ES2269275T3 - Oxidos pirogenos dopados con potasio. - Google Patents
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Abstract
Óxidos de metales o metaloides preparados por vía pirógena, dopados con potasio mediante un aerosol, caracterizados porque el componente de base es un óxido preparado por vía pirógena a modo de la oxidación ígnea o preferiblemente de la hidrólisis ígnea, que está dopado con potasio desde más de 0, 03 hasta 20 % en peso, estando situada la cantidad del dopaje preferiblemente en el intervalo de 500 a 20.000 ppm y siendo el componente de dopaje una sal de potasio, y la superficie según BET del óxido dopado esta situada entre 1 y 1.000 m2/g, y la amplitud de la distribución de tamaños de partículas es por lo menos de 0, 7.
Description
Óxidos pirógenos dopados con potasio.
El invento se refiere a óxidos pirógenos dopados
con potasio mediante un aerosol, al procedimiento para su
preparación y a su utilización.
El dopaje de óxidos pirógenos mediante un
aerosol se describe en el documento de solicitud de patente alemana
DE 196.50.500. Allí se muestra cómo en una llama, en la que se
produce un óxido pirógeno mediante hidrólisis ígnea, se alimenta
adicionalmente un aerosol.
En este aerosol se encuentra una sal del (de
los) compuesto(s) que se ha(n) de dopar.
Se ha encontrado por fin que, en el caso de
utilizarse sales de potasio como componente de dopaje, se modifican
la estructura, es decir el grado de entremezcladura, y también la
morfología (es decir, el aspecto), de las partículas primarias.
Conforme al invento esta modificación de la morfología se inicia en
el caso de un contenido de potasio de más de 0,03% en peso.
Son objeto del invento unos óxidos de metales o
metaloides, preparados por vía pirógena, dopados con potasio
mediante un aerosol, los cuales están caracterizados por el hecho de
que el componente de base es un óxido preparado por vía pirógena a
modo de la oxidación o preferiblemente de la hidrólisis ígnea, que
está dopado con potasio desde más de 0,03 hasta 20% en peso,
estando situada la cantidad del dopaje preferiblemente en el
intervalo de 500 a 20.000 ppm y siendo el componente de dopaje una
sal de potasio, y estando situada la superficie según BET del óxido
dopado entre 1 y 1.000 m^{2}/g y siendo la amplitud de la
distribución de tamaños de partículas por lo menos de 0,7.
La amplitud de la distribución de tamaños de
partículas es definida como el cociente d_{n}/d_{a}, con
d_{n} como el diámetro aritmético de partículas y con d_{a} como
el diámetro promediado de partículas sobre la superficie. Si el
cociente d_{n}/d_{a} tiene el valor de 1, se presenta una
distribución monodispersa. Es decir, cuanto más próximo a 1 está
situado el valor, tanto más estrecha es la distribución de tamaños
de partículas.
La estrecha distribución de tamaños de
partículas, definida por el valor de d_{n}/d_{a}, procura que en
la pulimentación química-mecánica no se provoquen
arañazos de ningún tipo por causa de partículas grandes.
El tamaño medio de partículas puede ser menor
que 100 nanómetros y la amplitud de la distribución de tamaños de
partículas es por lo menos de 0,7.
El óxido puede ser preferiblemente dióxido de
silicio. El valor del pH del óxido pirógeno dopado, medido en una
dispersión acuosa al 4 por ciento, puede ser de más de 5,
preferiblemente de 7 a 8. La superficie según BET del óxido dopado
está situada entre 1 y 1.000 m^{2}/g, preferiblemente entre 60 y
300 m^{2}/g.
La absorción de ftalato de dibutilo (índice de
DBP, de Di Butyl Phthalate)) no puede dejar reconocer ningún punto
final medible, y la superficie según BET del óxido dopado está
situada entre 1 y 1.000 m^{2}/g.
