PT1322158E - Composições farmacêuticas de libertação prolongada contendo metformina e seu método de produção - Google Patents

Composições farmacêuticas de libertação prolongada contendo metformina e seu método de produção Download PDF

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Prashant Kumar Tewari
Purushottam Singnurkar
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Description

Descrição
COMPOSIÇÕES FARMACÊUTICAS DE LIBERTAÇÃO PROLONGADA CONTENDO METFORMINA E SEU MÉTODO DE PRODUÇÃO
Campo da Invenção
Apresente invenção relaciona-se com preparações farmacêuticas de libertação prolongada contendo cloridrato de metformina que providencia uma libertação prolongada de cloridrato de metformina durante um período de tempo mais prolongado e um método para a sua produção. 0 cloridrato de metformina é um derivado de biguanida bem conhecido (monocloridrato de 1, 1-dimetilbiguanida), o qual é amplamente usado como agente anti-hiperglicémico oral na gestão de diabetes mellitus não insulino-dependentes (NIDDM). 0 cloridrato de metformina, sendo um fármaco altamente hidrossolúvel (>300 mg/ml a 25 °C), torna difícil a criação de uma forma de dosagem de libertação prolongada.
As preparações comercializadas disponíveis anteriormente com uma dose de 850 mg de cloridrato de metformina, sendo que a marca de comprimidos retard (Glucophase RTM retard) não foram capazes de demonstrar nenhuma vantagem nos ensaios voluntários limitados. Isto é provavelmente atribuído a uma fraca escolha de polímeros e baixa dosagem, desejados para uma acção prolongada. 1/15 A patente US 5,955,106 de Moeckel, J. descreve o processo de criação de um comprimido retard de 850 mg de cloridrato de metformina contendo agentes retardantes que formam hidrocolóides e controlo adicional da libertação providenciada pela película de revestimento. Contudo, não providencia nenhuma justificação para usar a dose de 850 mg de cloridrato de metformina para a preparação de libertação retardada e as taxas de libertação esperadas de tais composições. Esta patente não providencia nenhuns dados in vitro e in vivo para apoiar as suas reivindicações. O inquérito da literatura indica que o cloridrato de metformina possui apenas 40% a 60% de biodisponibilidade com uma elevada clearance renal. Consequentemente, a dose de 850 mg pode ser insuficiente para atingir a concentração de plasma terapêutico, cerca de 1 yg/ml para um período de tempo suficiente e pode ter de ser necessário tomar tais comprimidos duas ou três vezes por dia. O documento W099/47128 de Timmins et al descreve um sistema de administração de libertação controlada bifásica para o cloridrato de metformina, com uma fase particulada sólida interior e fase contínua sólida exterior, utilizando polímeros hidrofílicos e hidrofóbicos. Esses comprimidos são hidrodinamicamente equilibrados e aumentam até aproximadamente três vezes o seu tamanho seco após hidratação. Contudo, é bem documentado que na posição de supinação, o comprimido passa através do piloro do estômago após a administração, o que pode deteriorar o desempenho in vivo do comprimido. Também, o volume desejado para manter a flutuabilidade do comprimido nunca é suficiente no estômago, excepto no estado alimentado. Consequentemente, a realização de tal sistema é duvidosa com referência ao seu desempenho. Outra grande limitação desta patente está relacionada com a dosagem do cloridrato de metformina e formulação. Por exemplo, os exemplos citados providenciam uma formulação de 500 mg de cloridrato de 2/15 metformina com o peso do comprimido de cerca de 1,0 gm. Consequentemente, restringindo o uso de comprimidos de libertação prolongada de dose baixa de 500 mg ou ligeiramente mais, apenas e tornando obrigatório a ingestão de dois comprimidos de 500 mg de cada vez para providenciar a acção prolongada. O documento "Preparation and evaluation of metformin hydrochloride controlled-release tablets" publicado na revista "Sciences Techniques et Pratiques Pharmaceutiques" em 1988, vol. 4, n°. 1, páginas 15-20, por Abdallah et al., constitui mais técnica anterior relevante. A presente invenção é baseada no cálculo cientifico da dose de cloridrato de metformina desejada, com base nos dados disponíveis dos estudos in vivo, os quais são bem documentados na literatura cientifica. O modelo aqui usado é baseado nas equações matemáticas providas por Dobrinska and Welling (1975), que providencia cálculos bastante precisos sobre a dose de carga e dose de manutenção para atingir o efeito de libertação prolongada. A dose de cloridrato de metformina é calculada ao considerar os seguintes valores farmacocinéticos da literatura.
