PT1216956E - Óxido pirogénico dopado com potássio - Google Patents

Óxido pirogénico dopado com potássio Download PDF

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Description

1
DESCRIÇÃO "ÓXIDO PIROGÉNICO DOPADO COM POTÁSSIO" A invenção refere-se a um óxido pirogénico dopado com potássio por meio de aerossol, ao processo para a sua produção e à sua utilização. A dopagem de óxidos pirogénicos por meio de aerossol é descrita na DE 196 50 500. Na mesma, é demonstrado como é que numa chama, na qual é produzido um óxido pirogénico por meio de hidrólise de chama, é adicionalmente incorporado um aerossol.
Neste aerossol encontra-se um sal do(s) composto(s) a dopar.
Verificou-se, agora, que por meio da utilização de sais de potássio como componente dopante, a estrutura, isto é, o grau de crescimento e também a morfologia (ou seja, a aparência) das partículas primárias é alterada de forma decisiva. De acordo com a invenção, esta alteração da morfologia ocorre para um teor de potássio superior a 0,03% em peso.
Objecto da invenção são óxidos de metais ou metalóides produzidos de forma pirogénica, dopados com potássio por meio de aerossol, os quais são caracterizados pelo facto de o componente base ser um óxido pirogénico produzido segundo uma oxidação de chama ou, de preferência, uma hidrólise de chama, o qual é dopado com potássio em mais de 0,03 a 20% em peso, sendo que a quantidade de dopagem se encontra, preferencialmente, no intervalo de 500 a 20 000 ppm, e o componente de dopagem ser um sal de potássio, e a 2 superfície BET do óxido dopado se encontrar entre 1 e 1000 m2/g e a amplitude da distribuição do tamanho de partículas ser de pelo menos 0,7. A amplitude da distribuição do tamanho de partícula é definida como o quociente dn/da, com dn como o diâmetro de partícula aritmético e da o diâmetro de partícula médio sobre a superfície. Caso o quociente dn/da tenha o valor de 1, então está-se perante uma distribuição monodispersa. Por conseguinte, quanto mais perto de 1 estiver o valor, menor é a amplitude da distribuição do tamanho de partículas. A estreiteza da distribuição do tamanho de partículas, definida pelo valor dn/da garante que durante o polimento quimico-mecânico não surjam riscos devido a partículas grandes. O tamanho de partícula médio pode ser inferior a 100 nanómetros e a amplitude da distribuição do tamanho de partículas é de pelo menos 0,7. O óxido pode ser, de preferência, um óxido de silício. O valor de pH do óxido pirogénico dopado, medido numa dispersão aquosa a 4 porcento, pode ser superior a 5, de preferência, de 7 a 8. A superfície BET do óxido dopado encontra-se entre 1 e 1000 m2/g, de preferência, entre 60 e 300 m2/g. A absorção de ftalato de dibutilo (índice DBP) não pode deixar reconhecer qualquer ponto final detectável, e a superfície BET do óxido dopado situa-se entre 1 e 1000 m2/g. 3
Outro objecto da invenção é um processo para a produção de óxidos pirogénicos de metais ou metalóides, dopados com potássio por meio de aerossol, o qual é caracterizado pelo facto de numa chama, tal como a utilizada para a produção de óxidos pirogénicos, de preferência de dióxido de silício, segundo uma oxidação de chama ou, preferencialmente, uma hidrólise de chama, se incorporar um aerossol produzido a partir de uma solução salina de potássio, com um teor de cloreto de potássio superior a 0,5% em peso de KC1, se misturar de forma homogénea este aerossol antes da reacção com a mistura gasosa da oxidação de chama, ou seja, da hidrólise de chama, em seguida se deixar reagir numa chama o aerossol-mistura gasosa e se separar de forma conhecida os óxidos pirogénicos dopados com potássio produzidos da corrente de gás, em que como produto de partida do aerossol serve uma solução salina de potássio, a qual contém o sal de potássio, sendo o aerossol produzido por nebulização por um gerador de aerossol, de preferência, segundo o método do bocal de duas substâncias. 0 processo para a produção de óxidos pirogénicos, como por exemplo, dióxido de silício, é conhecido de Ullmann's Encyclopádie der technischen Chemie 4a edição, Volume 21, página 464 (1982) . Como substância de partida, para além de tetracloreto de silício, pode ser utilizado qualquer composto volátil do silício, como por exemplo, monoclorossilano de metilo.
