RO105326B1 - Procedeu pentru sinteza azodicarboxamidei - Google Patents
Procedeu pentru sinteza azodicarboxamidei Download PDFInfo
- Publication number
- RO105326B1 RO105326B1 RO14401090A RO14401090A RO105326B1 RO 105326 B1 RO105326 B1 RO 105326B1 RO 14401090 A RO14401090 A RO 14401090A RO 14401090 A RO14401090 A RO 14401090A RO 105326 B1 RO105326 B1 RO 105326B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- azodicarboxamide
- synthesis
- hydrazodicarboxamide
- reaction
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Invenția se referă la un procedeu pentru
sinteza azodicarboxamidei prin reacția de oridare
a bidrazodîcarboxamidei cu bîcromat de sodiu
sau potasiu, folosind ca sistem de inițiere halogeni,
apă oxigenată și acid sulfuric. Se lucrează în
condiții determinate de temperatură, timp, mediu
de reacție, raporturi molare între reactanți. Se
obțin randamente tn domeniul 80...90% raportate
la bidrazodicarboxamidă.
Description
Invenția se refera la un procedeu de preparare a azodicarboxamidei prin reacția de oxidare a hidrazodicarboxamidei folosind cn agenți de oxidare bicromați al· alini.
Se cunosc diferite procedee pentru sinteza azodicarboxamidei, compus chimic având formula generală C2H4N4O2, cunoscut și sub denumirea de azobislj’-formamidă sau azodicarbonamidă. utilizat pe larg ca agent de expandare pentru cauciuc, mase plastice, piele sintetică. Conform procedeelor cunoscute, s ii.teza azodicarboxamidei decurge prin reacția de oxidare a hidrazodicarboxamidei folosind diverși agenți de oxidare cum sunt: clorul sau bromul (Brevet URSS nr. 249368; Franța nr. 1532968; 1352761; Belgia nr. 627533; Japonia nr. 78;21119; 76;32523; 76;32522; 72:07005), hipocloritul de sodiu (Brevet RO nr. 82566; 82567; cloratul de sodiu (Brevet Japonia nr. 7898826; Germania (Est) nr. 131370; Franța nr. 1344799; SUA nr. 3227706), apă oxigenată (Brevet Japonia m. 77:1339243; 73;86822; SUA nr. 3610442; RFG nr. 2548592; RO nr. 90091; 90092; 91436), bicromatul de sodiu sau de potasiu (Brevet RO nr. 91887; 91888; 9 i 889). Dintre aceste procedee cele care utilizează ca agent de oxidare bicromatul de sodiu sau de potasiu necesită ca agenți de inițiere compuși anorganici care conțin brom.
Procedeele de mai sus prezintă mai multe dezavantaje dintre care menționăm gradul ridicat de coroziune și periculozitate, folosirea unor agenți de inițiere scumpi și deficitari, formarea de produse secundare, obținerea uneori de randamente mici în azodicarboxamidă și consumuri mari de materii prime.
Scopul invenției este de a sintetiza azodicarboxamida folosind o gamă mai mare de agenți de inițiere în reacția de oxidare a hidrazodicarboxamidei.
Problema pe care o rezolvă invenția este asocierea de noi materii prime în anumite condiții de reacție care duc la sinteza azodicarboxamidei, conform sco2 pului propus.
Procedeul pentru sinteza azodicarboxamidei prin oxidarea hidrazodicarboxamidei cu bicromat de sodiu sau de potasiu, conform invenției, înlătură dezavantajele procedeelor cunoscute prin aceea că procesul se realizează în prezență de halogeni cum sunt bromul și clorul, apă oxigenată, acid sulfuric, la temperaturi cuprinse între 5 și 15°C, timp de reacție între 4 și 6 h, la presiunea atmosferică, lucrând la raporturi molare hidrazodicarboxamidă : halogen : apă oxigenată: acid sulfuric: bicromat alcalin 1 : 0,1...0,5 : 0...0.05 : 0,1...0,5 : 1...1,2
Se dau în continuare patru exemple de realizare a invenției.
Exemplul 1. într-o instalație de sinteză constituită dintr-un vas de reacție de capacitate 100 ml prevăzut cu sistem de agitare mecanică, refrigerent ascendent, baie de termostatare, termometru interior, sistem de alimentare cu reactanți, se introduc 10 g hidrazodicarboxamidă, 15 ml apă dedurizată și cu agitare energică și răcire exterioară. Se dozează lent 6,2 ml acid sulfuric concentrat astfel încât temperatura să se mențină în jurul a 10°C. Se adaugă în continuare menținând agitarea și răcirea amestecului de reacție la 10°C; 0,15 ml brom lichid după care se dozează 26 ml soluție apoasă de bicromat de sodiu 50%, cu agitare și răcire exterioară, temperatura în interior păstrându-se între 14 și 18°C, Se continuă agitarea amestecului de reacție timp de 10 h la această temepratura după care produsul de reacție se filtrează, se spală cu apă dedurizată până la îndepărtarea completă a urmelor de bicromat de sodiu, se usucă obținându-se azodicarboxamidă cu randament 80%, raportat la hidrazodicarboxamidă.
