RO111459B - Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei - Google Patents

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a sulfachinoxalinei pure, prin condensarea 2-clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamida, utilizând, ca agent de neutralizare, carbonat de potasiu, într-un raport molar 2-clorchinoxalina; paminobenzensulfonamida; carbonat de potasiu = 1 : 1,012 : 1,30, folosind ca mediu de reacție whitespirt, la o temperatură de 17O...174°C.

Description

Invenția se referă la un nou procedeu de obținere a sulfachinoxalinei pure, prin condensarea 2-clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamida, medicament de uz veterinar, folosit în corn- 5 baterea și prevenirea coccidiozei păsărilor.

Se cunosc diferite metode de realiazre a condensării 2-clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamida, toate por- 10 nind de la aceste substanțe, în prezența unui agent bazic, care poate fi carbonat de potasiu sau un amestec de carbonat de potasiu și carbonat de sodiu, în solvent - dimetilformamida, sau sec - 15 butilbenzen - sau în topitura, la temperatură variind între 155 ^ei 2OO°C. (PL 115137, 93178,. Cehoslovac

156880).

Aceste procedee prezintă deza- 20 vantaje din cauza toxicității solvenților respectivi, metodele de sinteză devin laborioase și cu măsuri deosebite de prevenire a intoxicațiilor

Procedeul conform invenției reali- 25 zează reacția dintre 2-clorchinoxalinei și p-aminobenzensulfonamida în mediu de reacție whitespirit, la o temperatură de 170 - 174°C.

Invenția prezintă avantaje, prin 30 aceea că realizează sinteza cu randamente de 86-88 %, puritatea produsului fiind de 99 %.

Se dau, mai jos, exemple de realizare a invenției. 35

Exemplul 1. într-un balon cu fund rotund, de capacitate 0,5 I, prevăzut cu agitator mecanic, termometru și condensator, se introduc 196 părți 2-clorchinoxalina soluție în whitespirit de concen- 4 o trație 25 %, 52,5 părți de p-aminobenzensulfonamida 99 %, 30,6 părți kiesselgur, 60 părți whitespirit. Se pornește agitarea și încălzirea.

La temperatura de 120 - 130°C, 45 începe să distileze un azeotrop whitespirit - apă. Se continuă încălzirea și distilarea până ce temperatura a atins, în masa de reacție, valoarea de 170 174°C, când se înlocuiește condensa- 50 torul orizontal cu unul de reflux.

Se menține reacția la reflux timp de 6 h, după care se răcește la 80°C. Peste aceasta, se adaugă, sub agitare, 400 părți apă caldă la 80°C, pentru dizolvare completă a componentelor masei de reacție solubile.

Fracțiile de soluții se reunesc și se filtrează calde, având grijă ca temperatura lor să nu scadă sub 50 60°C. Pe filtru rămâne kiesselgurul, care, în mod obișnuit, după uscare, se folosește la o nouă încărcare.

Soluția filtrată, se răcește la 20 25°C și apoi se decantează. Stratul inferior, conținând sarea de potasiu a sulfochinoxalinei, având un pH= 10-11 este folosit, în continuare, la obținerea produsului final, iar stratul superior de whitespirit, după recuperarea acestuia, se folosește la o nouă încărcare.

Peste soluția apoasă, de sare de potasiu a sulfachinoxalinei, se adaugă, în fir subțire, o soluție 5 % de acid acetic până la valoarea pH = 9 cu răcirea masei de reacție, la 15°C, pentru precipitarea p-aminobenzensulfonamidei nereacționate. Suspensia se filtrează.

Peste soluția filtrată se adaugă acid acetic soluție 5 % până la valoarea pH-ului - 5,5 când precipită sulfachinoxalina.

Suspensia de sulfachinoxalina se filtrează și se spală cu apă fierbinte (70 □0°C), până ce o probă din filtrat dă reacție negativă la Cî. Produsul se usucă.

Rezultă 75 - 78 părți sulfochinoxalină uscată, cu un conținut în substanță 98 - 1OO % și un randament de 84 - 86 %.

Exemplul 2. Se lucrează ca în exemplul 1, exceptând cantitatea de paminobenzensulfonamidă din rețetă, care a fost de 64,5 părți în loc de 52,5 părți. Mersul sintezei a fost identic. Rezultatele au fost de asemeni identice.

Claims (3)

1. Revendicare

   Procedeu de obținere a sulfachinoxalinei pure, prin condensarea
2. 2clorchinoxalinei cu p-aminobenzensulfonamidă, caracterizat prin aceea că, în

   RO 111459 Β
3. 3 4 scopul obținerii unui produs de mare puritate, reacția se efectuează în prezența carbonatului de potasiu într-un raport molar 2-clorchinoxalinei; p-aminobenzensulfonamida; carbonat de potasiu = 1 : 1,012 : 1,30, folosind ca mediu de reacție whitespirt, la o temperatură de 170-174°C.