PT99222A - Processo para a oxidacao de cha - Google Patents

Description

Descrição referente à patente de invenção de SOCIÉTé DES PRODUITS NESTLÉ, S.A. suíça, industrial e comercial, com sede em Vevey, Suiça, (inventores: Richard Tien-Szu e John C, Proudley, residente nos E.U.A.), para "PROCESSO PARA A OXIDAÇÃO DE CHÃ" D.......E.......S......C.......R.......I.......Q.......A......0 A presente invenção refere-se a um processo para a oxidação de folhas de chá verde e Oolong a fim de alterar as características organolépticas e estéticas dos extractos assim obtidos,

Como é conhecido na especialidade, o chá verde é um chá que foi colhido de fresco e que geralmente sofreu um tratamento, como um tratamento por aquecimento, para inactivar as enzimas contidas no chá que oxidam as substâncias químicas contidas no chá. Como também é conhecido na' especialidade, o chá Oolong é um chá que foi submetido a alguma oxidação enzimática. 0 chá preto é preparado convencionalmente submetendo folhas de chá colhidas de fresco a várias fases de tratamento, que incluem uma fase de fermentação que utiliza enzimas naturalmente presentes no chá para realizar a oxidação enzimática de substâncias químicas contidas no chá que resultam em proporcionar as características organolépticas e estéticas, isto é, aroma, paladar e côr, associadas com os extractos de bebida aquosa obtidos do chá preto. Extractos de chá preto podem ser consumidos como bebidas quentes ou podem 1 Γ

ser arrefecidos para proporcionar uma bebida fria, ou os extractos podem ser ainda processados de novo para proporcionar um produto instantâneo solúvel em água para a preparação de bebidas quentes e frias.

Apesar das bebidas preparadas de chás verdes e Oolong serem apreciadas pelos consumidores em várias partes do mundo, em algumas localidades, particularmente nos Estados Unidos, as preferências dos consumidores ditam que as bebidas de chá tenham as características organolépticas e estéticas dos extractos de bebidas obtidos de chá preto. Por contraste com a coloração distintamente avermelhada dos extractos obtidos de chá preto, extractos aquosos obtidos de chá verde, em particular, têm uma coloração verde-amarelada que tende a reforçar a percepção dos consumidores de que os extractos têm um paladar e aroma "herbáceo" e um sabor "amargo". Os chás Oolong têm características organolépticas e estéticas que se situam entre as dos chás preto e verde. Têm sido feitos esforços na técnica da especialidade para tratar chás frescos e verdes para obter um produto com características que pelo menos se aproximem das de chá preto obtido por oxidação enzimática de chá fresco, ilustrativos destes esforços são Seltzer e outros, patente dos Estados Unidos NQ 2.975.057, ("Seltzer") Gurkin e outros, patente dos Estados Unidos NQ 3.445.236, ("Gurkin") e Moore e outros, patente dos Estados Unidos NÔ 3.484.246, ("Moore").

Seltzer descreve um processo que se considera permitir a obtenção de chá preto fermentado e chá parcialmente fermentado de uma qualidade mais uniforme de chá verde. Para conseguir este objectivo, o processo é realizado extraindo folhas de chá verde com água e combinando o extracto aquoso com o que é descrito como uma "quantidade relativamente pequena" de folhas de chá fresco "amassadas" e em seguida aquecendo a mistura do extracto com as-folhas amassadas com a presença de oxigénio a uma temperatura que não exceda os 43°C . por um período de tempo após o qual a mistura da reacção é 2

aquecida para inactivar as enzimas. Considera-se que o extrac-to obtido tem as características de chá preto.

Gurkin descreve o tratamento de um extracto aquoso de chá verde em presença de oxigénio ou o tratamento de folhas de chá verde na presença de água e oxigénio a uma temperatura superior a 5CTC e preferivelmente a uma temperatura de 75'"''C a 125°C, sob uma pressão de pelo menos 100 psig (7 „03 Kg/cm2) e preferivelmente a uma pressão de 14,06 Kg/cm2 a 56,24 Kg/cm2. Os tempo de tratamento podem variar de 2 minutos a 30 minutos. Indica-se que, preferivelmente, o pH do meio da reacção seja superior a 7 pH antes do tratamento. Além de descrever os efeitos das variáveis de pressão, tempo, pH e concentração de sólidos de chá no tratamento dos extractos aquosos, Gurkin descreve o tratamento de folhas maceradas em água numa proporção de água para folha de 9:1. Gurkin também apresenta que o tratamento pode ser realizado pela adição de uma "pequena quantidade" de água às folhas verdes, convertendo-as em folhas de chá preto, sob as condições descritas.

Moore, Seltzer e Gurkin, também descrevem um processo para o tratamento de constituintes de folhas de chá verde solúveis em água, particularmente extractos aquosos daí resultantes, de acordo com o modo de Gurkin» Moore, no entanto, difere de Gurkin por o processo requerer que o meio de reacção tenha um pH de pelo menos 7,5» Descreve-se que se verificou que este pH era um factor "primordial" que afectava a côr do produto final e que esse pH é necessário para proporcionar um "grau prático de conversão dentro de um tempo comerciavelmente viável". Quando as folhas estão prestes a serem tratadas, Moore indica que elas serão tratadas numa solução alcalina, na qual a maioria da solução é absorvida pela folha.

Outros esforços que descrevem o tratamento de folhas de chá e de sólidos de chá em meios de soluções aquosas incluem a patente dos Estados Unidos Nô 3.484.247, em que o calor e o ozono são utilizados para tratar o meio aquoso com 3

um pH acima de cerca de 6,0 e a patente dos Estados Unidos ΝΩ 3.484,248, em que o calor e o peróxido de hidrogénio são utilizados para o tratamento de um meio aquoso com um pH superior a.cerca de 7,0,

Como também é conhecido na especialidade, as substâncias polifenólicas, nas quais os compostos de tanino estão incluídos, desempenham um papel significativo ao proporcionar as características organolépticas e estéticas de extractos de chá. A este respeito, para se conseguir um extraoto de chá oxidado solúvel em água com um conteúdo de tanino superior para obter uma bebida de chá considerada de maior qualidade do que a que se obtém de extractos obtidos de chá preto oxidado enzimaticamente, a patente dos Estados Unidos NS 2.863.775 descreve a extracção de folhas de chá fresco, como se colhem da planta, e a oxidação do extracto obtido por meio de um catalisador inorgânico, como o permanga-nato de potássio, aquecendo simultaneamente o extracto de 8CTC a 9 0 ° C.

