PT660873E - Composicoes detergentes granulares de densidade elevada - Google Patents
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Description
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DESCRIÇÃO
COMPOSIÇÕES DETERGENTES GRANULARES DE DENSIDADE ELEVADA
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO Há uma tendência entre os detergentes granulares comercialmente disponíveis na direcção de densidades em massa mais elevadas. Isto traz vantagens quer em termos da conveniência do consumidor, quer em termos da redução dos materiais de embalagem.
Muitas das tentativas da técnica anterior para progredir nesta direcção depararam com problemas de propriedades de solubilidade fraca, que derivavam da baixa velocidade de dissolução ou da formação de géis. Uma consequência deste facto num processo típico de lavagem pode ser uma fraca distribuição do produto, seja a partir da gaveta de distribuição de uma máquina de lavar ou de um dispositivo de doseamento colocado juntamente com a roupa suja no interior da máquina. Esta distribuição fraca é frequentemente causada pela gelificação de partículas que possuem teores elevados de agente tensioactivo, aquando do contacto com água. O gel impede que uma proporção do pó detergente seja solubilizada na água de lavagem, o que reduz a sua eficácia. Mesmo se o pó estiver bem distribuído e disperso na água de lavagem, se ele não se dissolver rapidamente surge outra consequência negativa. O ciclo de lavagem tem uma duração limitada, durante a qual o detergente pode actuar sobre a roupa suja. Se a acção de limpeza for atrasada devido à lentidão de dissolução do pó, isto também limitará a eficácia deste último. O engenheiro de processo e o formulador têm chegado frequentemente à conclusão que a necessidade de uma boa distribuição e a necessidade de uma boa velocidade de dissolução lhes colocam exigências conflituosas. A solução tem geralmente sido encontrar um compromisso que permita velocidades de distribuição e de dissolução adequadas. Por exemplo, a fraca distribuição de detergentes granulares com uma densidade em massa elevada está muitas vezes associada a partículas ricas em agentes tensioactivos que possuem uma área superficial específica elevada, seja devido à porosidade elevada ou a um tamanho de partícula reduzido (especialmente, os “finos”). Contudo, a diminuição da porosidade e/ou o aumento do tamanho médio de partícula provoca uma diminuição da velocidade de dissolução. l
Na técnica anterior estão descritos vários métodos para aumentar a densidade em massa - em muitos casos, utilizando processos que densificam pós que foram secos por atomização. A EP-A-184794, publicada em 18 de Junho de 1986 (Henkel), descreve um processo para carregar um veículo adsorvente com agente tensioactivo numa misturadora Loedige, o qual aumenta a densidade em massa. O veículo é normalmente preparado através de secagem por atomização. A EP-A-327963, publicada em 16 de Agosto de 1989 (Henkel), descreve um processo de densificação “basic post tower”, no qual o componente seco por atomização é pulverizado num passo de granulação, antes da reaglomeração. A EP-A-0 367 339, publicada em 9 de Maio de 1990, descreve um processo de aglomeração em duas fases. A EP-A-0 342 043, publicada em 15 de Novembro de 1989, descreve composições detergentes granulares para a lavagem da roupa que podem ser libertadas satisfatoriamente a partir do compartimento de distribuição de uma máquina de lavar automática.
Também têm sido desenvolvidos processos nos quais o passo de secagem por atomização foi completamente eliminado. Isto tem sido conseguido através da produção de partículas, que compreendem agentes tensioactivos e enchimentos, via, por exemplo, extrusão ou aglomeração de pastas viscosas.
Ambas as patentes US-A-4 666 740, concedida em 19 de Maio de 1987, e US-A-4 411 809, concedida em 25 de Outubro de 1983, referem detergentes para a lavagem da roupa que possuem uma densidade em massa elevada, os quais são produzidos através de um processo de aglomeração com agente tensioactivo normalmente líquido ou pastoso e revestidos com zeólito em pó. O agente tensioactivo utilizado para a aglomeração, bem como para proporcionar uma superfície pegajosa à qual o zeólito adere é predominantemente um detergente não iónico. 2
Contudo, todos os processos da técnica anterior estão sujeitos ou à presença de partículas muito pequenas (finos) que tendem a gelificar e a originar propriedades de distribuição fracas ou à presença de partículas grandes e de baixa porosidade que superam o problema da distribuição, mas que se dissolvem lentamente no processo de lavagem. É o objectivo da presente invenção proporcionar uma composição detergente que possui três propriedades-chave: i) uma densidade em massa elevada ii) boas propriedades de distribuição iii) se dissolve rapidamente.
Isto pode ser conseguido através da mistura inicial a seco da maioria (ou de todos) dos componentes da composição detergente final numa forma granular e subsequente aumento da densidade em massa por vaporização de um líquido, num ou mais tambores rotativos ou misturadoras.
Estas partículas iniciais têm que ser granulares (não podem ser pó) e não passam por um passo de pulverização. Este procedimento é fundamental para se atingirem os benefícios no que diz respeito às propriedades de distribuição. É também uma característica essencial da presente invenção que o tamanho médio de partícula das partículas granulares do produto final não seja tão grande que a velocidade de dissolução seja lenta.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO A invenção disponibiliza uma composição detergente específica que possui excelentes propriedades de distribuição e dissolução; nomeadamente, uma composição detergente que possui uma densidade em massa de, pelo menos, 750 g/L, preferencialmente, pelo menos, 800 g/L, a qual compreende: 3 a) entre 5% e 20% de agente tensioactivo orgânico compreendendo sistemas de agentes tensioactivos aniónicos mistos com uma temperatura Krafft inferior a 40°C, incluindo os sistemas de agentes tensioactivos aniónicos sais sulfato e/ou sulfonato; b) entre 5% e 20% de aluminosilicato de sódio; na qual não estão presentes quaisquer componentes granulares que tenham sido preparados através de secagem por atomização, os quais compreendem mais de 10% em peso da composição de um agente tensioactivo orgânico; sendo o resíduo de distribuição inferior a 30% quando: se deita uma amostra de 150 g da composição detergente numa gaveta de um distribuidor Zanussi TM do tipo duche e se passam 4 litros de água, a uma temperatura de 20°C, através da referida gaveta e a partir dos bocais do distribuidor, a uma taxa de 2 litros/minuto, após o que a porção da composição detergente que permanece na referida gaveta de distribuição é pesada, e o peso resultante é expresso como uma percentagem da amostra inicial de 150 g, fazendo-se uma média com, pelo menos, 5 repetições do teste; e sendo a percentagem resultante o resíduo de distribuição; e a velocidade de dissolução da composição detergente sendo de, pelo menos, 50% dos sais sulfato/sulfonato que passam para solução em menos de 3 minutos, quando se dissolve uma amostra de 10 g em 1 litro de água destilada, a uma temperatura de 20°C, num copo Sotax de 1 litro com uma hélice de agitação Sotax n.° 3990-2 rodando a 200 r.p.m. em torno de um eixo vertical, estando a extremidade inferior da referida hélice de agitação localizada 33 mm acima da extremidade inferior do copo.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
As propriedades exigidas são obtidas através da mistura da maioria (ou de todos) dos componentes do detergente sob a forma de pós granulares, de forma a originar um material particulado misturado que possui um tamanho médio de partícula e uma densidade em massa definidos. A densidade em massa é depois adicionalmente incrementada através da vaporização de um líquido e polvilhação com um adjuvante de fluxo finamente particulado, num ou mais tambores rotativos ou misturadoras, de forma a “arredondar" as partículas através do preenchimento de poros e irregularidades da superfície. 4 É uma característica essencial do processo de preparação das composições da presente invenção que o pó à entrada dos tambores rotativos/misturadoras esteja numa forma granular (com poucos ou nenhuns finos) e não pulverizado como uma poeira. Esta característica proporciona os benefícios de distribuição (porque a ausência de pó fino/poeira evita a formação de gel aquando do contacto com água).
