KR19980076707A - 고농축 비이온성 과립형 세제조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
(a)비이온계면활성제 10~30중량부, (b)음이온계면활성제 5~20중량부, (c)탄산나트륨 5~35중량부, 및 (d)규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하, 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/g 이상, 흡유능이 70g/100g 이상인 X형 제올라이트 10~40중량부를 함유하며, 겉보기밀도가 0.75g/㎤ 이상인 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
1) 분무건조된 세제입자와 무기빌더를 90 : 10~10 : 90의 비율로 섞은 혼합물 80~99중량부에 비이온계면활성제 1~20중량부를 함침시키면서 과립화하여 기본분말을 제조하는 단계, 및 2) 단계 1에서 얻어진 기본분말을 전체 조성물 기준으로 20~50중량부와 전체 조성물 기준의 무기빌더 30~60중량부와를 혼합 분쇄한 후, 전체 조성물 기준의 비이온계면활성제 1~20중량부를 함침시키면서 과립화하는 단계로 된 고농축 비이온성 과립형 세제조성물의 제조방법.
본 발명은 장기간 보관할 경우에도 상온에서 액상인 비이온계면활성제의 누액이 없고 내케이킹성이 우수한 분말 특성을 가지며, 세척력 및 용해성 또한 우수한 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 비이온계면활성제를 주세정기제로 하고 음이온계면활성제를 함유하는 세제조성물에 관한 것으로, 상기 세제조성물을 장기간 보관하더라도 상온에서 액상인 비이온계면활성제가 누액되지 않으며, 분말의 유동성 및 내케이킹성(Anti-caking property)이 우수한 고농축 비이온성 과립형 세제조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
비이온계면활성제는 내경수성이 양호할 뿐만 아니라 세정력 및 오염 분산력이 좋고, 더욱이 생분해성이 대단히 양호하다는 장점 등을 가지고 있기 때문에 세정용 계면활성제로서 중요시 되고 있다. 그러나 통상 세제용으로 이용되는 비이온계면활성제는 통상적으로 상온에서 액상인 것이 많다. 따라서 이러한 비이온계면활성제를 다량으로 분말세제에 적용시킬 경우, 시일이 경과함에 따라 비이온계면활성제가 흘러 나오게 되어 제품 포장재의 내벽에 묻기때문에, 제품자체의 유동성이 극히 저하되고 제품의 케이킹을 유발하게 되어 세제가 고화된다는 단점이 있었다.
당업계에서는 이러한 비이온계면활성제를 주세정기제로 하는 세제의 단점을 보완하기 위한 많은 연구가 있었으며, 그 방법은 예를들어 비이온계면활성제의 누액을 방지하기 위해 특정의 첨가제를 사용하는 방법 및 고흡유능을 갖는 새로운 흡유담체에 비이온계면활성제를 담지시키는 방법을 들 수 있다.
상기 특정의 첨가제를 사용하는 방법은 일본국특허공개공보 평 7-268399, 7-268395, 7-268400호에 개시되어 있다. 이 기술은 주로 비이온계면활성제의 특성중의 하나인 겔화되는 성질을 이용한 것으로, 겔화제를 배합하여 비이온계면활성제의 겔화를 유발시켜 누액을 방지하고 분말의 유동성을 개선한 것이다. 그러나 이러한 방법은 겔화제 투입에 따른 별도의 공정과 시설이 필요하고 겔화제의 선택에 여러가지 제약이 발생하였다.
또 고흡유능을 갖는 흡유담체에 비이온계면활성제를 담지시키는 방법으로 무정형 알루미노규산염에 비이온계면활성제를 담지시키는 방법이 일본국특허공개공보 평 4-363400호에 개시되어 있다. 이 기술은 양이온 교환능이 적은 무정형 알루미노규산염에 비이온계면활성제를 담지시키기 때문에 양이온 교환능을 보충할 필요가 있다. 또한 무정형 알루미노규산염 계통의 빌더를 다량 사용할 경우 세탁기 배출구의 주변바닥과 세탁된 옷감에 백색의 침전물이 잔존하게 된다는 문제점이 발생할 수 있다.