Além disso, têm sido feitos esforços para reduzir o que na especialidade se conhece por "turvação" dos extractos de chá, que se considera devida em grande parte a substâncias polifenólicas presentes nos extractos. Apesar das substâncias polifenólicas serem prontamente solúveis em água quente, ou seja, água a ferver, em concentrações de bebidas e a temperaturas em que as bebidas sejam consumidas quentes, quando os extractos são arrefecidos à temperatura ambiente ou inferior, estas substâncias são, no máximo, apenas parcial-mente solúveis na água do extracto. Assim, os extractos arrefecidos têm uma nebulosidade, conhecida na especialidade como turvação, que não é esteticamente aceitável, mas que, se removida do extracto, resulta numa perda de paladar e de rendimento de produção, A patente dos· Estados Unidos NÔ 3.903.306 refere-se ao problema da turvação apresentando uma reacção de . pH controlada, que utiliza peróxido de hidrogénio para tratar 4

uma suspensão aquosa de chá verde. Nagalaksmi e outros, em

Food.......Chemistrv 13 ( 1984) 69-77 descreve o tratamento de chá verde Incorporando vários hidratos de carbono nas folhas verdes e fermentando as folhas tratadas para obter chá preto, tendo reduzido os sólidos insolúveis em água fria. A patente dos Estados Unidos Nõ 4.051.264 descreve um processo para o tratamento de chá verde com enzimas hidrolisantes de tanino, que se considera que, após o tradicional processo de fermentação, proporciona um extracto com um nível reduzido de sólidos insolúveis em água fria, em comparação com o extracto preparado de folhas idênticas não tratadas do mesmo modo. A presente invenção é caracterizada por as substâncias polifenólicas contidas em folhas de chá verdes e/ou Oolong humedecidas com um conteúdo de humidade de pelo menos 17¾ em peso, com base no peso a seco de sólidos de chá contidos nas folhas humedecidas ("em peso de sólidos de chá secos") serem oxidadas a uma temperatura elevada e a uma pressão superior à pressão do vapor de água a elevada temperatura. A reacção é caracterizada ainda por as folhas humedecidas serem postas em contacto a uma temperatura elevada com um agente oxidante que proporciona ès folhas humedecidas uma quantidade de oxigénio molecular suficiente para oxidarem as substâncias polifenólicas contidas nas folhas humedecidas.

Mais particularmente, a presente invenção é caracterizada por as folhas de chá verde humedecidas, como os leques de folhas de chá Japonês e/ou folhas de chá Oolong, com um conteúdo de humidade de cerca de 17% a cerca de 25% em peso de sólidos de chá secos, serem aquecidas a uma temperatura elevada de cerca de 110°C a cerca de 130,rjC e serem postas em contacto com um agente oxidante que proporciona às folhas humedecidas oxigénio molecular numa quantidade de cerca de 0,3 moles de 02 /Kg de chá com base no peso a seco dos sólidos de chá contidos nas folhas humedecidas ("02/Kg de sólidos de chá secos") a cerca de 2,0 moles de Ch/Kg de sólidos de chá secos, por um período de tempo suficiente e a uma pressão superior è pressão do vapor de água a uma temperatura elevada, para 5

oxidar as substâncias polifenólicas contidas nas folhas humedecidas.

As folhas tratadas podem ser processadas imediatamente para a preparação de produtos de chá instantâneo solGvel em águ.as ou podem ser secas para uma extracção posterior para a preparação de uma bebida.

Verificou-se que a quantidade de humidade utilizada no tratamento de oxidação de acordo com a presente invenção é uma variável muito importante. Devido à quantidade de humidade utilizada no processo de acordo com a presente invenção, as folhas a serem tratadas apenas são humedecidas até ao ponto que se considera facilitar a impregnação nas folhas do agente oxidante.

Para efeitos desta descrição, o termo "humidade" é considerado e utilizado para significar que não há água livre presente entre as folhas durante a fase de oxidação, que ocorre quando as folhas estão a ficar saturadas com água, o que tenderia a causar a extracção das folhas ou a resultar numa massa, tendo como resultado proporcionar folhas oxidadas que proporcionam extraotos com um pH baixo e características insatisfatórias de paladar e cór.

Assim, no processo de acordo com a presente invenção, pela razão das folhas serem apenas humedecidas e não haver portanto presença de água livre, a reacção de oxidação tem lugar em sítios localizados sobre e dentro da estrutura da folha de chá. Assim, o pH modifica-se, o que ocorre devido à reacção de oxidação que ocorre substancialmente apenas em sítios localizados e não afecta substancialmente os sítios próximos de reacção de oxidação, o que ocorreria se houvesse presença de água livre. Assim, a presente invenção proporciona um método para controlar o pH da reacção de oxidação e evita a necessidade de utilizar compostos alcalinos na reacção para controlar o pH ou a necessidade de algum ajustamento signifi-cante do pH dos extractos obtidos das folhas oxidadas. 6

- Adicionalmente, verificou-se que apesar de se poder utilizar uma larga gama de conteúdos de humidade para obter folhas que proporcionem extractos com uma turvação substancialmente reduzida, os extractos com o aroma, o paladar θ a côr desejados são obtidos apenas com o tratamento de folhas com um conteúdo de humidade de cerca de 17% a cerca de 25% em peso de sólidos de chá seoos.

Na realização do processo de acordo com a presente invenção, as folhas de chá humedecidas, e portanto as várias substâncias oxidáveis das folhas de ohá, são postas em contacto com oxigénio molecular. Apesar de se poderem utilizar vários agentes oxidantes para proporcionar o oxigénio molecular para a reacção, vários agentes químicos como peróxido de hidrogénio ou permanganato, por exemplo, podem ser considerados indesejáveis porque resíduos dos mesmos em folhas tratadas podem ser considerados como aditivos alimentares, e assim o produto final não seria portanto considerado 100% chá. Assim, agentes oxidantes gasosos são os preferidos. Agentes oxidantes gasosos adequados incluem ozono ou gases contendo ozono, mas mais vantajosamente, pode ser utilizado um gás contendo oxigénio, incluindo ar e ar enriquecido de oxigénio. Para obter resultados mais eficientes, no entanto, utiliza-se gás oxigénio como agente oxidante.

