelulozei cu oxid de propenă la un raport în greutate oxid de propenă/ alfaceluloză de 0,6/1...3/1, în absența solvenților organici, la 25...55°C, într-iin regim termic preponderent autoterm, masa de reacție stabilizându-se în final cu 0,2...2 părți în greutate acid boric raportat la hidroxidul de sodiu din alcaliceluloză. Se obține o hidroxipropilceluloză total solubilă în apă rece, ușor purificabilă printr-un procedeu economic și ecologic, până la un conținut de cenușă de maximum 0,1% și având viscozitatea soluției 2%, de 15...50 cP.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a hidroxipropilcelulozei, ca auxiliar în industria chimică, a materialelor de construcții și a produselor cosmetice.

Este cunoscut procedeul în suspensie de obținere a hidroxipropilcelulozei, realizat prin eterificarea alcalicelulozei cu oxid de propenă, la presiuni de 3...8 at, temperaturi de 60...80°C, în prezența unui agent de suspensie, solvent organic, sau a unui amestec de agenți de suspensie, neutralizarea masei de reacție și purificarea produselor (US 3278521].

Dezavantajul acestui procedeu constă în utilizarea de solvenți organici care sunt toxici, inflamabili, necesită instalații suplimentare de recuperare și implică consum mare de energie de vehiculare și recuperare.

Este cunoscut un procedeu de purificare a hidroxipropilcelulozei, în care operația de spălare se realizează prin tratarea masei de reacție conținând 30...40% umiditate, stabilizată în prealabil, un acid boric în raport gravimetric de 0,01... 1,00:1,00 acid boric față de hidroxid de sodiu, cu o soluție apoasă conținând 5... 15% în greutate săruri alcaline față de hidroxipropilceluloză (RO 108455].

Se cunoaște un procedeu de obținere a hidroxipropilcelulozei, caracterizat prin aceea că alcaliceluloza, obținută prin tratarea celulozei cu soluții NaOH, se tratează într-o autoclavă cu oxid de etilenă gazos la temperaturi de 40...50°C, timp de 1 ...2 h, reacția fiind oprită la 10...45 min, după ce presiunea efectivă din autoclavă ia valori inferioare presiunii atomosferice (RO 71817],

Se cunoaște, de asemenea, procedeul de obținere a hidroxipropilcelulozei în mediu omogen, prin utilizarea unor soluții de celuloză în dimetilacetamidă și clorură de litiu sau dimetilsulfoxid și formaldehidă (US 4278790].

Inconvenientele pe care le prezintă sinteza în mediu omogen constau în utilizarea unor soluții diluate de celuloză (3...15%). separarea laborioasă a eterului celulozic, recuperarea greoaie și costisitoare a solvenților și a clorurii de litiu.

Problema pe care o rezolvă invenția constă în stabilirea condițiilor de reacție astfel încât să se obțină o hidroxipropilceluloză cu o substituție uniformă, care să-i confere solubilitate completă în apă rece, lucrând în absența solvenților organici și în condiții autoterme.

Procedeul de obținere a hidroxipropilcelulozei, conform invenției, pornind de la obținerea alcalicelulozei prin tratarea foilor de celuloză cu soluție de hidroxid de sodiu, presare, defibrare, urmată de eterificare și stabilizare, înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că operația de eterificare are loc cu oxid de propenă, alimentat continuu sau discontinuu, la un raport în greutate de 0,6:1...3:1 părți oxid de propenă: alfaceluloză, în absența solvenților organici ca agenți de suspensie, reacția de hidroxipropilare decurgând în cea mai mare parte autoterm, la temperaturi de

25...55°C și în vid de 0,3.10⁵...0,9.10⁵ Pa timp de 2...3 h, iar operația de stabilizare se realizează prin tratarea masei de reacție cu acid boric, în raport de 0,5...2 părți în greutate acid boric față de hidroxid de sodiu, timp de 15...60 min, produsul reazultat fiind apoi condiționat prin metode cunoscute.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- nu implică utilizarea și recuperarea solvenților organici, ceea ce conduce la un consum redus de energie;

- datorită regimului termic preponderent autoterm, procedeul folosește cantități minime de agenți de încălzire sau răcire;

- hidroxipropilceluloză obținută este total solubilă în apă rece și permite o purificare avansată până la un conținut de cenușă sub 0,1%, prin procedee nepoluante, ecologice.

