PT87507B

PT87507B - Polpa de polietileno melhorada e processo aperfeicoado para a sua preparacao

Info

Publication number: PT87507B
Application number: PT87507A
Authority: PT
Inventors: David Mark Gale; Joseph Robert Guckert
Original assignee: Du Pont
Priority date: 1987-05-19
Filing date: 1988-05-18
Publication date: 1992-09-30
Also published as: FI882334A; CA1294742C; FI882334A0; ZA883522B; DE3882803T2; EP0292285A1; KR880013994A; DE3882803D1; AU603670B2; BR8802428A; EP0292285B1; JPS6452891A; US5000824A; ES2058277T3; RU2026424C1; DK271288A; CN1030451A; PT87507A; ATE92547T1; DK271288D0

Description

Âmbito da Invenção:

A presente invenção diz respeito g um? polpa sintética melhorada ce fibrilas ce polietileno orientado, sspecialmente apropriada para ser utilizada em artigos de asbesto reforçado, colo um substituinte do asbesto. A presente invenção diz também respeito s. um processo para a preparação da polpa e dos ar tigos reforçados com a polpa .

escriçao cs Técnica Anterior:

Morgan descreveu polpas constituídas por polímeros orgânicos sintéticos na patente de invenção norte-americana U^s2.999.733. Preparam-se comercialmente polpas de poliolefinas sintéticas, tal como esta descrito, por exemplo, em Eirk-Othmer: Enciclopédia of Chemical Technology vol. 19, 3a edição, 1982, p. 4-20-4-35. Contudo, essas polpas geralmente não funcionam bem como fibras de reforço.

A patente de invenção britânica RS 891.94-5 descreve pol pas de fibrilas de polietileno orientado. Gale 9 outros descrevem, na patente de invenção norte-americana RS R.606.G89, a incorporação de polpa ce fibrilas de polietileno orientado nu2.

ma pasta aquosa de cimento Portland para preparar artigos de ci mento reforçado com fibras. Prepara-se a polpa a partir de plexifilamentos de fiação rápida que se cortam em pequenas porções e se misturam com agitação em um meio aquoso. Nos materiais com pósitos de cimento reforçado com polpa, esta -última constitui entre 0,1 e 10 % do peso do material compósito seco e de que já se efectuou a presa. Embora estas polpas tenham tido alguma utili. dade nestes materiais compósitos de cimento, o aperfeiçoamento destas polpas pode aumentar consideravelmente a sua utilidade nos cimentos reforçados, assim como aumentar a sua utilização em outros usos finais.

SUMARIO PA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se a uma polpa melhorada de fi brilas de polietileno orientado, a um processo para a sua prepara ção e a artigos especiais nos quais se incorpora a polpa melhorada. As fibrilas são do tipo que se podem preparar a partir de fio plexifilamentar de polietileno linear orientado de fiação rápida (flash”) que se converte em pequenas porções fibrosas. De acordo com a presente invenção, a melhoria reside no facto de as fibrilas terem um comprimento médio inferior a 1,2 mm, de preferência no in tervalo compreendido entre 0,5 e 1,0 mm, e de a polpa ter um factcr de drenagem de pelo menos 2,5 segundos/grama, de preferência de pe. lo menos 3 s/g e de ser capaz de formar bolhas de contornos maLhadce que, quando secas, por cada unidade pesando 34 g/m , tenham uma capa, cidade de pelo menos 75 % de preferência pelo menos 80%,com uma variância inferior a 8, de preferência inferior a 5· Preferencialmente, a polpa deve ter um número de aglomeração inferior a 2,

mas cnm maior vantagem inferior a 1. í preferível também que ss fibrilas de polietileno tenham uma birrefrigência de pelo monos 0,035} com maior vantagem ce pelo menos 0,037· processo para a preparação da polpa melhorada de polietileno orientado da presente invenção envolve alguns dos passos utilizados na preparação das polpas de Gale eoutros. Os passos comuns incluem a fiação rápida (flash) de um polímero de polietileno linear para se obter fios de fibrilas de película orientadas e e conversão dos fios em pedaços pequenos que sofrem uma redução de dimensões mediante refinação em um meio aquoso para formar uma pasta de polpa fibrosa. /. melhoria do processo da presente invenção inclui uma refinação adicional ce pasta de polpa fibrosa até se obter um comportamento médio da fibrila não superior a 1,2 mm, de preferência não superior a 1,0 mm e até que não mais do que 25 de preferência não mais do que IC /, da polpa fibrosa seja retida num peneiro ce 14 mesh e que pelo menos 50 f, de preferência pelo ner.^s 60 , dp polpa passe através de um peneiro de l'+ mesh, mas que seja retida num peneiro de 100 mesh, es tando todas as dimensões de mesh (malhas) de acordo com a £auer-mc’^Tett Classification Sizes.