Preparação da Mistura de Componentes Granulares
Os componentes granulares utilizados na presente invenção são constituídos por uma grande variedade de ingredientes úteis pela sua detergência, os quais são seleccionados de acordo com as exigências do formulador do produto. Os ingredientes adequados estão descritos abaixo.
Agentes Tensioactivos A composição da invenção compreende entre 5% e 20% de agente tensioactivo orgânico o qual compreende sistemas de agentes tensioactivos aniónicos mistos com uma temperatura Krafft inferior a 40°C, incluindo os sistemas de agentes tensioactivos aniónicos sais sulfato e/ou sulfonato.
Os agentes tensioactivos são seleccionados entre o grupo que consiste em agentes tensioactivos aniónicos, zwitteriónicos, anfolíticos e catiónicos, assim como misturas deles. Os agentes tensioactivos aniónicos são os preferidos. Os agentes tensioactivos úteis para esta invenção estão enumerados na Patente U.S. N.° 3,664,961, concedida a Norris em 23 de Maio de 1972, e na Patente U.S. N.° 3,919,678, concedida a Laughlin et al. em 30 de Dezembro de 1975. Os agentes tensioactivos catiónicos úteis também incluem aqueles descritos na Patente U.S. N.° 4,222,905, concedida a Cockrell em 16 de Setembro de 1980, e na Patente U.S. N.° 4,239,659, concedida a Murphy em 16 de Dezembro de 1980. Contudo, os agentes tensioactivos catiónicos são geralmente menos compatíveis com os materiais de aluminosilicato aqui utilizados e, desta forma, são preferencialmente utilizados em baixa quantidade nas composições da invenção, se chegarem a ser usados. O que se segue são exemplos representativos de agentes tensioactivos úteis para a presente invenção. 5
Os sais solúveis em água dos ácidos gordos superiores, isto é, "sabões”, são agentes tensioactivos aniónicos úteis para estas composições. Estes incluem sabões de metais alcalinos como os sais de sódio, potássio, amónio e alquilamónio de ácidos gordos superiores contendo entre cerca de 8 e 24 átomos de carbono e, preferencialmente, entre cerca de 12 e 18 átomos de carbono. Os sabões podem ser preparados por saponificação directa das gorduras e óleos ou através da neutralização dos ácidos gordos livres. Os sais de sódio e potássio das misturas de ácidos gordos derivados do óleo de coco e do sebo; isto é, sabão de sódio ou potássio de coco e de sebo; são particularmente úteis.
Os agentes tensioactivos aniónicos úteis também incluem os sais solúveis em água, preferencialmente, os sais de metais alcalinos, amónio e alquilolamónio, dos produtos da reacção sulfúrica orgânica que possuem na sua estrutura molecular um grupo alquilo contendo entre 10 e 20 átomos de carbono e um grupo éster do ácido sulfónico ou do ácido sulfúrico. (A parte alquílica dos grupos acilo está incluída no termo “alquilo”.) Os alquilsulfatos de sódio e potássio, especialmente aqueles obtidos por sulfatação dos álcoois superiores (CB-Ci8 átomos de carbono), como sejam os produzidos pela redução dos glicéridos de sebo e de óleo de coco; e os alquilbenzenosulfonatos de sódio e potássio nos quais o grupo alquilo contém entre 9 e 15 átomos de carbono, numa configuração de cadeia linear ou ramificada - por exemplo, aqueles do tipo descrito nas Patentes U.S. N.os 2,220,099 e 2,477,383 - são exemplos deste grupo de agentes tensioactivos sintéticos.
Outros agentes tensioactivos aniónicos para esta invenção são os sulfonatos de sódio de éteres alquilglicerílicos, especialmente aqueles éteres de álcoois superiores derivados do sebo e do óleo de coco; os sulfonatos e sulfatos de sódio de monoglicéridos de ácidos gordos do óleo de coco; os sais de sódio ou potássio de sulfatos de éteres óxido de etileno de alquilfenóis contendo 1 a 10 unidades de óxido de etileno por molécula e nos quais os grupos alquilo contêm entre 8 e 12 átomos de carbono; e os sais de sódio ou potássio de sulfatos de éteres óxido de etileno alquílicos contendo 1 a 10 unidades de óxido de etileno por molécula e nos quais os grupos alquilo contêm entre 10 e 20 átomos de carbono.
Outros agentes tensioactivos aniónicos úteis para esta invenção incluem os sais solúveis em água de ésteres de ácidos gordos alfa-sulfonados contendo entre 6 e 20 átomos de carbono no grupo ácido gordo e entre 1 e 10 átomos de carbono no grupo éster; sais 6 solúveis em água de ácidos 2-aciloxi-alcano-1-sulfónicos contendo entre 2 e 9 átomos de carbono no grupo acilo e entre 9 e 23 átomos de carbono na porção alquilo; sulfatos de éteres alquílicos contendo entre 10 e 20 átomos de carbono no grupo alquilo e 1 a 30 moles de óxido de etileno; sais solúveis em água de olefinosulfonatos contendo entre 12 e 24 átomos de carbono; e beta-alquiloxialcanosulfonatos contendo entre 1 e 3 átomos de carbono no grupo alquilo e entre 8 e 20 átomos de carbono na porção alcano.
Os produtos da sulfonação de ésteres metílicos de ácidos gordos compreendendo um grupo alquilo que contém entre 10 e 20 átomos de carbono também são úteis. Os sulfonatos de ésteres metílicos em Ci6-18 são os preferidos (MES).
Os agentes tensioactivos não iónicos solúveis em água também são úteis como agente tensioactivo secundário nas composições da invenção. Estes materiais não iónicos incluem compostos produzidos através da condensação de grupos óxido de alquileno (de natureza hidrofílica) com um composto orgânico hidrofóbico, que pode ser de natureza alifática ou alquilaromática. O comprimento do grupo polioxialquileno, que é condensado com qualquer grupo hidrofóbico particular, pode ser facilmente ajustado para originar um composto solúvel em água possuindo o grau desejado de equilíbrio entre os elementos hidrofílico e hidrofóbico.
