PT99978B

PT99978B - Novo composto de amonio quaternario agentes amaciadores nele baseados e processo para a sua preparacao

Info

Publication number: PT99978B
Application number: PT99978A
Authority: PT
Inventors: Josep Vidal Boronat; Maria Jose Bermejo Oses
Original assignee: Kao Corp
Priority date: 1991-07-29
Filing date: 1992-01-06
Publication date: 1999-06-30
Also published as: ES2093085T3; PT99978A; ATE142193T1; EP0525271A1; EP0525271B1; DE69121887D1; DE69121887T2

Description

ANTECEDENTES DA PATENTE

Âmbito do invento

O objectivo desta patente consiste na obtenção de um novo composto preparado a partir da quaternização de um éster de eteramina e a descrição da sua utilização na formulação de suavizantes e nas formulações típicas para o tratamento têxtil.

As formulações caracterizam-se por proporcionarem um excelente grau de re-humidificação, por serem biodegradáveis e por manterem uma boa estabilidade. Este composto quaternário pode utilizar-se também em formulações para condicionadores capilares.

Descrição dos antecedentes

Os compostos derivados do azoto quaternário têm obtido uma boa aceitação no campo dos suavizantes. Estes compostos catiónicos possuem uma combinação de propriedades que os tornam interessantes neste campo e que incluem a sua boa dispersabilidade na água, resistência ao amarelecimento e facilidade para serem eliminados nas lavagens seguintes.

Os suavizantes convencionais, sais de amónio quaternário, são relativamente baratos mas apresentam uma série de desvantagens: descoloram os tecidos, não proporcionam uma boa re-humidificação, necessitam da presença de vários aditivos para poder ser utilizados em aplicações do tipo doméstico, e são irritantes para a pele e para os olhos.

Para melhorar estas desvantagens foi feito um grande esforço na busca de novos compostos catiónicos com diferentes grupos funcionais. Os compostos com cadeias alquilicas que

incluem grupos carboxílicos (por exemplo amida '' e éster) são considerados como os substitutos dos suavizantes convencionais porque não sõ proporcionam uma boa re-humidificação e propriedades suavizantes à fibra mas são também susceptíveis de ser destruídos por organismos vivos.

Na Patente dos E.U.A. No. 3.915.867 Kang e colaboradores, 28 de Outubro de 1975, descrevem a síntese de um suavizante, derivado de um éster, que se caracteriza pela sua capacidade de retenção da brancura e pelas suas boas propriedades de rehumidificação.

Na Patente dos E.U.A. No. 0.293.955, Walley e colaboradores, 7 de Dezembro de 1988, descrevem a utilização de uns compostos de amónio quaternário com grupos de éster isopropílico em formulações para o tratamento da fibra. Atribui-se a estas formulações uma excelente estabilidade quando armazenadas e a capacidade de serem biodegradadas.

Na Patente dos E.U.A. No. 0.295.739, Chang e colaboradores, 21 de Dezembro de 1988, descrevem um novo método para obter formulações aquosas de suavizantes com propriedades biodegradáveis. o componente suavizante usado é um éster derivado da alquil, metil, etanol amina.

Na Patente dos E.U.A. No. 4.439.331, Billenstein e colaboradores, 27 de Março de 1984, descrevem um suavizante têxtil líquido composto por uma solução aquosa de um éster derivado de uma diamina. Este suavizante têxtil contem um composto não iõnico que contribue para que o suavizante seja de fácil dispersão em água fria.

Na Patente dos E.U.A. No. 4.720.383, Drach e colaboradores, 19 de Janeiro de 1988, descrevem a síntese de um novo composto imidazolínico e um método para a sua utilização como suavizante e condicionador de fibras, cabelo e pele.

Na Patente dos E.U.A. No. 4.540.521, Garst e colaboradores, 10 de Setembro de 1985, descrevem uma composição líquida de amónio quaternário obtida por quaternização de uma mistura de eteramina alcoxilada e trialquilamina. Estas formulações de quaternários são utilizadas como agentes antiestáticos.

Na Patente dos E.U.A. No. 4.039.565, Throckmorton e colaboradores, 2 de Agosto de 1977, descrevem a síntese de amidoaminas quaternizadas e a sua utilização como suavizantes.

problema mais importante na utilização destes compostos catiónicos biodegradáveis radica no facto dos grupos carboxílicos, que são os que proporcionam as propriedades de biodegradação a estes suavizantes, serem também os responsáveis pela sua hidrólise.