A presente invenção inclui ainda artigos feitos com s poi p? refinada atras descrita, particularmente papéis especiais de polpa sintética, cordão de empanque reforçado e artigos de cimen to reforçado ou de resinas reforçadas, dma folha ligada pelo ca lor de polpa da presente invenção invenção é particularmente útil

:.ra aplicações de filtração.

desoei2ão_poemenoeizada_de_poems_de_^alização_peeferidas

As polpas da presente invenção representam uma melhoria em relação às pipas de fibrilas de polietileno orientado conhe cidas dos entendidos na matéria. Por exemplo, Gale e outros des. crevem, na patente de invenção norte-americana N2 4.608.089, ma teriais compésitos de matriz de cimento que têm essas polpas como reforço» As diferenças entre as polpas da presente invenção e as de Gale e outros podem estabelecer-se facilmente a partir das comparações indicadas nos exemplos...As polpas da presente invenção, quando comparadas com as de Gale e outros, têm fibrilas mais pequenas, têm tempos de drenagem superiores, contêm me nos aglomerados e são capazes de formar folhas menos estaladas e mais uniformes. Surpreendentemente, os artigos feitos com as polpas da presente invenção são mais fortes do que os artigos re forçados com polpas semelhantes com fibrilas maiores; os entendidos na matéria consideravam geralmente que as fibras mais comppridas conferiam um reforço mais forte.

De acordo com a presente invenção, os processos preferidos para preparar polpas de polietileno orientado incluem alguns passos conhecidos dos entendidos na matéria. Por exemplo, Gale e oubios cfes. crevem a formação de uma polpa fibrosa de fibrilas de pdiebileno ori entado, mediante os seguintes passos: a) fiação rápida de polietileno linear para se obter fios interligados de fibrilas em películas de polie. tileno orientado, b) conversão dos fios em pedaços pequenos e c) redução da dimensão dos pedaços mediante refinação em uma pasta de polpa aquosa. No processo da presente invenção, continua-se o passo da redução de dimensões para além do que foi atingido.por Gale e outros. Nos exemplos que se seguem descreve-se o equipamento apropriado ou para a refinação adicional.

Continua-se a refinação adicional necessária para as pol, pas da presente invenção, atê se obter uma gama específica de di, mensões de fibrilas de polietileno orientado. As fibrilas resul tantes caracterizam-se por terem um comprimento médio inferior a 1,2 mm, de preferência inferior a 1,0 mm e por terem dimensões tais que não mais do que 25%, de preferência não mais do que 10% das fibrilas de polpa sejam retidas num peneiro de 14 mesh e pelo menos 5θ%, de preferência pelo menos 6CP/o das fibrilas, passam por um peneiro de 14 mesh., mas fiquem retidas num peneiro de 100 mesh, estando todas as dimensões dos filtros de acordo com as dimensões de Bauer-McNstt Classification Screen.

termo orientado”, quando referido no texto em relação às fibrilas de polietileno, significa que o polietileno tem uma birrefringência de pelo menos 0,050. De preferência, o birrefringência do polietileno das polpas da presente invenção ê igual a pelo menos 0,055 θ, com maior vantagem igual a pelo me nos 0,057.