Agentes tensioactivos não iónicos adequados incluem os condensados óxido de polietileno de alquilfenóis; por exemplo, os produtos da condensação de alquilfenóis que possuem um grupo alquilo contendo entre 6 e 16 átomos de carbono, numa configuração de cadeia linear ou ramificada, com 4 a 25 moles de óxido de etileno por mole de alquilfenol.
Os agentes tensioactivos não iónicos preferidos são os produtos solúveis em água da condensação de álcoois alifáticos contendo entre 8 e 22 átomos de carbono, numa configuração de cadeia linear ou ramificada, com 4 a 25 moles de óxido de etileno por mole de álcool. Os produtos da condensação de álcoois que possuem um grupo alquilo contendo entre 9 e 15 átomos de carbono com 4 a 25 moles de óxido de etileno por mole de álcool e os produtos da condensação de propilenoglicol com óxido de etileno são particularmente preferidos. 7
Outros agentes tensioactivos não iónicos úteis baseiam-se em fontes naturais renováveis, como a glucose. Os alquilpoliglucósidos (APG), preferencialmente aqueles que contêm entre 10 e 20 átomos de carbono e uma média de 1 a 4 grupos glucose. Os agentes tensioactivos não iónicos que se baseiam nas glucose-amidas que contêm um grupo alquilo com 10 a 20 átomos de carbono, por exemplo, sebo-N-metilglucamina, também são úteis.
As amidas poli(hidroxiladas) de ácidos gordos podem ser produzidas por reacção de um éster de um ácido gordo com uma N-alquil-poli(hidroxi)amina. A amina preferida para utilização na presente invenção é N - (R1) - CH2 (CH2OH)4 - CH2 - OH, e o éster preferido é um éster metílico de um ácido gordo em C12-C20. O produto da reacção da N-metilglucamina com um éster metílico de um ácido gordo em C12-C20 é especialmente preferido.
Na WO-A-92 6073, publicada em 16 de Abril de 1992, foram descritos métodos para fabricar amidas poli(hidroxiladas) de ácidos gordos. Este pedido descreve a preparação de amidas poli(hidroxiladas) de ácidos gordos na presença de solventes. Numa forma de realização especialmente preferida da invenção, promove-se a reacção da N-metilglucamina com um éster metílico em C12-C20. O pedido também afirma que o formulador das composições detergentes granulares pode achar conveniente efectuar a reacção de amidação na presença de solventes que compreendem álcoois em C12-C14 alcoxilados, especialmente etoxilados (OE 3-8). Isto origina directamente sistemas de agentes tensioactivos não iónicos que são preferidos na presente invenção, tais como aqueles que compreendem N-metilglucamida e álcoois em C12-C14 com uma média de 3 grupos etoxilato por molécula.
Os agentes tensioactivos não iónicos semi-polares incluem óxidos de aminas solúveis em água contendo uma porção alquilo com 10 a 18 átomos de carbono e 2 porções seleccionadas entre o grupo que consiste em grupos alquilo e grupos hidroxialquilo contendo entre 1 e 3 átomos de carbono; óxidos de fosfinas solúveis em água contendo uma porção alquilo com 10 a 18 átomos de carbono e 2 porções seleccionadas entre o grupo que consiste em grupos alquilo e grupos hidroxialquilo contendo entre 1 e 3 átomos de carbono; e sulfóxidos solúveis em água contendo uma porção alquilo com 10 a 18 átomos de carbono e 1 porção seleccionada entre o grupo que consiste em porções alquilo e hidroxialquilo com 1 a 3 átomos de carbono. 8
Os agentes tensioactivos anfolíticos incluem derivados de aminas secundárias e terciárias heterocíclicas alifáticas ou derivados alifáticos de aminas secundárias e terciárias heterocíclicas, nos quais a porção alifática pode ser em cadeia linear ou ramificada, um dos substituintes alifáticos contém entre 8 e 18 átomos de carbono e, pelo menos, um substituinte alifático contém um grupo aniónico solubilizável em água.
Os agentes tensioactivos zwitteriónicos incluem derivados de fosfónio e amónio quaternário alifático e compostos sulfónio nos quais um dos substituintes alifáticos contém entre 8 e 18 átomos de carbono.
Os agentes tensioactivos particularmente preferidos para esta invenção incluem (seboalquil)sulfatos; sulfonatos de éteres cocoalquilglicerílicos; sulfatos de éteres alquílicos nos quais a porção alquilo contém entre 14 e 18 átomos de carbono e o grau médio de etoxilação está entre 1 e 4; os olefino- ou parafinosulfonatos contendo entre 14 e 16 átomos de carbono; os óxidos de alquildimetilaminas nos quais o grupo alquilo contém entre 11 e 16 átomos de carbono; os propanosulfonatos de alquildimetilamónio e os hidroxipropanosulfonatos de alquildimetilamónio nos quais o grupo alquilo contém entre 14 e 18 átomos de carbono; os sabões de ácidos gordos superiores contendo entre 12 e 18 átomos de carbono; os produtos da condensação de álcoois em C9-C15 com 3 a 8 moles de óxido de etileno, assim como misturas destes compostos.
Os agentes tensioactivos catiónicos úteis incluem compostos de amónio quaternário solúveis em água da forma R4R5R6R7N+X', nos quais R4 é um grupo alquilo possuindo entre 10 e 20, preferencialmente, 12-18 átomos de carbono; R5, R6 e Rr são, cada um, um grupo alquilo em Ci a C7, preferencialmente, metilo; e X' é um anião, por exemplo, cloreto. Os exemplos destes compostos de trimetilamónio incluem o cloreto de (C12-i4)alquiltrimetilamónio e o metosulfato de cocalquiltrimetilamónio.
Os agentes tensioactivos específicos preferidos para utilização na invenção incluem: alfa-olefinosulfonatos; (Cn-C13)alquilbenzenosulfonatos de trietanolamónio; alquilsulfatos (sebo, coco, palma, origens sintéticas, por exemplo, C45, etc.); alquilsulfatos de sódio; os sulfonatos de ésteres metílicos; o sulfonato de sódio de éteres cocoalquilglicerílicos; o sal de sódio de um produto de condensação sulfatado de um álcool de sebo com cerca de 4 moles de óxido de etileno; o produto da condensação de um álcool gordo de coco com 6 moles de óxido de etileno; o produto da condensação de um álcool gordo de sebo com 11 9 moles de óxido de etileno; o produto da condensação de um álcool gordo contendo entre 14 e 15 átomos de carbono com 7 moles de óxido de etileno; o produto da condensação de um álcool gordo em C12-Ci3 com 3 moles de óxido de etileno; o 3-(N,N-dimetil-N-cocoalquilamónio)-2-hidroxipropano-1-sulfonato; o 3-(N,N-dimetil-N-cocoalquilamónio)-propano-1-sulfonato; o 6-(N-dodecilbenzil-N,N-dimetilamónio)hexanoato; o óxido de cocoalquildimetilamina; e os sais de sódio e potássio solúveis em água de ácidos gordos de coco e sebo.