Além disso, ao realizar o processo de acordo com a presente invenção com agentes oxidantes gasosos, verificou-se que, para obter extractos com as características desejadas de aroma, paladar e côr, e simultaneamente uma turvação mínima, a quantidade de oxigénio molecular utilizada é importante em relação à quantidade de sólidos de chá a serem tratados. Se se utiliza demasiado pouco oxigénio molecular, as características de aroma, paladar e côr verdes dos extractos obtidos das folhas tratadas não são substancialmente alterados © a redução substancial da turvação não se realiza. Se se utiliza demasiado oxigénio, apesar de se realizar uma substancial redução de turvação, as propriedades de aroma, paladar e • côr das folhas tratadas são afectadas adversamente, pelo que - 7 -

as folhas oxidadas proporcionam extractos com características aromáticas e de paladar queimados, e a côr é demasiado escura.

Na realização da reacção de oxidação, as temperaturas elevadas suficientes para obter os resultados desejados são da ordem de cerca de 110C a cerca de 130'"'C, sendo a reacção difícil de controlar a temperaturas superiores a 130,:aC. A quantidade de tempo suficiente para a realização da reacção é da ordem de cerca de 10 minutos a cerca de 30 minutos e é inversamente proporcional à temperatura e à quantidade de oxigénio molecular utilizado. Assim, geralmente, para temperaturas mais elevadas e com maiores quantidades de oxigénio molecular, utilizam-se períodos de tempo mais curtos. Por outro lado, para temperaturas mais baixas e com menores quantidades de oxigénio molecular, utilizam-se períodos de tempo mais longos. Como atrás se referiu, são utilizadas pressões pelo menos superiores à pressão do vapor de água à temperatura da reacção de oxidação do chá húmido, o que permite assim manter a temperatura da reacção.

Quando as folhas de chá a serem tratadas de acordo com o processo da presente invenção estão no estado seco, com um conteúdo de humidade estável, que convencionalmente se situa numa gama de cerca de 5% a cerca de 7% em peso de sólidos de chá secos, as folhas são em primeiro lugar humedecidas com água, convenientemente no recipiente em que se irá realizar a fase da oxidação. Dependendo, evidentemente, das características inerentes do chá, conteúdos de humidade da ordem de cerca de 40%, em peso de sólidos de chá secos, ou superiores deveriam ser evitados, visto que tais quantidades, geralmente, resultam na saturação das folhas e na formação de água livre, ou mesmo de uma fase aquosa identificável.

Uma finalidade da fase de humidificação é humedecer as folhas uniformemente, e para isso, preferivelmente, as folhas são humedecidas por pulverização com água por meios como uma série de bocais contidos no recipiente. Prefe-. rivelmente, as folhas ao serem humedecidas são agitadas, por - 8 -

exemplo com um agitador, num volteador, num leito fluidificado, ou qualquer outro meio de agitação. No caso de se utilizar um sistema contínuo, com, por exemplo, zonas para a realização das várias fases de tratamento, separadas por meios como os de agitação, pode utilizar-se um dispositivo de êmbolo para mover as folhas a serem tratadas para dentro e através das zonas e para assim agitar as folhas nas zonas de tratamento. Num sistema destes, é preferível que as folhas humedecidas e o oxigénio molecular sejam postos em contacto num fluxo em contra-corrente.

Para a obtenção de melhores resultados, após a adição de água à folhas, a humidade pode equilibrai—se através das folhas, preferivelmente agitando simultaneamente as folhas, de modo que a humidade seja substancialmente e uniformemente embebida e distribuída pelas folhas e de modo a que não haja água livre entre as folhas humedecidas a serem tratadas na fase de oxidação.

Ao realizar as formas de realização preferidas da presente invenção, aplicam-se quantidades específicas de oxigénio molecular nas folhas humedecidas, mais preferivelmente sob a forma de gás oxigénio substancialmente puro como adiante se exemplifica, para obter proporções particulares de oxigénio molecular em relação aos sólidos de chá secos. Assim, uma determinada quantidade de gás oxigénio é posta em contacto com as folhas humedecidas com uma quantidade determinada de sólidos de chá secos. Nos casos em que se utilizam outras fontes de oxigénio molecular, por exemplo, ozono, ar ou ar enriquecido com oxigénio, o oxigénio molecular disponível pode ser calculado para determinar a quantidade de gás requerida para pôr em prática o processo de acordo com a presente invenção. Como é evidente, menores quantidades de oxigénio molecular no gás necessitarão de quantidades de gás absolutamente maiores.

Antes do contacto das folhas com a quantidade . desejada de oxigénio molecular, para um melhor controlo do - 9 -

processo, as folhas humedecidas são pré-aquecidas no recipiente de reacção até à temperatura de reacção que é desejável utilizar-se durante a fase de oxidação. Para realizar o aquecimento das folhas humedecidas, o recipiente pode ser revestido para proporcionar o calor e deve conter uma sonda para medir a temperatura das folhas humedecidas. Para se obter um aquecimento uniforme, preferivelmente, as folhas humedecidas são agitadas por meios como os acima descritos.

Do mesmo modo, preferivelmente, para permitir um melhor controlo do processo, a temperatura do oxigénio é aumentada até à desejada temperatura de reacção antes da sua introdução no recipiente de reacção. Além disso, para um melhor controlo do processo, introduz-se humidade no oxigénio enquanto se processa o seu aquecimento, de modo que o oxigénio fique substancialmente saturado de humidade à temperatura e pressão da reacção. Para realizar o aquecimento e humidifica-ção do oxigénio, mais convenientemente, o oxigénio pode ser aspergido por água quente, por exemplo. A fase de oxidação pode ser realizada no recipiente de reacção quer de um modo aberto ou fechado, ou seja, um sistema aberto ou fechado à atmosfera, tendo-se verificado que o sistema fechado proporciona um produto final de melhor qualidade. Em qualquer dos sistemas, para conseguir mais eficazmente o objectivo de obter um contacto substancialmente uniforme do oxigénio com as folhas humedecidas aquecidas, de novo preferivelmente, as folhas humedecidas aquecidas são agitadas na fase de oxidação por meios como os acima descritos.