Concentração de plasma Cmáx = 1,02 yg/ml
Meia-vida de eliminação t 1/2 =6,2 horas Volume de distribuição Vd = 275 litros Clearance renal = 552± 139 Litros/min Clearance total = 1300 ml/min.
Usando o modelo Dobrinska and Welling, a dose de carga calculada é 283 mg e a dose de manutenção é 759 mg, e a dose total é 1040 mg de cloridrato de metformina para atingir o efeito de libertação prolongada durante 24 horas. 3/15 0 objecto da presente invenção é preparar a preparação farmacêutica passível de ser engolida e saborosa, que contém tanto quanto aproximadamente, 1,0 gm de metformina por tecnologia adequada, mostrando uma taxa de libertação demonstrável e absorção in vivo facilitada para o período desejado. A ênfase é desenvolver um sistema monolítico simples composto por polímeros hidrofóbicos e outros excipientes com cinéticos melhorados das formas de dosagem de libertação prolongada e com o mais alto teor possível da substância activa e o método mais simples de o produzir.
Num primeiro aspecto, a presente invenção providencia uma composição farmacêutica de libertação prolongada monolítica na forma de comprimido que compreende, pelo menos, 74% por peso de cloridrato de metformina com base no peso total da composição, 15 a 40% de um polímero hidrofóbico e/ou outro material hidrofóbico com base no peso do cloridrato de metformina, o equilíbrio sendo substâncias auxiliares, em que cada comprimido contém, pelo menos 1000 mg de cloridrato de metformina como a substância activa.
Num segundo aspecto, a presente invenção providencia um processo para produzir uma composição farmacêutica de libertação prolongada monolítica como definido na reivindicação 1, que compreende: (i) granular cloridrato de metformina com polímero hidrofóbico e/ou outro material hidrofóbico por granulação por fusão a quente, para formar uma massa granulada homogénea; (ii) granular adicionalmente a massa com uma solução aglutinante e secar o produto granulado; (iii) comprimir o produto granulado seco em comprimidos, em que cada um contém, pelo menos, 1000 mg de cloridrato de metformina, e (iv) revestir opcionalmente os comprimidos com uma película de revestimento para neutralização de sabor. 4/15
Num terceiro aspecto, a presente invenção providencia um processo para produzir uma composição farmacêutica de libertação prolongada monolítica como definido na reivindicação 1, que compreende: (i) misturar cloridrato de metformina com o polímero hidrofóbico e/ou outro material hidrofóbico e aglutinante numa extrusora para formar uma mistura; (ii) extrusão da mistura a uma temperatura de 40 °C a 120 °C para formar uma massa homogénea derretida e arrefecer a massa derretida; (iii) moer e calibrar a massa derretida para formar grânulos calibrados; (iv) comprimir os grânulos calibrados em comprimidos, cada um contendo, pelo menos, 1000 mg de cloridrato de metformina, e (v) revestir opcionalmente os comprimidos com uma película de revestimento para neutralização de sabor. O sistema de libertação prolongada monolítica da invenção é um sistema homogéneo composto por um fármaco activo numa quantidade dentro do intervalo de 60 a 90% por peso, preferencialmente 70 a 80% por peso, e um ou mais polímeros hidrofóbicos ou um ou mais de outro tipo de materiais hidrofóbicos. Numa quantidade dentro do intervalo de cerca de 15 a 40% por peso, preferencialmente 20 a 30% por peso com base no peso da substância activa.
Os polímeros hidrofóbicos que podem ser usados para o sistema de libertação prolongada monolítica, na presente invenção, incluem, mas não estão limitados ao ácido esteárico, monoestearato de gliceril, behenato de gliceril, monooleato de gliceril, palmitoestearato de glicerilo, cera microcristalina, álcool estearílico, álcool cetílico, álcool cetoestearílico, óleo de rícino hidrogenado, tristearina, ceras, pó de polietileno, cloreto de polivinil, goma-laca, colofónia, e similares. As misturas do 5/15 polímero hidrofóbico serão utilizadas no rácio de peso para outro material hidrofóbico dentro do intervalo de cerca de 1: 0,01 a 1:5, preferivelmente cerca de 1:0,3.