Exemplul 2. Se lucrează ca în exemplul 1, cu deosebirea că se folosesc 0,12 ml brom lichid, iar după adăugarea acestuia se picură și 0,5 ml apă oxigenată 30%, după care se dozează 24 ml soluție apoasa de bicromat de sodiu 50%. După prelucrare se obține azodicarboxamida, randament 82%, raporta» la hidrazodicarboxamidă.
Exemplul 3. Se lucrează ca la exemplul 2, cu deosebirea că se folosesc 28 ml soluție de bicromat de potasiu 50%· în 5 loc de bicromat de sodiu. Se obține azodicarboxamidă, randament 86% raportat la hidrazodicarboxamidă.
Exemplul 4. Se lucrează ca in exemplul 2, cu deosebirea ca după alimentarea cu acid sulfuric, în loc de bicrom lichid se baibotează clor gazos, Ia o temperatură între 5 și 10°C, până la o absorbție de 0,2 g după care se alimentează apa oxigenată 30% și soluția de bicromat de sodiu 50%. Reacția se continuă timp de 12 h. După prelucrare se obține azodicarboxamidă, randament 76% raportat la hidrazodicarboxamidă.
Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:
permite sinteza azodicarboxamidei folosind o gamă largă de inițiatori pentru reacția de oxidare a hidrazodicarboxamidei;
- realizează un procedeu simplu, convenabil cu consum redus de energie și materii prime.
Claims (1)
- RevendicareProcedeu pentru sinteza azodicarboxamidei, prin reacția de oxidare a hidrazodicarboxamidei cu bicromat de sodiu sau de potasiu, caracterizat prin aceea că, procedeul se realizează în prezență de halogeni cum sunt bromul și clorul, apă oxigenată, acid sulfuric, la tempera turi cuprinse între 5 și 15°C, timp de reacție între 4 și 16 h, la presiunea atmosferică, lucrând la raporturi molare hidrazodicarboxamidă : halogen : apă oxigenată: acid sulfuric: bicromat alcalin 1 : 0,1...0,5 : 0...0,05 : 0.1...0,5 : 1...1,2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO14401090A RO105326B1 (ro) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Procedeu pentru sinteza azodicarboxamidei |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO14401090A RO105326B1 (ro) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Procedeu pentru sinteza azodicarboxamidei |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RO105326B1 true RO105326B1 (ro) | 1994-08-20 |
Family
ID=20126720
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RO14401090A RO105326B1 (ro) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Procedeu pentru sinteza azodicarboxamidei |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RO (1) | RO105326B1 (ro) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103058893A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-24 | 陈世豪 | 一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法 |
-
1990
- 1990-01-31 RO RO14401090A patent/RO105326B1/ro unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103058893A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-04-24 | 陈世豪 | 一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RO105326B1 (ro) | Procedeu pentru sinteza azodicarboxamidei | |
US3847974A (en) | Continuous production of anthranilic acid | |
US2861084A (en) | Process for the production of | |
US3712891A (en) | Chlorination of cyanuric acid | |
RO105325B1 (ro) | Procedeu de preparare a azodicarboxamidei | |
US4806528A (en) | Process for the preparation of 2-(2-chloroethoxy)-benzenesulfonamide | |
US3235559A (en) | Process for the production of z-mercaptobenzimidazole | |
JPH06329615A (ja) | アミノエタンスルホン酸ソーダ、または、n−置換アミノエタンスルホン酸ソーダの製造方法 | |
US3555081A (en) | Process for the production of n-cyclohexyl sulfamic acid | |
RO105042B1 (ro) | Procedeu de preparare a azobis-2,4-dimetilvaleronitriluIui | |
EP0151835B1 (en) | Process for producing pentachloronitrobenzene from hexachlorobenzene | |
KR100402055B1 (ko) | 글리벤클라마이드의 제조방법 | |
RO104160B1 (ro) | Procedeu pentru slutea®hidra2obls-(2$4-dimetilvaleronîtrîli]lui) | |
US3163667A (en) | Preparation of beta-sulfato-ethane sulfonamides and amine salts thereof | |
US4046812A (en) | Process for preparing 1,1-dimethyl hydrazine | |
RO104161B1 (ro) | Procedeu pentru sinteza azobis (2,4-dimetilvaleroniîtrilului) | |
RO104351B1 (ro) | Procedeu pentru prepararea aaoWsdeîopenteiîcarbomtriMiiî. | |
US4621139A (en) | Process for the preparation of N-tetrathiodimorpholine | |
RO107935B1 (ro) | Procedeu pentru sinteza hidrazobis-2,4-dimetilvaleronitrilului | |
RO110141B1 (ro) | Procedeu pentru prepararea azobisciclooctancarbonitrilului | |
US4959501A (en) | Process for the preparation of 2-(2-chloroethoxy)-benzenesulfonamide | |
US3000881A (en) | Process for preparing an | |
US2804459A (en) | Preparation of 4-aminouracil | |
CA1040652A (en) | Preparation of phthalaldehydic acid from pentachloroxylene | |
JPH0368019B2 (ro) |