Quando a fase de oxidação é realizada num sistema fechado, preferivelmente, toda a quantidade de gás oxigénio humedecido pré-aquecido, requerida para obter a proporção desejada de oxigénio molecular em relação a sólidos de chá secos, é introduzida no recipiente contendo o chá humedecido pré-aquecido. Mo sistema fechado, a pressão está dependente, primeiramente, da quantidade de gás oxigénio 10

utilizado em relação à gama de temperaturas utilizadas e ao volume de vácuo no recipiente.

Num sistema aberto, o recipiente de reacção tem uma abertura para a atmosfera, e a quantidade desejada de gás oxigénio humedecido pré-aquecido é introduzida numa proporção fixa em relação ao tempo de tratamento desejado de modo que a quantidade desejada de oxigénio molecular entre em contacto com o chá humedecido pré-aquecido durante o tempo de tratamento. 0 recipiente é aberto com uma frequência fixa de modo que a pressão seja mantida no recipiente, pressão que é pelo menos ligeiramente superior à pressão do vapor de água a uma temperatura elevada, preferivelmente uma pressão de cerca de 0,35 Kg/cm2 a cerca de 1 Kg/crô superior à pressão do vapor de água a uma temperatura elevada. Isto permite a manutenção da temperatura de reacção.

Verificou-se que num sistema fechado podem ser utilizadas quantidades ligeiramente menores de oxigénio molecular do que num sistema aberto. Ou seja, num sistema fechado, toda a quantidade de gás oxigénio necessária para obter a proporção desejada de oxigénio molecular para sólidos de chá pode ser intro.duzida de uma só vez, e portanto, a concentração inicial do oxigénio molecular disponível é superior do que no caso em que toda a quantidade de gás oxigénio não é introduzida para o contacto com as folhas de chá de uma só vez.

Para se conseguirem os objectivos da presente invenção num sistema fechado, o gás oxigénio é aplicado e introduzido no recipiente contendo o chá a ser tratado, numa quantidade de cerca de 0,3 moles de Cu /Kg de sólidos de chá secos a cerca de 1,3 moles de 02/Kg de sólidos de chá seco, preferivelmente, numa quantidade de cerca de 0,5 moles de Cu/Kg de sólidos de chá secos a cerca de 1,3 moles de Q/Kg de sólidos de chá secos e mais preferivelmente numa quantidade de cerca de 0,6 moles de Oj/Kg de sólidos de chá secos a cerca de 1,1 moles de Ch /Kg de sólidos de chá secos. - 11 -

Preferivelmente as temperaturas utilizadas num sistema fechado variam de cerca de 115*0 a cerca de 120*0.

Como acontece com todas as formas de realização preferidas do processo de acordo com a invenção, a temperaturas de reacção mais baixas, a reacção pode não se processar tão eficazmente e pode requerer períodos de tempo mais longos da ordem de aproximadamente até cerca de 30 minutos, para se conseguirem as modificações desejadas de aroma, paladar e côr e uma redução da turvação. Por outro lado, a temperaturas mais elevadas, podem utilizar-se períodos de tempo mais curtos, que podem ser da ordem de cerca de 5 minutos a cerca de 20 minutos, para evitar a obtenção de um produto com características de aroma e paladar queimados e com uma côr castanho/acinzen-tada escura que são distintamente diferentes da côr de chás pretos convencionais.

Num sistema fechado, em reacções em que se utilizam as quantidades preferidas de oxigénio molecular e temperaturas preferidas, são preferidos tempos de reacção da ordem de cerca de 10 minutos a cerca de 20 minutos.

Como acima referido, em sistemas abertos, o gás oxigénio não é em geral tão concentrado durante a reacção, particularmente no seu início, como pode acontecer num sistema fechado. Assim, a quantidade mais baixa de oxigénio molecular que deveria ser utilizada para se conseguirem os benefícios óptimos da presente invenção, é levemente maior do que a utilizada num sistema fechado, e do mesmo modo, o limite superior da gama que se pode utilizar, pode ser ligeiramente superior. Deste modo, no sistema aberto, o gás oxigénio é proporcionado e introduzido no recipiente de reacção contendo o chá a ser tratado, para entrar em contacto com o chá, numa quantidade, durante o desejado período de tempo de reacção, de cerca de 1,0 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos a cerca de 2,0 moles de Os/Kg de sólidos de chá secos e preferivelmente numa quantidade de cerca de 1,0 moles de 02/Kg de sólidos de 12

chá secos a cerca de 1,3 moles de O* /Kg de sólidos de chá secos.

No sistema aberto, podem utilizar-se períodos de tempo da ordem de cerca de 15 minutos a cerca de 30 minutos, mas verificou-se que, no sistema aberto, a reacção não é tão sensível às condições de temperatura e tempo como no sistema fechado. Assim, a utilização de um sistema aberto permite obter os resultados desejados tratando-se as folhas humedecidas aquecidas numa gama de temperaturas e períodos de tempo preferidos da ordem de cerca de 115°C a cerca de 120c,C durante cerca de 20 minutos a cerca de 25 minutos.

Após o desejado período de tratamento, preferivelmente, o chá tratado é arrefecido, de preferência rapidamente, por meios como a introdução de um fluído de arrefecimento no revestimento do recipiente de tratamento de reacção enquanto, preferivelmente, se continua a agitar o chá tratado. Após 0 arrefecimento, a pressão no recipiente é libertada. Podem recuperar-se voláteis da reacção de gases libertados do recipiente por métodos convencionais conhecidos na especialidade .