As várias características das polpas e dos produtos obti. dos a partir delas aqui referidas , medem-se por meio dos métodos seguintes. Na descrição dos métodos, ASTM refere-se à Ameri can Society of Testing Materials, TAPPI refere-se à Technical Association of Paper and Pulp Industry e ISO refere-se A International Organization for Standardization.

comprimento médio das fibrilas de polietileno e a variância estatística (isto ê, o quadrado do désvio padrão) dessa média medem-se apropriadamente como se segue. Dilui-se uma amostra da suspensão aquosa da polpa de modo a obter-se 1,8 miligra6 mas de polpa seca por litro. Utilizou-se um espremedor para su »

mos (por exemplo, um espremedor de sumos Lrupf modelo 215) para preparar as fibrilas para a medição do comprimento. Colocou-se um pano de fèltro preto r_o fundo do copo do espremedor. Fez-se rodar o copo do espremedor e fez-se passar lentamente cerca de 200 ml de pasta diluída tem misturada , alguma dela retirada co eixo de rotação do copo, para o pano preto no fundo do copo de rotação. L égua da pasta sai radialmente através dos orifícios da parede cilíndrica, do corpo. 0 movimento centrífugo de rotação faz com que as fibrilas de pasta também se alinhem rscialmen te ' medida que se depositam no pano de feltro preto. Seca-se parcialmente o pano com as fibrilas depositadas e fotografa-se então ao acaso éreas do pano, com uma ampliação de cerca de 10k. ?az-se pelo menos oito fotografias para cada polpa, lede-se então os comprimentos das fibrilas nas fotografias, mede-se um número suficiente de comprimentos de fibrilas, normalmente entre 300 e 500, para assegurar um valor vélido estatisticamente para a média e para a sua variância, for conveniência, pode utilizar -se uma caneta luminosa ligada a um painel de digitalização de um computador (tal como se fez para os exemplos que se seguem) para auxiliar no registo dos dados e nos cálculos estatísticos.

factor ce drenagem dé-se em segundos por grama e .~ede-se de acordo com fmffl T221-JSÓ3, tal como koslowski e outros descreveram na patente ce invenção norte-americana fQ 4.05½.625, na coluna 10 linhas 39 a 68.

número de aglomeração mede a uniformidade ds polpa e mede-se como se segue, kistura-se una amostra da suspensão aquosa da casta e dilui-se até uma concentração de 3 gramas de polpa seca por litro. Enquanto se agita a suspensão, adiciona-se três gotas de um agente tensioactivo (Aronox”) EM-ló vendido pela Armak of Mc Cook, Hindis) para, manter a dispersão. Retira-se uma amostra de 0,0/ ml da suspensão preparada com um micro-conta-gotas e deposita-se numa lamina de microscópio, cobre-se com uma lâmina de vidro e deixa-se secar a temperatura ambiente. Prepara-se pelo menos oito laminas por cada polpa. Após secagem, retira-se a lamina de vidro de cobertura e adiciona-se uma gota de água desionizada a cada lamina e cobre-se com uma la. mina de vidro nova. Elimina-se o excesso de água e quaisquer bo lhas de ar pressionando cuidadosamente a lâmina de cobertura. Fotografam-se então as amostras das laminas com um campo negro e uma ampliação de 10X. 0 campo da fotografia revelada mede 118 por 89,5 mm de modo que toda a polpa da lâmina esteja incluída na fotografia. As fibrilas aglomeradas e emaranhadas aparecem na fotografia como áreas brancas. Conta-se o número de áreas brancas sólidas que meçam pelo menos 2 mm ce diâmetro em cada fo· tografia. Conta-se qualquer área, branca sólida de forma irregular que inclua um círculo de 2 mm de diâmetro. Se uma área braca sólida for suficientemente grande para conter mais do que um círculo com 2 mm de diâmetro, então conta-se 0 número de círculos que essa área pode conter. 0 número de aglomeração e a soma de todas as áreas brancas contadas em todas as lâminas, dividida pelo número de lâminas.

A birrefringência mede-se pela técnica indicada em detalhe por Gale e outros na patente de invenção norte-americana N2 U.6O8.OP9, coluna 2, linha 64 até à coluna 3, linha 33? cuja descrição específica se inclui aqui como referência.

8'

in

Os valores de Ea.uer-McRett medem-se de acordo com TAPPI

T33 OS75.