Enchimentos da Detemência
As composições da invenção compreendem entre 5 e 20% de aluminosilicato de sódio.
Qualquer enchimento da detergência, combinação de enchimentos ou pó compatível pode ser utilizado nas composições da presente invenção.
As composições detergentes desta invenção podem conter material de troca iónica do tipo aluminosilicato cristalino com a fórmula
Naz[ (AI02)z - (Si02)y]. xH20 na qual z e y são, pelo menos, 6; a razão molar de z para y está entre 1,0 e 0,4 e z está entre 10 e 264. Os materiais do tipo aluminosilicato hidratado amorfo que são úteis para esta invenção possuem a fórmula empírica
Mz (zAI02.ySi02) na qual M é sódio, potássio, amónio ou amónio substituído, z está entre 0,5 e 2 e y é 1; possuindo o referido material uma capacidade de troca do ião magnésio de, pelo menos, 50 equivalentes-miligrama de dureza CaC03 por grama de aluminosilicato anidro. O Zeólito A hidratado de sódio, com um tamanho de partícula entre 1 e 10 micrómetros, é o preferido.
Os enchimentos de troca iónica do tipo aluminosilicato da invenção estão na forma hidratada e contêm entre 10% e 28% em peso de água se cristalinos e, potencialmente, quantidades ainda maiores de água se amorfos. Os materiais de troca iónica do tipo 10 aluminosilicato cristalino que são especialmente preferidos contêm entre 18% e 22% de água na sua matriz cristalina. Os materiais de troca iónica do tipo aluminosilicato cristalino são ainda caracterizados por um diâmetro de tamanho de partícula entre 0,1 e 10 micrómetros. Os materiais amorfos são frequentemente mais pequenos, por exemplo, inferiores a 0,01 micrómetros. Os materiais de troca iónica preferidos possuem um diâmetro de tamanho de partícula entre 0,2 e 4 micrómetros. O termo “diâmetro de tamanho de partícula” aqui utilizado representa o diâmetro médio do tamanho de partícula por peso de um dado material de troca iónica, tal como determinado por técnicas analíticas convencionais como, por exemplo, a determinação microscópica utilizando um microscópio electrónico de varrimento. Os materiais de troca iónica do tipo aluminosilicato cristalino desta invenção são geralmente ainda caracterizados pela sua capacidade de troca iónica de cálcio, que é de, pelo menos, 200 equivalentes-mg de dureza da água CaC03/g de aluminosilicato, calculada numa base anidra, e que geralmente está no intervalo entre 300 eq.-mg/g e 352 eq.-mg/g. Os materiais de troca iónica à base de aluminosilicato desta invenção são ainda adicionalmente caracterizados pela sua taxa de troca iónica de cálcio que é de, pelo menos, 129,68 x 10‘3 g/l/min/g/l (2 grão Ca+7galão/minuto/grama/galão) de aluminosilicato (base anidra) e, normalmente, se encontra no intervalo entre 129,68 x 10'3 g/l/min/g/l e 389,04 x 10'3 g/l/min/g/l (2 grão/galão/minuto/grama/galão e 6 grão/galão/minuto/grama/galão), com base na dureza em ião cálcio. O aluminosilicato óptimo para as finalidades de enchimento exibe uma taxa de troca iónica de cálcio de, pelo menos, 259,36 x 10'3 g/l/min/g/l (4 grão Ca++/galão/minuto/grama/galão).
Os materiais de troca iónica do tipo aluminosilicato amorfo geralmente possuem uma capacidade de troca de Mg++ de, pelo menos, 50 eq.-mg CaC03/ g (12 mg Mg+7g) e uma taxa de troca de Mg++ de, pelo menos, 1 grão Mg+7galão/minuto/grama/galão. Os materiais amorfos não exibem um padrão de difracção observável quando examinados através de radiação Cu (1,54 Unidades Angstrom).
Os materiais de troca iónica do tipo aluminosilicato que são úteis para a prática desta invenção estão disponíveis comercialmente. Os aluminosilicatos úteis para esta invenção podem ter uma estrutura cristalina ou amorfa e podem ser aluminosilicatos de ocorrência natural ou sinteticamente derivados. Um método para produzir materiais de troca iónica do tipo aluminosilicato é discutido na Patente U.S. N.° 3,985,669, concedida a Krummel et al. em 12 de Outubro de 1976. Os materiais de troca iónica do tipo aluminosilicato cristalino ll sintético que são úteis para esta invenção estão disponíveis sob as designações Zeólito A, Zeólito B e Zeólito X. Numa forma de realização especialmente preferida, o material de troca iónica do tipo aluminosilicato cristalino tem a fórmula
Na12 [(ΑΙ02)ΐ2 (Si02)i2]- xH20 na qual x está entre 20 e 30, especialmente 27, e possui um tamanho de partícula geralmente inferior a 5 micrómetros.
Os detergentes granulares da presente invenção podem conter sais neutros ou alcalinos que possuem um pH em solução igual a sete ou superior e que podem ser de natureza orgânica ou inorgânica. O sal de enchimento ajuda a produzir a densidade e volume desejados nos grânulos detergentes da invenção. Enquanto alguns dos sais são inertes, muitos deles também funcionam como materiais de enchimento da detergência na solução de lavagem.
Exemplos de sais neutros solúveis em água incluem os cloretos, fluoretos e sulfatos de metais alcalinos, amónio ou amónio substituído. Os sais de metais alcalinos e, especialmente, de sódio dos aniões acima são os preferidos. O sulfato de sódio é normalmente utilizado em grânulos detergentes e é um sal particularmente preferido. O ácido cítrico e, em geral, qualquer outro ácido orgânico ou inorgânico pode ser incorporado nos detergentes granulares da presente invenção, desde que seja quimicamente compatível com o resto da composição aglomerada.
Outros sais solúveis em água que são úteis incluem os compostos normalmente conhecidos como materiais de enchimento da detergência. Os enchimentos são geralmente seleccionados entre os vários fosfatos, polifosfatos, fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, silicatos, boratos e polihidroxisulfonatos solúveis em água de metais alcalinos, amónio ou amónio substituído. Os sais de metais alcalinos, especialmente de sódio, dos aniões acima são os preferidos.
Exemplos específicos de enchimentos de fosfato inorgânico são o tripolifosfato, o pirofosfato, o metafosfato polimérico possuindo um grau de polimerização entre 6 e 21 e o ortofosfato de sódio e potássio. Exemplos de enchimentos de polifosfonato são os sais de sódio e potássio do ácido etilenodifosfónico, os sais de sódio e potássio do ácido etano-1- 12 hidroxi-1,1 -difosfónico e os sais de sódio e potássio do ácido etano-1,1,2-trifosfónico. Outros materiais de enchimento à base de fósforo estão referidos nas Patentes U.S. N.os 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137; 3,400,176 e 3,400,148.