Mais eficazmente, particularmente na preparação de produtos de chá que são extraídos directamente pelo consumidor, preferivelmente numa mistura de chás pretos, ou mesmo chás Oolong, produzidos por fermentação convencional, o chá tratado pode ser trasferido imediatamente para um secador, que é preferivelmente um secador de leito fluidificado, para o secar até um conteúdo de humidade estável, momento em que os voláteis recolhidos podem ser readicionados ao chá seco por meios conhecidos na especialidade.

Para a preparação de chá instantâneo solúvel em água, vantajosamente, o chá tratado é transferido directamente para um recipiente de èxtracção e tratado por qualquer dos vários meios conhecidos dos técnicos da especialidade para a 13

produção de chá instantâneo solúvel» sendo os voláteis recolhidos readicionados subsequentemente.

Assim» a presente invenção proporciona um processo eficiente para o tratamento de chás verdes e Oolong para alterar as características de aroma, paladar e côr dos extractos daí obtidos e para proporcionar extractos com pouca turvação ou turvação imperceptível, particularmente em água fria.

Os exemplos que se seguem ilustram mais deta-lhadamente o processo de acordo com a invenção, sendo as porções e percentagens dadas em peso seco, excepto quando indicado de outro modo.

DESCRICÃO DO TESTE DE CÔR I. 200 ml de água desionizada a uma temperatura de cerca de 100C são adicionados a 3 gr de folhas de chá que são em seguida deixadas em infusão durante 2£ minutos, A infusão é depois agitada suavemente durante 10 segundos e em seguida deixa-se estagnar durante 2 minutos e 20 segundos, 0 extracto é separado das folhas por meio de um crivo de rede NYTEX padrão dos E.U. 2?0. A concentração de sólidos do extracto é ajustada com a água desionizada a 0,3% de sólidos em peso, e o extracto ajustado de sólidos é em seguida arrefecido até à temperatura ambiente. II. Após a diluição a 0,3%, a côr é medida utilizando-se um colorímetro com uma sonda submergível. A côr do extracto é avaliada na escala L* a* b*, conhecida dos técnicos da especialidade. Os resultados de côr finais são expressos em L*, ou seja» limpidez» e C*, ou seja, cromaticidade» em que C* é igual à raiz quadrada da soma dos quadrados de a* e b*.

Em relação aos valores obtidos, um extracto com um valor de L* superior ao de outros extractos tem uma côr mais clara. Em relação à cromaticidade, que também pode ser 14

caracterizada como coloração e saturação de côr, o valor "a" é uma medida de côr vermelha até verde, respectivas colorações e a saturação destas colorações, e "b" é uma medida de côr amarela a até azul, respectivas colorações e a saturação indicam se o destas colorações. Os valores de "a" e extracto tem uma coloração acinzentada e portanto tem falta de côr ou se o extracto tem uma côr melhorada e é assim mais nítido. Deste modo, um extracto com um valor de C* superior ao de outro extracto tem uma côr mais nítida, que é uma caracte-rística dos extractos obtidos de chá preto.

Para efeitos de comparação, extractos de chá verde têm geralmente falta de côr e uma coloração verde acinzentada. Em comparação oom os dados experimentais que se seguem, os extractos de chá preto convencional, quando testados do modo anterior, têm geralmente um valor de L* de cerca de 75 e um valor de C* de cerca de 90. - .15 -

DESCRICÃO DO......TESTE DE.......TURVACÃO O teste de turvação realiza-se como se segues I. A primeira fase do teste de turvação é realizada de um modo idêntico ao da primeira fase do teste de côr, excepto por em vez de se permitir que o extracto com os sólidos ajustados arrefeça até à temperatura ambiente* é arrefecido até 10°C. II. A turvação de uma porção do extracto arrefecido é medida por meio de um turbidímetro de percentagem HACH, modelo 18900.

Para efeitos de comparação com os seguintes dados experimentais, verifica-se que extractos de chá preto convencionais testados do modo acima descrito têm geralmente uma turvação de cerca de 26 UTN.

EXEMPLO I

Uma porção de cerca de 0,35 Kg de uma amostra de um lote de folhas de chá verde Japonês é humedecida num recipiente até um conteúdo de humidade de cerca de 23¾ em peso de sólidos de chá seco, por pulverização com água, com agitação. Após a adição de água, a agitação continua para permitir que a humidade se equilibre por entre as folhas.

Um recipiente pressurizado revestido com um volume de vácuo de cerca de 2,8 1 é pré-aquecido a uma temperatura de cerca de 90c'C e em seguida as folhas humedecidas são Golocadas no recipiente. 0 recipiente é depois fechado à atmosfera e aquecido a cerca de 115°C para aquecer as folhas humedecidas a cerca de 115°C, como determinado pela sonda de temperatura do recipiente, com agitação das folhas por.meio do movimento de pás colocadas através do recipiente.

Durante o aquecimento e agitação das folhas humedecidas no recipiente, introduz-se oxigénio noutro reci-• piente com um volume de vácuo de cerca de 2,0 1 para extrair - 16 -

do recipiente o ar atmosférico de modo que o recipiente apenas contenha substancialmente oxigénio e fique sob uma pressão cerca de 1QKg/cm2 superior à pressão do recipiente revestido que contém as folhas humedecidas aquecidas.

Quando as folhas humedecidas aquecidas atingem uma temperatura de cerca de 115°C, o oxigénio pressurizado é direccionado, através de uma camada de água, aquecida a cerca de 115°C para aquecer e humedecer o oxigénio. Q oxigénio húmido aquecido é em seguida introduzido no recipiente que contém as folhas aquecidas humedecidas de modo que cerca de 0,7 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos estejam presentes com as folhas aquecidas humedecidas no recipiente, O recipiente de reacção é em seguida fechado ao oxigénio, A temperatura das folhas aquecidas humedecidas é mantida em cerca de 115°C durante cerca de 20 minutos, com agitação das folhas, tempo após o qual a temperatura é reduzida para cerca de 90°C, introduzindo-se água fria no revestimento do recipiente de reacção para arrefecimento do recipiente, mantendo a agitação das folhas tratadas. A pressão do recipiente é então largada e os voláteis são condensados e recolhidos. 0 chá tratado é removido do recipiente e em seguida seco e os .voláteis recolhidos são depois readicionados às folhas tratadas secas.