한편 비이온계면활성제를 함유하는 입상 세제조성물의 제조방법으로 비이온계면활성제를 세제슬러리에 배합한 후, 분무건조하여 입상 세제조성물을 얻는 제조방법이 제안되어 있다. 그러나 이 방법은 비이온계면활성제가 건조과정중의 열풍에 의해 분해될 수 있기 때문에, 비이온계면활성제의 양이 한정되는 문제가 있었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 일본국특허공개공보 소 62-263299호에 비이온계면활성제와 빌더를 균일하게 혼합하여 고형 세제를 형성시킨 후, 이를 파쇄하여 입상 세제조성물을 얻는 제조방법이 제안되어 있으나, 이 방법으로는 유동성이 우수한 비이온 입상 세제조성물을 얻기 어려우며 다량의 미세 분말이 생성되어 바람직하지 않다.
또 일본국특허공개공보 평 5-209200호에 빌더, 분무건조입자, 다공성 흡유담체, 비이온계면활성제등의 세제원료를 혼합하는 단계, 벽면과 교반날개 사이에 세제원료의 부착층을 이루게함으로써 압밀화를 행하는 특정의 과립화기를 사용하여 과립화하는 단계 및 미분체로 피복하는 단계로 구성된 비이온세제입자를 얻는 방법이 기술되어 있다.
이 방법은 특정의 과립화기로 압밀화하는 과정에서 비이온계면활성제가 흡유되는 동공의 크기를 작아지게 하며, 또한 다량의 비이온계면활성제가 단 1회에 투입되기 때문에 흡유 또는 담지되는 시간이 상대적으로 긴 통상의 빌더 또는 다공성 흡유담체에 흡유 또는 담지가 균일하게 되지 않아 비이온계면활성제등이 국부적으로 편재되는 문제점이 있다. 또한 분무건조 입자내의 음이온계면활성제등과 같이 점성이 높은 세제원료에 의해 상호 부착이 촉발되어 불필요한 크기의 세제입자가 생기게 되고, 미분체로 피복할 경우에도 조대입자가 그대로 남게되며 미분체가 다량 발생하기 때문에 우수한 유동성을 갖는 세제조립물을 얻기 어렵다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 상온에서 액상인 비이온계면활성제를 주세정기제로 한 농축 세정제조성물에 특정의 물성을 갖는 결정성 알루미노규산염(제올라이트) 및 음이온계면활성제를 적절히 배합함으로써, 장기간 보관하더라도 비이온계면활성제가 누액되지 않고 내케이킹성이 우수하며, 세척력 및 용해성 또한 우수한 고농축 비이온성 과립형 세제조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명은 실린더형 드럼내부에 수평 중심축이 있고, 그 중심축에 방사상으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있으며 축방향으로 회전하는 고속혼합기/과립화기(Agglomerator)를 이용하여 비이온계면활성제등과 같이 상온에서 액상이고 점성이 낮은 세제원료등을 함침시키면서 1차 과립화를 수행한 후, 제 2 의 고속혼합기/과립화기에서 2차 함침조립하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물의 제조방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여, 하기의 성분(a), (b), (c) 및 (d)를 함유하며, 겉보기 밀도가 0.75g/㎤ 이상인 고농축 비이온성 과립형 세제조성물을 제공한다 :
(a) 비이온계면활성제 10~30중량부
(b) 음이온계면활성제 5~20중량부
(c) 탄산나트륨 5~35중량부, 및
(d) 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하, 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/g 이상, 오일흡유능이 70g/100g 이상인 X형 제올라이트 10~40중량부
또 본 발명은 1) 고속혼합기/과립화기내에서 적어도 1종 이상의 유기 및 무기세제성분을 함유하는 분무건조된 세제입자와 무기빌더를 90 : 10~10 : 90의 비율로 혼합한 혼합물 80~99중량부에 비이온계면활성제 1~20중량부를 함침시키면서 과립화하여 기본분말 제조단계, 및
2) 제 2 의 고속혼합기/과립화기에서 상기 단계 1로부터 얻어진 기본분말을 전체 조성물 기준으로 20~50중량부와 전체 조성물 기준의 무기빌더 30~60중량부와를 혼합 분쇄한 후, 전체 조성물 기준의 비이온계면활성제 1~20중량부를 분무 도입하여 함침시키면서 과립화하는 단계로 된 고농축 비이온성 과립형 세제조성물의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 관하여 상세히 설명한다.