Exemplos de enchimentos inorgânicos que não contêm fósforo são o carbonato, o bicarbonato, o sesquicarbonato, o tetraborato decahidratado e o silicato possuindo uma razão molar de Si02 para o óxido de metal alcalino entre 0,5 e 4, preferencialmente, entre 1,0 e 2,4, de sódio e de potássio. Os silicatos em camada do tipo manufacturado por Hoechst AG, Frankfurt, Alemanha, e vendidos sob o nome registado SKS-6 também são úteis para a presente invenção.
Como mencionado acima, os ingredientes químicos normalmente utilizados em detergentes, como os zeólitos, os carbonatos, a sílica, os silicatos, o citrato, os fosfatos, o perborato, o percarbonato, etc. e os ácidos de processamento, como o amido, podem ser utilizados em formas de realização preferidas da presente invenção.
Polímeros Vários polímeros orgânicos, alguns dos quais também podem funcionar como enchimentos para melhorar a detergência, são igualmente úteis. Incluídos entre estes polímeros podem mencionar-se as carboxi(alquil inferior)celuloses de sódio, as (alquil inferior)celuloses de sódio e as hidroxi(alquil inferior)celuloses de sódio, tal como a carboximetilcelulose de sódio, a metilcelulose de sódio e a hidroxipropilcelulose de sódio; álcoois polivinílicos (que frequentemente também incluem algum acetato de polivinilo), poliacrilamidas, poliacrilatos e vários copolímeros, como sejam aqueles dos ácidos maleico e acrílico. Os pesos moleculares destes polímeros variam grandemente, mas a maioria encontra-se no intervalo entre 2 000 e 100 000.
Os enchimentos de policarboxilatos poliméricos são apresentados na Patente U.S. N.° 3,308,067, concedida a Diehl em 7 de Março de 1967. Estes materiais incluem os sais solúveis em água de homo- e copolímeros de ácidos carboxílicos alifáticos, como sejam o ácido maleico, o ácido itacónico, o ácido mesacónico, o ácido fumárico, o ácido aconítico, o ácido citracónico e o ácido metilenomalónico. 13
Opcionais
Outros ingredientes normalmente usados em composições detergentes podem ser incluídos nas composições da presente invenção. Estes incluem adjuvantes da fluidez, manchas de cor, agentes branqueadores e activadores do branqueamento, impulsionadores ou supressores de espuma, agentes antiembaçamento e anticorrosão, agentes de suspensão da sujidade, agentes de libertação da sujidade, argilas amaciadoras, corantes, agentes de corpo, abrilhantadores ópticos, germicídas, agentes de ajuste do pH, fontes de alcalinidade que não sejam enchimentos, hidrotropos, enzimas, agentes de estabilização de enzimas, agentes quelantes e perfumes.
Os abrilhantadores ópticos podem ser incorporados directamente num (ou em mais de um) dos componentes granulares ou pode pulverizar-se uma solução ou mistura pastosa de abrilhantador óptico para dentro do tambor rotativo ou da misturadora, durante o processo das composições da presente invenção.
Também se podem incorporar na composição final supressores de espuma particulados, através de mistura de acordo com a presente invenção. Preferencialmente, a actividade supressora de espuma destas partículas baseia-se em ácidos gordos ou silicones.
Mistura
Os componentes granulares podem ser preparados e misturados através de qualquer meio convencional. Normalmente, o processo de mistura pode ser efectuado de uma forma contínua, medindo cada componente em peso para uma correia móvel e misturando os componentes num tambor rotativo ou numa misturadora. O tamanho médio de partícula dos componentes granulares misturados tem que ser superior a 400 micrómetros e a densidade em massa tem que ser superior a 600 g/L.
De forma a atingir estas características físicas da mistura de componentes granulares e de forma a manter os benefícios de distribuição da presente invenção, é preferível que os componentes granulares individuais sejam preparados por processos que não a secagem por atomização, tal como a aglomeração, a compactação, a encapsulação, etc. Um processo particularmente preferido para aglomerar pastas de agentes tensioactivos extremamente activos com enchimentos e outros pós está descrito no Pedido Europeu N.° 14 ΕΡΑ 510746 co-pendente dos Requerentes, publicado em 28 de Outubro de 1992. Não existe qualquer componente granular compreendido neste material particulado que tenha sido preparado através de secagem por atomização, o qual compreende um agente tensioactivo orgânico presente numa quantidade superior a 10% em peso do produto final. É preferível que poucos ou nenhum dos componentes granulares sejam preparados através de secagem por atomização de misturas pastosas compreendendo agentes tensioactivos orgânicos. Estes componentes secos por atomização geralmente exigem um passo de pulverização, de forma a preparar um componente com uma densidade em massa elevada. O Processo do Tambor/Misturadora A composição da invenção é preparada através de um processo que é realizado num ou mais tambor(es) ou misturadora(s), nos quais a densidade em massa do produto é incrementada sem perda dos benefícios de boas propriedades de distribuição e velocidade de dissolução rápida. Não se desejando estar preso pela teoria, as partículas granulares são roladas dentro do tambor/misturadora no estado “molhado”, fazendo com que se tornem redondas e com uma forma e tamanho de partícula cada vez mais regulares (isto é, mais esféricas). Este procedimento resulta numa composição final com uma densidade de, pelo menos, 750 g/L, preferencialmente, superior a 800 g/L. O equipamento adequado inclui vários tambores rotativos ou misturadoras com um eixo rotativo, como as misturadoras de cinta ou as misturadoras de baixo cisalhamento fornecidas por Lõdige Machinenbau GmbH, Paderborn, Alemanha (especialmente aquelas misturadoras fornecidas sob a marca registada Loedige KM). Uma misturadora de baixo cisalhamento deste tipo compreende ferramentas de mistura, frequentemente do tipo "relha de arado”, montadas no eixo rotativo. Se for utilizada uma misturadora de baixo cisalhamento, a velocidade de rotação do eixo deve ser inferior a 250 r.p.m.. É preferível que o líquido vaporizado sobre a mistura de componentes granulares compreenda agente tensioactivo não iónico. Os agentes tensioactivos não iónicos úteis foram descritos acima. Os produtos da condensação de álcoois que possuem um grupo alquilo contendo entre 9 e 15 átomos de carbono com 4 a 25 moles de óxido de etileno 15 por mole de álcool e os produtos da condensação de propilenoglicol com óxido de etileno são parttcularmente preferidos.
Outros ingredientes líquidos também podem ser vaporizados, separadamente ou pré-misturados, sobre a mistura de componentes granulares. Normalmente, o perfume e as misturas pastosas de abrilhantador óptico podem ser vaporizados. Embora qualquer abrilhantador óptico possa ser adicionado desta forma, constatou-se que o Abrilhantador Fluorescente com o número 351 do índice de Cores (tal como publicado pela Society of Dyers and Colourists e pela American Association of Textile Chemists and Colourists) confere benefícios particulares em termos da estabilidade da cor.