As folhas secas da polpa, algumas vezes referidas na presente memâfiádesaritiva como folhas de água, são preparadas com um Noble and Wood Handsheet Mold de 20,3 por 20,3 cm. (8 por 8 po legadas) e com um secador térmico. 0 peso unitário da folha mede-se de acordo com o ASTK D 3776-79 θ indica-se em gramas por metro quadrado. A resistência b tracção da folha mede-se nuca amostra que meça 2,54 cm (1 polegada) de largura por 20,3 cm (8 polegadas) de comprimento com um Constant Rate of Sxtension Instron Tester funcionando a uma velocidade de cruzada, de 5,08 cm/minuto (2,0 polegadas por minuto) e um comprimento de via de

12,7 cm (5,0 polegadas).

A capacidade de uma falha de bordes molhados seca mede-se com um equipamento de ensaio Technidyne Micro TB1C (fabricados pela Technidyne Corporation de New Albsny, Indiana) que está conforme com. as normas ISO 2469 e. 2471 θ a TAPPI T519 para a medição da opacidade difusa. As determinações fazem-se de acordo com os processos publicados pela Technidyne, Measurement and Control of the Optical Properties of Paper (19Ô3) θ utiliza-se, em particular, a geometria difusa com um filtro B de posição com um comprimento de onda efectivo de 457 nm. Analisam-se estatística mente as determinações para se obter a opacidade média e a sua . variância para as folhas de uma dada polpa. Uma variância peque na da opacidade indica a capacidade de uma polpa para formar folhas de polpa sintéticas, sem grumos, uniformes.

A permeabilidade ao ar de Frazier mede-se de acordo com ASTM D 737-46 e indica-se em metros cúbicos por metro quadrado

por hora (ou em metros/minuto).

A dureza de flexão e ε força de flexão de um compósito de cimento medem-se de acordo com ASTE Γ-79Ο, tal como foi descrito por Gale e outros na patente de invenção norte-americana N² 4.6o8.O89, em amostras preparadas como descrito na coluna 3, linha 34 à coluna 4, linha 13, cuja descrição se inclui aqui como referência.

A força de tensão co cordão de empanque mede-se de acordo com ASTK D 412.

Nos exemplos que se seguem, todas as percentagens e taxas dos ingredientes da composição, referem-se ao peso total da composição, a menos que se indique de outro modo.

Exemplos 1 e 2

ρ'

Ϊ' «ρ

Comparam-se nestes exemplos duas polpas de polietileno orientado da presente invenção com a) uma. polpa semelhante de Gale e outros, patente de invenção norte-americana N2 4.60S.089 e com b) duas polpas semelhantes, designadas por comparações A e B, que estão fora da presente invenção, mas que são mais semelhantes às polpas da. presente invenção no comprimento das fibrilas, na variância do comprimento e no número de aglomeração do que as polpas da técnica anterior de Gale e outros. As vantagens das fibrilas mais pequenas e mais uniformes das polpas da presente invenção sobre as da técnica anterior e as polpas de compara ção, estão demonstradas nos artigos de cimento reforçados com polpa e nas folhas de polpa sintéticas.

material inicial para a preparação de cada polpa de polietileno é praticamente igual ao descrito por Gale e outros na

I.

«ίβώΒιίβΒβ

patênte de invenção norte-americana N² 4.608.089, coluna 1, li• nha 53; ^a coluna 2, linha 19, que se incorpora aqui como referência. Em resumo, faz-se uma fiação rápida de uma solução de polietileno linear em triclorfluorometano, para se obter fios plexifilamentares de fibrilas de películas orientadas, forma-se .... uma folha com os fios; consolida-se ligeiramente a folha e corta-se em pequenas porções psra a preparar para a refinação sob a forma de uma suspensão aquosa, de baixa concentração.