본 조성물에 있어서 성분(a)인 비이온계면활성제는 40℃ 이하에서 액상 또는 페이스트상이고 HLB값이 5~15인 것으로, 예를 들어 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르, 슈가지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르 및 지방산알카놀아미드를 들 수 있다. 이들 중에서 알킬기의 평균 탄소수가 6~22, 바람직하게는 10~20인 직쇄 또는 분지쇄의 1급 또는 2급 알코올인 에틸렌옥사이드이며, 에틸렌옥사이드의 평균 부가몰수가 3~20, 바람직하게는 5~15인 폴리옥시에틸렌알킬에테르가 가장 바람직하다. 비이온계면활성제의 함량은 전체 조성물 기준으로 10~30중량부, 바람직하게는 12~25중량부이다.
본 발명의 성분(b)인 음이온계면활성제는 직쇄 알킬벤젠술폰산염; 알킬 또는 알켄일황산염; α-올레핀술폰산염; α-술포지방산에스테르염; 지방산염; 알킬 또는 알켄일에테르카르복시산염; 알칸술폰산염; 술포호박산 알킬에스테르염; 아실아미노알칸술폰산염; 알킬 또는 알켄일에스테르 또는 그의 염으로 부터 선택된다. 음이온계면활성제의 함량은 전체 조성물기준으로 5~20중량부, 바람직하게는 8~15중량부이다.
성분(c)인 탄산나트륨으로는 겉보기밀도 1g/㎤ 이상의 중질탄산나트륨(중회) 및 겉보기밀도 0.8g/㎤ 이하의 경질탄산나트륨(경회)이 단독 또는 병용하여 사용될 수 있다. 탄산나트륨의 함량은 전체 조성물 기준으로 5~35중량부이다.
또 성분(d)인 X형 제올라이트는 일반식 Na2O·Al2O3·(1.8~3.0)SiO2·(1.0~6.0)H2O 로 나타내는 조성중 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하, 칼슘이온 교환능이 무수물 기준으로 130mgCaO/g 이상, 오일흡유능이 KS M 6558에 따른 측정법으로 무수물기준(이하 언급이 없는 한 무수물 기준으로 한다)으로 70g/100g 이상인 X형 제올라이트가 사용되며, 전체 조성물 기준으로 10~40중량부를 함유한다.
성분(d)인 X형 제올라이트의 합성예로서, 미합중국특허 제 4, 606, 899호(부터외)에 메타카올린(Meta Kaolin)으로 부터 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하인 최대 알루미늄 X형 제올라이트의 제조방법이 소개되어 있다. 상기 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하인 상용의 X형 제올라이트는 미분말상 또는 분말상으로 입수할 수 있으며(웨사릴스 : 상품명 Wssalith XD; 데구사 아게사 제품), 본 발명에는 입자크기가 1~10㎛인 것을 사용하였다.
한편, 본 발명의 분말 세정조성물에는 상기의 성분이외에 통상적으로 세정제에 배합되는 세정 보조첨가제가 배합될 수 있다. 예를 들면 제올라이트, 니트릴삼초산염, 에틸렌디아민테트라아세테이트, 아크릴 및/또는 말레익(공)중합체 등의 경수연화제; 세스퀴탄산염, 규산염 등의 알칼리성 무기염; 황산염 등의 중성무기염; 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시메틸스타치, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐피롤리돈 등의 오염재 부착방지제; 형광염료; 산화방지제등이 있다.
상기 세정 보조첨가제중 제올라이트는 일반식 Na2O·Al2O3·rSiO2·wH2O(식중, r=1.8~3.0; w=1.0~6.0)으로 표시되는 평균 입자경이 0.1~10㎛인 4A형, P형 제올라이트를 들 수 있으며, 분말, 과립 또는 제올라이트 슬러리를 건조하여 제올라이트 건조일자로서 적절히 배합될 수 있다. P형 제올라이트는 조성중 규소대 알루미늄의 비가 1.08~1.678인 것으로서, 그 중에서도 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/100g 이상이고, 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하인 것이 바람직하다. 그 예로 데구사 아게사의 웨살리쓰 NaP(상표명 : Wessalith NaP)를 들 수 있으며, 배합할 경우에는 5~30중량부가 적절하다.