Um processo para a produção de dióxido de silício dopado por meio de aerossol é conhecido da DE 196 50 500.
No caso do processo de acordo com a invenção, pode ser adicionalmente introduzido oxigénio. 4 0 dióxido de silício dopado com potássio por meio de aerossol, de acordo com a invenção, apresenta uma curva de distribuição de tamanho de partícula nitidamente mais estreita, do que o dióxido de silício conhecido. Por este motivo, o mesmo é especialmente apropriado para a utilização como agente de abrasão no CMP ("Chemical Mechanical Polishing" - polimento quimico-mecânico). No caso do dióxido de silício de acordo com a invenção, o potássio encontra-se uniformemente distribuído. Não é possível localizar o mesmo nas fotografias de ME.
Os óxidos dopados desta forma com potássio apresentam, surpreendentemente, na imagem de microscopia electrónica, partículas primárias esféricas, redondas, as quais se encontram unidas umas às outras apenas de forma muito limitada, o que se expressa no facto de não ser reconhecível qualquer produto final numa "determinação de estrutura" segundo o método DBP. Para além disso, podem ser produzidas a partir destes dispersões de pós pirogénicos dopados com potássio altamente carregadas, de viscosidade reduzida.
Outro objecto da presente invenção é a utilização dos óxidos pirogénicos dopados com potássio por meio de aerossol como cargas, material veicular, como substância cataliticamente activa, como material de partida para a produção de dispersões, como material de polimento (utilização-CMP), como matéria prima cerâmica, na indústria electrónica, na indústria cosmética, como aditivo na indústria de silicone e cautchus, para o ajuste da reologia de sistemas líquidos, para a estabilização na protecção contra o calor, na indústria dos vernizes. 5 0 objecto de acordo com a invenção é elucidado em mais detalhe por meio dos exemplos que se seguem: É utilizada uma disposição do queimador, tal como a descrita na DE OS 196 50 500.
Exemplo 1: Exemplo de comparação, sem dopagem com sais de potássio, mas sim com vapor de água 4,44 kg/h de SÍCI4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do queimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 2,9 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,8 Nm3/h de ar e 0,25 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água.
No bocal de revestimento, que envolve o bocal central, são ainda introduzidos 0,3 Nm3/h hidrogénio (secundário) e 0,3 Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). O segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste, neste exemplo de comparação, de vapor de água, o qual é formado por sobre-aquecimento a cerca de 180°C de água destilada. Como gerador de aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 250 g/h de água. 6 0 vapor de água nebulizado é conduzido através de uma conduta aquecida, com auxílio de uma corrente de gás arrastador de cerca de 2 Nm3/h de ar, sendo que o nevoeiro de vapor de água é transportado para o gás a temperaturas de cerca de 180°C.
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silícico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. O ácido silícico pirogénico originado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são ainda removidos do ácido silícico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silícico pirogénico é de 124 m2/g. A amplitude da distribuição do tamanho de partículas é determinada como se segue: dn = 16,67 nm da = 31,82 nm O quociente qi = dn = 0,52. da 7
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silícico obtido encontram-se indicados na tabela 2.
Exemplo 2: Dopagem de aerosil com potássio, de acordo com a invenção 4,44 kg/h de SÍCI4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do queimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 4, 7 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,7 Nm3/h de ar e 1,15 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água.
No bocal de revestimento, que envolve o bocal central, são ainda introduzidos 0,5 Nm3/h hidrogénio (secundário) e 0,3 Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). O segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste num aerossol, o qual é formado a partir de uma solução de cloreto de potássio aquosa a 12,55 porcento. Como gerador do aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 255 g/h de aerossol. Este aerossol salino aquoso é conduzido por meio de 2 Nm3/h de ar de arrastamento através de uma conduta aquecida a partir do exterior e deixa o bocal interno com uma temperatura de 8 saída de cerca de 180°C. 0 aerossol contendo sal de potássio é introduzido na chama.