As composições farmacêuticas de acordo com a presente invenção podem ser usadas para produzir comprimidos, comprimidos de qualquer forma, preferivelmente forma oval e podem ser adicionalmente providas com uma película de revestimento para neutralização à qual pode adicionalmente ser adicionada coloração para efeitos estéticos. A proporção por peso da película de revestimento, relativamente ao comprimido final, é por norma na ordem dos 0,5 a 4,0% por peso, preferencialmente 1,0 a 1,5% por peso. Podem ser usados os formadores de filme, tais como a hidroxipropilmetilcelulose, hidroxipropilcelulose, amido, derivados de celulose e similares. A composição monolítica de acordo com a presente invenção pode também ser usada para produzir pastilhas comprimidas e colocadas em cápsulas.
As substâncias auxiliares usadas para o sistema de libertação prolongada monolítica na presente invenção incluem, aglutinante, como polivinilpirrolidona, gelatina, goma de acácia, Klucel EF (hidroxipropilcelulose), carboximetilcelulose sódica, etc., deslizantes incluindo, mas não limitados a, dióxido de silicone coloidal, talco, amido e similares; lubrificantes, incluindo mas não limitado ao, estearato de magnésio, estearato de zinco, e similares. A forma de dosagem farmacêutica de acordo com a presente invenção, tal como o comprimido, à parte do fármaco activo e polímeros hidrofóbicos e ou materiais hidrofóbicos, pode conter 1,0 a 15 % por peso de um aglutinante, preferivelmente 3,0 a 10 % por peso; e de até 2,0 % por peso de deslizante, preferivelmente 0,5 a 1,0 6/15 % por peso; e de até 2,0 % por peso de lubrificantes, preferivelmente 0,5 a 1,0 % por peso; cada um em relação ao peso do comprimido.
Na presente invenção, a composição farmacêutica, tal como os comprimidos, é produzida por mistura seca da substância activa e opcionalmente substância auxiliar adicional, e granulando esta mistura com polímeros hidrofóbicos e ou outros materiais hidrofóbicos por técnica de granulação por fusão a quente usando um granulador de mistura rápida revestido a uma temperatura de 40 a 120 °C, preferivelmente 60 a 80 °C. Isto é seguido por arrefecimento gradual da massa granulada à temperatura ambiente com mistura contínua. A massa resultante é ainda granulada com solução aquosa ou orgânica do aglutinante, seguido por secagem e conversão em grânulos de 30 ym a 2,0 mm, preferivelmente 100 ym a 1,0 mm por moagem e calibração. Subsequentemente, outras substâncias auxiliares farmacêuticas adequadas são misturadas com grânulos calibrados.
Na presente invenção, a composição farmacêutica, tal como os comprimidos, é também produzida por secagem seca da substância activa, opcionalmente outras substâncias auxiliares, polímeros hidrofóbicos e ou outros materiais hidrofóbicos e aglutinante numa extrusora. Esta mistura é extrudada a uma temperatura de 40 a 120 °C, preferivelmente 60 a 90 °C, numa simples extrusora usada para a moldagem de plásticos por injecção, seguido por extrusão da massa homogénea derretida com arrefecimento gradual à temperatura ambiente e convertendo em grânulos de 30 ym a 2,0 mm, preferivelmente 100 ym a 1,0 mm por moagem e calibração. Subsequentemente, outras substâncias auxiliares farmacêuticas adequadas são misturadas com grânulos calibrados. A composição produzida desta forma é subsequentemente processada numa forma normal para produzir formas de dosagem farmacêutica, tal 7/15 como por ex., comprimido em comprimidos ou enchimento de pastilhas comprimidas em cápsulas. Os comprimidos podem ser revestidos com uma película que usa processos e métodos de revestimento padrão, tal como uma drageadeira convencional ou processo de revestimento de fluido.