상기 보조첨가제 이외에 본 조성물에는 열에 의하여 변질되기 쉬운 열민감성 성분을 배합할 수 있으며, 그 배합시키는 과립화 후가 바람직하다. 첨가 가능한 열민 감성 성분의 예로는 프로테아제, 리파아제, 셀룰라아제, 아미타아제 등의 효소와 과탄산나트륨, 과붕산나트륨 1 또는 4 수화물 등의 표백제, 표백활성화제, 향료등이 있다.
한편, 본 발명의 제조방법에 있어서, 제 1 단계는 기본분말을 제조하는 단계로, 실린더형의 드럼 내부의 수평 중심축에 방사상으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있으며 축방향으로 회전하는 고속혼합기/과립화기 내에서 적어도 1종 이상의 유기 및 무기 세정성분을 함유하는 분무건조된 세제입자와 무기빌더와를 90:10~10:90의 비율로 혼합한 혼합물 80~99중량부에 비이온계면활성제 1~20중량부를 함침시키면서 과립화하여 기본분말을 제조한다.
즉, 1종이상의 유기 및 무기 세제성분을 물에 용해한 후, 수분함량이 30~60%인 세제슬러리를 분무건조하여 분무건조입자를 얻는다. 상기 분무 건조된 세제입자와 무기빌더를 중량비 90:10~10:90로 혼합한다. 얻어진 혼합물을 기본분말 기준의 80~99중량부와 기본분말 기준의 비이온계면활성제 1~20중량부와를 고속혼합기/과립화기에 연속적으로 공급하여 함침시키면서 기본분말을 제조한다.
무기빌더는 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하이고, 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/g 이상인 X형 제올라이트; 4A형 및 P형 제올라이트; 탄산나트륨 및 무정형 알루미노규산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상을 사용한다.
상기 분무건조 세제입자는 수분함량을 8중량부 이하로 제한하는 것이 바람직하나, 5중량부 이하로 유지하는 것이 비이온계면활성제의 흡수량 증대를 위해 보다 바람직하다. 단계 1에 입자의 생성을 용이하게 하기 위해 분무건조 후 액상의 규산 1호, 2호 또는 3호의 규산나트륨을 또한 배합할 수 있다. 이것은 규산나트륨등의 온도와 수분의 함량차이에 따른 점도의 차이를 이용한 것으로서, 그 배합량은 기본분말 기준으로 4중량부 이내가 바람직하다. 4중량부를 넘게되면 비이온계면활성제가 함침될 수 있는 여력이 떨어지게되고, 기본분말제조 이후에 유동상 건조기둥과 같은 건조기둥이 필요하게 되기 때문에 세제슬러리 제조시 규산나트륨을 투입하는 것이 바람직하다.
또한 단계 1에서 공급되는 분무건조 세제입자와 무기빌더의 중량 비율을 90:10~10:90로 하는 것은 무기빌더가 10중량부 이하일 경우 비이온계면활성제의 투입량이 적어지게 되고, 무기빌더가 90중량부 이상인 경우는 전체조성물 기준으로 소망하는 음이온계면활성제등을 함유하기가 어렵기 때문이다.
기본분말 제조단계에서 비이온계면활성제의 투입은 기본분말 기준으로 1~20중량부, 바람직하게는 5~15중량부이다. 1중량부 이하는 공정상 적절하지 않고 미세한 분진등이 발생하기 때문에 피하는 것이 바람직하며, 20중량부 이상은 분말의 유동성이 불량해지기 때문에 바람직하지 않다.
단계 1에서 사용되는 고속혼합기/과립화기는 케트믹스 리액터(상품명 : Kettemix reator; Ballestra Co. 제품)로서 실린더형 드럼의 수평 중심축에 방사상으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있고, 축방향으로 고속 회전하면서 비이온계면활성제등과 같은 세제 액상원료등을 함침시키면서 과립화한다.