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silícico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. O ácido silícico pirogénico dopado com potássio formado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são ainda removidos do ácido silícico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silícico pirogénico é de 131 m2/g.
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silícico obtido encontram-se indicados na tabela 2.
Exemplo 3: Dopagem de aerosil com potássio, de acordo com a invenção 4,44 kg/h de SÍCI4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do queimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 4,7 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,7 Nm3/h de ar e 1,15 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e 9 queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água. bocal central, são (secundário) e 0,3
No bocal de revestimento, que envolve o ainda introduzidos 0,5 Nm3/h hidrogénio Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). O segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste num aerossol, o qual é formado a partir de uma solução de cloreto de potássio aquosa a 2,22 porcento. Como gerador do aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 210 g/h de aerossol. Este aerossol salino aquoso é conduzido por meio de 2 Nm3/h de ar de arrastamento através de uma conduta aquecida a partir do exterior e deixa o bocal interno com uma temperatura de saída de cerca de 180°C. 0 aerossol é introduzido na chama e altera, respectivamente, as propriedades do ácido silícico pirogénico formado.
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silícico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. O ácido silícico pirogénico dopado com potássio originado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são 10 ainda removidos do ácido silicico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silicico pirogénico é de 104 m2/g.
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silicico obtido encontram-se indicados na tabela 2.
Exemplo 4: Dopagem de aerosil com potássio, de acordo com a invenção 4,44 kg/h de SiCl4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do gueimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 4,7 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,7 Nm3/h de ar e 1,15 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água.
No bocal de revestimento, que envolve o bocal central, são ainda introduzidos 0,5 Nm3/h hidrogénio (secundário) e 0,3 Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). 0 segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste num aerossol, o qual é formado a 11 partir de uma solução de cloreto de potássio aquosa a 4, 7 porcento. Como gerador do aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 225 g/h de aerossol. Este aerossol salino aquoso é conduzido por meio de 2 Nm3/h de ar de arrastamento através de uma conduta aquecida a partir do exterior e deixa o bocal interno com uma temperatura de saída de cerca de 180°C. 0 aerossol é introduzido na chama.
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silícico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. 0 ácido silícico pirogénico dopado com potássio originado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são ainda removidos do ácido silícico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silícico pirogénico é de 113 m2/g.
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silícico obtido encontram-se indicados na tabela 2.
Exemplo 5: Dopagem de aerosil com potássio, de acordo com a invenção 12 4,44 kg/h de SiCl4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do queimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 4,7 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,7 Nm3/h de ar primário e 1,15 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água.
No bocal de revestimento, que envolve o bocal central, são ainda introduzidos 0,5 Nm3/h hidrogénio (secundário) e 0,3 Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). 0 segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste num aerossol, o qual é formado a partir de uma solução de cloreto de potássio aquosa a 9,0 porcento. Como gerador do aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 210 g/h de aerossol. Este aerossol salino aquoso é conduzido por meio de 2 Nm3/h de ar de arrastamento através de uma conduta aquecida a partir do exterior e deixa o bocal interno com uma temperatura de saida de cerca de 180°C. O aerossol é introduzido na chama.
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silicico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca 13 de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. O ácido silícico pirogénico dopado com potássio originado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são ainda removidos do ácido silícico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silícico pirogénico é de 121 m2/g.
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silícico obtido encontram-se indicados na tabela 2.
Exemplo 6: Dopagem de aerosil com potássio, de acordo com a invenção 4,44 kg/h de S1CI4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do queimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 4, 7 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,7 Nm3/h de ar primário e 1,15 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água.
No bocal de revestimento, que envolve o bocal central, são ainda introduzidos 0,5 Nm3/h hidrogénio (secundário) e 0,3 Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. 14 A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). O segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste num aerossol, o qual é formado a partir de uma solução de cloreto de potássio aquosa a 12,0 porcento. Como gerador do aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 225 g/h de aerossol. Este aerossol salino aquoso é conduzido por meio de 2 Nm3/h de ar de arrastamento através de uma conduta aquecida a partir do exterior e deixa o bocal interno com uma temperatura de saida de cerca de 180°C. O aerossol é introduzido na chama.