Na polpa da técnica anterior, partia-se a folha inicial em fitas com 2,5 a 13 cm (1 a 5 polegadas) de largura que se par tiam então em pedaços de 10 a 31 cm (4 a 12 polegadas). Misturava-se os pedaços com água para formar uma suspensão com um teor de sólidos de 2 %. Juntava-se a. suspensão um melhorador de dispersão, com cerca de 2 em peso de sólidos. 0 agente de melhora mento foi uma mistura de álcool polivínílico e agente tensioactivo Triton X-100 a 201 (vendido por Rohm & Haas). Tratava-se então a suspensão em três passos através de um equipamento de refinação de disco Modelo 36-2 (vendido pela Sprout Waldron Company de Muncey, Pensilvania) que se fazia funcionar a 1800 rotações/mi nuto. Os equipamentos de refinação estavam equipados com pratos principais Modelo l6308, k, B e anéis de controlo periférico Mode lo 17709. No primeiro passo, o espaço livre entre os pratos prija cipais era de 0,25 mm (0,010 polegadas) e de 0,075 mm (0,003 Polg, gada) entre os anéis de controlo periférico. No último passo, di ’ luia-se a suspensão par? 1 de sólidos. As taxas de alimentação no primeiro, segundo e terceiro passos eram, respectivamente, d© 1,4; 3>6 e 3,2 kg/minuto (3, 8 e 7 libras por minuto), com base no peso da. polpa seca. Retirou-se a água da polpa refin?da num

filtro de 150 mesh e depois secou-se.

Nas polpas dos exemplos 1 e 2 da presente invenção ó nas polpas de comparação A e B, cortou-se a folha inicial de 4-0,7 g/m2 em pequenas porções com um granulador de Sprout Waldron Modelo DSF-1512 que estava equipado com um peneiro de saí da com orifícios com diâmetros de 3,3 cm (1,5 polegadas). Mistu raram-se as porções cortadas, com água para formar uma suspensão a 2 % à qual se adicionou o agente melhorador da dispersão atrás descrito a uma concentração de 3 % para o exemplo 1 e de 4 / para o exemplo 2 e para os exemplos de comparação A e B, com base no peso da polpa seca. Refinou-se então a suspensão em duas fases por meio de um equipamento de refinação de discos de Sprout-Waldron. No primeiro passo, o equipamento de refinação, Modelo 36-l-C, estava equipado com pratos principais Modelo D1A-150.

As velocidades de alimentação no primeiro passo foram de 4,5 kg/min. (10 lb/min) para o exemplo 1, 1,4- kg/min (3 lb/min) para 0 exemplo 2 e 1,8 kg/min(4 lt/min) para caca uma das polpas de comparação. No segundo passo, o equipamento de refinação, Modelo 3^-2, estava equipado com pratos principais Modelo 1804-2A. Nenhum dos passos de refinação utilizou anéis de controlo periféricos. Cada equipamento de refinação funcionou a 1800 rpm.

espaço vazio nominal entre os .pratos principais no primeiro passo foi de cerca de 0,25 mm (0,010 polegada) para as polpas de .comparação; 0,025 mm (0,001 polegada) para a polpa do exemplo 2, e uma ligação nomimal de interferência para a polpa do exemplo 1. Para o segundo passo de refinação, reduziu-se a concentração de sólidos das polpas para 1 / excepto no caso do exemplo 1, em que a concentração permaneceu em 2 /. 0 espaço vazio entre os pratos nominais para todas as polpas no segundo passo de refinação -estava compreendido entre cerca de 0,25 e 0,5 mm (0,001 e 0,002 polegada). Eliminou-se a água das polpas do exemplo 2 e da comparação A e B e secaram-se tal como se descreveu antes para a polpa da técnica anterior. Antes de se eliminar a água e secar a polpa do exemplo 1, passou-se esta polpa através de um filtro Centrisorter Modelo 100 (vendido pela Bird Machine Company) equipado com um prato de saída com orifícios com 2,2 mm (0,087 polegada) de diâmetro. Os quadros seguintes resumem as caracteristicas das polpas resultantes e de alguns artigos feitos com elas

Polpas de Ensaio

Exemplos Comparações Técnica anterior

	1	2	A	B
Comprimento das fibrilas
Média, mm	0,82	0,85	1,25	1,10	>2 Λ
Variância	1,10	1,55	1,97	1,6	>²Λ
Filtração da polpa %
Retida em 14 mesh	7,8	2θ**	56,7	40,7	38,4
Passo 14 em 100 mesh 66,7	53	28,9	41,6	1,2,5
Passando em 100 mesh	25,5	26,4	14,4	17,7	19,9
Número de aglomeração	0,7	<2,0	1,4	2,9	3,9
Factor de drenagem,seg^	3,5	3,5	2,7	2,3	1,8
Birrefrigência Uniformidade da folha	0,038	0,030	0,034	0,032	0,032
Opacidade %	84	>75*	86	84	***
Variância da opaci
dade	4,6	<7*	10,4	9,2	***
Propriedade das telhas de cimento
Dureza, KJ/m2	1,5	1,6	1,6	1,6	1,7
Força de flexão, MPa 22,0 * Valores estimados.	21,2	15,0	18,6	16,5

** Estimaram-se estes valores a partir das medições que mostravam 14,2 % retido no peneire de 10 mesh e

59,4 % passando através de 10 mesh mas sende retidos em 100 mesh.