Os comprimidos de libertação prolongada de acordo com a presente invenção libertam cloridrato de metformina de forma controlada que é suposto providenciar um efeito durante um período de tempo até 24 horas, preferivelmente durante 18 horas de acordo com os cálculos.
As formulações de libertação prolongada de metformina úteis de acordo com a invenção mostram as seguintes características de libertação do fármaco in vitro, quando testado em fluido gástrico com pH 1,2 durante uma primeira hora e depois com solução-tampão de fosfato com pH 6,8 USP.
Tempo % de (hrs) Libertação 1 38-45% 2 50-55% 3 62-68% 4 70-75% 5 80-85 % 6 85-90% 7 91-95% 8 96-100%
Exemplo 1: 8/15 225 gm de ácido esteárico foram derretidos a uma temperatura de 70 °C. 1000 gm de cloridrato de metformina foram aquecidos a 70 °C num granulador de mistura rápida revestido e granulados com o ácido esteárico derretido acima mencionado, a uma temperatura de 70 °C. Após a granulação, a massa granulada foi misturada continuamente com arrefecimento gradual à temperatura ambiente. 60 gm de goma-laca e 25 gm de polivinilpirrolidona foram dissolvidos em 150 gm de álcool isopropilico. Esta solução foi gradualmente adicionada ao granulado de ácido esteárico de metformina e misturada até ser formada uma massa. A massa resultante foi seca a 45 °C durante 2 horas e depois calibrada através de um filtro de 2,4 mm para quebrar os aglomerados. Estes grânulos calibrados (1310 gm) foram misturados com 4,0 gm de dióxido de silicone coloidal e 8,0 gm de estearato de magnésio e comprimidos em comprimidos em cápsulas de forma oval, cada um contendo 1000 mg de cloridrato de metformina. A libertação in vitro de cloridrato de metformina destes comprimidos foi como se segue.
Tempo (hrs) % de Libertação 1 40% 2 55% 3 65% 4 75% 5 82% 6 89% 7 95% 8 99,5 %
Exemplo 2: 9/15 225 gm de ácido esteárico, 1000 gm de cloridrato de metformina, 60 gm de goma-laca e 25 gm de polivinilpirrolidona foram misturados na extrusora a 70 °Ce extrudidos, e depois gradualmente arrefecidos até à temperatura ambiente. Os aglomerados resultantes foram calibrados através de um filtro de 2, 4 mm. Estes grânulos calibrados (1310 gm) foram misturados com 4,0 gm de dióxido de silicone coloidal e 8,0 gm de estearato de magnésio, e comprimidos em comprimidos em cápsulas de forma oval contendo 1000 mg de cloridrato de metformina. A libertação in vitro de cloridrato de metformina destes comprimidos foi como se segue.
Tempo (Hrs) o o Libertação 1 42% 2 57% 3 68% 4 77% 5 8 4% 6 90% 7 96% 8 100 %
Exemplo 3: 250 gm de monoestearato de gliceril foram derretidos a 70 °C de temperatura. 1000 gm de cloridrato de metformina foram aquecidos a 70 °C num granulador de mistura rápida revestido e granulados com o ácido esteárico derretido a 80 °C de temperatura. Após granulação, a massa de granulados foi misturada de forma contínua com arrefecimento gradual até à temperatura ambiente. 10/15 60 gm de goma-laca e 25 gm de polivinilpirrolidona foram dissolvidos em 150 gm de álcool isopropilico. Esta solução foi gradualmente adicionada ao granulado do ácido esteárico de metformina e misturada até ser formada uma massa. A massa resultante foi seca a 45 °C durante 2 horas e depois calibrada através de um filtro de 2,4 mm para quebrar os aglomerados. Estes grânulos calibrados (1335 gm) foram misturados com 4,0 gm de dióxido de silicone coloidal e 8,0 gm de estearato de magnésio, e comprimidos em comprimidos em cápsulas de forma oval contendo cada um 1000 mg de cloridrato de metformina. A libertação in vitro de cloridrato de metformina destes comprimidos foi como se segue.