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silicico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. O ácido silicico pirogénico dopado com potássio originado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são ainda removidos do ácido silicico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silicico pirogénico é de 120 m2/g. 15
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silicico obtido encontram-se indicados na tabela 2.
Exemplo 7: Dopagem com potássio de acordo com a invenção 4,44 kg/h de SiCl4 são vaporizados a cerca de 130°C e conduzidos para a conduta central do queimador, do tipo conhecido de acordo com a DE 196 50 500 AI. Nesta conduta são adicionalmente introduzidos 4,7 Nm3/h de hidrogénio, bem como 3,7 Nm3/h de ar e 1,15 Nm3/h de oxigénio. Esta mistura gasosa flúi desde o bocal queimador interno e queima na câmara de combustão da conduta de chama arrefecida com água.
No bocal de revestimento, que envolve o bocal central, são ainda introduzidos 0,5 Nm3/h hidrogénio (secundário) e 0,3 Nm3/h de azoto, para evitar depósitos. A partir do meio ambiente são adicionalmente aspirados cerca de 10 Nm3/h de ar para a conduta de chama sujeita a uma ligeira depressão. (Forma de combustão ao ar livre). O segundo componente gasoso, o qual é introduzido na conduta axial, consiste num aerossol, o qual é formado a partir de uma solução de cloreto de potássio aquosa a 20 porcento. Como gerador do aerossol servem, neste caso, 2 bocais de duas substâncias, os quais produzem um rendimento de nebulização de 210 g/h de aerossol. Este aerossol salino aquoso é conduzido por meio de 2 Nm3/h de ar de arrastamento através de uma conduta aquecida a partir do exterior e deixa o bocal interno com uma temperatura de saída de cerca de 180°C. O aerossol é introduzido na chama. 16
Após a hidrólise de chama, os gases da reacção e o ácido silícico pirogénico gerado são aspirados por aplicação de uma baixa pressão através de um sistema de arrefecimento, sendo a corrente gasosa de partículas arrefecida para cerca de 100 a 160°C. A substância sólida é separada da corrente de exaustão num filtro ou num filtro centrífugo. O ácido silícico pirogénico dopado com potássio originado precipita como pó branco fino. Num passo adicional, são ainda removidos do ácido silícico restos de ácido clorídrico, a temperatura elevada, por meio do tratamento com ar contendo vapor de água. A superfície BET do ácido silícico pirogénico é de 117 m2/g. A amplitude da distribuição do tamanho de partículas é determinada como se segue: dn = 2 0,99 nm da = 2 4, 27 nm O quociente qi = dn = 0,86. da
As condições de produção encontram-se resumidas na tabela 1. Os dados analíticos do ácido silícico obtido encontram-se indicados na tabela 2. 17
Tabela 1
Condições experimentais durante a produção de ácido silícico pirogénico dopado No. SiCl4 Ar Ad. 02 H2 núcleo h2 n2 Tenp. -gás Solução Quantida- Ar BET kg/h primário Nm3/h Nn3/h revesti- revesti- c salina de de de aeros. m2/g Nm3/h mento mento KC1 aerossol Mn /h Nm3/h Nn3/h % em peso g/h Exemplo 1 sem adição de sal 1 4,44 3,8 0,25 2,9 0,3 0,3 130 Apenas H£) 250 2 124 Exemplos 2 a 7 com adição de sal 2 4,44 3,7 1,15 4,7 0,5 0,3 130 12,55 255 2 131 3 4,44 3,7 1,15 4,7 0,5 0,3 130 2,22 210 2 104 4 4,44 3,7 1,15 4,7 0,5 0,3 130 4,7 225 2 113 5 4,44 3,7 1,15 4,7 0,5 0,3 130 9,0 210 2 121 6 4,44 3,7 1,15 4,7 0,5 0,3 130 12,0 225 2 120 7 4,44 3,7 1,15 4,7 0,5 0,3 130 20,0 210 2 117 Esclarecimento : Ar primário = quantidade de ar na conduta central; H2- núcleo = hidrogénio na conduta central; Ternp.-gás = temperatura do gás no bocal da conduta central; Quantidade de aerossol = corrente de massa de solução salina transformada na forma de aerossol; Ar—aerossol = quantidade de gás arrastador (ar) do aerossol; 18
