RO109999B1

RO109999B1 - Procedeu de obtinere a unui catalizator pentru polimerizarea olefinelor

Info

Publication number: RO109999B1
Application number: RO146330A
Authority: RO
Inventors: Alan Villena; Ronald Petrus Clemens Van Gaal; John Clement Chadwick; Theodorus Klaas Jurriens
Original assignee: Shell Int Research
Priority date: 1989-11-16
Filing date: 1990-11-14
Publication date: 1995-08-30
Also published as: EP0429128B1; DE69006576D1; JPH11199626A; PL163186B1; CN1030706C; DK0429128T3; ATE101398T1; AU6661690A; BR9005794A; AR246529A1; US5081087A; JP2888622B2; PL287754A1; IN183281B; ZA909125B; EP0429128A3; DE69006576T2; SG144694G; HU907130D0; GB8925945D0

Description

Prezenta invenție se referă Ia un procedeu de obținere a unui catalizator pentru polimerizarea olefinelor, care conține ca suport o halogenură de magneziu.

Se cunoaște un procedeu de preparare a unui catalizator pentru polimerizarea olefinelor solide, prin halogenarea alcoxizilor sau fenoxizilor de magneziu cu o tctrahalogenură de titan, în prezența unei hidrocarburi halogenate lichide și contactarea produsului de reacție halogenat cu un compus de titan tetravalent, ca de exemplu cu tetraclorură de titan. In procedeele cunoscute contactarea cu halogenură de titan se face o singură dată.

Pe de altă parte, catalizatorii obținuți prin procedeele cunoscute sunt susceptibili să se descompună destul de repede, acest fenomen comentat de L.Luciani în Angew-Makromol. Chemie, 94(1981), pag.63-89 și fig. 14 și 15, datorându-se faptului că în calitate de materii prime se utilizează fenoxid de magneziu nesubstituit.

Procedeul de obținere a catalizatorului, conform invenției, elimină dezavantajele procedeelor cunoscute, prin aceea că, execută halogenarea unui compus de magneziu ales dintre di- [3 halogen sau 3-alcoxi (Q - C₈)fenoxid] de magneziu, de preferință fenoxid de magneziu, în care unicul substituent meta^ste clor, metoxi, etoxi și n-propoxi, izopropoxi și izobutoxi, substituentul metoxi fiind cel mai preferat, cu o halogenură de titan tetravalent, în prezența unei hidrocarburi halogenate alese dintre tetraclorura de carbon, dicloretan, cloroform, monoclorbenzen, monoclorbutan, de preferință mono sau diclorbenzen într-un raport molar între compusul de magneziu și agentul de halogenare din titan, cuprins între 0,0005 : 1 și la 2 : 1, de preferință de la 0,01 : 1 până la 1 : 1, la temperatura de 60 ... 136°C, de preferință 70 ... 120°C, timp de 0,1 ... 6 h, de preferință 0,5 ... 3,5 h, după care se recuperează produsul de reacție solid din amestecul de reacție și se combină produsul de reacție solid cu un compus organic de aluminiu și cu un donor de electroni.

Invenția prezintă o serie de avantaje și anume: datele experimentale comparative incluse în descriere, arată că o a doua contactare cu halogenură de titan este esențială, pentru obținerea unor performanțe superioare ale catalizatorului, atât în ceea ce privește randamentul în polimer cât și izotacticitatea polimerului.

Prin selectarea cu atenție a unui singur substituent de tipul necesar și în poziția corectă în radicalul fenoxi al compusului inițial de magneziu, se poate obține un polimer interesant cu randament și izotacticitate, omițând a doua contactare cu halogenură de titan. Performanța dorită se poate atinge când radicalul fenoxi are un substituent alcoxi sau halo în poziția 3 sau 4, în timp ce, de exemplu, 2-alcoxi, 3-alchil și 3,5-dialchil cu grupe substituente au dat rezultate nesatisfăcătoare.

Pe lângă faptul că se elimină o etapă din procedeul de preparare a componentei catalitice solide, prezenta invenție are, de asemenea, avantajul de a reduce cantitatea de halogenură de titan care se pierde, facilitând astfel prelucrarea și recircularea curentului de halogenură adecvat.

Un alt avantaj al componentelor solide, conform invenției, este faptul că ele pot avea o durată de descompunere redusă în comparație cu componentele solide preparate din materii prime pe bază de fenoxid de magneziu nesubstituit.