Un objeto adicional del invento es un
procedimiento para la preparación de los óxidos pirógenos de metales
y/o metaloides, dopados con potasio mediante un aerosol, el cual
está caracterizado porque en una llama, tal como se usa para la
preparación de óxidos pirógenos, preferiblemente de dióxido de
silicio, a modo de la oxidación ígnea o preferiblemente de la
hidrólisis ígnea, se alimenta un aerosol, preparado a partir de una
solución de una sal de potasio con un contenido de cloruro de
potasio mayor que 0,5% en peso de KCl, este aerosol, antes de la
reacción con la mezcla gaseosa de la oxidación ígnea o
respectivamente de la hidrólisis ígnea, se mezcla homogéneamente,
luego se deja que la mezcla del aerosol y del gas reaccione en una
llama y los óxidos pirógenos dopados con potasio, que han
resultado, se separan de una manera conocida con respecto de la
corriente gaseosa, sirviendo como producto de partida del aerosol
una solución de una sal de potasio, que contiene la sal de potasio,
preparándose el aerosol por nebulización mediante un generador de
aerosoles, preferiblemente de acuerdo con el método de boquillas
para dos materiales.
El procedimiento para la preparación de óxidos
pirógenos, tales como por ejemplo dióxido de silicio, es conocido a
partir de la obra Ullmann's Encyclopädie der technischen Chemie
[Enciclopedia de Ullmann de la Química Técnica], 4ª edición, tomo
21, página 464 (1982). Como sustancia de partida, junto al
tetracloruro de silicio, se puede emplear cualquier compuesto
volatilizable del silicio, tal como por ejemplo el
metil-monocloro-silano.
Un procedimiento para la preparación de un
dióxido de silicio dopado mediante un aerosol es conocido a partir
del documento DE 196.50.500.
En el caso del procedimiento conforme al
invento, se puede añadir a esto adicionalmente oxígeno.
El dióxido de silicio dopado con potasio
mediante un aerosol, conforme al invento, presenta una curva de
distribución de tamaños de partículas, que es manifiestamente más
estrecha que la del conocido dióxido de silicio. Él, a causa de
esto, es apropiado en particular para su utilización como agente
abrasivo en la CMP (de Chemical Mechanical Polishing =
Pulimentación Mecánica y Química]). El potasio está distribuido
uniformemente en el caso del dióxido de silicio conforme al
invento. No se puede localizar en las fotografías de EM (de
Electronic Microscopy = microscopia electrónica).
Los óxidos pirógenos, dopados con potasio de
esta manera, presentan sorprendentemente, en la imagen por
microscopia electrónica, unas partículas primarias redondas y
esféricas, que están sólo muy poco entremezcladas unas con otras,
lo cual se exterioriza en el hecho de que no se puede reconocer
ningún punto final en el caso de una "determinación de la
estructura" según el método de DBP. Además, a partir de estos
polvos pirógenos dopados con potasio se pueden preparar
dispersiones altamente rellenas con una baja viscosidad.
Un objeto adicional del invento es la
utilización de óxidos pirógenos dopados con potasio mediante un
aerosol como un material de carga, como un material de soporte,
como una sustancia activa catalíticamente, como un material de
partida para la preparación de dispersiones, como material de
pulimentación (aplicaciones de CMP), como un material de base
cerámico, en la industria electrónica, en la industria cosmética,
como un aditivo en la industria de las siliconas y de los cauchos,
para el ajuste de la reología de sistemas líquidos, para la
estabilización de la protección frente al calor, y en la industria
de los barnices.
El objeto conforme al invento se explica con
mayor detalle y se describe con ayuda de los siguientes
Ejemplos.
Se usa una disposición de quemadores como la que
se describe en el documento DE OS 196.50.500.
Ejemplo
1
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 2,9 Nm^{3}/h de
hidrógeno (Nm^{3} = metros cúbicos en condiciones normales de
presión y temperatura) así como 3,8 Nm^{3}/h de aire y 0,25
Nm^{3}/h de oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la
boquilla interior del quemador y se quema en el espacio de
quemadores del tubo de llama refrigerado por agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,3 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se introducen con
aspiración además aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo
de llama, puesto bajo una ligera depresión (modo abierto de
funcionamiento de los quemadores).