Um extracto de infusão obtido das folhas tratadas para a preparação de um extracto de 0,3¾ em peso tem um pH de 4,0. Ao realizar os testes de côr e turvação, como acima descritos, verificou-se que o extracto de 0,3% tem uma côr de L* 74 e C* 66 e uma turvação de 18 UTN.

EXEMPLO.......COMPARATIVO.......I

Para .efeitos de comparação, um extracto de infusão é obtido de uma porção de uma amostra de folhas de chá não tratadas idênticas às utilizadas no Exemplo I. O extracto tem um pH de 5. Os testes de côr e turvação, como acima 17

descrito, são realizados num extracto de 0,3¾ de sólidos em peso, 0 extracto de 0,3% tem uma cor de L* 82 e C* 28 e uma turvação de 65 UTN,

Assim, as folhas tratadas do Exemplo 1, proporcionam um extracto com uma coloração mais distinta e uma turvação menor do que as folhas não-tratadas.

EXEMPLO II

Adiciona-se água, de um modo idêntico ao descrito no Exemplo I, a uma porção com cerca de 0,35 Kg de uma amostra de uma mistura folhas de chá verde Japonês, para humedecer as folhas até um conteúdo de humidade de cerca de 23¾ em peso de sólidos de chá seco.

Préaquece-se um recipiente pressurizado, idêntico ao utilizado no exemplo I, a cerca de 9G°C e em seguida colocam-se as folhas humedecidas no recipiente. O recipiente é depois fechado à atmosfera e aquecido para aquecer as folhas humedecidas até cerca de 12Q°C, como é indicado pela sonda de temperatura do recipiente, com agitação das folhas. Enquanto as folhas humedecidas são aquecidas à temperatura de reacção de 120^(3, introduz-se oxigénio num outro recipiente com um volume de vácuo de cerca de 2,8 1 numa quantidade suficiente para obter uma pressão de cerca de 9 Kg/cm* superior à pressão do recipiente revestido que contém as folhas humedecidas aquecidas.

Quando as folhas humedecidas atingem uma temperatura de cerca de 120°C, o oxigénio pressurizado é direccionado através de uma camada de água aquecida a cerca de 120^0, para aquecer e humedecer o oxigénio. O oxigénio aquecido e humedecido é em seguida introduzido no fundo do recipiente revestido, momento em que um dispositivo de ventilação neste recipiente de reacção é aberto para a atmosfera para permitir a saída de gases do recipiente, mantendo uma pressão no recipiente de cerca de 2 Kg/cm2 que ajuda a manter a 18

temperatura de reacção em cerca de 120°C. ê proporcionado um condensador para recolher os voláteis libertados pela ventilação. 0 fluxo de oxigénio é proporcionado durante 30 minutos, a cerca de 320 cc/min, a temperatura e condições de pressão padrões, utilizando-se um medidor de fluxo em contínuo, que proporciona oxigénio mo.lecular numa quantidade de cerca de 1,25 moles de O2/Kg de sólidos de chá secos, após o que o fornecimento de gás é cortado do recipiente de reacção, e a válvula do recipiente de reacção fechada. O recipiente de reacção é arrefecido pela introdução de água fria no revestimento, e em seguida a pressão no recipiente é largada. As folhas tratadas são removidas do recipiente e secas. Os voláteis recolhidos são em seguida readicionados às folhas tratadas secas. O extracto por infusão obtido para a preparação de um extracto de 0,3% para os testes de cor e turvação têm um pH de 5. Os testes de cór e turvação são realizados. 0 extracto de 0,3% tem uma côr de L* 76 e C* 64 e uma turvação de 30 UTN,

EXEMPLO COMPARATIVO II

Realizou-se um teste de côr e turvação num extracto de infusão de uma porção da amostra do lote de chás descritos no Exemplo II, excepto por as folhas não serem tratadas de acordo com a presente invenção do Exemplo II. 0 extracto tem um pH de 5,7. Um extracto de 0,3% tem uma côr de L* 77, C* 33 e uma turvação de 74 UTN. EXEMPLO.......III.

Utilizam-se porções com cerca de 0,35 Kg de uma amostra de um lote de folhas de chá verde Japonês com um conteúdo de humidade de 4,9% em peso de sólidos de chá secos,

em cada um dos vários testes num método de sistema fechado. A 19

cada reacção é realizada durante cerca de 20 minutos. A quantidade de oxigénio utilizada em cada teste é de cerca de 0,7 moles de Ch/Kg de sólidos de chá secos. 0 conteúdo de humidade das folhas é uma variável manipulável.

Um extracto de comparação de 0,3% de uma outra porção da amostra das folhas não tratadas tem uma cor de L* 77 e C* 33, uma turvação de 74 UTN: 0 extracto de comparação tem um pH de 5,6 e um paladar a esverdeado. Conteúdo de humidade Porção Base % Seco L* C* UTN ¢1) 4,9 77 65 30 (2) 8,7 74 68 17 (3) 12,9 73 67 13 (4) 14,3 74 65 11 (5) 16,4 76 69 12 (6). 17,0 76 73 13 (7) 17,9 73 70 8 (8) 19.3 76 73 12 (9) 21,7 . 75 73 13 (10) 23,8 76 70 9 (11) 25,0 76 70 9 (12) 26,1 70 67 10 (13) 27,2 78 68 10 (14) 28,0 73 66 7 (15) 38,9 75 65 7

Porção pH Paladar (1) 5,6 esverdeado/áspero (2) 5,4 esverdeado/áspero (3) 5,2 esverdeado/áspero (4) 5,2 esverdeado/i nsípi do (5) 4,9 esverdeado/cozi do (6) 4,8 ligeiramente Oolong (7) 4,9 ligeiramente Oolong/adstringente (8) 4,8 Oolong/adstri ngente (9) 4,6 Oolong/ligeiramente cozido (10) 4,6 ligeiramente cozido (11) 4,6 áci do (12) 4,6 queimado (13) 4,6 quei mado/ácido (14) 4,7 cozi nhado/áci do (15) 4,6 queimado/i nsati sfatório 20

Pelo que precede, é evidente que a todos os conteúdos de humidade a turvação se reduz, mas que se deve utilizar um conteúdo de humidade com pelo menos 17% para obter uma diferenciação de paladar significativa e que o tratamento das folhas com um conteúdo de humidade acima de cerca de 25% resulta em características de paladar menos desejáveis.