Tabela 2
Dados analíticos dos ácidos silícicos dopados obtidos de acordo com o exemplo 1 a 7 No. BET m2/g pH dispersão aquosa a 4% Teor de potássio em % em peso como K20 DBP em g/lOOg para uma pesagem de 16 g Densidade aparente G/l Densidade comprimida g/i Exemplo de comparação sem sal 1 124 4, 68 0 185 28 39 Exemplos com a adição de sal de potássio 2 131 7, 64 0, 44 Nenhum ponto final 28 36 3 104 7, 22 0,12 Nenhum ponto final 31 43 4 113 7, 67 0,24 Nenhum ponto final 32 45 5 121 7, 7 0, 49 Nenhum ponto f inal 32 43 6 120 7, 96 0,69 Nenhum ponto f inal 30 44 7 117 7, 86 1,18 Nenhum ponto f inal 28 38 Elucidação: pH Sus. 4% = valor de pH de uma suspensão aquosa a quatro porcento; DBP = absorção de ftalato de dibutilo 0 objecto da invenção é elucidado em mais pormenor com auxílio dos desenhos e fotografias: A figura 1 mostra uma fotografia de ME do ácido silícico pirogénico do exemplo de comparação 1 (sem dopagem). A figura 2 mostra uma fotografia de ME do ácido silícico pirogénico dopado com potássio de acordo com o exemplo 2. 19
Pode ver-se que, no caso da dopagem com sais de potássio, a estrutura do agregado, isto é, a estrutura do aglomerado é alterada, formando-se partículas primárias esféricas pela dopagem, as quais se encontram pouco próximas umas das outras.
As diferenças na “estrutura", isto é, o grau de proximidade das partículas, expressam-se através de diferenças nítidas nas absorções de DBP (absorção de ftalato de dibutilo), ou seja, no perfil diferenciado das curvas de absorção de DBP. A figura 3 apresenta a curva de DBP dos pós do exemplo de comparação 1 (pesagem 16 g) : a absorção de força, ou seja, o momento de rotação medido (em Nm) das pás rotativas do aparelho de medição de DPB (Rheocord 90 da Fa. Haake/Karlsruhe) mostra um máximo bastante nítido com um subsequente decréscimo para uma determinada adição de DBP. Esta forma da curva é característica para óxidos pirogénicos conhecidos, que não se encontram dopados. A figura 4 mostra a curva de DBP do pó do óxido pirogénico dopado com potássio de acordo com a invenção (pesagem 16 g), segundo o exemplo 2. Não é possível verificar um aumento acentuado do momento de rotação com um subsequente decréscimo abrupto. Por este motivo é que o aparelho de medição de DBP não consegue detectar um ponto final. A figura 5 apresenta uma fotografia de microscópio electrónico do pó de acordo com o exemplo 3, com uma ampliação de 1:50000. 20 20 microscópio 3, com uma microscópio 3, com uma A figura 6 apresenta uma fotografia de electrónico do pó de acordo com o exemplo ampliação de 1:100000. A figura 7 apresenta uma fotografia de electrónico do pó de acordo com o exemplo ampliação de 1:200000. A contagem das particulas por meio de fotografia de microscópio electrónico mostra nitidamente a curva de distribuição de particulas mais estreita do dióxido de silicio dopado com potássio por meio de aerossol, de acordo com a invenção. A tabela 3 apresenta os resultados da contagem de partículas do pó do exemplo 1 (exemplo de comparação), por meio da fotografia de ME. Estes valores encontram-se apresentados graficamente nas figuras 8, 9 e 10.