El segundo componente gaseoso, que se introduce
en el tubo axial, consiste en este Ejemplo comparativo en vapor de
agua, que es generado por sobrecalentamiento a aproximadamente 180ºC
de agua destilada. Como generador de aerosoles sirven en este caso
2 boquillas para dos materiales, que proporcionan un rendimiento de
nebulización de 250 g/h de agua.
El vapor de agua nebulizado se conduce, tomando
ayuda de una corriente gaseosa de soporte, de aproximadamente 2
Nm^{3}/h de aire a través de unas conducciones calentadas, pasando
la niebla de vapor de agua a la forma de un gas a unas temperaturas
situadas en torno a 180ºC.
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
El ácido silícico pirógeno resultante resulta
como un polvo finamente dividido de color blanco. En una etapa
adicional, los restos todavía adheridos de ácido clorhídrico se
eliminan desde el ácido silícico a una temperatura elevada por
tratamiento con un aire que contiene vapor de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 124 m^{2}/g.
La amplitud de la distribución de tamaños de
partículas se determina de la siguiente manera:
\dotable{\tabskip\tabcolsep\hfil#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
d_{n} = 16,67 \ nm \cr d_{a} = 31,82 \
nm \cr}
El cociente q_{1} = \frac{dn}{da} =
0,52.
Las condiciones de preparación están recopiladas
en la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
Ejemplo
2
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 4,7 Nm^{3}/h de
hidrógeno así como 3,7 Nm^{3}/h de aire y 1,15 Nm^{3}/h de
oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la boquilla
interior del quemador y se quema en el espacio de quemadores del
tubo de llama refrigerado por agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,5 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se aspiran todavía
aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo de llama, puesto
bajo una ligera depresión. (Modo abierto de funcionamiento del
quemador).
El segundo componente gaseoso, que se alimenta
al tubo axial, consiste en un aerosol, que se produce a partir de
una solución acuosa al 12,55 por ciento de cloruro de potasio. Como
generador de aerosoles sirven en este caso 2 boquillas para dos
materiales, que proporcionan un rendimiento de nebulización de 225
g/h de un aerosol. Este aerosol acuoso de sal es conducido mediante
2 Nm^{3}/h de aire de soporte a través de unas conducciones
calentadas desde el exterior y abandona la boquilla interior con una
temperatura de salida de aproximadamente 180ºC. El aerosol que
contiene una sal de potasio se introduce en la llama.
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
El resultante ácido silícico pirógeno dopado con
potasio resulta como un polvo finamente dividido de color blanco.
En una etapa adicional, los restos todavía adheridos de ácido
clorhídrico se eliminan desde el ácido silícico a una temperatura
elevada por tratamiento con un aire que contiene vapor de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 131 m^{2}/g.
Las condiciones de preparación se recopilan en
la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
Ejemplo
3
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 4,7 Nm^{3}/h de
hidrógeno así como 3,7 Nm^{3}/h de aire y 1,15 Nm^{3}/h de
oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la boquilla
interior del quemador y se quema en el espacio de quemadores del
tubo de llama refrigerado por agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,5 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se aspiran todavía
aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo de llama, puesto
bajo una ligera depresión. (Modo abierto de funcionamiento del
quemador).
El segundo componente gaseoso, que se alimenta
al tubo axial, consiste en un aerosol, que se produce a partir de
una solución acuosa al 2,22 por ciento de cloruro de potasio. Como
generador de aerosoles sirven en este caso 2 boquillas para dos
materiales, que proporcionan un rendimiento de nebulización de 210
g/h de un aerosol. Este aerosol acuoso de sal es conducido mediante
2 Nm^{3}/h de aire de soporte a través de unas conducciones
calentadas desde el exterior y abandona la boquilla interior con una
temperatura de salida de aproximadamente 180ºC. El aerosol que
contiene una sal de potasio se introduce en la llama.
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
El resultante ácido silícico pirógeno dopado con
potasio resulta como un polvo finamente dividido de color blanco.