Significa que não se fez nenhuma medida.

Tal com© se vê no quadro, em contraste com as polpas da técnica anterior e as polpas de comparação, as polpas da presen

te invenção têm fibrilas mais curtas, uma distribuição mais estreita das dimensões das fibrilas (como se indica pelos valores da variância do comprimento), um factor de drenagem mais elevado e uma capacidade para formar mais uniformemente folhas opacas.

comprimento médio das fibrilas das polpas dos exemplos 1 e 2 foi, respectivamente, de 0,82 e 0,85 mm; o comprimento da polpa da técnica anterior foi superior a 2,4 mm. A variância no comprimento das fibrilas para as polpas dos exemplos 1 _e 2 foi de 1,10 e 1,55, respectivamente; a da polpa da técnica anterior foi superior a 2,4.

Os factores de drenagem das polpas dos exemplos 1 e 2 da presente invenção foram de 3>5 cada; o da polpa da técnica anterior foi de 1,8 seg/g.

É de notar o número de aglomeração excepcionalmente bai xo para as polpas da presente invenção. As polpas com números de aglomeração baixos produziram folhas menos rugosas e mais uni formes. 0 número de aglomeração para a polpa da técnica anterior foi pelo menos duas vezes maior do que o das polpas da presente invenção e mais do que 5 vezes o da polpa do exemplo 1.

A comparação da variância da opacidade das folhas formadas a partir de uma polpa da presente invenção versus a variância da opacidade de folhas formada a partir de polpas não perten centes à presente invenção demonstra ainda mais a vantagem das polpas da presente invenção para formar folhas mais uniformes e sem grumos. A variância da opacidade da folha feita com a polpa do exemplo 1 foi de 4,6 versus 10,4 e 9,2 das polpas de comparação A e B, respectivamente.

Quando incluída em telhas (mosaicos) de cimento, a pol pa da presente invenção faz com que as telhas reforçadas com esta polpa apresentem uma maior força de flexão do que a que se consegue em telhas reforçadas com as polpas da técnica anterior ou as de comparação. As telhas contendo as polpas dos exemplos 1 e 2 eram mais fortes do que as telhas reforçadas com as polpas da técnica anterior, numa percentagem de 28 e 33 respectivamente.

Incorporaram-se polpas do exemplo 1 e da comparação B como fibras de reforço em cordão de empanque e comparou-se a força de resistência à tracção com a de cordões de empanque tendo incorporado de um modo semelhante, polpa sintética comercial de polietileno (Pulpex EA, vendida pela Hercules Corp. de Wilmington, Delaware). A composição do material do cordão de empanque era de 10 / de polpa, 75 % de material de enchimento de talco e 15 % de latex de Chemigum 2Ó0. Fez-se a cura da composição durante 5-0 minutos a 110°C a 13.7ÔO KPa (2000 psig).

A resistência à tracção dos cordões de empanque foi de:

Polpa do exemplo 1 I89O psi (13,020 kPa)

Polpa da comparação B 1730 psi (11,920 kPa)

Pulpex EA 1650 psi (11,370 kPa)

Estas medições da força do cordão de empanque mostraram novamente a vantagem das polpas da presente invenção. Observou-se uma vantagem semelhante para as polpas da presente invenção, quando se utilizaram as polpas para reforçar resinas epoxi destinadas a laminados moldados.