Podem ser utilizados vantajosamente cortadores ou laminas de alta velocidade, de forma a evitar a formação de grandes bolas de produto quando este está molhado, mas deve evitar-se a pulverização dos pós (que poderia ocorrer quando estes estão secos). As laminas ou cortadores de alta velocidade podem estar montados num eixo que se encontra orientado radialmente em relação à parede da misturadora e, preferencialmente, o eixo roda a uma velocidade superior a 1 000 r.p.m.. O processo tem que ser diferenciado de um processo de aglomeração mais convencional. Isto pode ver-se claramente observando o aumento do tamanho médio de partícula desde o início até ao final do processo. Na presente invenção, o tamanho médio de partícula não aumenta em mais de cerca de 60% do tamanho médio inicial de partícula. Preferencialmente, não aumenta em mais de 40% e, mais preferencialmente, não aumenta em mais de 20% do tamanho médio inicial de partícula. O termo tamanho médio de partícula, tal como aqui definido, é calculado peneirando uma amostra da composição num determinado número de fracções (geralmente, 5 fracções), numa série de peneiros Tyler. As fracções em peso assim obtidas são representadas versus o tamanho de abertura dos peneiros. O tamanho de abertura teórico através do qual 50% em peso da amostra passaria é considerado o tamanho médio de partícula. O adjuvante de fluxo finamente dividido (tal como zeólitos, carbonatos, silicatos, sílicas) é adicionado à mistura de componentes granulares, preferencialmente, mais para o final do processo. Estes agentes de polvilho são os únicos componentes que são adicionados sob a forma de um pó. Desta forma, é particularmente importante que os adjuvantes de fluxo 16 seleccionados não formem um gel aquando do contacto com água (como algumas formas de silicatos finamente divididos formariam). Esta selecção cuidadosa do adjuvante de fluxo finamente dividido permite que a densidade em massa seja adicionalmente incrementada, sem perda dos benefícios no que diz respeito às boas propriedades de distribuição.
Composições Finais A presente invenção proporciona composições detergentes com densidades em massa extremamente elevadas, as quais também possuem as características de excelentes propriedades de distribuição e uma velocidade de dissolução rápida. O método para fazer a composição é muito flexível no que diz respeito às formulações que podem ser processadas. Na realidade, qualquer produto químico que possa ser incorporado numa partícula granular poderá ser incorporado numa composição com densidade em massa elevada, através do processo definido acima.
As composições da presente invenção compreendem sistemas de agentes tensioactivos aniónicos mistos com uma temperatura Krafft inferior a 40°C, incluindo o sistema de agentes tensioactivos aniónicos sais sulfato e/ou sulfonato, de forma a atingir-se uma boa velocidade de dissolução com um tamanho médio de partícula de 550-750 micrómetros.
Adicionalmente, as composições mais preferidas não contêm quaisquer fosfatos nem quaisquer alquilbenzenosulfonatos lineares por razões ambientais.
EXEMPLOS
EXEMPLO I
Prepara-se uma mistura de matérias-primas granulares de acordo com a seguinte composição: % em peso 30,0 17.7 24.7
Aglomerado de agente tensioactivo aniónico Grânulo compactado de silicato em camadas Percarbonato 17
Aglomerado de TAED 9,2
Aglomerado de supressor de espuma 2,2
Perfume encapsulado 0,2
Polímero de libertação da sujidade granular 0,6
Cinzas de soda densa granular 8,6
Copolímero acrílico-maleico granular 3,2
Enzimas 3,6 100 O aglomerado de agentes tensioactivos aniónicos é preparado por aglomeração de uma pasta de C45AS/C35A3S, numa razão de 80:20, com uma actividade de 73% e de uma solução de fosfonato (35%) numa mistura em pó contendo zeólito/ carbonato/ MgS04/ CMC nas razões de 17/13/1/1, numa misturadora de alto cisalhamento.
Misturam-se 44 partes da pasta/fosfonato com 66 partes da mistura em pó. O aglomerado molhado é seco num secador de leito fluidizado até uma humidade relativa de equilíbrio de cerca de 12%, a 20°C. O aglomerado final contém 30% de agente tensioactivo aniónico e 2% de fosfonato e possui um tamanho médio de partícula de cerca de 500 um, com menos de 5% através do Tyler 65. A densidade em massa dos aglomerados é de 750 g/L. A mistura dos componentes granulares possui uma densidade em massa de 780 g/L e uma distribuição do tamanho de partícula como se segue:
Peneiro Tvler n.° Micrómetros % em Deso de oroduto no Deneiro 14 1180 2 20 850 13 35 425 68 65 212 97 100 150 99 18 O tamanho médio de partícula da mistura de ingredientes granulares é de cerca de 525 micrómetros.
Coloca-se a mistura de ingredientes granulares descrita acima dentro de um tambor rotativo de 600 L que opera a 15 r.p.m.. Vaporiza-se uma mistura de agente tensioactivo não iónico (C25E3) e uma solução aquosa a 20% de abrilhantador óptico (Pinopal CBS-X Nome Registado, fornecido por Ciba-Geigy), numa razão de 14:1, sobre a mistura granular, enquanto se opera o tambor a um nível de 7%. O tempo de vaporização é de cerca de 7 minutos.
Imediatamente a seguir, vaporiza-se o perfume numa quantidade de 0,5%, enquanto se mantém o tambor a rodar. Em seguida, sem parar a rotação do tambor, adiciona-se lentamente zeólito à misturadora numa quantidade de cerca de 8%, demorando aproximadamente 2 minutos. Uma vez a adição de zeólito terminada, permite-se a rotação da misturadora durante cerca de 30 segundos e, depois, pára-se. O produto é removido por abertura da porta e rotação adicional do tambor durante cerca de 10 segundos.
Após 2 dias de envelhecimento, o produto tem uma densidade de 910 g/L. A distribuição do tamanho de partícula é:
Peneiro Tvler n.° Micrómetros % em Deso de Droduto no peneiro 14 1180 5 20 850 23 35 425 87 65 212 99 100 150 99,5 O tamanho médio de partícula do produto é de cerca de 640 micrómetros. Isto representa um aumento do tamanho médio de partícula de 22%.
Os resultados da distribuição deste produto, de acordo com o método descrito na Secção B, são: 19 2 L/min 3 L/min
Resíduo de distribuição (%) 24 2 O perfil de dissolução do agente tensioactivo aniónico, medido de acordo com o método também descrito na secção B, mostra que o tempo para a dissolução de 50% do agente tensioactivo aniónico é de 1,8 minutos.