O composto catiónico descrito nesta patente tem suficiente estabilidade hidrolítica para ser formulado em composições líquidas.

SUMARIO DA INVENÇÃO fundamento desta patente reside na criação de um composto catiónico que se caracteriza por ter um grupo funcional do tipo éster e cuja estrutura química consiste em duas cadeias alquílicas, com um único grupo éster, em vez da típica distribuição de conjuntos de derivados mono-, di- e trialquílicos.

O facto de possuir um único grupo éster confere a este composto catiónico uma maior estabilidade em relação à hidrólise em comparação com compostos catiónicos convencionais que têm dois ou mais grupos éster.

O éster de eteramina e o éster de eteramina quaternária preparados no presente invento mostram uma rápida biodegradabilidade no que se refere aos agentes suavizantes convencionais para tecidos, tais como cloreto de dimetil-diesteraril-amónio e dissebo-imidazolina.

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A utilização de álcool alcoxilado como precursor na síntese deste composto catiónico, permite obter um produto com uma temperatura de fusão baixa e consequentemente formulações líquidas. A adição de álcool etoxilado permite obter formulações com viscosidade inferior à temperatura normal e elevada e proporciona ainda uma boa estabilidade.

A incorporação do composto catiónico descrito nesta patente permite que o suavizante, a pesar de não ter nele incorporado qualquer agente de re-humidificação, melhore as suas caracteristicas de rehumidificação em comparação com as formulações que contêm os agentes suavizantes convencionais.

DESCRIÇÃO DETALHADA DO INVENTO

De acordo com este invento, os compostos das fórmulas I e II ^R2 ^rt 0

I⁺ l II

R-O(CH₂-CHO)_n-(CH₂)_m-N-(CH₂-CHO)_n-C-R' X

R,

I 2 --zp (CH₂-CH0) -H

Estrutura I.

ι’ II

R-O(CH₂-CHO)_n-(CH₂)_m-N-(CH₂-CHO)_p-C-R'

I I

R-, (CH₂-CH0)_q-H ^R1

Estrutura II.

onde R e R' são independentemente um grupo C-C_„ alquilo, alquenilo, aralquilo, alquilarilo, RCOOCH₂CH₂~; R₁ é independentemente uma cadeia alquilo inferior C^-C^, alcoxi, hidroxialquilo ou hidrogénio; R₂ é uma cadeia alquilo inferior ^cq_“^C5/ grupo hidroxialquilo, benzilo ou carboximetilo; X é um ião carregado negativamente; n é em média de 0-10; m é em média 2 ou 3; p e q são em média de 1-10.

A sequência de reacções necessária para a preparação deste composto catiónico é apresentada no esquema I:

Esquema de reacçao I

A. RO(CH₂^HO)_nH + CH₂=CH-CN

RO(CH₂jHO)_N .-CHj-CHj-CN

B. R0(CH₂ÇH0)_n-CH₂-CH₂-CN *1

R0( CH₂CHO) (0^) 3~NH₂ *1 o

/ \

c. ro(Ch₂cho)_n-(ch₂)₃nh₂ + Hij:—ch₂ (ÇH₂-CHO)_pH ro(Cw₂çhO)_n-(ch₂)₃'1

R, (ÔH₂-CHO)_qH £

(jH₂-ÔHO)pH (CH₂-CHO)_p-C-R

D. RO(CH₂(j:HO)_N-(CH₂)₃| + R’COOH - RO(CH₂Ç:-O)_N-(CH₂)₃-N (èH_?-ÇHO)_nH R, CCH (ÇH₂-CHO)_p-C-R

E. RO(CH₂jW)_N-(CH₂)₃ll + (CH₃)₂S0₄

R-i (Ch₂-^ho)_qh (jH₂-CHO)_p-C-R' ro-(ch₂-Ctc;_n-(Ch₂)₃-|-ch₃ ~x (CH₂-jHO)_QH ^RT

Reacção A - Nesta etapa produz-se a reacção entre um mol de acrilonitrilo com um mol de álcool de cadeia alquílica entre 8 e 22 átomos de carbono ou do referido álcool alcoxilado (o grau de alcoxilação aconselhável está compreendido entre 1 e 10) para dar lugar à formação de eternitrilo. Praticamente a totalidade dos álcoois primários e secundários reagem com acrilonitrilo na presença de um catalisador alcalino. Esta reacção está claramente descrita em Cyanoethilation, Organic Reactions, John Wiley and Sons, New York (1949).