En una etapa adicional, los restos todavía adheridos de ácido
clorhídrico se eliminan desde el ácido silícico a una temperatura
elevada por tratamiento con un aire que contiene vapor de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 104 m^{2}/g.
Las condiciones de preparación se recopilan en
la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
Ejemplo
4
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 4,7 Nm^{3}/h de
hidrógeno así como 3,7 Nm^{3}/h de aire y 1,15 Nm^{3}/h de
oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la boquilla
interior del quemador y se quema en el espacio de quemadores del
tubo de llama refrigerado por
agua.
agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,5 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se aspiran todavía
aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo de llama, puesto
bajo una ligera depresión. (Modo abierto de funcionamiento del
quemador).
El segundo componente gaseoso, que se alimenta
al tubo axial, consiste en un aerosol, que se produce a partir de
una solución acuosa al 4,7 por ciento de cloruro de potasio. Como
generador de aerosoles sirven en este caso 2 boquillas para dos
materiales, que proporcionan un rendimiento de nebulización de 225
g/h de un aerosol. Este aerosol acuoso de sal es conducido mediante
2 Nm^{3}/h de aire de soporte a través de unas conducciones
calentadas desde el exterior y abandona la boquilla interior con una
temperatura de salida de aproximadamente 180ºC. El aerosol que
contiene una sal de potasio se introduce en la llama.
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
El resultante ácido silícico pirógeno dopado con
potasio resulta como un polvo finamente dividido de color blanco.
En una etapa adicional, los restos todavía adheridos de ácido
clorhídrico se eliminan desde el ácido silícico a una temperatura
elevada por tratamiento con un aire que contiene vapor de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 113 m^{2}/g.
Las condiciones de preparación se recopilan en
la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
Ejemplo
5
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 4,7 Nm^{3}/h de
hidrógeno así como 3,7 Nm^{3}/h de aire y 1,15 Nm^{3}/h de
oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la boquilla
interior del quemador y se quema en el espacio de quemadores del
tubo de llama refrigerado por agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,5 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se aspiran todavía
aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo de llama, puesto
bajo una ligera depresión. (Modo abierto de funcionamiento del
quemador).
El segundo componente gaseoso, que se alimenta
al tubo axial, consiste en un aerosol, que se produce a partir de
una solución acuosa al 9,0 por ciento de cloruro de potasio. Como
generador de aerosoles sirven en este caso 2 boquillas para dos
materiales, que proporcionan un rendimiento de nebulización de 210
g/h de un aerosol. Este aerosol acuoso de sal es conducido mediante
2 Nm^{3}/h de aire de soporte a través de unas conducciones
calentadas desde el exterior y abandona la boquilla interior con una
temperatura de salida de aproximadamente 180ºC. El aerosol que
contiene una sal de potasio se introduce en la llama.
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
\newpage
El resultante ácido silícico pirógeno dopado con
potasio resulta como un polvo finamente dividido de color blanco.
En una etapa adicional, los restos todavía adheridos de ácido
clorhídrico se eliminan desde el ácido silícico a una temperatura
elevada por tratamiento con un aire que contiene vapor de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 121 m^{2}/g.
Las condiciones de preparación se recopilan en
la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
Ejemplo
6
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 4,7 Nm^{3}/h de
hidrógeno así como 3,7 Nm^{3}/h de aire y 1,15 Nm^{3}/h de
oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la boquilla
interior del quemador y se quema en el espacio de quemadores del
tubo de llama refrigerado por agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,5 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se aspiran todavía
aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo de llama, puesto
bajo una ligera depresión. (Modo abierto de funcionamiento del
quemador).
El segundo componente gaseoso, que se alimenta
al tubo axial, consiste en un aerosol, que se produce a partir de
una solución acuosa al 12,0 por ciento de cloruro de potasio. Como
generador de aerosoles sirven en este caso 2 boquillas para dos
materiales, que proporcionan un rendimiento de nebulización de 225
g/h de un aerosol. Este aerosol acuoso de sal es conducido mediante
2 Nm^{3}/h de aire de soporte a través de unas conducciones
calentadas desde el exterior y abandona la boquilla interior con una
temperatura de salida de aproximadamente 180ºC. El aerosol que
contiene una sal de potasio se introduce en la llama.
