RO111459B - Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei - Google Patents
Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei Download PDFInfo
- Publication number
- RO111459B RO111459B RO9300062A RO9300062A RO111459B RO 111459 B RO111459 B RO 111459B RO 9300062 A RO9300062 A RO 9300062A RO 9300062 A RO9300062 A RO 9300062A RO 111459 B RO111459 B RO 111459B
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- aminobenzenesulfonamide
- chlorchinoxaline
- sulphurquinoxaline
- sulfachinoxaline
- preparation process
- Prior art date
Links
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
Invenția se referă la un
procedeu de obținere a sulfachinoxalinei
pure, prin condensarea 2-clorchinoxalinei cu
p-aminobenzensulfonamida, utilizând, ca
agent de neutralizare, carbonat de potasiu,
într-un raport molar 2-clorchinoxalina; paminobenzensulfonamida;
carbonat de
potasiu = 1 : 1,012 : 1,30, folosind ca
mediu de reacție whitespirt, la o temperatură
de 17O...174°C.
Description
Invenția se referă la un nou procedeu de obținere a sulfachinoxalinei pure, prin condensarea 2-clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamida, medicament de uz veterinar, folosit în corn- 5 baterea și prevenirea coccidiozei păsărilor.
Se cunosc diferite metode de realiazre a condensării 2-clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamida, toate por- 10 nind de la aceste substanțe, în prezența unui agent bazic, care poate fi carbonat de potasiu sau un amestec de carbonat de potasiu și carbonat de sodiu, în solvent - dimetilformamida, sau sec - 15 butilbenzen - sau în topitura, la temperatură variind între 155 ei 2OO°C. (PL 115137, 93178,. Cehoslovac
156880).
Aceste procedee prezintă deza- 20 vantaje din cauza toxicității solvenților respectivi, metodele de sinteză devin laborioase și cu măsuri deosebite de prevenire a intoxicațiilor
Procedeul conform invenției reali- 25 zează reacția dintre 2-clorchinoxalinei și p-aminobenzensulfonamida în mediu de reacție whitespirit, la o temperatură de 170 - 174°C.
Invenția prezintă avantaje, prin 30 aceea că realizează sinteza cu randamente de 86-88 %, puritatea produsului fiind de 99 %.
Se dau, mai jos, exemple de realizare a invenției. 35
Exemplul 1. într-un balon cu fund rotund, de capacitate 0,5 I, prevăzut cu agitator mecanic, termometru și condensator, se introduc 196 părți 2-clorchinoxalina soluție în whitespirit de concen- 4 o trație 25 %, 52,5 părți de p-aminobenzensulfonamida 99 %, 30,6 părți kiesselgur, 60 părți whitespirit. Se pornește agitarea și încălzirea.
La temperatura de 120 - 130°C, 45 începe să distileze un azeotrop whitespirit - apă. Se continuă încălzirea și distilarea până ce temperatura a atins, în masa de reacție, valoarea de 170 174°C, când se înlocuiește condensa- 50 torul orizontal cu unul de reflux.
Se menține reacția la reflux timp de 6 h, după care se răcește la 80°C. Peste aceasta, se adaugă, sub agitare, 400 părți apă caldă la 80°C, pentru dizolvare completă a componentelor masei de reacție solubile.
Fracțiile de soluții se reunesc și se filtrează calde, având grijă ca temperatura lor să nu scadă sub 50 60°C. Pe filtru rămâne kiesselgurul, care, în mod obișnuit, după uscare, se folosește la o nouă încărcare.
Soluția filtrată, se răcește la 20 25°C și apoi se decantează. Stratul inferior, conținând sarea de potasiu a sulfochinoxalinei, având un pH= 10-11 este folosit, în continuare, la obținerea produsului final, iar stratul superior de whitespirit, după recuperarea acestuia, se folosește la o nouă încărcare.
Peste soluția apoasă, de sare de potasiu a sulfachinoxalinei, se adaugă, în fir subțire, o soluție 5 % de acid acetic până la valoarea pH = 9 cu răcirea masei de reacție, la 15°C, pentru precipitarea p-aminobenzensulfonamidei nereacționate. Suspensia se filtrează.
Peste soluția filtrată se adaugă acid acetic soluție 5 % până la valoarea pH-ului - 5,5 când precipită sulfachinoxalina.
Suspensia de sulfachinoxalina se filtrează și se spală cu apă fierbinte (70 □0°C), până ce o probă din filtrat dă reacție negativă la Cî. Produsul se usucă.
Rezultă 75 - 78 părți sulfochinoxalină uscată, cu un conținut în substanță 98 - 1OO % și un randament de 84 - 86 %.