본 발명의 제조방법에 있어서 제 2 단계는 단계 1에서 얻어진 기본분말을 무기빌더와 함께 고속혼합기/과립화기에 공급하고, 비이온계면활성제를 혼합하여 함침시킴으로서 고농축 비이온성 과립형 분말세제를 제조한다. 이때 비이온계면활성제는 과도한 입자의 생성을 방지할 수 있도록, 분무방식으로 투여하는 것이 바람직하다. 또한 일부 제올라이트는 비이온계면활성제의 함침이 종료되는 단계에서 첨가하는 것이 바람직하며, 무정형 알루미노규산염을 일부 첨가하여도 좋다. 이와 같은 경우 얻어진 고농축 비이온성 과립형 분말세제는 유동성 및 내케이킹성이 더욱 양호하게 된다.
무정형 알루미노규산염은 다공규격 10~600㎤/100g(수은다공도 측정법으로 측정), 비표면적 10~70㎡/g(BET법으로 측정), 오일흡유성 100ml/100g(KS M 6558에 따른 특정)이상을 갖는 것이 적합하다. 무정형 알루미노규산염을 배합할 경우에는 배합량을 전체 조성물 기준으로 3중량부 이하로 하는 것이 좋다. 3중량부 이상으로 배합할 경우에는 세탁기 배출구의 주변바닥과 세탁된 옷감에 백색의 침전물이 남게되는 등의 문제가 생길수가 있어 바람직하지 않다.
단계 2에서 얻어진 과립형 세제의 평균입경은 200-1000㎛ 범위내로 조절하는 것이 바람직하며, 그 이유로는 입경이 200㎛보다 작을 경우 분진이 발생하여 유동성이 떨어지며, 반면에 1000㎛이상이 되면 용해성이 떨어져 피세척물에 부착의 문제를 일으키기 때문이다.
단계 2에서 사용가능한 고속혼합기/과립화기의 예를 들면, 하이스피드믹서(상표명 : High Speed Mixer; Fukae Powtec Co. 제품), 뢰디게믹서(상표명 : Lodige Mixer; Gebruder Lodige Maxhinenbau-GamgH사 제품), 헨셀믹서(상표명 : Henschel Mixer; Mitsui Miike Machinary Co. 제품), 버티칼그래뉼레이터(상표명 : Vertical Granulator; Powrex사 제품), 플로우쉐어믹서(상표명 : Plough Share Mixer; Pacific Machinary Co. 제품), 브이타입믹서(상표명 : V-type Mixer; Fuji Paudal Co. 제품)등을 들 수 있다.
또한 본 제조방법은 단계2 이후에 열민감성 성분을 첨가하는 단계 3을 포함할 수 있다. 열민감성 성분을 단계2 이후에 첨가하는 것은 기본분말이나 과립상 분말의 제조과정이 온도조건이 열민감성 성분의 효능을 저하시킬 수 있기 때문이다. 첨가가능한 열민감성 성분의 예로서는 프로테아제, 리파아제, 셀룰라아제, 아미타아제 등의 효소와 과탄산나트륨, 과붕산나트륨 1 또는 4수화물 등의 표백제, 표백활성화제, 향료등이 있다.
이하 본 발명을 실시예를 들어 보다 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위내에서 다양한 실시예와 변화가 가능하다.
[제조예]
기본분말 제조
직쇄 알킬벤젠술폰산나트륨 및 지방산나트륨의 음이온계면활성제; 4A형 제올라이트, 탄산나트륨, 규산나트륨 및 폴리아크릴산나트륨의 세정 보조첨가제; 및 미량성분을 함유하는 세제 슬러리를 분무건조하여 분무건조 분말을 제조하였다. 제조된 분무건조 분말을 4A, X 또는 P형 제올라이트, 탄산나트륨의 무기빌더와 함께 케트믹스에 연속적으로 투입하고, 계속해서 비이온계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 주입하여 기본분말 A, B 및 C를 만들었다. 제조된 기본분말의 조성을 표 1에 나타낸다.