EXEMPLO II
Prepara-se uma mistura de matérias-primas granulares de acordo com a seguinte composição: % em peso 53,3 3,2 11,0 18,1 7,9 2,0 4,5
Aglomerado de agente tensioactivo aniónico Silicato granular
Cinzas de soda densas granulares Citrato de sódio granular Copolímero acrílico-maleico granular Aglomerado de supressor de espuma Enzimas 100 O aglomerado de agente tensioactivo aniónico é preparado via aglomeração de uma pasta de LAS/TAS/C35E3S, numa razão de 74:24:2, com uma actividade de 78% numa mistura em pó contendo zeólito/ carbonato/ CMC nas razões de 20/ 10 / 1, numa misturadora de alto cisalhamento. O aglomerado molhado é seco num secador de leito fluidizado até uma humidade relativa de equilíbrio de cerca de 12%, a 20°C. O aglomerado final contém 35% de agente tensioactivo aniónico, possui um tamanho médio de partícula de 600 micrómetros com 8% das partículas inferiores a 212 micrómetros e uma densidade em massa de 740 g/L. A mistura dos componentes granulares possui uma densidade em massa de 740 g/L e a seguinte distribuição do tamanho de partícula: 20
Peneiro Tvler n.° Micrómetros % em Deso de produto no oeneiro 14 1180 5 20 850 17 35 425 66 65 212 97 100 150 99 O tamanho médio de partícula da mistura de ingredientes granulares é de cerca de 525 micrómetros. A mistura acima (50 Kg) é colocada numa Lõdige FM 130 D. O eixo roda a cerca de 160 r.p.m. e a velocidade da lamina é de 3 000 r.p.m.. Vaporiza-se uma mistura de agente tensioactivo não iónico (C45E7) e uma solução aquosa a 20% de um abrilhantador óptico, numa razão de 14:1, sobre a mistura de pós, enquanto se mantêm a funcionar o eixo e a lamina. Adiciona-se um total de 5,2 Kg da mistura líquida num intervalo de cerca de um minuto e meio. Imediatamente a seguir, pulverizam-se também 0,3 Kg de perfume. Em seguida, adicionam-se à misturadora 5 Kg de zeólito finamente dividido. O tempo de adição é de cerca de 2 minutos e, após a adição, a unidade é operada sem a lamina durante mais meio minuto. O produto é descarregado através da abertura no fundo da misturadora.
Após 2 dias, a densidade do produto é de 897 g/L. A distribuição do tamanho de partícula é:
Peneiro Tvler n.° Micrómetros % em Deso de oroduto no oeneiro 14 1180 17 20 850 41 35 425 78 65 212 94 100 150 98 O tamanho médio de partícula do produto é de cerca de 740 micrómetros. Isto representa um aumento do tamanho médio de partícula de cerca de 40%. 21
Os resultados da distribuição deste produto, de acordo com o método descrito na Secção B, são:
Resíduo de distribuição (%) 14 0 2 L/min 3 L/min O perfil de dissolução do agente tensioactivo aniónico, medido de acordo com o método também descrito na secção B, mostra que o tempo para a dissolução de 50% do agente tensioactivo aniónico é de 1,0 minutos.
EXEMPLO COMPARATIVO III
Prepara-se uma mistura de matérias-primas granulares de acordo com a seguinte composição: % em peso 12,0 49.2 3.2 11,0 18,1 2,0 4,5
Aglomerado de agente tensioactivo aniónico Pó soprado
Silicato
Cinzas de soda densas granulares Citrato de sódio granular Aglomerado de supressor de espuma Enzimas 100 O aglomerado de agente tensioactivo aniónico é preparado por neutralização a seco de LAS ácido numa mistura em pó contendo zeólito/ carbonato, numa razão de 1 / 1, numa misturadora de alto cisalhamento. O aglomerado contém 30% de agente tensioactivo aniónico, possui um tamanho médio de partícula de 500 micrómetros com 16% das partículas inferiores a 212 micrómetros e uma densidade em massa de 740 g/L. O pó soprado é preparado via secagem por atomização de uma mistura que contém: 22 % em peso
Pasta de agente tensioactivo aniónico 40,0
Zeólito 44,0
Copolímero acrílico-maleico 16,0 na qual a pasta de agente tensioactivo aniónico tem uma actividade de superfície de 50% e contém LAS e TAS na razão de 2,4 :1. A mistura dos componentes matéria-prima possui uma densidade em massa de 670 g/L e a seguinte distribuição do tamanho de partícula:
Peneiro Tvler n.° Micrómetros % em Deso de oroduto no Deneiro 14 1180 4 20 850 11 35 425 33 65 212 64 100 150 86 O tamanho médio de partícula da mistura de ingredientes é de cerca de 370 micrómetros. A mistura acima (50 Kg) é colocada numa Lõdige FM 130 D. O eixo roda a cerca de 160 r.p.m. e a velocidade da lamina é de 3 000 r.p.m.. Vaporiza-se uma mistura de agente tensioactivo não iónico (C45E7) e uma solução aquosa a 20% de um abrilhantador óptico, numa razão de 14:1, sobre a mistura de pós, enquanto se mantêm a funcionar o eixo e a lamina.
Adiciona-se um total de 5,2 Kg da mistura líquida num intervalo de cerca de um minuto e meio. Imediatamente a seguir, pulverizam-se também 0,3 Kg de perfume. Em seguida, adicionam-se à misturadora 5 Kg de zeólito finamente dividido. O tempo de adição é de cerca de 2 minutos e, após a adição, a unidade é operada sem a lamina durante mais 3 minutos. O produto é descarregado através da abertura no fundo da misturadora.
Após 2 dias, a densidade do produto é de 847 g/L. A distribuição do tamanho de partícula é: 23
Peneiro Tvler n.° Micrómetros % em peso de produto no peneiro 14 1180 7 20 850 13 35 425 47 65 212 75 100 150 88 O tamanho médio de partícula do produto é de cerca de 400 micrómetros.
Os resultados da distribuição deste produto, de acordo com o método descrito na Secção B, são:
Resíduo de distribuição (%) 2 L/min 102 3 L/min 84 O perfil de dissolução do agente tensioactivo aniónico, medido de acordo com o método também descrito na secção B, mostra que o tempo para a dissolução de 50% do agente tensioactivo aniónico é de 0,8 minutos.
Seccão B - Métodos de Teste
Velocidade de Dissolução de Agentes Tensioactivos Aniónicos em Condições de Stress (Método Sotax)
Equipamento 1) Copo Sotax (1L) 2) Água destilada 3) Agitador eléctrico com velocidades variáveis (IKA-Werk RW 20 DZM) 4) Hélice de agitação em aço inoxidável (Sotax n.° 3990-2) 5) 6 unidades descartáveis do tipo filtro com um tamanho de poro de 0,22 micrómetros (25 mm diâmetro, Millex N.° SLGS025NB Míllipore) 6) Seringas de plástico (2 mL) e agulhas descartáveis (21 x IV2) 7) Colectores de amostras (tubos de vidro de 15 mL) 24 8) Conjunto de peneiras Tyler e equipamento de peneiração (Rotap) 9) Banho termostatizado
Preparação das Amostras
Recolha uma amostra representativa de 10 g da composição detergente.