In continuare, se prezintă detaliat obiectul invenției.

Astfel, prezenta invenție, se referă la un procedeu pentru prepararea unei componente solide a catalizatorului de polimerizare care constă în aceea că se halogenează un di(3 sau 4-halo-sau 3 sau 4 alcoxi cu 1 ... 8 atomi de carbon-fenoxid) de magneziu cu o halogenură de titan tetravalent, în prezența unei hidrocarburi halogenate și se recuperează produsul solid din amestecul de reacție.

Invenția se referă, de asemenea, la un procedeu pentru prepararea unui catalizator de polimerizare a olefinelor care constă în aceea că se halogenează un di(3 sau 4-halo- sau 3 sau 4-alcoxi cu 1 ... 8 atomi de carbonfenoxid) de magneziu cu o halogenură de titan tetravalent în prezența unei hidrocarburi halogenate, se recuperează produsul solid de reacție din amestecul de reacție și se combină produsul solid de reacție cu un compus organic de aluminiu și un donor de electroni.

Compușii de magneziu preferați, care se întrebuințează, sunt dz-(3-halo sau 3-alcoxi cu 1 ... 8 atomi de carbon-fenoxizii) de magneziu. Mai preferați sunt acei fenoxizi de • 3 magneziu în care unicul substituent meta este clor, metoxi, etoxi, n-propoxi, izopropoxi și izobutoxi. Substituentul metoxi este cel mai preferat.

Hidrocarburile halogenate corespunzătoare sunt tetraclorură de carbon, dicloretanul, cloroformul, monoclorbenzenul, diclorbenzenul, monoclorbutanul și altele. Mono - și diclorbenzenul sunt cele mai preferate.

In reacția de halogenare cu o halogenură de titan tetravalent, compușii magneziului reacționează, de preferință pentru a forma o halogenură de magneziu în care raportul atomic între halogen și magneziu este de cel puțin 1,2/1. Rezultatele mai bune se obțin când halogenarea are loc mai complet, adică producându-se halogenuri de magneziu în care raportul atomic între halogen și magneziu este de cel puțin 1,5/1. Cele mai preferate reacții sunt cele care conduc la produși de reacție în care raportul atomic între halogen și magneziu este de cel puțin 1,75. Aceste reacții de halogenare se efectuează prin utilizarea unui raport molar între compusul de magneziu și agentul de halognare de titan de Ia 0,0005 : 1 până la 2:1, de preferință de la 0,01 : 1 până la 1:1. Reacțiile de halogenare se desfășoară, de preferință, în prezența suplimentară a unui donor de electroni. De asemenea, se poate folosi o hidrocarbură inertă ca diluant sau solvent.

Halogenurile de titan tetravalent corespunzătoare sunt di și trihalogenurile de ariloxi sau alcoxi, cum ar fi diclorura de dihexanoxititan, dibromura de dietoxititan, triiodura de izopropoxititan și triclorura de etoxititan, precum și tetrahalogenurile de titan. Tetrahalogenurile sunt preferate; cea mai preferată este tetraclorură de titan.

Halogenarea cu o halogenură de titan tetravalent se efectuează cel mai bine la o temperatură de 60 ... 136°C, timp de 0,1 ... 6 h. Temperaturile de contactare cele mai preferate sunt cuprinse între 70 și 120°C, iar durata cea mai preferată de contactare este de 0,5 la 3,5 h. Reacția decurge normal, cu formarea unui produs de reacție solid, care este izolat din mediul lichid de reacție, prin filtrare, decantare sau o altă metodă adecvată, care poate fi apoi spălat cu o hidrocarbură inertă ca diluant, cum este n-hexanul, izooctanul sau toluenul, pentru a îndepărta tot materialul nereacționat, inclusiv hidrocarbura halogenată, absorbită fizic. Ca donori de electroni corespunzători pentru a fi întrebuințați în componenta catalitică solidă sunt esterii alchilici ai acizilor carboxilici, în special al acizilor aromatici, cum sunt benzoatul de metil și de etil,/?-metoxibenzoatul de etil, p-etoxibenzoatul de etil, dimetiladipatul, diizobutilftalatul și fumaratul de ώ'-η-butil. Cetonele, fenolii, aminele, amidele, fosfinele și alcoolații se pot întrebuința ca donori de electroni.