Formaram-se folhas com amostras de polpas do exemplo 1

I e das comparações A e B, com um peso unitário de 4*0,7 g/m2 e depois ligaram-se por meio de calor durante 3 minutos numa prensa de prato aquecida por meio de vapor a uma temperatura de 133°C θ ^a uma pressão de 3^2 kPa. Obtiveram-se as seguintes resistências à traeção e permeabilidades de frazier

Folha	Força	Permeabilidade
Polpa	(N/cm)	(m/min)
Ex. 1	20,6	2,5 + 0,6
Comp. A	12,8	4,5 + 1,4
Comp. B	ii Λ	4,5 + 1,2
uniformidade das	folhas de	comparação A e B estão

reflectidas na sua porosidade maior e nas forças menores versus as do exemplo 1. Os orifícios, que sao visíveis a olho nú, causam, aparentemente, os valores mais elevados e os desvios padrão maiores nas porosidades das folhas de comparação. A menor resistência à traeção da folha deve-se também provavelmente à uniformidade mais pobre das folhas de comparação. A folha do exemplo 1 era mais forte, mesmo apesar de ser feita com fibrilas mais pequenas.

Uma série de ensaios de ligação com folhas feitas com polpa da presente invenção mostraram que tanto a resistência à traeção das folhas como a porosidade aumentam com a temperatura de ligação mais elevada. As folhas das polpas da presente invenção são por isso particularmente apropriadas para usos de fil tração. Podem-se ”talhar as folhas para uma porosidade particular desejada, embora retendo ainda boas propriedades de resistência à traeção, por meio do ajustamento das condições térmicas de ligação.

Claims

1,- Polpa fibrosa de fibrilas de polietileno orientado, caracterizada pelo facto de as fibrilas terem um comprimento em média inferior a 1,2 milímetros, tendo a polpa um factor de drenagem de, pelo menos, 2,5 segundos por grama e sendo capaz de for mar uma folha seca, com os contornos molhados de 3Ug/m , com uma opacidade de pelo menos 75¾ e uma variância da opacidade inferior a 8.

2,- Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo facto de o comprimento médio das fibrilas estar compreendido entre 0,5 e lmm, o factor de drenagem ser de, pelo menos, 3 s/g, a opacidade ser pelo menos de 30% e a variância da opacidade ser inferior a 5.

ISIS , -18

3. - Polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de as fibrilas de polietileno terem uma birrefringência de pelo menos 0,035.

4. - Polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de as fibrilas de polietileno terem uma birrefringência de pelo menos 0,037.

5..- Polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de ter um número de aglomeração inferior a 2.

6. - Polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de o número de aglomeração ser inferior a 1.

7. - Processo para a preparação de um papel de filtro de contornos molhados, caracterizado pelo facto de se utilizar uma polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2.

8. - Processo para a preparação de uma folha termicamente ligada e seca, de contornos molhados, caracterizado pelo facto de se utilizar uma polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2.

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9.- Processo para a preparação de um artigo de cimento de polpa fibfosa reforçada, caracterizado pelo facto de se utilizar uma polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1- ou 2.

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10,- Rrocesso para a preparação de um artigo de resina de polpa fibrosa reforçada, caracterizado pelo facto de se utilizar uma polpa de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2.

11.- Processo aperfeiçoado para a fabricação de uma polpa fibrosa de fibrilas de polietileno orientado, caracterizado pelo facto de se realizar uma fiação rãpida (flash”) de um polietileno linear para se obter fios de fibrilas de película orientadas e de se converter os fios em pedaços pequenos que sofrem então uma redução de dimensões mediante refinação em uma suspensão aquosa para formar a polpa, compreendendo ainda o aperfeiçoamento a refinação adicional da suspensão aquosa até se obter um comprimento médio da fibrila não superior a l,2mm e de não ficar retida mais do que 25% de polpa num filtro de 1U mesb e de pelo menos 50% da polpa passar através de um filtro de 1M mesb mas ser retida num filtro de 100 mesb.

12.- Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo facto de se prolongar a refinação até que o comprimento médio das fibrilas esteja compreendido entre 0,5 e l,0mm, de não mais do que 10% da polpa fique retida no filtro de 14 mesb e de

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I

1' ιpelo menos 60% da polpa passar através de um filtro de 14 mesh, mas ser retida num filtro de 100 mesh.

13.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 11 ou 12 caracterizado pelo facto de se fazer a parte inicial da refinação no seio de uma suspensão aquosa, num refinador de disco no qual a separação nominal entre os pratos principais de refinação estã no intervalo de um ajustamento de interferência inferior a 0,05mm.