[표 1]
[실시예 1~5]
제조된 기본분말 A, B 또는 C에, 4A, X 또는 P형 제올라이트, 무정형 알루미노규산염 및 탄산나트륨의 무기빌더를 하이스피드믹서에 넣고 고속으로 혼합하면서 액상의 비이온계면활성제인 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 서서히 부문혼합하여 함침과립화를 시작한다. 일정 시간 경과후, 함침이 종료되는 시점에서 분말의 유동성과 내케이킹성을 증진시키기 위하여 표면코팅제로서 4A, X 또는 P형의 제올라이트, 실리카 유도체를 투입하여 1분간 저속으로 혼합하였다. 계속해서 열민감성 성분인 향료 및 효소를 배합하여 과립형 세제조성물을 제조하였다. 그 조성을 표 2에 나타낸다.
[비교예 1~4]
상기 실시예와 동일한 방법으로 과립형 세제 조성물을 준비하였다. 그 조성비를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예의 세제조성물은 비교예의 경우보다 누액성, 유동성, 내케이킹성에서 유리한 결과를 나타내며, 세척력도 우수한 것을 알 수가 있다.
[물성평가시험]
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 비이온성 분말세제 조성물의 물성 및 세척력은 다음과 같은 방법에 의하여 평가하였다.
1. 겉보기밀도(g/㎤) : 겉보기밀도 측정은 KS M 2709 3.3을 따른다.
2. 누액성 : 여과지(640g/㎤)를 사용하여 길이 10cm, 폭 7cm, 높이 4cm 의 상자를 만들어 그 안에 시료 100g을 넣고, 그 위에 300g의 하중을 가한 상태에서, 30℃ 70% RH의 항온항습기 중에서 7일간 방치한 후, 하기와 같이 판정하였다.
A : 상자내측으로 누액된 것이 전혀없다.
B : 상자내측이 약간 축축하다.
C : 상자내측 전체가 축축하다.
D : 상자 외측일부까지 축축하다.
E : 상자외측 1/3 이상이 축축하다.
3. 유동성(㎤/sec) : 내부직경 3.5cm, 길이 60cm 유리관의 상단과 하단 사이에 체적이 385㎤ 되도록 표시한 표시 사이(40cm)에서 분말이 통과하는 시간을 측정하여 단위시간당 통과하는 체적을 구하여 분말의 유동성을 평가한다. 수치가 클수록 유동성이 우수하다.
4. 케이킹성(%) : 시료 1kg을 종이 가공품으로 만든 용기에 담아서 30℃, 70%RH의 조건하에서 1주간 방치하고 4메시를 통과하지 못한 부분을 구한다. 그 수치가 낮을수록 내케이킹성이 우수하다.
5. 세척력(%) : 터고토미터(Terg-O-Tometer)를 사용하여 25℃에서 세제 0.5g/l를 1분간 교반한 후 시료당 인공오염포 WFK-20D(Pigment/Sebum), AS-10(pigment/oil/milk), AS-12(pigment/oil/milk)를 각각 3장씩 넣고 100ppm(CaCO3로서)의 경도에서 10분간 세척하여 미놀타(Minolta) 색차계 CR-200을 이용하여 백도를 측정하여 하기식에 따라 세척력을 구한다음 오염포별 가중치를 AS-10는 15%, AS-12 50%, WFK-20D 35%로 하여 종합 세척력을 산출하였다.
6. 양이온교환능 :
1) 칼슘이온교환능 : CaCl2로서 300mgCaO/ℓ 수용액을 만들어 수용액 1ℓ에 NaOH로 pH를 10으로 조절한 후, 1g의 시료를 정확히 계량하여 분산시킨다. 25℃에서 15분간 강하게 교반하고, 0.2㎛ 필터여과지를 이용하여 여과한 후, 여액의 잔류경고(Rh)를 칼슘전극을 이용하여 결정하고 300-Rh차로 구하였다.
2) 마그네슘이온 교환능 : MgCl2로 300mg MgO/ℓ 수용액을 만들고, 수용액 1ℓ에 NaOH로 pH를 10으로 조절한 후, 1g의 시료를 정확히 계량하여 분산시킨다. 25℃에서 15분간 강하게 교반한 후, 0.2㎛ 필터여과지를 이용하여 여과한 후, 여액에 Eriochrone Black T 지시약을 넣고 0.01M EDTA로서 적정하여 잔류경도(Rh)를 결정하고 300-Rh차로서 구하였다.