RO 114598 Bl

Se dau în continuare două exemple de realizare a invenției. 50

Exemplul 1. într-o presă de alcalinizare tip Blascke, se imersează 1260 g celuloză sub formă de coli cu un conținut de alfaceluloză de 92% și un grad mediu de polimerizare 600, în soluție de hidroxid de sodiu de concentrație 16%, la un raport de flotă 1:8, timp de 60 min, la 20°C, apoi se presează până la un grad de presare de 2,4 alcaliceluloză/celuloză. Alcaliceluloza obținută se defibrează într-un defibrator 55 Werner-Pfleiderer, timp de 120 min la 20°C, rezultând o alcaliceluloză cu aspect de puf, cu greutate litrică 155 g/l.

Se introduc 3100 g alcaliceluloză astfel obținută într-un reactor de 30 I, orizontal, prevăzut cu agitator dublu elicoidal, termometru și manovacuumetru. Se etanșează reactorul și se realizează vid 0,78.10⁵ Pa, apoi se alimentează cu 900 g 60 oxid de propenă rece, timp de 2 min. Se încălzește ușor până la amorsarea reacției, după care aceasta continuă în condiții autoterme, timp de 3 h. După consumarea oxidului de propenă și revenirea la vidul inițial, se stabilizează masa de reacție prin tratare cu 250 g acid boric timp de 30 min, apoi se purifică produsul de reacție și se condiționează prin uscare și măcinare. Se obține o hidroxipropilceluloză solidă, cu 65 aspect de pulbere de culoare alb-slab gălbuie, complet solubilă în apă rece, cu o temperatură de ceață de 49°C, o viscozitate a soluției apoase 2% de 30 cP și un conținut de cenușă de 0,08%.

Exemplul 2. Se introduc în presa de alcalinizare 1160 g celuloză și 9000 ml soluție de hidroxid de sodiu 10%. Se menține celuloza la alcalinizare timp de 60 min, 70 la 20°C, apoi se presează colile pentru îndepărtarea sodei și hemicelulozelor dizolvate, după care se defibrează alcaliceluloza. Se obține un intermediar de reacție cu aspect de puf, greutate litrică 160 g/l, un conținut de hidroxid de sodiu de 11%, a/fa-celuloză 36,5% și un grad mediu de polimerizare de 500.

Se introduc în reactorul de esterificare 2300 g alcaliceluloză cu caracteristicile 75 de mai sus, se realizează vid 0,3.10⁵ Pa și se alimentează 2400 g oxid de propenă. După desfășurarea reacției de hidroxipropilare, timp de circa 5 h, se introduc 600 g acid boric și se omogenizează 45 min. După purificarea produsului, se obține o hidroxipropilceluloză complet solubilă în apă rece, cu o temperatură de ceață de 47°C, o viscozitate a soluției apoase 2% de 38 cP și un conținut de cenușă de 80

0,076%. Substituția molară hidroxipropil a fost detrminată ca fiind 2,5.

Claims

Revendicare

Procedeu de obținere a hidroxipropilcelulozei, constând în obținerea alcalice- 85 lulozei prin tratarea foilor de celuloză cu soluție hidroxid de sodiu, presare, defibrare, urmată de eterificarea acesteia cu oxid de propenă și condiționarea produsului obținut, caracterizat prin aceea că, reacția are loc cu alimentarea continuă sau discontinuă a oxidului de propenă, în absența solvențîlor organici, la 0,3.10⁵...0,9.10⁵Pa timp de 2...5 h, la un raport în greutate de oxid de propenă:alfaceluloză de 90 0,6:1...3:1, la temperatura de 25...55°C, într-un regim preponderent autoterm, masa de reacție se stabilizează timp de 15...60 min, prin tratare cu 0,5...2 părți în greutate acid boric, raportat la hidroxidul de sodiu din alcaliceluloză, iar produsul rezultat se condiționează prin metode cunoscute.