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
El resultante ácido silícico pirógeno dopado con
potasio resulta como un polvo finamente dividido de color blanco.
En una etapa adicional, los restos todavía adheridos de ácido
clorhídrico se eliminan desde el ácido silícico a una temperatura
elevada por tratamiento con un aire que contiene vapor de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 120 m^{2}/g.
Las condiciones de preparación se recopilan en
la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
Ejemplo
7
4,44 kg/h de SiCl_{4} se evaporan a
aproximadamente 130ºC y se transfieren al tubo central del quemador
de tipo constructivo conocido según el documento DE 196.50.500 A1.
En este tubo se alimentan adicionalmente 4,7 Nm^{3}/h de
hidrógeno así como 3,7 Nm^{3}/h de aire y 1,15 Nm^{3}/h de
oxígeno. Esta mezcla gaseosa sale circulando desde la boquilla
interior del quemador y se quema en el espacio de quemadores del
tubo de llama refrigerado por agua.
En la boquilla de envoltura, que rodea a la
boquilla central, se alimentan adicionalmente 0,5 Nm^{3}/h de
hidrógeno (secundario) y 0,3 Nm^{3}/h de nitrógeno, con el fin de
evitar aglomeraciones.
A partir del entorno se aspiran todavía
aproximadamente 10 Nm^{3}/h de aire en el tubo de llama, puesto
bajo una ligera depresión. (Modo abierto de funcionamiento del
quemador).
El segundo componente gaseoso, que se alimenta
al tubo axial, consiste en un aerosol, que se produce a partir de
una solución acuosa al 20 por ciento de cloruro de potasio. Como
generador de aerosoles sirven en este caso 2 boquillas para dos
materiales, que proporcionan un rendimiento de nebulización de 210
g/h de un aerosol. Este aerosol acuoso de sal es conducido mediante
2 Nm^{3}/h de aire de soporte a través de unas conducciones
calentadas desde el exterior y abandona la boquilla interior con una
temperatura de salida de aproximadamente 180ºC. El aerosol que
contiene una sal de potasio se introduce en la llama.
\newpage
Después de la hidrólisis ígnea, los gases de
reacción y el ácido silícico pirógeno resultante se aspiran a
través de un sistema de refrigeración mediante aplicación de una
depresión, y de este modo la corriente gaseosa de partículas se
enfría a aproximadamente 100 hasta 160ºC. En un filtro o ciclón, el
material sólido se separa con respecto de la corriente de gas de
escape.
El resultante ácido silícico pirógeno dopado con
óxido de potasio resulta como un polvo finamente dividido de color
blanco. En una etapa adicional, los restos todavía adheridos de
ácido clorhídrico se eliminan desde el ácido silícico a una
temperatura elevada por tratamiento con un aire que contiene vapor
de agua.
La superficie según BET del ácido silícico
pirógeno es de 117 m^{2}/g.
La amplitud de la distribución del tamaño de
partículas se determina del siguiente modo:
\dotable{\tabskip\tabcolsep\hfil#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
d_{n} = 20,99 \ nm \cr d_{a} = 24,27 \
nm \cr}
El cociente q_{1} = \frac{dn}{da} =
0,86.
Las condiciones de preparación se recopilan en
la Tabla 1. Los datos analíticos del ácido silícico obtenido se
indican en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
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(Tabla pasa a página
siguiente)
| Explicación: pH 4% sus. = valor del pH de la suspensión acuosa al 4%; DBP = absorción de ftalato de | |
| dibutilo. |
El objeto del invento se explica con mayor
detalle con ayuda de los dibujos y las figuras.
La Figura 1 muestra una fotografía de EM del
ácido silícico pirógeno del Ejemplo comparativo 1 (sin dopaje).
La Figura 2 muestra una fotografía de EM del
ácido silícico pirógeno dopado con potasio según el Ejemplo 2.