7. 오일흡유능 : KS M 6558에 따른다.
규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하인 X형 제올라이트, 상용의 A형 제올라이트 및 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하인 P형 제올라이트의 예를 들면 다음과 같다.
또한 상기 제올라이트의 오일흡유능과 양이온 교환능은 상기 방법으로 측정한 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 3]
내용없음
Claims (10)
- 하기의 성분을 함유하며 겉보기 밀도가 0.75g/㎤ 이상인 고농축 비이온성 과립형 세제조성물 :(a) 비이온 계면활성제 10~30중량부(b) 음이온 계면활성제 5~20중량부(c) 탄산나트륨 5~35중량부, 및(d) 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하, 무수물 기준으로 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/g 이상, 흡유능이 70g/100g 이상인 X형 제올라이트 10~40중량부.
- 청구항 1에 있어서, 상기 비이온계면활성제는 40℃ 이하에서 액상 또는 페이스트상이고 HLB값이 5~15인 것으로, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르, 슈가지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르 및 지방산알카놀아미드로 구성된 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 비이온계면활성제는 알킬기의 평균 탄소수가 6~22인 직쇄 또는 분지쇄 1급 또는 2급 알코올의 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수가 3~20인 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
- 청구항 3에 있어서, 상기 폴리옥시에틸렌 알킬에데르는 알킬기의 평균 탄소수가 10~20인 직쇄 또는 분지쇄 1급 또는 2급 알코올의 에틸렌옥사이드 평균 부가몰수가 5~15인 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 음이온계면활성제는 직쇄 알킬벤젠술폰산염; 알킬 또는 알켄일황산염; α-올레핀술폰산염; α-술포지방산에스테르염; 지방산염; 알킬 또는 알켄일에테르카르복시산염; 알칸술폰산염; 술포호박산 알킬에스테르염; 아실아미노알칸술폰산염; 및 알킬 또는 알켄일에스테르 또는 그 염으로 구성된 군으로부터 선택된 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
- 청구항 1에 있어서, 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하, 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/g 이상인 P형 제올라이트 5~30중량부를 또한 함유하는 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
- 청구항 1에 있어서, 보조 첨가제인 열민감성 성분으로서, 프로테아제, 리파아제, 셀룰라아제, 아밀타아제 등의 효소; 과탄산나트륨, 과붕산나트륨 1 또는 4 수화물의 표백제; 표백활성화제 및 향료로 구성된 군으로부터 선택된 2종 이상을 또한 함유하는 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물.
- 하기의 단계로 이루어지는 것을 특징으로 고농축 비이온성 과립형 세제조성물의 제조방법:1) 실린더형의 드럼 내부에 수평의 중심축에는 방사상으로 배열된 강력한 충돌기구가 장치되어 있으며 축방향으로 회전하는 고속혼합기/과립화기 내에서 분무건조된 세제입자와 무기빌더와를 90:10~10:90의 비율로 섞은 혼합물 80~99중량부에, 비이온계면활성제 1~20중량부를 함침시키면서 과립화하여 기본분말을 제조하는 단계, 및2) 제 2 고속혼합기/과립화기에서 단계 1에서 얻어진 전체 조성물 기준으로 기본 분말 20~50중량부와 무기빌더 30~60중량부를 혼합 분쇄한 후, 비이온계면활성제 1~20중량부를 함침시키면서 과립화하는 단계.
- 청구항 8항에 있어서, 상기 무기빌더는 규소대 알루미늄의 비가 1.2 이하, 칼슘이온 교환능이 130mgCaO/g 이상, 오일흡유능이 70g/100g 이상인 X형 제올라이트; 4A형 또는 P형 제올라이트; 탄산나트륨; 무정형 알루미노규산염 및 규산나트륨으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물의 제조방법
- 청구항 8에 있어서, 상기 단계 2의 과립화 단계에서 비이온계면활성제는 분무방식으로 도입되는 것이며, 상기 비이온계면활성제의 분무도입 후 과립화 단계의 말기에 일부 무기빌더를 표면코팅제로 첨가하는 것을 특징으로 하는 고농축 비이온성 과립형 세제조성물의 제조방법.
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