EXEMPLO IV A relação entre temperatura e tempo é demonstrada pelo quadro que se segue, que reflecte os testes do tratamento de porções com cerca de 0,35 Kg de uma amostra de um lote de folhas de chá verde Japonês, humedecidas a cerca de 23% em peso de sólidos de chá secos. As amostras são tratadas com cerca de 1,0 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos num sistema fechado.

Um extracto de comparação obtido de outra porção da amostra das folhas não-tratadas tem um pH de 5,0. Um extracto de 0 uma turvação ,3% de comparação tem uma côr de 65 UTN. de L* 82 e C* E.Q£.Q.Í.Q Temp ,q,........(mi nutos ) Temperatura C°C) L* C* UTN (1 ) 10 110 78 61 24 (2) 10 120 76 65 25 (3) 30 110 78 65 16 (4) 30 120 68 66 7

Porção (1) (2) (3) (4) PH 4.1 4.1 3,8 3,6

Paladar esverdeado/ligeiramente Qolong

Oolong cozido queimado/áci do

Os resultados mostram que a temperaturas mais elevadas e durante períodos de tempo mais longos se obtêm melhores resultados de côr e turvação, mas resultados menos | desejáveis de características de paladar e pH. 21

0 quadro que se segue mostra resultados dos testes com porções de cerca de 0,35 Kg de uma amostra de um lote de folhas de chá verde Japonês, em que a temperatura de reacção e o tempo num sistema aberto variam, As folhas tratadas têm um conteúdo de humidade de cerca de 23% em peso de sólidos de chá secos.

Um extracto de comparação obtido de uma outra porção da amostra de folhas não tratadas tem um pH de 5,7. Um extracto de 0,3% de comparação tem uma cor de L* 77 e C* 33 e uma turvação de 74 UTN. £orção IâMifi........ moeratura........(C).......L*

UTN (1 ) 15 120 83 65 26 (2) 20 120 80 67 26 (3) 30 120 76 64 30 (4) 10 130 80 63 24 (5) 20 130 72 68 14

Porção pH Paladar (1) 5,5 herbáceo (2) 5,3 ligeiramente Oolong/adstringente (3) 5,0 Oolong (4) 5,0 Oolong cozido (5) 4,7 queimado/áci do

Estes resultados mostram que no sistema aberto podem ser utilizadas temperaturas mais elevadas e períodos de tempo mais longos do que no sistema fechado e que o efeito do sistema aberto no pH não é tão marcado como no sistema fechado . EXEMPLO vi O quadro que se segue mostra resultados da variação da quantidade de oxigénio, temperatura e tempo num ] sistema fechado, e mostra resultados com o limite inferior 22

utilizável da gama de quantidades de oxigénio. Os testes são realizados com porções com cerca de 0,35 Kg de uma amostra de um lote de folhas de chá verde Japonês com um conteúdo de humidade de cerca de 23% em peso de sólidos de chá secos.

Um extracto de comparação obtido de uma outra porção da amostra de folhas não tratadas tem um pH de 5,0 e um extracto de 0,3% de comparação tem uma côr de L* 82 e C* 28 e uma turvaçao de 65 UTN.

Tempo Temp. Moles de Oí/Kg Porção (mi n.) J.1C.1 sói.chá secos L* ç* UTN (1) 10 110 0,4 79 65 38 (2) 10 110 1 ,0 78 61 24 (3) 10 120 0,4 77 67 25 (4) 10 120 1 ,0 76 65 25 (5) 20 115 0,7 74 66 18 (6) 30 110 0,4 75 66 18 (7) 30 110 1 ,o 78 65 16 (8) . 30 120 0,4 74 67 18 (9) 30 120 1 ,o 68 66 7 Porção pH Paladar (1) 4,4 verde/herbáceo (2) 4,1 li gei ramente Oolong/adstri ngente (3) 3,9 li gei ramente Oolong (4) 4,1 Oolong (5) 4,0 li gei ramente coz i do (6) 4,0 cozido (7) 3 ,8 cozi do/áci do (8) 4,0 queimado (9) 3,6 queimado Os resultados anteriores i mostram de novo os efei tos da interacção das variáveis tempo e temperatura e também da quantidade de oxigénio utilizado e , em particular, o efeito do oxigénio sobre o desenvolvimento do paladar e do pH.

EXEMPLO VII O quadro que se segue mostra resultados do efeito da variação da quantidade de oxigénio, temperatura e 23

tempo num sistema aberto, em que os testes são realizados com porções com cerca de 0,35 Kg de uma amostra de um lote de folhas de chá verde Japonês com um conteúdo de humidade de cerca de 23% em peso de sólidos de chá secos·

Um extracto de comparação obtido de uma outra porção da amostra de folhas não tratadas tem um pH de 5,7 e uma côr de L* 77 e C* 33 e uma turvação de 74 UTN.

Tempo Temp. Moles de Oj/Kg Porção (mi n.) _£I£1 sói.chá secos L,* ç* (1) 15 115 1 ,8 82 65 (2) 20 115 0,6 80 62 (3) 30 115 1 ,0 81 64 (4) 15 120 0,6 82 63 (5) 15 120 1 ¢3 83 65 (6) 20 120 1 ,3 80 67 (7) 30 120 0,6 80 60 (8) 30 120 1 ,3 76 64 (9) 10 130 0,6 83 58 (10) 10 130 1 ,3 80 63 (11 ) 20 130 1 ,3 72 68 Porcãc i yj,N fití Paladar (1) 34 5,4 verde/li gei rarnente cozi do (2) 31 5,4 verde/cozi do (3) 27 5,1 áspero/adstri ngente (4) 28 5,4 verde/li gei rarnente cozi do (5) 26 5,5 verde/li geirarnente coz i do (6) 26 5,3 li gei rarnente Oolong (7) 21 4,9 li gei rarnente Oolong/adstri ngente (8) 30 5,0 Oolong/bem adstringente (9) 25 5,1 li gei rarnente verde/áspero (10) 24 5,0 Oolong cozido (11) 14 4,7 queimado/áci do Além de mostrar 0 efeito - da quantidade de oxigénio e a sua inter-relação com temperatura e tempo, estes resultados mostram de novo que o sistema aberto tem um efeito menor sobre o pH de um extracto obtido do produto do que no caso do sistema fechado. 24

Uma porção com cerca de 0,25 Kg de uma amostra de folhas de chá de qualidade comercial Oolong é humedecida até um conteúdo de humidade de cerca de 24·% em peso de sólidos de chá secos. Um recipiente pressurizado revestido oom um volume de vácuo de cerca de 2,8 1 é préaquecido a uma temperatura de cerca de 9Q°C e em seguida as folhas humedecidas são colocadas no recipiente que é depois fechado à atmosfera e aquecido até cerca de 115c'C, com agitação das folhas.