Reacção B - Consiste na hidrogenação do eternitrilo que se forma na reacção anterior para se obter a correspondente eteramina. Na hidrogenação de nitrilos em aminas é muito importante a presença de amoníaco com a finalidade de diminuir a formação de aminas secundárias e/ou terciárias que reduziriam o conteúdo de amina primária da eteramina.

Reacção C - As eteraminas alcoxiladas obtêm-se por reacção da eteramina com óxido de etileno, óxido de propileno ou uma mistura destes. O grau de alcoxilação pode variar em função do produto que se deseje obter. Se houver suficiente óxido de etileno e/ou óxido de propileno para reagir com ambos os hidrogénios do grupo amino, o composto quaternário resultante será um ester amino, mas se a relação molar amina/óxido for maior que 0,5 o composto catiónico resultante será uma mistura de derivados de éster e de amido amina. É possível preparar uma eteramina polialcoxilada fazendo reagir a eteramina com mais de dois moles de alcóxido.

As qualidades e propriedades físicas (temperatura de fusão, ponto de turvação...) destes grupos de compostos são ligeiramente diferentes.

Reacção D - Nesta reacção obtem-se o éster de amina a partir da eteramina alcoxilada. A reacção é levada a termo de acordo com os métodos conhecidos, a partir de um ãcido gordo ou de um éster metílico C -C__.

σ 22 .ν

X .

Quando o reagente é um ácido gordo a temperatura da reacção oscila entre 140°C e 200°C, de preferência entre 140°C e 170°C. Para acelerar esta reacção pode utilizar-se um ãcido como catalisador, como por exemplo o ácido p-toluenossulfónico. A conversão da reacção controla-se a partir do índice de acidez.

A relação molar entre o ácido gordop ou éster metílico e a eteramina alcoxilada situa-se entre l e 2. A mistura de monoéster e diéster que se obtem depende da referida relação molar.

Reacção E - Nesta reacção obtem-se o composto quaternário a partir do éster de eteramina. 0 éster de amina quaterniza-se com uma quantidade esoiquiométricade sulfato de dialquilo de acordo com os processos convencionais. Também podem utilizar-se outros agentes quaternizantes tais como cloreto de metilo ou cloreto de benzilo. A reacção é levada a cabo ou na ausência de solvente ou na presença de um meio polar tal como o isopropanol a uma temperatura entre 30°C e 95°C.

De acordo com esta patente obtêm-se formulações de suavizantes em dispersão aquosa que são estáveis, biodegradáveis, de alta capacidade de rehumidificação e que estão formados por

i) cerca de 1% a 30% em peso de um éster de eteramina quaternizada da fórmula (1) e/ou um éster de eteramina da fórmula (2).

ii) cerca de 0,1% a 10%, de preferência de cerca de 0,1% a 3%, de um álcool linear etoxilado; que aumenta a sua estabilidade. Os álcoois etoxilados mais frequentes são os que se obtêm a partir da condensação de um álcool gordo linear de cadeia C8-C18 comum número de moles de óxido de etileno e/ou óxido de propileno que oscila entre 1 e 60, de preferência entre 1 e 16.

iii) cerca de 0,1% a 10%, de preferência de 0,1% a 3,0%, de uma amina linear etoxilada; que tem como objectivo melhorar a sua estabilidade. Estas aminas etõxiladas são habitualmente aminas gordas lineares de cadeia C8-C18 condensadas com um número de moles de óxido de etileno e/ou propileno que oscila entre 1 e 60, de preferência entre 1 e 20.

iv) cerca de 60% a 98% de um líquido dissolvente, por exemplo água, uma mistura de água e um álcool C1-C4 mono-hídrico (etanol, propanol, isopropanol, butanol e suas misturas). Habitualmente a quantidade de álcool C1-C4 no dissolvente varia entre cerca de 1% e 30% em peso do composto suavizante.

v) As composições desta patente podem conter ainda um dos agentes suavizantes que se seguem:

- cerca de 1% a 15% de éster de imidazolina.

- cerca de 1% a 15% de um composto éster quaternário. Tal como metilsulfato de N,N-di(alquilaciloxietil)-N-B-hidroxietil-N-metilamónio.