După cum s-a arătat mai sus, nu este esențial să se contacteze componenta catalitică solidă cu halogenura de titan, înainte de a o combina cu compusul organic de aluminiu și cu donorul de electroni. Astfel, fără a efectua a doua contactare a componentei catalitice cu halogenura de titan, se obține un catalizator cu performanțe bune. Insă, a doua contactare se poate face cu scopul îmbunătățirii performanțelor componentei catalitice solide la polimerizarea alchenelor.

Pentru polimerizarea alchenelor, componenta catalitică solidă este întrebuințată împreună cu un compus organic de aluminiu, de preferință un compus de trialchilaluminiu. Acești cocatalizatori se complexează cu un donor de electroni. Astfel, ca donori de electroni corespunzători sunt esterii acizilor carboxilici, mai ales ai acizilor carboxilici aromatici, cum sunt benzoatul de etil și de metil, p-metoxibenzoatul de etil, p-etoxibenzoatul de metil, p-etoxibenzoatul de etil, acrilatul de etil, metacrilatul de metil, acetatul de etil, carbonatul de dimetil, adipatul de dimetil, fumaratul de dihexil, maleatul de dibutil, oxalatul de etilizopropil, benzoatul de p-colcetil, benzoatul de p-aminohexil, naftenatul de izopropil, toluatul de n-amil, ciclohexanoatul de etil, pivalatul de propil și aminele împiedicate steric, de exemplu,

2,2,6,6-tetrametilpiperidina. Alți donori de electroni corespunzători sunt compușii siliconici organici, incluzând alcoxilanii și aciloxisilanii cu formula generală : S^l„ Si(OS²)₄.„, în care n este cuprins între zero și trei, S¹ este un radical de hidrocarbură sau un atom de halogen și S² este un radical de hidrocarbură. Ca exemple specifice sunt trimetilmetoxisilanul, trifeniletoxisilanul, dimetildimetoxisilanul, fenetiltrietoxisilanul și feniltrimetoxisilanul. De preferință, n este unu sau doi și S¹ și S² sunt grupe alchil identice sau diferite. Donorul utilizat ca agent de complexare în catalizator poate fi același sau diferit de donorul folosit pentru prepararea componentei ce conține titan. Agenții 5 complexanți preferați sunt benzoatul de petoxietil, etiltrietoxisilanul, dietildimetoxisilanul.

Compusul organic de aluminiu care trebuie întrebuințat drept co-catalizator poate fi -10 ales dintre activatorii cunoscuți în sistemele catalitice de polimerizare a olefinelor, care conțin o halogenuri de titan, dar cel mai adecvat este să fie lipsit de atomi de halogen. Se pot întrebuința compuși de trialchilaluminiu, 15 halogenuri de dialchilaluminiu și alcoxizi de dialchilaluminiu, fiind preferați compușii de trialchilaluminiu, mai ales acei în care fiecare din grupele alchil are 2 ... 6 atomi de carbon, de exemplu trietilaluminiu, irz-n-propil- 20 aluminiu, triizobutilaluminiu, triizopropilaluminiu și dibutil-n-amilaluminiu. Proporțiile preferate de donor de electroni, care reacționează cu compusul organic de aluminiu, sunt de la 0,005 până la 1,5, de preferință de la 0,1 25 la 0,8, calculate ca mol per mol de compus de aluminiu. Proporțiile preferate, calculate ca mol per mol Ti, sunt cuprinse între 0,1 și 100, de preferință între 0,5 și 50.

Proporțiile de donor de electroni 3 o conținute în componenta catalitică solidă, calculate ca mol per mol de magneziu, sunt în mod adecvat cuprinse între 0,01 și 10, de exemplu între 0,05 și 5,0 și în special între 0,05 și 0,5. 3 5

Pentru a prepara catalizatorul de polimerizare componenta catalitică solidă se combină simplu cu compusul organic de aluminiu cel mai corespunzător, folosind un raport molar care să producă în catalizatorul 40 final un raport atomic între aluminiu și titan de 1:1 până la 150:1, de preferință de 10:1 până la 150:1. Catalizatorii din prezenta invenție tind să manifeste o activitate foarte bună la rapoarte Al:Ti mult mai mici, de exemplu sub 80:1 și 45 chiar sub 50:1, decât catalizatorii din stadiul tehnicii de același tip. însă, în anumite condiții, poate fi avantajos ca ei să fie întrebuințați la rapoarte Al:Ti mai ridicate. Creșterea raportului Al:Ti tinde să mărească activitatea catali- 50 zatorului pe seama creșterii reziduului de catalizator în produsul nesupus extracției.