Se puede reconocer que al realizar el dopaje con
sales de potasio se modifica la estructura de los agregados y
respectivamente de los aglomerados, resultando en el dopaje
partículas primarias esféricas que están entremezcladas poco entre
ellas.
Las diferencias en la "estructura", es
decir del grado de entremezcladura de las partículas, se
exteriorizan en unas absorciones de DBP manifiestamente diferentes
(absorción con ftalato de dibutilo) y respectivamente en la
diferente evolución de las curvas de absorción de DBP.
La Figura 3 muestra la curva de DBP del polvo
del Ejemplo comparativo 1 (cantidad pesada 16 g): La toma de fuerza
y respectivamente el momento de rotación medido (en Nm) de las
paletas rotatorias del aparato medidor del DBP (Rheocord 90 de la
entidad Haake/Karlsruhe) muestran un máximo nítidamente pronunciado
con un descenso subsiguiente al realizar una determinada adición de
DBP. Esta forma de la curva es característica de los óxidos
pirógenos conocidos, que no están dopados.
\newpage
La Figura 4 muestra la curva de DBP del polvo
del óxido pirógeno dopado con potasio conforme al invento (cantidad
pesada 16 g) según el Ejemplo 2.
No puede reconocerse ningún nítido aumento del
momento de rotación con un descenso fuerte subsiguiente. Por esta
razón, el aparato medidor del DBP no puede detectar tampoco ningún
punto final.
La Figura 5 muestra la fotografía en microscopio
electrónico del polvo según el Ejemplo 3 con el aumento de 1 :
50.000.
La Figura 6 muestra la fotografía en microscopio
electrónico del polvo según el Ejemplo 3 con el aumento de 1 :
100.000.
La Figura 7 muestra la fotografía en microscopio
electrónico del polvo según el Ejemplo 3 con el aumento de 1 :
200.000.
El recuento de las partículas mediante
fotografía de EM muestra manifiestamente la más estrecha curva de
distribución de partículas del dióxido de silicio dopado con
potasio mediante un aerosol, conforme al invento.
La Tabla 3 muestra los resultados del recuento
de las partículas del polvo del Ejemplo 1 (Ejemplo comparativo)
mediante la fotografía de EM. Estos valores se representan
gráficamente en las Figuras 8, 9 y 10.
| Número total de las partículas medidas N: | 5074 |
| Diámetro de partículas, media aritmética DN: | 16,678 nm |
| Diámetro de partículas, promediado por la superficie DA: | 31,825 nm |
| Diámetro de partículas, promediado por el volumen DV: | 42,178 nm |
| Diámetro de partículas, desviación típica S: | 10,011 nm |
| Diámetro de partículas, coeficiente de variación V: | 60,027 |
| Superficie específica OEM: | 85,696 m^{2}/g |
| Valor de la mediana de la distribución numérica D50 (A): | 12,347 nm |
| Valor de la mediana de la distribución ponderada D50 (g): | 40,086 nm |
| Intervalo de 90% de la distribución numérica: | 3,166 nm - 36,619 nm |
| Intervalo de 90% de la distribución ponderada: | 12,153 nm - 72,335 nm |
| Intervalo total: | 7,400 nm - 94,200 nm |
\newpage
La Tabla 4 muestra los resultados del recuento
de partículas del polvo del Ejemplo 7 mediante la fotografía en EM.
Estos valores se representan gráficamente en las Figuras 11 a
13.