- cerca de 1% a 15% de sal de amina terciária (clorohidrato, lactato e citrato).

- cerca de 1% a 15% de alquilo quaternário. Tal como metilsulfato de Ν,Ν-dialquil N,N-dimetilamónio.

- cerca de 1% a 10% de ácido gordo.

OUTROS COMPONENTES

a) Agentes espessantes: polímeros sintéticos de elevado peso molecular, derivados da celulose e catiónicos goma guar. Podem conter entre 0,01% e 3,0%.

b) Agentes emulsionantes: copolímeros que contêm blocos de teraftalato e óxido de polietileno.

c) Agentes reguladores da viscosidade:

- ácidos gordos, ésteres e álcoois.

- solventes miscíveis em água.

- sais solúveis ionizáveis em ãgua (cloreto de magnésio, cloreto de sódio, cloreto de cálcio, etc.).

A quantidade de agentes reguladores da viscosidade depende da quantidade e do tipo de composto quaternário que está contido na formulação.

d) Silicone: cerca de 0,1% a 10% de um polidialquilo linear ou alquil aril siloxano. Os silicones de carácter catiónico proporcionam um toque agradável à fibra e um aumento da adsorção da água. São preferíveis os silicones que têm grupos funcionais amino que podem ser substituídos ou quaternizados.

e) Bactericidas: Kathon, formol etc. O nível habitual varia entre 50 e 1.000 ppm.

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EXEMPLO 1

A síntese do composto de amónio quaternário realiza-se com o seguinte processo de cinco passos:

Passo A. Síntese do eternitrilo

ROH + CH₂=CH-CN -> R0-(CH₂)-CN composto a

PROCESSO

Colocam-se 80 g (0,3 moles) de álcool de sebo e 0,5 g £ de uma solução em álcool de metilato sódico a 30%, num frasco de

Erlenmeyer de 250 ml equipado com um agitador mecânico, um condensador de refluxo e um termómetro. Eleva-se a temperatura até 70°C, e acrescentam-se 20 g (0,36 moles) de acrilonitrilo gota a gota com agitação constante e mantendo a temperatura entre 60 e 70°C durante aproximadamente uma hora. A mistura da reacção mantem-se nestas condições durante mais 2 horas. Uma vez concluído este período de pós-reacção, cria-se vácuo a 80°C para eliminar os elementos voláteis e posteriormente filtra-se. O filtrado resultante é um eternitrilo com uma côr, na escala de Gardner, inferior a 1.

ANÁLISE

IV 2210, 1120 cm

Etapa B. Síntese da Eteramina ro-(ch₂)₂-cn > RO- (CH₂) ₃ -NH₂composto b

PROCESSO

Colocam-se 100 g de eternitrilo e 3 g de níquel de

Raney num autoclave de aço, purifica-se três vezes com azoto e 2 submete-se a pressão com 6 Kg/cm de amoníaco a 140°C. A pressão 2 sobe até 16 Kg/cm com H2, e mantem-se a 140°C com agitação constante durante cinco horas. A evolução da reacção é seguida pela avaliação da amina.

O autoclave é arrefecido e o produto é filtrado. A eteramina obtida tem cerca de 95% de amina primária e uma cor inferior a 1 Gardner.

ANÁLISE

IV 3200-3400, 1120 cm^-1

Passo C. Síntese da Eteramina etoxilada

RO-(CH₂)₃-NH₂

ch₂-ch₂oh

I

R0-(CH₂)₃-N ch₂-ch₂oh composto ç

PROCESSO

Colocam-se 100 g (0,31 moles) de eteramina num reactor de aço. O sitema é purificado várias vezes com azoto enquanto se aumenta a temperatura para 140°C. Quando se atinge esta temperatura, o reactor é submetido a pressurização com 2-3 Kg/cm2 de óxido de etileno. A temperatura da reacção é mantida entre 130-140°C e adiciona-se o restante óxido até se chegar a um total de 28 g (0,62 moles). No fim da adição de óxido de etileno, mantêm-se as condições da reacção durante 1/2 hora aproximadamente, e passado esse período de tempo o autoclave ê arrefecido e esvaziado. A eteramina polioxietilenada (2 OE) contem cerca de 95% de amina terciária e tem uma cor inferior 1 2 Gardner.

