PT641364E - Sais do acido poliaspartico obtidos por reaccao a alta temperatura - Google Patents
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Description
1
DESCRIÇÃO
"SAIS DO ÁCIDO POLIASPÁRTICO OBTIDOS POR REACÇÃO A ALTA TEMPERATURA"
ÂMBITO DA INVENÇÃO
Esta invenção refere-se a um processo de preparação de polisuccinimida e de um sal do ácido poliaspártico. DESCRIÇÃO DO ESTADO DA TÉCNICA RELACIONADO Os sais do ácido poliaspártico têm sido utilizados em fertilizantes e em agentes inibidores de incrustações. São particularmente úteis na prevenção da deposição de incrustações em caldeiras, em membranas de osmose reversa e em detergentes. Neste contexto, uma das principais características que lhes confere grande valor é o facto de serem rapidamente biodegradáveis, ao passo que outros materiais que são presentemente utilizados para este objectivo ou são lentamente biodegradáveis, por exemplo o ácido poliacrflíco, ou são nocivos para o ambiente, por exemplo o ácido polifosfórico. O poliaspartato de sódio foi utilizado para prevenir a formação de incrustações em caldeiras por alteração da estrutura cristalina dos sais de cálcio, resultando na formação de incrustações menos duras (Sarig et ai, The use of polymers for retardation of scale formation Natl. Counc. Res. Dev. [Rep] (lsr.), 150, 1977). O ácido poliaspártico, de peso molecular (PM) 6000, revelou-se melhor do que o poliglutamato, PM 14400, do que o sulfonato de polivinilo, PM 5300, e do que o ácido poliacrílico, PM 6000, uma vez que produziu uma taxa de retardamento do total de incrustações de 66% e uma taxa de retardamento das incrustações de sulfato de cálcio de 90%. Além disso, as incrustações formadas na presença do poliaspartato revelaram-se menos duras do que as produzidas na presença do poliacrilato, poliglutamato e sulfonato de polivinilo. --Si
VJLA A patente US 4 839 461 revela um método para preparar ácido poliaspártico a ofrtir de ácido maleico e amoníaco, fazendo reagir estes constituintes numa razão molar de 1:1-1,5 por intermédio de um aumento de temperatura para 120°-150°C, durante um período de 4-6 horas, e mantendo-a durante 0-2 horas. Também é revelado que temperaturas superiores a 140°-160°C provocam eliminação de CO2, 0 que resulta na degradação do material. Foi afirmado que a gama de pesos moleculares obtida por este método é de 1000-4000, com uma incidência maior no intervalo de 1800-2000. Aquela patente afirma que este material é útil na prevenção da perda de brilho de peças de vidro e de porcelana. Apesar de não ser afirmado nesta patente, sabe-se que este processo teria lugar como um resultado da inibição da deposição de sulfato de cálcio. Harada et al. (Thermal polycondensation of free amino acids with polyphosphoric acid. Origins Prebiol. Systems Their Mol Matrices, Proc. Conf., Wakulla Springs, FL, 289, 1963) obtiveram ácido poliaspártico a partir de ácido aspártico e ácido fosfórico a temperaturas superiores a 100°C, durante um período de tempo de 50-250 horas, mas sem a presença do ácido fosfórico o processo exigiu temperaturas superiores a 170°C. A patente U.S. 5 057 597 revela um método para a policondensação do ácido aspártico, para produzir ácido poliaspártico por aquecimento do ácido aspártico num reactor de leito fluido a 221°C, durante um período de 3-6 horas em atmosfera de azoto, seguido de hidrólise alcalina convencional.
Kovacs et al. (J. Org. Chem., 25, 1084 [1961]) prepararam ácido poliaspártico, aquecendo ácido aspártico a 200°C em vácuo, durante um período de 120 horas, ou em tetralina em ebulição durante um período de 100 horas. Kovacs et al. mostraram que o produto intermediário formado na polimerização térmica do ácido aspártico era a polisuccinimida.
Frankel et al. (J. Org. Chem., 16, 1513 [1951]) prepararam ácido poliaspártico por aquecimento do éster de benzilo do ácido N-carboxianidroaspártico, seguido de saponificação.