Exemplul 2. Se lucrează ca în exemplul 1, exceptând cantitatea de paminobenzensulfonamidă din rețetă, care a fost de 64,5 părți în loc de 52,5 părți. Mersul sintezei a fost identic. Rezultatele au fost de asemeni identice.
Claims (3)
- RevendicareProcedeu de obținere a sulfachinoxalinei pure, prin condensarea
- 2clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamidă, caracterizat prin aceea că, înRO 111459 Β
- 3 4 scopul obținerii unui produs de mare puritate, reacția se efectuează în prezența carbonatului de potasiu într-un raport molar 2-clorchinoxalinei; p-aminobenzensulfonamida; carbonat de potasiu = 1 : 1,012 : 1,30, folosind ca mediu de reacție whitespirt, la o temperatură de 170-174°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9300062A RO111459B (ro) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9300062A RO111459B (ro) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO111459B true RO111459B (ro) | 1996-10-31 |
Family
ID=20099313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO9300062A RO111459B (ro) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO111459B (ro) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103270027A (zh) * | 2010-10-20 | 2013-08-28 | 默克雪兰诺日内瓦有限公司 | 制备取代的n-(3-氨基-喹喔啉-2-基)-磺酰胺和它们的中间体n-(3-氯-喹喔啉-2-基)-磺酰胺的方法 |
| CN105481782A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-04-13 | 浙江工业大学 | 一种磺胺喹噁啉的制备方法 |
-
1993
- 1993-01-21 RO RO9300062A patent/RO111459B/ro unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103270027A (zh) * | 2010-10-20 | 2013-08-28 | 默克雪兰诺日内瓦有限公司 | 制备取代的n-(3-氨基-喹喔啉-2-基)-磺酰胺和它们的中间体n-(3-氯-喹喔啉-2-基)-磺酰胺的方法 |
| CN105481782A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-04-13 | 浙江工业大学 | 一种磺胺喹噁啉的制备方法 |
| CN105481782B (zh) * | 2015-12-25 | 2018-05-08 | 浙江工业大学 | 一种磺胺喹噁啉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Geissman | The isolation of eriodictyol and homoeriodictyol. An improved procedure | |
| RO111459B (ro) | Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei | |
| JPS6114150B2 (ro) | ||
| JPH02503002A (ja) | ３′‐アジド‐３′‐デオキシチミジンおよび類似体の合成方法 | |
| US3694508A (en) | Purification of p-aminophenol | |
| PL81001B1 (ro) | ||
| JPH0482142B2 (ro) | ||
| Frankel et al. | Synthesis of α-amino-γ-halogenobutyric acids. A new synthesis of dl-homoserine | |
| Perkin et al. | VI.—ββ-Dimethylglutaric acid and its derivatives; synthesis of cis-and trans-caronic acids | |
| US2783278A (en) | Purification of omicion-nitrodiphenylamine | |
| Ingold et al. | XVI.—Experiments on the elimination of the carbethoxyl group from tautomeric systems. Part I. Derivatives of indene | |
| US2478959A (en) | Manufacture of carboxy polyanthrimides | |
| Shamgar et al. | Communications. Auto-Transformation of D-Fructose | |
| Hall et al. | Isotopic composition of cuprite oxygen | |
| Lapworth | XCIV.—Derivatives of cyanocamphor and of homocamphoric acid | |
| SU1728228A1 (ru) | Способ получени 9,9-бис/4-аминофенил/-флуорена | |
| SU416348A1 (ru) | Способ получения 1,2,5,8-тетраоксиантрахинон-з- metилamиh-n,n-диуkcуchoй кислоты | |
| Stiller et al. | The Resolution of Racemic Pantothenic Acid by Means of Quinine Methohydroxide | |
| Samant et al. | Separation of racemic mixtures: optical resolution of DL-2-amino-1-butanol | |
| CS199923B1 (cs) | Způsob izolace směsi 0-/3 -hýdroxyethylrutoeidů | |
| Davies et al. | CLIV.—Some experiments with 1: 8-naphthalyl chloride | |
| DE2528698B2 (de) | 7-Sulfonylacetylamino-substituierte Cumarinverbindungen und ein Verfahren zu deren Herstellung sowie die Verwendung dieser Verbindungen zur Herstellung von optischen Cumarin-Aufhellern | |
| Young et al. | XXI.—C-derivatives of hydroxytriazole | |
| RO106136B1 (ro) | Combinații hidrosolubile | |
| Press et al. | SYNTHESIS OF 2-CHLORO-4-FLUORANILINE |