ANÁLISE

IV 3200-3400, 1120, 1050 cm”¹

Passo D. Síntese do Éster de eteramina

CH₂-CM₂OH

I

RO-(CH₂)₃-N + R'COOH

I

CH₂-CH₂0H li

I

RO-(CH₂)₃-N

I

CH₂-CH₂CH composto d

PROCESSO

Introduzem-se 100 g (0,25 moles) de eteramina etoxilada num frasco de Erlenmeyer de 250 ml sob uma atmosfera de azoto, A massa da reacção é aquecida até 100°C, adicionam-se 82 g (0,3 moles) de ácido gordo de sebo gota a gota e com agitação

constante durante 1/2 hora aproximadamente, mantendo a temperatura da reacção entre 100 e 110°C. ,A temperatura da reacção é elevada até 170°C e estas condições são mantidas durante 5 horas. A evolução da reacção é seguida por avaliação da acidez. 0 composto obtido contem cerca de 98% de éster de eteramina e com uma cor 2-3 Gardner.

ANÁLISE

IV 3200, 3400, 1750, 1180, 1120, 1070 cm

Passo E. Síntese de Quaternário o o

II II

CH₂-CH₂-0-C-R' ch₂-ch₂-o-cr'

I ⁺1

R0-(CH₂)₃-N + (CH₃)₂SO₄ - R0-(CH₂)₃-N-CH₃ CHgSCM^-

I I

CH₂-CH₂OH CH₂-CH₂OH composto e

PROCESSO

Introduzem-se 100 g (0,15 moles) de éster de eteramina e 21 g de isopropanol num frasco de Erlenmeyer de 250 ml. A mistura é aquecida até 60 °C e adicionam-se 19 g (0,15 moles) de sulfato de dimetilo gotra a gota, com agitação constante a 60-659c durante 3 horas aproximadamente. 0 composto quaternário que se obtem tem uma cor de 2-3 Gardner.

EXEMPLO 2

Para demonstrar a versatilidade da patente, duplica-se a sequência da reacção do exemplo 1, exceptuando o passo C, no qual se faz o seguinte:

-·

Introduz-se num reactor de aço 100 g (0,31 moles) de eteramina. O sistema é purificado várias vezes com azoto enquanto se aquece até 150°C. Quando se atinge a referida temperatura, o reactor é pressurizado com 2-3 Kg/cm2 com uma mistura de óxido de etileno e óxido de propileno numa reacção molar de 1/1. A temperatura da reacção mantem-se a 140-150°C e a mistura de óxido adicional acrescenta-se até um total de 41 g. Uma vez finalizada a adição de óxido de etileno/óxido de propileno, são mantidas as condições da reacção durante 1/2 hora, e passado esse período de tempo o autoclave é arrefecido e esvaziado. A eteramina polioxietilenada, oxipropilenada contem praticamente 100% da amina terciária.

EXEMPLO 3

O álcool gordo que se utiliza como reagente no exemplo 1 é substituído por um álcool etoxilado com três moles de óxido de etileno. 0 composto quaternário que se obtem tem um ponto de fusão inferior ao do composto análogo que se obtem a partir do exemplo 1.

EXEMPLO 4

Um composto biodegradável suavizante de tecidos, de acordo com o presente invento, pode ser fabricado do modo que se segue:

Componente

Percentagem (peso)

Éster de eteramina quaternizada

Met ilparabeno

Propilparabeno

Perfume

Corante (l/oo)

Água

4.7 0,2 0,1 0,3

1.7

O restante

Aquecem-se 453,5 g de água desionizada a 60°C, e adicionam-se 23,5 g de eteramina quaternizada obtendo-se uma mistura homogénea. A dispersão é misturada durante 15 minutos a 300 rpm. Arrefece-se até 25°C (l°C/min) e adiciona-se 1,5 g de perfume. Depois de agitar durante 15 minutos adiciona-se o corante. A dispersão final tem um pH de 2,5 e uma viscosidade de 3 0 cps.