Dessaigne (Comp. rend. 31, 432-434 [1850]) preparou produtos de condensaçãç que produziram ácido aspártico quando tratados com ácido nítrico ou clorídrico, por destilação a seco dos sais de amónio ácidos do ácido málico, fumárico ou maleico, a temperaturas e durante períodos de tempo não especificados.
RESUMO DA IN VENÇÃO O ácido poliaspártico fornecido pela presente invenção é adequado para a inibição da deposição de incrustações, ao passo que os métodos previamente utilizados para produzir ácido poliaspártico não forneciam um polímero com peso molecular suficiente para prevenir a formação de incrustações. O objectivo desta invenção é fornecer um meio para preparar polisuccinimida. Um outro objectivo desta invenção é fornecer um meio para preparar sais do ácido poliaspártico.
Estes objectivos são atingidos pela reivindicação 1. As reivindicações 2 e 3 são formas de realização preferidas.
Exemplo de Referência 1. Polimerização Térmica do Maleato de Mono-Amónio a 300°C.
Uma pasta de 9,8 g (0,1 mole) de anidrido maleico foi dissolvida em 20 ml de água a 80°-95°C e foi agitada durante 30 minutos, enquanto se permitia que a mistura arrefecesse até aos 25°C. A esta solução incolor, a 25°C, foram adicionados 13 g de uma solução aquosa de hidróxido de amónio a 30% (0,11 mol NHj) para produzir uma solução incolor. Esta solução esteve em ebulição até à secura, durante um período de 30 minutos e aproximadamente a 100°-115°C, para produzir um sólido cristalino branco. O sólido foi agitado violentamente a 300°C durante 5 minutos, produzindo 9,6 g de um sólido com aspecto vidrado, quebradiço, cor de tijolo e insolúvel em água. Este sólido foi dissolvido em 40,0 g de uma solução aquosa contendo 3,8 g de hidróxido de sódio, produzindo uma solução límpida vermelho-acastanhada, de pH 9,0 e contendo 25% de sólidos. 4 y -#Si
Em resumo, o ácido poliaspártico preparado a 145°-150°C a partir do anidrido maleico e do amoníaco mostrou-se ineficaz como inibidor de incrustações, enquanto que o preparado a 190°-200°C foi quase tão eficaz como o poliaspartato térmico, e o preparado a 240° ou 300°C mostrou-se equivalente ao poliaspártico térmico como inibidor de incrustações. O tempo necessário para a polimerização foi reduzido de 4-8 horas para entre 5 minutos e 1,5 horas, fornecendo assim um melhoramento significativo na economia da produção industrial.
Exemplo 1. Produção contínua de ácido poliaspártico.
Um extrusor de parafusos gémeos ZE25 fabricado por Berstorff, Charlotte, NC, foi montado com seis secções cilíndricas; as duas primeiras foram mantidas a 160°C e as últimas quatro a 200°C. O extrusor, a funcionar a 100 RPM e a uma taxa de 1.8 kg/hora, foi alimentado com uma solução aquosa de maleato de monoamónio a 70%. O tempo de permanência calculado para o maleato de amónio/polisuccinimida a esta taxa é aproximadamente 45 segundos. O produto foi então hidrolisado com hidróxido de sódio, como referido no Exemplo de Referência 1. A actividade do produto resultante foi testada com o ensaio de CaSC>4. O poliaspartato de sódio produziu um precipitado de 30 mg e o ensaio em branco produziu um precipitado de 80 mg. A análise do peso molecular revelou um pico largo com um máximo aos 23 minutos.
Usbo*' 1 6 OUT. 2001
Dra. Maria Agente Of-R. Cò.V.i: Γ.0 ?:Mna Fcrreira
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Taleis. 2*3 SM .ViR - 213815050
Claims (3)
- f REIVINDICA ÇÕES 1. Processo para a preparação de polisuccinimida ou de um sal do ácido poliaspártico, que inclui extrusão contínua de uma solução aquosa de maleato de monoamónio a 160°-200°C e, opcionalmente, conversão do polímero resultante num sal por adição de um hidróxido de um metal alcalino ou alcalino-terroso ou hidróxido de amónio.
- 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o hidróxido de metal alcalino é um hidróxido de sódio.
- 3. Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, em que a extrusão é realizada num extrusor com 6 secções cilíndricas, das quais as primeiras 2 secções cilíndricas são mantidas a 160°C, as outras 4 secções cilíndricas a 200°C. Lisboa, 1 6 OUT. 2001
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