Acești factori, precum și nivelul dorit al izotacticității sunt luați în considerare la alegerea raportului Al:Ti pentru orice proces dat și produs dorit. în general, raportul atomic Al:Ti de 30:1 până la 100:1 și mai ales de 50:1 până la 80:1 s-a constatat că este avantajos.

Catalizatorul, conform invenției, trebuie să aibă o morfologie îmbunătățită, în special o distribuție îngustă a mărimii particulelor. De aceea, este important și modul de obținere a materiilor prime și anume a dz(3-halo sau 3alcoxipentoxidului de magneziu). Pentru aceasta se contactează un dialcoxid de magneziu cu un 3-halo-sau 3-alcoxifenol cu 1 ... 8 atomi de carbon în grupa alcoxi, în fază lichidă și se îndepărtează alcanolul eliberat din amestecul de reacție prin distilare. Este evident că acest procedeu se bazează pe principiul schimbului de ligand, după schema următoarei reacții:

Mg(OAlk)j + 2HOPh - Mg (OPh)₂ + 2HOAlk în care Ph reprezintă 3-halo- sau 3-alcoxifenil cu 1 ... 8 atomi de carbon în grupa alcoxi, Alk reprezintă o grupă alchil cu 1 ... 8 atomi de carbon. Faza lichidă reprezintă, de preferință, o hidrocarbură lichidă care poate forma un azeotrop cu alcanolul ce trebuie îndepărtat. Ca hidrocarburi preferate sunt benzenul, toluenul, cumenul, etilbenzenul, izopar E și eterul de petrol. Când se întrebuințează ca materie primă dietoxidul de magneziu, alcanolul ce trebuie îndepărtat este etanolul și aceasta este varianta preferată a noului proces cu schimb de ligand. Alți alcoxizi de magneziu care se pot întrebuința sunt izopropoxizii, n-butoxizii, izobutoxizii și amiloxizii.

Schimbul de ligand are loc sub agitare într-un timp variabil cuprins în intervalul de 0,2 la 40 h, de preferință între 10 și 20 h. Nu este necesar să se întrebuințeze ca materie primă compusul de magneziu cu o morfologie controlată. Prepararea Mg(OPh)₂ care are morfologia particulelor controlată (sferoidală) și distribuția îngustă a mărimii particulelor se poate realiza printr-un procedeu în care Mg(OAlk)₂ ca materie primă se adaugă într-o manieră gradată și controlată la un amestec aflat sub reflux de fenol și solvent adecvat, de preferință un solvent aromatic, cum este toluenul, etilbenzenul sau xilenul. Prepararea Mg(OPh)₂ cu morfologia controlată în acest mod este una din caracteristicile invenției.

Distribuția îrtgustă a mărimii particulelor fenoxidului de magneziu monosubstituit, astfel produs, este menținută la sinteza ulterioară a componentei catalitice solide din prezenta invenție. La rândul său, morfologia îmbunătățită a componentei catalitice solide este transferată morfologiei polimerului olefinic, în concordanță cu binecunoscutul principiu al replicii. Morfologia îmbunătățită a polimerului este importantă în ceea ce privește absența particulelor de polimer foarte fine, pulverulente și îmbunătățirea încărcării reactorului în timpul procesului de polimerizare a olefinei.

Procedeul de polimerizare a unei alchene, de preferință a 1-alchenei cum este butiletena sau a propilenei se pot efectua prin orice tehnică cunoscută, cum este polimerizarea în fază gazoasă sau polimerizarea unui nămol prin folosirea unui monomer lichid sau unei hidrocarburi inerte diluante ca mediu lichid.

Performanța catalizatorilor din prezenta invenție mai poate fi îmbunătățită prin efectuarea uneia sau mai multora din următoarele modificări în rețeta de preparare a componentelor catalitice solide, fiecare din aceste modificări fiind în sine cunoscută.

1. Supunerea componentei catalitice solide, la sfârșitul procesului de preparare a sa, unui contact cu o halogenură de acid carboxilic, cum este clorurâ de ftaloil sau clorurâ de benzoil.

2. Supunerea componentei catalitice solide la sfârșitul procesului său de preparare a unui contact cu o halogenură de dialchilaluminiu, cum este clorurâ de dietilaluminiu.