EXEMPLO 5

Componente

Percentagem (peso)

Éster de eteramina quaternizada Álcool etoxilado (16 moles) Amina etoxilada (11 moles) MgCl2.H2O (20%)

Perfume

Met ilparabeno

Propilparabeno

Corante (l°/oo)

Água

23,5

1,5

1,0

1,5

0,3

0,2

0,1

2,0

O restante

Aquecem-se 353,5 g de água desionizada a 60°C e adicionam-se 7,5 g de álcool etoxilado e 5 g de amina.etoxilada, e a

esta mistura adicionam-se 117,5 g de eteramina quaternizada a 300 rpm para formar uma dispersão homogénea (primeiro adiciona-se o MgCl₂). Uma vez arrefecida até 25°C (l°C/min), adicionam-se 1,5 g de perfume. Depois de agitar durante 15 minutos adiciona-se o corante (com a segunda adição de MgCl₂). A dispersão final tem um pH de 2,5 e uma viscosidade de 530 cps.

EXEMPLO 6

Componente

Percentagem (peso)

Éster de eteramina quaternizada 10

Éster de eteramina 4

HCl (IN) 5,16

MgCl₂-6H₂O (20%) 1

Perfume 0,3

Metilparabeno 0,2

Propilparabeno 0,1

Corante (l°/oo) 2,0

Água O restante

Aquecem-se 423,5 g de água desionizada a 60°C e adicionam-se 25,5 g de HCl IN antes da adição de 117,5 g de eteramina quaternizada biodegradável a 300 rpm. Agita-se durante 15 minutos até se conseguir uma dispersão homogénea e adicionam-se 20 g de éster de eteramina (primeiro adiciona-se MgCl₂). Uma vez arrefecido até 25°C (l°C/min), adicionam-se 1,5 g de perfume. Depois de agitar durante 15 minutos adiciona-se o corante (com a segunda adição de MgCl₂) . A dispersão final tem um pH de 2,7 e uma viscosidade de 300 cps.

EXEMPLO 7

Componente

Percentagem (peso)

Éster de eteramina quaternizada	28,5
Diamina etoxilada	2,0
(3-7 moles)
Álcool etoxilado	0,75
(18 moles)
Ácido esteárico	1,5
MgCl₂-6H₂O (20%)	2,0
Perfume	0,3
Met ilparabeno	0,2
Propilparabeno	0,1
Corante (l°/oo)	2,0
Água	0 restante

Aquecem-se 333,5 g de água desionizada a 65 °C e adicionam-se 3,75 g de álcool etoxilado e 10 g de amina etoxilada. À referida mistura adicionam-se 142,5 g de éster de eteramina quaternizada a 300 rpm, até se formar uma dispersão homogénea. Adicionam-se 7,5 g de ácido esteárico (adição prévia de MgCl ). Uma vez arrefecida até 25°C (l°C/min) , adicionam-se 5 g de perfume. Depois de agitar durante 15 minutos adiciona-se o corante (com a segunda adição de MgCl₂). A dispersão final tem um pH de 2,5 e uma viscosidade de 530 cps.

EXEMPLO 8

Componente

Éster de eteramina

HCl (IN)

Metilparabeno

Prop ilparabeno

Perfume

Corante

Ácrua

Percentagem (peso)

5,1 0,2 0,1 0,3 2,0 restante

Aquecem-se 438,5 g de água desionizada a 60°C, e adicionam-se 25,5 g de HCl IN antes da adição de 20 g de éster de eteramina biodegradável com uma agitação de 300 rpm. A dispersão mistura-se durante 15 minutos para se obter uma mistura homogénea. Arrefece-se até 25°C (l°C/min) e adicionam-se 5 g de perfume. Depois de agitar durante outros 15 minutos adiciona-se o corante. A dispersão final tem um pH de 3,0 e uma viscosidade de 25 cps.

EXEMPLO 9

Componente

Percentagem (peso)

Éster de eteramina HCl (IN)

Amina etoxilada (11 moles)

MgCl₂.6H₂O (20%)

Perfume

Metilparabeno

Propilparabeno

Corante (l°/oo)

Água

13,0

16,7

1,0

0,3

0,2

0,1

2,0

O restante

Aquecem-se 323,5 g de água desionizada a 60°C e adicionam-se 5 g de amina etoxilada. À referida mistura adicionam-se 83,5 g de HCl IN antes da adição de 65 g de éster eteramina a 300 rpm, até se formar uma dispersão homogénea. Uma vez arrefecida até 25°C (l°C/min), adicionam-se 5 g de perfume. Depois de agitar durante 15 minutos adiciona-se o corante. A dispersão final tem um pH de 3,7 e uma viscosidade de 300 cos.