Tabela 3 5074 16,678 nm 31,825 nm 42,178 nm 10,011 nm 60,027 85,696 gm/g 12,347 nm 40,086 nm 3,166 nm -36,619 nm Número total das partículas medidas N:
Diâmetro das partículas, média aritmética DN: Diâmetro das partículas, dividido pela superfície DA:
Diâmetro das partículas, dividido pelo volume DV: Diâmetro das partículas, desvio padrão S:
Diâmetro das partículas, coeficiente de variação V:
Superfície específica OEM:
Mediana da distribuição numérica D50(A):
Mediana da distribuição de peso D50(g): Distribuição numérica para uma amplitude de 90%: 21
Distribuição de peso para uma amplitude de 90%: 12,153 nm - 72,335 nm
Amplitude total 7,400 nm - 94,200 nm
Diâmetro D Número N Número % N % Número total % Peso % ND3 % Peso total % 7, 400 593 11,687 11,687 0,393 0,393 10,200 1142 22,507 34,194 1,984 2,377 13,000 1046 20,615 54,809 3,761 6, 138 15,800 693 13,658 68,467 4,474 10,612 18,600 498 9, 815 78,281 5,245 15,857 21,400 281 5, 538 83,819 4,507 20,364 24,200 193 3, 804 87,623 4,477 24,841 27,000 124 2, 444 90,067 3,995 28,836 29,800 86 1,695 91,762 3,725 32,561 32,600 74 1, 458 93,220 4,196 36,757 35,400 62 1,222 94,442 4,502 41,259 38,200 65 1,281 95,723 5,930 47,189 41,000 37 0, 729 96,453 4,174 51,363 43,800 35 0,690 97,142 4,814 56,176 46,600 30 0,591 97,734 4,969 61,145 49,400 30 0,591 98,325 5,919 67,065 52,200 16 0,315 98,640 3,725 70,789 55,000 14 0,276 98,916 3,812 74,602 57,800 15 0,296 99,212 4, 741 79,343 60,600 10 0, 197 99,409 3,642 82,985 63,400 7 0, 138 99,547 2,920 85,905 66,200 8 0, 158 99,704 3,799 89,703 69,000 8 0, 158 99,862 4,301 94,005 71,800 1 0, 020 99,882 0,606 94,611 74,600 3 0, 059 99,941 2,039 96,649 80,200 1 0, 020 99,961 0,844 97,494 88,600 1 0, 020 99,980 1,138 98,632 94,200 1 0, 020 100,000 1,368 100,000 22 A tabela 4 apresenta os resultados da partículas do pó correspondente ao exemplo 7, uma fotografia de ME. Estes valores representados graficamente nas figuras 11 a 13
Tabela 4 Número total das partículas medidas N:
Diâmetro das partículas, média aritmética DN: Diâmetro das partículas, dividido pela superfície DA:
Diâmetro das partículas, dividido pelo volume DV: Diâmetro das partículas, desvio padrão S:
Diâmetro das partículas, coeficiente de variação V:
Superfície específica OEM:
Mediana da distribuição numérica D50(A):
Mediana da distribuição de peso D50(g): Distribuição numérica para uma amplitude de 90%:
Distribuição de peso para uma amplitude de 90%:
Amplitude total contagem de por meio de encontram-se 4259 20,993 nm 24,270 nm 26,562 nm 5,537 nm 26,374 112,370 qm/g 18,740 nm 23,047 nm 12,615 nm -29,237 nm 14,686 nm -44,743 nm 7,400 nm -55,000 nm 23
Diâmetro D Número N Número % N % Número total % Peso % ND3 % Peso total % 7, 400 1 0, 023 0,023 0,001 0, 001 10,200 11 0,258 0,282 0,024 0, 025 13,000 233 5, 471 5, 753 1,051 1, 075 15,800 805 18,901 24,654 6,517 7, 592 18,600 1034 24,278 48,932 13,656 21,248 21,400 913 21,437 70,369 18,364 39,613 24,200 607 14,252 84,621 17,656 57,269 27,000 311 7, 302 91,923 12,564 69,833 29,800 164 3, 851 95,774 8,908 78,740 32,600 63 1, 479 97,253 4,480 83,220 35,400 35 0, 822 98,075 3,187 86,407 38,200 28 0,657 98,732 3,203 89,610 41,000 18 0, 423 99,155 2,546 92,156 43,800 10 0,235 99,390 1,725 93,881 46,600 16 0,376 99,765 3,323 97,204 49,400 5 0, 117 99,883 1,237 98,441 52,200 3 0, 070 99,953 0,876 99,317 55,000 2 0, 047 100,000 0,683 100,000
Lisboa, 30 de Outubro de 2006

Claims (5)

1 REIVINDICAÇÕES 1. Óxidos de metais ou metalóides produzidos de forma pirogénica, dopados com potássio por meio de aerossol, caracterizados pelo facto de o componente base ser um óxido pirogénico produzido segundo uma oxidação de chama ou, de preferência, uma hidrólise de chama, o qual é dopado com potássio em mais de 0,03 a 20% em peso, sendo que a quantidade de dopagem se encontra, preferencialmente, no intervalo de 500 a 20 000 ppm, e o componente de dopagem ser um sal de potássio, e a superfície BET do óxido dopado se encontrar entre 1 e 1000 m2/g e a amplitude da distribuição do tamanho de partículas ser de pelo menos 0,7.