Procedimento Experimental 1) Coloque o copo contendo 1 L de água (ou da solução desejada) no banho, à temperatura desejada. Permita que a temperatura da água atinja a temperatura do banho. 2) Coloque o rotor no copo a 33 mm do fundo. 3) Prepare 5 seringas com uma unidade de filtração e uma agulha. Prepare 1 seringa com a agulha e sem o filtro. 4) Regule a velocidade da misturadora para 200 r.p.m.. 5) Adicione rapidamente 10 g do produto a testar. Inicie o cronómetro. 6) Recolha, a intervalos precisos de 10 seg., 30 seg., 1 min., 2,5 min. e 5 min., amostras de cerca de 2 mL com as seringas. Para uma amostragem adequada, a agulha tem que estar ± 4 cm abaixo da superfície do líquido. 7) Após recolher a amostra dos 5 min., aumente a velocidade do rotor para 300 r.p.m.. 8) Após 10 minutos, recolha outra amostra através do filtro. 9) Retire uma amostra do líquido com a seringa sem o filtro. A diferença entre o resultado disto e o anterior é uma indicação da solubilidade que se pode esperar a esta temperatura. Deve ter atenção para que, durante este tempo, o sistema não aumente a sua temperatura devido à agitação vigorosa. 25 10) Efectue a determinação analítica do teor de ingrediente activo (análise CatS03 ou semelhante). Quando utilizar uma indicação turbidimétrica do ponto final para a titulação, deve ter atenção para que não exista nenhuma interferência na amostra que não foi filtrada, devido à presença de compostos insolúveis. 11) Calcule a percentagem dissolvida em cada amostra, utilizando a amostra que não foi filtrada como 100% (por análise CatS03, mesmo o agente tensioactivo não dissolvido será titulado). 12) Represente a percentagem dissolvida versus tempo para o primeiro período de tempo até aos 5 min.. Calcule a percentagem de solubilidade nas condições experimentais, a partir da amostra filtrada recolhida aos 10 minutos.
Distribuição em Condições de Stress (Método Zanussi (TM))
Equipamento 1) Distribuidor Zanussi: distribuidor do tipo duche. Será utilizado o compartimento principal de lavagem. 2) Água: Água citadina 3) Temperatura da água: 20 ± 1°C. 4) Fluxo de água: 2 + 0,05 L por 60 ± 1 segundos. O teste decorre durante 2 minutos. Calibre o caudal de água usando um cilindro de medida ou um recipiente de recolha semelhante. 5) Massa da amostra: 150 ± 0,5 g do produto em teste.
Procedimento Experimental 1) Calibre o equipamento para as condições de funcionamento acima referidas. Assegure- se 26 que toda a armação experimental está na horizontal e que nenhum dos bocais do distribuidor está bloqueado. 2) Pese a quantidade exigida de produto a testar num copo. Assegure-se que a amostra é representativa do produto total (evite a segregação quando encher o copo). 3) Pese a gaveta do distribuidor depois de se assegurar que está adequadamente seca. 4) Coloque um ecrã de posicionamento vertical na secção principal de lavagem do distribuidor, de forma a bloquear a largura da gaveta a uma distância de 12,5 cm do final da gaveta mais afastado da saída de água. Deite o produto no distribuidor entre o ecrã de posicionamento vertical e o final da gaveta mais afastado da saída de água. O pó deve ser deitado de forma a manter a sua superfície tão nivelada quanto possível. Retire o ecrã. 5) Coloque a gaveta do distribuidor cuidadosamente na sua calha, assegurando-se que fica totalmente colocada. 6) Ligue a água com o caudal calibrado. Assegure-se que a água está a fluir totalmente no compartimento principal de lavagem. 7) Páre o fluxo de água após 2 minutos e aguarde até o escoamento de água a partir da gaveta ter parado completamente. 8) Retire a gaveta da calha e drene qualquer água em excesso, inclinando levemente a gaveta. Assegure-se que não cai produto da gaveta. Não deve existir nenhuma água em qualquer outro compartimento da gaveta. Se encontrar alguma água, o sistema necessita de uma verificação para assegurar que todo o fluxo de água vai para o compartimento principal de lavagem. 9) Pese a gaveta do distribuidor com os resíduos totais. 10) Repita a determinação pelo menos 5 vezes. 11) Efectue uma média dos resíduos molhados. O resultado é expresso em % em peso da quantidade inicial de produto seco. 27
Exactidão e Avaliação
Podem avaliar-se diferenças significativas entre os produtos quando a percentagem média de resíduos difere em 10% ou mais. Considera-se que um produto apresenta um bom perfil de distribuição se, neste teste de stress, estiver abaixo de 30% de resíduos a 2 L/min (e/ou abaixo de 10% de resíduos a 3 L/min).
Lisboa, ~ 6 AGO. 2001
Por THE PROCTER & GAMBLE COMPANY
ENG? MANU
Agente Oficial da Propriedade industriai Arco da Conceição, 3,1?- 1100 LISBOA 28
Claims (1)
- REIVINDICAÇÕES 1. Composição detergente que possui uma densidade em massa de, pelo menos, 750 g/L, preferencialmente, pelo menos, 800 g/L, a qual compreende: a) entre 5% e 20% de agente tensioactivo orgânico compreendendo sistemas de agentes tensioactivos aniónicos mistos com uma temperatura Krafft inferior a 40°C, incluindo os sistemas de agentes tensioactivos aniónicos sais sulfato e/ou sulfonato; b) entre 5% e 20% de aluminosilicato de sódio; na qual não estão presentes quaisquer componentes granulares que tenham sido preparados através de secagem por atomização e os quais compreendem mais de 10% em peso da composição de um agente tensioactivo orgânico; sendo o resíduo de distribuição inferior a 30% quando: se deita uma amostra de 150 g da composição detergente numa gaveta de um distribuidor Zanussi (TM) do tipo duche e se passam 4 litros de água, a uma temperatura de 20°C, através da referida gaveta e a partir dos bocais do distribuidor, com um caudal de 2 litros/minuto, após o que a porção da composição detergente que permanece na referida gaveta de distribuição é pesada, e o peso resultante é expresso como uma percentagem da amostra inicial de 150 g, fazendo-se uma média com, pelo menos, 5 repetições do teste; sendo a percentagem resultante o resíduo de distribuição; e a velocidade de dissolução da composição detergente sendo de, pelo menos, 50% dos sais sulfato/sulfonato que passam para a solução em menos de 3 minutos, quando se dissolve uma amostra de 10 g em 1 litro de água destilada, a uma temperatura de 20°C, num copo Sotax de 1 litro com uma hélice de agitação Sotax n.° 3990-2 rodando a 200 r.p.m. em torno de um eixo vertical, estando a extremidade inferior da referida hélice de agitação localizada 33 mm acima da extremidade inferior do copo. Lisboa, . g /\(30i 2001 Por THE PROCTER & GAMBLE COMPANYArco da Conceição, 3. 1?- Ή00 LiSBOA
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