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*

EXEMPLO 10

Componente

Éster de eteramina HC1 (4N)

Diamina etoxilada (3-7 moles)

Álcool etoxilado (17 moles) MgCl₂-6H₂0 (20%) Perfume Metilparabeno Propilparabeno Corante (l°/oo) Água

Percentagem (peso)

22,0

7,1

2,5

1,0

0,3

0,2

0,1

2,0

O restante

Aquecem-se 319 g de água desionizada a 60°C e adicionam-se 12,5 g de diamina etoxilada e 5 g de álcool etoxilado, sobre esta mistura adicionam-se 35,5 g de HC1 4N antes da adição de 110 g de éster de eteramina com uma agitação de 300 rpm. A agitação mantem-se durante um período de 15 minutos até se obter uma dispersão homogénea. Uma vez arrefecida até 25°C (l°C/min), adicionam-se 5 g de perfume. Depois de agitar durante 15 minutos adiciona-se o corante. A dispersão final tem um pH de 3,7 e uma viscosidade de 500 cps.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1®. - Composto de amónio quaternário, caracterizado por apresentar a estrutura:

^R R 0

I? 1¹ R-0(CH -CHO) -(CH_) -N-(CH -CHO) -C-R' X ώ | η Δ m | £ p

Rl (CH₂-ÇHO)_q-H ^R1 (¹) em que R, R' são independentemente um grupo C -C alquilo, o 2 2 alquenilo, aralquilo, alquilarilo, RCOOCH₂CH₂~; Ri é independentemente um cadeia alquilo inferior C₁-C_g, alcoxi, hidroxialquilo ou hidrogénio; R₂ é uma cadeia alquilo inferior ^ci“^cg/ grupo hidroxialquilo, benzilo ou carboximetilo; X é um ião carregado negativamente; n tem um valor médio de 0-10; m tem um valor médio de 2 ou 3; p e q têm um valor médio de 1-10.
2®. - Éster de éter-amina, caracterizado por apresentar a fórmula:

O

I!

R-0(CH.-CHO) -(CH.)-N-(CH.-CHO) -C-R' 2 | n z iu | z p ^R! (CH₂-CHO)_q-H (II) em que R, R' são independentemente um grupo ^c8”^c22 ^al<3^ui^lof alquenilo, aralquilo, alquilarilo ou alcoxialquilo; R^ é i

t independentemente uma cadeia alquilo inferior C -C , alcoxi, 16 ' hidroxialquilo ou hidrogénio; R₂ é uma cadeia alquilo inferior C^-Cg, um grupo hidroxialquilo, benzilo ou carboximetilo; n tem um valor médio de 0-10; m tem um valor médio 2 ou 3, p e q têm uma valor médio de 1-10;
3a. - Processo para definido na reivindicação 1, a prperação do composto catiónico caracterizado por compreender as reacções que se seguem:

- Reacção de acrilonitrilo com álcool ou álcool alcoxilado para se obter o éter-nitrilo correspondente, em que a temperatura da reacção oscila entre 50°C-70°C;

- Reacção de hidrogenação do éter-nitrilo para se obter a correspondente éter-amina na presença de amoníaco, em que a temperatura da reacção oscila entre 120°C e 160°C;

- Reacção de alcoxilação da eteramina, em que grau de etoxilação pode variar entre amina/óxido (óxido de etileno e/ou óxido de propileno) 0,5-1,0 para se obter uma mistura de derivados éster e amida;

- Reacção de conversão da éter-amina alcoxilada dando origem ao correspondente éster de éter-amina; em que a temperatura da reacção oscila entre 140°C e 200°C, de preferência entre 140°C e 170 °C e a proporção molar de ácido gordo ou éster de metilo em relação à éter-amina alcoxilada varia entre 1 e 2.

- Reacção de quaternização do éster de éter-amina para se obter o composto quaternário, em que a reacção tem lugar a 30°C-95°C dependendo do agente de quaternização que se escolhe.
4a. - Agente amaciador aquoso para tecidos, caracterizado por compreender:

a) um veículo líquido; e

b) pelo menos aproximadamente 1% em peso de um éster de éter-amina quaternizado da fórmula (I) e/ou um éster de éter-amina da fórmula (II).
5a. - Agente de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por compreender ainda de cerca de 0,1% a cerca de 3% de uma amina linear etoxilada ou um álcool alcoxilado.
6^a· - Agente de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por Compreender ainda de cerca de 1% a cerca de 25% de um agente amaciador convencional.