| Número total de las partículas medidas N: | 4259 |
| Diámetro de partículas, media aritmética DN: | 20,393 nm |
| Diámetro de partículas, promediado por la superficie DA: | 24,270 nm |
| Diámetro de partículas, promediado por el volumen DV: | 26,562 nm |
| Diámetro de partículas, desviación típica S: | 5,537 nm |
| Diámetro de partículas, coeficiente de variación V: | 26,374 |
| Superficie específica OEM: | 112,370 m^{2}/g |
| Valor de la mediana de la distribución numérica D50 (A): | 18,740 nm |
| Valor de la mediana de la distribución ponderada D50 (g): | 23,147 nm |
| Intervalo de 90% de la distribución numérica: | 12,615 nm - 29,237 nm |
| Intervalo de 90% de la distribución ponderada: | 14,666 nm - 44,743 nm |
| Intervalo total: | 7,400 nm - 55,000 nm |
Claims (5)
1. Óxidos de metales o metaloides preparados por
vía pirógena, dopados con potasio mediante un aerosol,
caracterizados porque el componente de base es un óxido
preparado por vía pirógena a modo de la oxidación ígnea o
preferiblemente de la hidrólisis ígnea, que está dopado con potasio
desde más de 0,03 hasta 20% en peso, estando situada la cantidad
del dopaje preferiblemente en el intervalo de 500 a 20.000 ppm y
siendo el componente de dopaje una sal de potasio, y la superficie
según BET del óxido dopado esta situada entre 1 y 1.000 m^{2}/g,
y la amplitud de la distribución de tamaños de partículas es por lo
menos de 0,7.
2. Óxidos de metales o metaloides preparados por
vía pirógena, dopados con potasio mediante un aerosol, según la
reivindicación 1, caracterizados porque el componente de base
es un óxido preparado por vía pirógena a modo de la oxidación ígnea
o preferiblemente de la hidrólisis ígnea, que está dopado con
potasio desde más de 0,03 hasta 20% en peso, estando situada la
cantidad del dopaje preferiblemente en el intervalo de 500 a 20.000
ppm y siendo el valor del pH del óxido pirógeno dopado, medido en
una dispersión acuosa al 4 por ciento de más que 5, y estando
situada la superficie según BET del óxido dopado entre 1 y 1.000
m^{2}/g.
3. Óxidos de metales o metaloides preparados por
vía pirógena, dopados con potasio mediante un aerosol, según la
reivindicación 1, caracterizados porque el componente de base
es un óxido preparado por vía pirógena a modo de la oxidación ígnea
o preferiblemente de la hidrólisis ígnea, que está dopado con
potasio desde más de 0,03 hasta 20% en peso, estando situada la
cantidad del dopaje preferiblemente en el intervalo de 500 a 20.000
ppm y no permitiendo la absorción de ftalato de dibutilo reconocer
ningún punto final, y la superficie según BET del óxido dopado está
situada entre 1 y 1.000 m^{2}/g.
4. Procedimiento para la preparación de óxidos
de metales o metaloides pirógenos dopados con potasio mediante un
aerosol de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado
porque en una llama, tal como se usa para la preparación de óxidos
pirógenos, preferiblemente de dióxido de silicio, a modo de la
oxidación ígnea o preferiblemente de la hidrólisis ígnea, se
alimenta un aerosol, preparado a partir de una solución de una sal
de potasio con un contenido de cloruro de potasio mayor que 0,5% en
peso de KCl, este aerosol, antes de la reacción con la mezcla
gaseosa de la oxidación ígnea o respectivamente de la hidrólisis
ígnea, se mezcla homogéneamente, luego se deja que la mezcla del
aerosol y del gas reaccione en una llama y los óxidos pirógenos
dopados con potasio, que han resultado, se separan de una manera
conocida con respecto de la corriente gaseosa, sirviendo como
producto de partida del aerosol una solución de una sal de potasio,
que contiene la sal de potasio, preparándose el aerosol por
nebulización mediante un generador de aerosoles, preferiblemente de
acuerdo con el método de boquillas para dos materiales.
5. Utilización de los óxidos pirógenos dopados
con potasio mediante un aerosol de acuerdo con la reivindicación 1,
como un material de carga, como un material de soporte, como una
sustancia activa catalíticamente, como un material de partida para
la preparación de dispersiones, como un material de pulimentación
(aplicaciones de CMP), como un material de base cerámico, en la
industria electrónica, en la industria cosmética, como aditivo en
la industria de las siliconas y de los cauchos, para el ajuste de la
reología de sistemas líquidos, para la estabilización de la
protección frente al calor, y en la industria de los barnices.
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