3. Supunerea componentei catalitice solide sau a catalizatorului de polimerizare unei prepolimerizări pentru a îmbunătăți, în plus, densitatea în vrac a polimerului ce se obține prin polimerizarea în nămol.

Se dau, în continuare, exemple de realizare a invenției.

Exemplul 1. 6,79 g (25 mmoli) di-(3metoxifenoxid) de magneziu se amestecă, la 20°C, cu 13,72 ml (125 mmoli) tetraclorură de titan, 0,63 ml (4,4 mmoli) benzoat de etil și

61,28 ml monoclorbenzen.

Amestecul sub agitare se încălzește ui 20 min, la 100°C și se menține la această temperatură timp de o oră. Faza lichidă se îndepărtează prin filtrare la cald și componenta catalitică solidă astfel obținută se spală de șase ori cu porții a câte 75 ml izooctan la 30 ... 36°C. Componenta catalitică solidă (componenta a) conține magneziu și clor în raport atomic de cel puțin 1:1,75.

Exemplul 2. Componenta catalitică a, așa cum este obținută în exemplul 1, se suspendă în 13,72 ml tetraclorură de titan (125 mmoli) și 61,28 ml monoclorbenzen la 100°C și suspensia se agită la această temperatură, timp de 0,5 h. Solidul se izolează din amestecul de reacție și se spală de șase ori cu izooctan pentru a obține componenta b.

Exemplul 3. (exemplu comparativ). Se repetă modul de lucru din exemplul 1, cu diferența că se folosește dz-(2-metoxifenoxid) de magneziu în locul <7/-(3-metoxifenoxidului) de magneziu. Dz-(2-metoxifenoxidul) de magneziu se prepară prin reacția dietoxidului de magneziu cu 2-metoxifenol, folosind procedeul descris în exemplul 7.

Exemplul 4. Se repetă modul de lucru din exemplul 1, cu diferența că se folosește di(4-metoxifenoxidul) de magneziu în locul di/3-metofenoxidului de magneziu. Dî-(4metoxifenoxidul) de magneziu se prepară prin reacția dietoxidului de magneziu cu 4metoxifenol, folosind procedeul descris în exemplul 7.

Exemplul 5. Se polimerizează propilena printr-un procedeu de polimerizare lichidă în bloc, în următoarele condiții : temperatură 67°C, durată o oră, presiune 700 kPa, raportul molar TEA/Ti 80 : 1, raportul molar DEAC/Ti 20:1, raportul TEA/PEEB 1,8:1, concentrația de hidrogen 1 ... 1,5 % în volum în capsula de gaz (TEA = trietilaluminiu; DEAC = clorură de dietil- aluminiu; PEEB = p-etoxibenzoat de etil). In tabelul 1 se dau densitatea în vrac (DV), randamentul și conținutul de substanțe solubile în xilen (SX) al polimerilor obținuți în polimerizări folosind componentele din exemplele 1, 2, 3 și 4.

Tabelul 1

Componenta	Randament în polipropilenă, kg/g	SX % în greutate	DV g/ml
exemplul 1	41,5	3,2	0,39
exemplul 2	50,0	3,6	0,40
exemplul 3*^}	6,2	7,4	0,29
exemplul 4	22,4	5,5	0,30

exemplu comparativ

Exemplul 6. Un vas prevăzut cu 10 agitator, cu elice și un aparat Dean și Stark, se încarcă cu 280 g eter de petrol 100 ... 140 și 25,6 g (206,2 mmoli) 3-metoxifenol. Amestecul se încălzește la 80°C, după care se adaugă 11,5 g (100,5 mmoli) Mg(OEt)₂, 15 producând o reacție exotermă. Amestecul se încălzește la temperatura de reflux și se îndepărtează prin distilare un amestec de etanol și eter de petrol până ce în distilat nu se mai detectează etanol. Greutatea totală a distilatului 2 o este de 108 g (=1,07 g/mmol Mg(OEt)₂. După răcire solidele se separă din lichidul mumă prin filtrare, se separă de două ori cu eter de petrol și se usucă în curent de azot. Analiza (GLC și titrimetrică) indică un raport 3-metoxifenol/Mg 2 5 de 2,05/1, etoxidul fiind neglijabil sau absent (sub limita de detecție a GLC).