Tempo (Hrs) % Libertação 1 39% 2 52% 3 61 % 4 72% 5 80% 6 88% 7 94% 8 98 %
Exemplo 4: 175 gm de pó de polietileno, 1000 gm de cloridrato de metformina e 25 gm de polivinilpirrolidona foram misturados na extrusora a 70 °C e extrudidos, e depois gradualmente arrefecidos até à temperatura ambiente. Os aglomerados resultantes foram calibrados através de um filtro de 2,4 mm. Estes grânulos calibrados (1200 gm) foram misturados com 4,0 gm de dióxido de silicone coloidal e 8,0 gm de estearato de magnésio, e comprimidos em comprimidos em cápsulas de forma oval contendo cada um 1000 mg de cloridrato de metformina. 11/15 A libertação in vitro de cloridrato de metformina destes comprimidos foi como se segue.
Tempo (Hrs) % Libertação 1 48% 2 54,2% 3 64 % 4 73,4 % 5 82% 6 90,3 % 7 96 % 8 99,7 %
Exemplo 5: 160 gm de pó de cloreto de polivinil, 1000 gm de cloridrato de metformina e 25 gm de polivinilpirrolidona foram misturados na extrusora a 70 °C e extrudidos, e depois gradualmente arrefecidos até à temperatura ambiente. Os aglomerados resultantes foram calibrados através de um filtro de 2, 4 mm. Estes grânulos calibrados (1185 gm) foram misturados com 4,0 gm de dióxido de silicone coloidal e 8,0 gm de estearato de magnésio, e comprimidos em comprimidos em cápsulas de forma oval contendo cada um 1000 mg de cloridrato de metformina. A libertação in vitro de cloridrato de metformina destes comprimidos foi como se segue. 12/15
Tempo (Hrs) % Libertação 1 42% 2 53,1 % 3 62,5 % 4 72 % 5 80% 6 85% 7 94% 8 98,8 %
Exemplo 6 : 230 gm de ácido esteárico foram derretidos à temperatura de 70 °C. 1000 gm de cloridrato de metformina foram aquecidos a 70 °C num granulador de mistura rápida revestido e granulados com o ácido esteárico derretido acima mencionado a 70 °C de temperatura. Após granulação, a massa de granulados foi misturada de forma contínua com arrefecimento gradual até à temperatura ambiente. 60 gm de goma-laca e 25 gm de polivinilpirrolidona foram dissolvidos em 150 gm de álcool isopropílico. Esta solução foi gradualmente adicionada ao granulado do ácido esteárico de metformina acima e misturada até ser formada uma massa. A massa resultante foi seca a 45 °C durante 2 horas e depois calibrada através de um filtro de 2, 4 mm para quebrar os aglomerados. Estes grânulos calibrados (1315 gm) foram misturados com 4, 0 gm de dióxido de silicone coloidal e 8,0 gm de estearato de magnésio, e comprimidos em comprimidos em cápsulas de forma oval contendo cada um 1000 mg de cloridrato de metformina. A libertação in vitro de cloridrato de metformina destes comprimidos foi como se segue. 13/15
Tempo (Hrs) % Libertação 1 41 % 2 53 % 3 66% 4 74, 9 % 5 83% 6 91 % 7 96,2% 8 100%
Referências 1. Moeckel, J., Gabei, R., Woog. H., [1997], U.S. Patent 5,955,106. 2. Timmins, P., Vyas, K., [1999], WO 99/47128. 3. Noel, M., (1980), Journal of International Biomedical
Information and Data (IBID), 1 (1), 9-20. 4. Kenneth, C., Ralph. A. D., (1998), Diabetes Reviews, 6 (2), 89-131. 5. Nancy C. Sambol, Jaine Chaing, Michael 0'Conner, Chui Y. Liu. (1196), J. Clin. Pharmacol., 36, 1012-1021. 6. Physician Desk reference, Edition 58, (2000), Medicai economic company Inc. NJ 07645-1742, Glucophage®, page 831-835.
Lisboa, 6 de Novembro de 2012 14/15
REFERENCIAS CITADAS NA DESCRIÇÃO
Esta lista de referências citadas pelo requerente é apenas para a conveniência do leitor. A mesma não faz parte do documento de Patente Europeia. Embora muito cuidado tenha sido tomado na compilação das referências, erros e omissões não podem ser excluídos e o EPO nega qualquer responsabilidade neste sentido.