Introduz-se gás oxigénio num segundo recipiente com um volume de vácuo de cerca de 2,0 1 para obter uma atmosfera no segundo recipiente compreendendo substancialmente apenas oxigénio, que é em seguida carregado com uma pressão cerca de 6,5 Kg/cm2 superior à pressão do recipiente revestido aquecido. 0 gás oxigénio pressurizado é em seguida aquecido a cerca de 115°C, de um modo idêntico ao descrito nos exemplos anteriores, e direccionado para o recipiente revestido, de modo que o oxigénio aquecido seja introduzido no recipiente revestido numa quantidade de cerca de 0,5 moles/Kg de sólidos de chá secos.

Após a introdução do oxigénio aquecido no recipiente revestido, a temperatura de cerca de 115,=’C é mantida durante cerca de 5 minutos, e em seguida as folhas aquecidas são arrefecidas até cerca de 90°C, enquanto a agitação das folhas é continuada de um modo idêntico ao descrito nos exemplos anteriores. Após o arrefecimento das folhas, a pressão no recipiente revestido é largada, e os voláteis condensados e recolhidos.

Um extracto de infusão do extracto de 0,3% em peso tem um pH de 4,7. Ao realizar os testes de côr e turvação acima descritos, verificou-se que o extracto de 0,3% tem uma côr de L* 75 e C* 69 e uma turvação de 21 UTN. 25

Em comparação, um extracto de infusão de uma outra porção da amostra das folhas Oolong não tratadas de acordo com a presente invenção tem um pH de 4,9. Um extracto de 0,3% preparado do extracto de infusão tem uma cor de L* 68 e C* 61 e uma turvação de 30 UTN.

Como se verifica claramente pelo que se descre-veu, podem realizar-se várias modificações da presente invenção sem afastamento do espírito e âmbito da invenção, como se define nas reivindicações que se seguem. 26

Claims (1)

1. r.......£.......i„j,.......i„j.......Eli......£......A.......£.......δ......e......S 1ã Processo para o tratamento de folhas de chá verdes ou de chá Oolong, caracterizado por compreender o aquecimento de folhas de chá seleccionadas de um grupo de folhas de chá que compreende folhas de chá verdes, folhas de chá Oolong e combinações destas, com um conteúdo de humidade de cerca de 17% a cerca de 25% em peso de sólidos de chá secos, a uma temperatura elevada de cerca de 110C a cerca de 130C e por se pôr em contacto as folhas humedecidas aquecidas com um agente oxidante que proporciona oxigénio molecular às folhas humedecidas aquecidas numa quantidade de cerca de 0,3 moles de Oj /Kg de sólidos de chá secos a cerca de 2,0 moles de O s/Kg de sólidos de chá secos, durante um período de tempo suficiente e a uma pressão superior à pressão do vapor de água a uma temperatura elevada, para uma oxidação das substâncias polifenólicas contidas nas folhas humedecidas. - 2S - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o agente oxidante ser seleccionado de um grupo de gases que consiste em gás oxigénio, gases contendo oxigénio, ar, ar enriquecido com oxigénio, ozono e gases contendo ozono. - -Bi - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o processo ser realizado num sistema fechado à atmosfera e por as folhas humedecidas aquecidas serem postas em contacto com o agente oxidante numa quantidade para proporcionar cerca de 0,3 moles de & /Kg de sólidos de chá secos a cerca de 1,3 moles de Oi/Kg de sólidos de chá secos, durante um período de tempo de cerca de 5 . minutos a cerca de 30 minutos. - 27 -

   Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por as folhas humedecidas aquecidas serem postas em contacto com o agente oxidante numa quantidade para proporcionar cerca de 0,5 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos a cerca de 1,3 moles de 02/Kg de sólidos de ohé secos. - 5â - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado por o processo ser realizado num sistema aberto à atmosfera e por as folhas humedecidas aquecidas serem postas em contacto com o agente oxidante numa quantidade para proporcionar cerca de 1,0 moles de tfe /Kg de sólidos de chá secos a cerca de 2,0 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos, a uma temperatura de 115'“'C a 120^0, durante um período de tempo de cerca de 15 minutos a cerca de 30 minutos. - 6ã - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por as folhas humedecidas aquecidas serem postas em contacto com o agente oxidante numa quantidade para proporcionar cerca de 1,0 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos a cerca de 1,3 moles de 02/Kg de sólidos de chá secos. 7â Processo .de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o agente oxidante ser gás oxigénio. 81 Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por o agente oxidante ser gás oxigénio. 28

   a reivindicação 5, pressão do vapor de KPa (0,35 Kg/cm2) a pressão do vapor de Processo de acordo com caracterizado por a pressão superior à água ser uma pressão de cerca de 33,78 cerca de ‘96 ,.53 KPa (1 Kg/cm2) acima da água a uma temperatura elevada. - 10ã - Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por compreender ainda o aquecimento do gás a uma temperatura à qual as folhas humedecidas aquecidas são aquecidas antes do contacto do gás com as folhas humedecidas aquecidas . A requerente reivindica a prioridade do pedido de patente norte-americano apresentado em 15 de Outubro de 1 990 , sob o nQ. de série 07/597.418. Lisboa, 14 de Outubro de 1991 © AfíffiH ©fíCME. BA PIOMEIMIDE! HfBESfBIAL·

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