2. Óxidos de metais ou metalóides produzidos de forma pirogénica, dopados com potássio por meio de aerossol, de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo facto de o componente base ser um óxido pirogénico produzido segundo uma oxidação de chama ou, de preferência, uma hidrólise de chama, o qual é dopado com potássio em mais de 0,03 a 20% em peso, sendo que a quantidade de dopagem se encontra, preferencialmente, no intervalo de 500 a 20 000 ppm e o valor de pH do óxido pirogénico dopado medido numa dispersão aquosa a 4 porcento ser superior a 5, e a superfície BET do óxido dopado se encontrar entre 1 e 1000 m2/g.
3. Óxidos de metais ou metalóides produzidos de forma pirogénica, dopados com potássio por meio de aerossol, de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo facto de o componente base ser um óxido pirogénico 2 produzido segundo uma oxidação de chama ou, de preferência, uma hidrólise de chama, o qual é dopado com potássio em mais de 0,03 a 20% em peso, sendo que a quantidade de dopagem se encontra, preferencialmente, no intervalo de 500 a 20 000 ppm, e a abosorção de ftalato de dibutilo não deixar reconhecer nenhum ponto final, e a superfície BET do óxido dopado se encontrar entre 1 e 1000 m2/g.
4. Processo para a produção de óxidos pirogénicos de metais ou metalóides, dopados com potássio por meio de aerossol, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de numa chama, tal como a utilizada para a produção de óxidos pirogénicos segundo uma oxidação de chama ou, preferencialmente, uma hidrólise de chama, se incorporar um aerossol produzido a partir de uma solução salina de potássio, com um teor de cloreto de potássio superior a 0,5% em peso, se misturar de forma homogénea este aerossol antes da reacção com a mistura gasosa da oxidação de chama, ou seja, da hidrólise de chama, em seguida se deixar reagir numa chama o aerossol-mistura gasosa e se separar de forma conhecida os óxidos pirogénicos dopados com potássio produzidos da corrente de gás, em que como produto de partida do aerossol serve uma solução salina de potássio, a qual contém o sal de potássio, sendo o aerossol produzido por nebulização por um gerador de aerossol, de preferência, segundo o método do bocal de duas substâncias.
5. Utilização dos óxidos pirogénicos dopados com potássio por meio de aerossol de acordo com a reivindicação 1, como cargas, material veicular, como substância 3 cataliticamente activa, como material de partida para a produção de dispersões, como material de polimento (utilização-CMP), como matéria prima cerâmica, na indústria electrónica, na indústria cosmética, como aditivo na indústria de silicone e cautchus, para o ajuste da reologia de sistemas líquidos, para a estabilização na protecção contra o calor, na indústria dos vernizes. Lisboa, 30 de Outubro de 2006
PT01125293T 2000-12-23 2001-10-25 Óxido pirogénico dopado com potássio PT1216956E (pt)

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