Exemplul 7. Un reactor de 500 ml, prevăzut cu agitator ancoră și un aparat Dean și Stark, se încarcă cu 400 ml toluen și 27 ml 3 0 (250 mmoli) 3-metoxifenol. Se începe agitarea și amestecul se încălzește la reflux pentru a începe distilarea. Apoi, se adaugă 11,44 g (100 mmoli) Mg(OEt)₂ în cinci porții a câte ± 2,3 g. După prima adăugare, porțiile următoare se adaugă numai după ce concentrația inițială a etanolului în distilat se diminuează la ± 90%. Volumul total de reacție se menține constant prin adăugarea de toluen. După ultima adăugare, distilarea se continuă până ce etanolul nu mai poate fi detectat în distilat, greutatea totală a distilatului ajungând la 1084 g (=10,84 g/mmol Mg(OEt)₂. Amestecul se răcește la 80°C, agitarea se întrerupe și după ce solidele se depun, lichidul mumă se decantează. Produsul se spală de patru ori cu izooctan (200 ml, 80°și se usucă în curent de azot (25 °C). In conformitate cu fotografiile SEM, se formează particule sferoidale.

La tabelul 2 este dată densitatea în vrac (DV) : randamentul în polimer, solubilele în xilen (SX) și viscozitatea intrinsecă (IV) obținute la polimerizările efectuate în condițiile din exemplul 5 de mai sus, cu componente catalitice solide, preparate conform indicațiilor din exemplul 6 și exemplul 7 de mai sus.

Tabelul 2

Solventul	Randament în polipropilenă kg/g	SX % în greutate	VI dl/g	DV g/ml
eter de petrol’’	37,8	3,1	2,84	0,38
toluen’’	41,0	3,3	2,44	0,38
toluen”’	46,9	3,7	2,72	0,42
etilbenzen	43,0	3,2	2,68	0,42

'> componenta catalitică solidă preparată ca în exemplul 6 componenta catalitică solidă preparată ca în exemplul 7, distilarea azeotropă de etanol/toluen, distilarea azeotropă etanol/etilbenzen.

Claims

Revendicări 5 0

1. Procedeu de obținere a unui catalizator pentru polimerizarea olefinelor, conținând clorură de magneziu și titan, caracterizat prin aceea că execută halogenarea unui compus de magneziu ales dintre di-[3 halogen sau 3 alcoxi (C_t - C₈) fenoxid] de magneziu, de preferință fenoxid de magneziu, în care unicul substituent meta este clor, metoxi, etoxi, n-propoxi, izopropoxi și izobutoxi, substituentul metoxi fiind cel mai preferat, cu o halogenură de titan tetravalent, în 5 prezența unei hidrocarburi halogenate alese dintre tetraclorură de carbon, dicloretan, cloroform, monoclorbenzen, monoclorbutan, de preferință mono sau diclorbenzen, într-un raport molar, între compusul de magneziu și T0 agentul de halogenare din titan, cuprins între 0,0005:1 până la 2:1, de preferință de la 0,01 : 1 până la 1:1, la temperatura de 60 ... 136°C, de preferință 70 ... 120°C, timp de 0,1 ... 6 h, de preferință 0,5 ... 3,5 h, după care se 15 recuperează produsul de reacție solid din amestecul de reacție și se combină produsul de reacție solid cu un compus de aluminiu și cu un donor de electroni.
2. Procedeu, conform revendicării 1, 20 caracterizat prin aceea că difenoxidul de magneziu este dz-(3-halo sau 3-alcoxifenoxid) de magneziu cu 1 ... 8 atomi de carbon în grupa alcoxi.
3. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 2, caracterizat prin aceea că halogenarea se efectuează în prezența unui donor de electroni.
4. Procedeu, conform revendicării 3, caracterizat prin aceea că donorul de electroni pentru componenta catalitică solidă este un alchilester al unui acid carboxilic aromatic.
5. Procedeu, conform revendicării 3, caracterizat prin aceea că, donorul de electroni pentru compusul organic de aluminiu este un dialchilalcoxisilan, un alchiltrialcoxisilan sau un alchilester al unui acid carboxilic aromatic.
6. Procedeu, conform revendicărilor 1 sau 2, caracterizat prin aceea că, compusul de magneziu se obține prin reacția dintre un dialcoxid de magneziu cu un 3-halo sau 3alcoxi-fenol, în fază lichidă urmată de îndepărtarea alcanolului format în amestecul de reacție prin distilare.