Documentos de Patente citados na descrição • US 5955106 A, Moeckel, J. • WO 9947128 A, Timmins
Literatura de nao-patente citada na descrição • ABDALLAH. Preparation ♦ KENNETH, C.; RALPH. A. D. and evaluation of Diabetes Reviews, 1998, metformin hydrochloride vol. 6 (2), 89-131 controlled· -release • NANCY C. SAMBOL; JAINE tablets. Sciences CHAING; MICHAEL Techniques et Pratiques 0' CONNER; CHUI Y. LIU. J. Pharmaceutiques, 1988, Clin. Pharmacol., vol. vol. 4(1), 15-20 [0007] 36, 1012-1021 • NOEL, M. Journal of • Physician Desk International reference. Medicai Biomedical Information economic company Inc, and Data (IBID, 1980, 2000, 831-835 vol. 1 (1) > ÇQ 1 INJ O 15/15

Claims (7)

  1. Reivindicações 1. Uma composição farmacêutica de libertação prolongada monolítica na forma de comprimido que compreende, pelo menos, 74% por peso de cloridrato de metformina com base no peso total da composição, 15 a 40% de um polímero hidrofóbico e/ou outro material hidrofóbico com base no peso do cloridrato de metformina, o equilíbrio sendo substâncias auxiliares, em que cada comprimido contém, pelo menos, 1000 mg de cloridrato de metformina como a substância activa.
  2. 2. A composição da reivindicação 1, em que as características de libertação do fármaco in vitro dos ditos comprimidos, quando testados em fluido gástrico com pH 1,2 para a primeira hora, e depois em solução-tampão de fosfato com pH 6, 8 USP para as seguintes 7 horas, são as seguintes: Tempo (Hrs) % Libertação 1 38 - 45 % 2 50 - 55 % 3 62 - 68 % 4 70 - 75 % 5 80 - 85 % 6 85 - 90 % 7 91 - 95 % 8 96-100%
  3. 3. A composição da reivindicação 1, em que o polímero hidrofóbico e/ou material hidrofóbico é seleccionado do grupo que consiste de ácidos gordos, álcoois gordos, esteres de ácidos gordos, óleos hidrogenados, ceras e resinas naturais. 1/3
  4. 4. A composição da reivindicação 3, em que o polímero hidrofóbico e/ou material hidrofóbico é seleccionado do grupo que consiste de ácido esteárico, monoestearato de gliceril, behenato de gliceril, palmitoestearato de glicerilo, cera microcristalina, álcool estearílico, álcool cetílico, álcool cetoestearílico, óleo de rícino hidrogenado, tristearina, goma-laca, colofónia, pó de cloreto de polivinil e pó de polietileno.
  5. 5. Processo de produção de uma composição farmacêutica de libertação prolongada monolítica, como definido na reivindicação 1, que compreende: (i) granular cloridrato de metformina com polímero hidrofóbico e/ou outro material hidrofóbico por granulação por fusão a quente, para formar uma massa granulada homogénea; (ii) granular adicionalmente a massa com uma solução aglutinante e secar o produto granulado; (iii) comprimir o produto granulado seco em comprimidos, em que cada um contém, pelo menos, 1000 mg de cloridrato de metformina, e (iv) revestir opcionalmente os comprimidos com uma película de revestimento para neutralização de sabor.
  6. 6. Processo de produção de uma composição farmacêutica de libertação prolongada monolítica, como definido na reivindicação 1, que compreende: (i) misturar cloridrato de metformina com o polímero hidrofóbico e/ou outro material hidrofóbico e aglutinante numa extrusora para formar uma mistura; (ii) extrudar a mistura a uma temperatura de 40 °C a 120 °C para formar uma massa homogénea derretida e arrefecer a massa derretida; 2/3 (iii) moer e calibrar a massa derretida para formar grânulos calibrados; (iv) comprimir os grânulos calibrados em comprimidos, cada um contendo, pelo menos, 1000 mg de cloridrato de metformina, e (v) revestir opcionalmente os comprimidos com uma pelicula de revestimento para neutralização de sabor.
  7. 7. A composição farmacêutica da reivindicação 1 para tratar diabetes mellitus não insulino-dependentes (NIDDM). Lisboa, 6 de Novembro de 2012. 3/3
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