PT1028820E - Revestimento de material em partículas com o auxílio de um fluido supercrítico - Google Patents

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Description

DESCRIÇÃO
Revestimento de material em partículas com o auxílio de um fluido supercrítico
ENQUADRAMENTO DO INVENTO
Campo do invento 0 presente invento refere-se ao revestimento ou encapsulamento uniformes de materiais energéticos que são adequados para aplicações de partículas com libertação controlada, incluindo air bags, geradores de gás, propulsores sólidos, engenhos e medicamentos com libertação temporizada. Noutro aspecto, o invento refere-se a uma tecnologia verde.
Descrição da técnica relacionada 0 desenvolvimento de partículas avançadas, revestidas com características à medida de início de libertação e controlo do caudal tem aplicação directa em air bags, geradores de gás, propulsores sólidos, engenhos e medicamentos com libertação temporizada. Estes objectivos têm sido um desafio antigo para as indústrias dos propulsores, dos engenhos e farmacêutica. Até ao advento e desenvolvimento do processamento de material com o auxílio de fluidos supercríticos, o esforço para identificar técnicas com sucesso para se conseguirem revestimentos de partículas com elevada qualidade, com uma espessura de micrómetros não tinha tido sucesso.
Nos últimos dez anos, ou aproximadamente, tem-se verificado um influxo de novas opções de processamento de 1 material com o auxílio de fluidos supercríticos para um conjunto de materiais. Estas aplicações de processo incluem a impregnação de matrizes porosas, a formação de materiais com porosidade controlada, o revestimento / pulverização de superfícies lisas bidimensionais, o microencapsulamento, a extrusão, a nucleação de partículas, com dimensão de partícula estreita e controlada, e a secagem. 0 microencapsulamento usando fluidos supercríticos (FSC) foi tentado por Tom et al. (1993) para sistemas de medicamento polímero com um sucesso muito limitado devido a um entendimento fraco dos fenómenos complexos envolvidos na co-nucleação de componentes quimicamente diferentes. Os processos RESS (Rapid Expansion of Supercritical Fluid Solutions Expansão Rápida de Soluções Supercríticas) usados nestas experiências (introduzidas em primeiro lugar por Krukonis -1984) para o microencapsulamento tem grandes limitações. Não só as partículas com uma dimensão de partícula e forma desejadas tem de ser sujeitas a nucleação, com também tem de ser formado simultaneamente um material de encapsulamento uniforme. As alternativas aos processos de microencapsulamento com FSC são a refrigeração por aspersão, o revestimento Standard com leito fluidizado, a extrusão centrífuga, a coacervação e a co-cristalização. Estes processos alternativos exigem muitas vezes a utilização de tensioactivos e compostos sensíveis termicamente que deveriam ser evitados, devido ao seu potencial de contaminação e disrupção dos filmes finos desejados. 0 requerimento de Patente Europeia EP-A-0 706 821 revela um processo de formação de filmes finos em partículas, no qual as partículas estão em suspensão através de agitação. O processo exige igualmente o abaixamento da temperatura e / ou 2 pressão para depositar o material de revestimento nas partículas.
Existem muitas técnicas, incluindo a nucleação por FSC, que resultam na formação de partículas com uma forma e distribuição de dimensão de partícula desejadas. No entanto, não há outros processos para alem das técnicas FSC que permitam o revestimento de partículas com filmes finos de elevada qualidade. Este invento permite o revestimento e o microencapsulamento de partículas num ambiente fluidizado por um fluido supercrítico.
Resumo do invento
De acordo com o presente invento, é proporcionado um processo para a formação de filmes finos em partículas, o processo compreendendo os passos da suspensão das partículas a serem revestidas num fluido supercrítico contendo o material de revestimento dissolvido, e então a nucleação e deposição simultâneas do material de revestimento dissolvido na superfície das partículas para formar os filmes finos desejados.
Breve descrição dos desenhos
Outras vantagens do presente invento serão rapidamente tomadas em consideração à medida que este se torna melhor entendido com referencias à descrição detalhada seguinte quando considerada em ligação com os desenhos acompanhantes, em que: A figura 1 é uma descrição esquemática do protótipo do processo. 3
Descrição da forma de realizaçao preferida
Na generalidade, o presente invento proporciona um processo para a formação de filmes finos em partículas. Mais na generalidade, o processo inclui os passos de suspender partículas a serem revestidas num fluido supercrítico contendo material de revestimento dissolvido. Isto é seguido pela nucleação e deposição simultâneas do material de revestimento na superfície das partículas, formando desta forma o filme desejado nas partículas.
As partículas revestidas podem ser várias partículas seleccionadas de entre o grupo, mas não limitadas a nitrato de amónio, perclorato de amónio, dinitramida de amónio, e outros oxidantes semelhantes, ou partículas sólidas de combustível com alta energia, tais como carbohidrazida, azidas metálicas, polímeros altamente substituídos por grupos muito redutores, tais como as amidas ou as azidas, combustíveis orgânicos com baixo peso molecular, tais como o floroglucinol, ou semelhante. Em alternativa, a partícula pode ser da classe dos propulsores homogéneos tais como o CL-20, HMX, RDX, TNAZ, ou semelhante, estes propulsores sendo bem conhecidos na técnica.
As partículas podem ser sólidas ou porosas. Os exemplos de partículas porosas incluem os hidrogéis e aerogéis. Estas partículas porosas são revestidas e impregnadas com o material de revestimento. Estas partículas revestidas serão usadas como microesferas em culturas celulares. 0 material de revestimento do presente invento pode ser seleccionado de entre os revestimentos por precursor de polímero ou de pré-polímero, incluindo polímeros termoendurecíveis. São exemplos o poliestireno, a poliolefina, o poliepóxido, o poliéster, o poliuretano, a resina celulósico, 4 o poliacrilato, um polímero de condensação, ou quaisquer outros compostos semelhantes, incluindo o halogéneo ou outras formas substituídas. Mais especificamente, pode ser usado um revestimento monómero seleccionado entre, por exemplo, o estireno, o acrílico, o vinilo, ou compostos semelhantes, incluindo o halogéneo ou outras formas substituídas. 0 solvente supercrítico do presente invento pode ser seleccionado de entre o grupo incluindo dióxido de carbono, água, óxido nitroso, propano ou semelhante. Também podem ser usadas as misturas destes compostos, assim como as misturas de solventes supercríticos e não-supercríticos.
As partículas do presente invento podem ter uma dimensão compreendida entre os 10 e 1200 micrómetros. O revestimento pode estar compreendido entre 0,01 micrómetros a 100 micrómetros.
Os vários passos do presente invento podem iniciar-se de várias formas. Por exemplo, os passos de deposição e eventual formação do filme, assim como os vários passos de reacção podem iniciar-se elevando a temperatura do leito de fluidização.
Em alternativa, estes passos podem iniciar-se expondo o leito fluidizado à luz ultra-violeta ou a qualquer radiação de alta energia.
Podem ser usados vários aditivos no banho de fluidização. Por exemplo, os aditivos podem ser quaisquer curativos tais como as aminas primárias ou diisocianatos, qualquer plastificante tal como o dioctilftalato e catalisadores tais como o dilaurato de dibutilestanho ou aminas secundárias / terciárias ou dadores de radicais livres tais como o acetonato acetil férrico ou peróxidos. Os aditivos podem ser solúveis no fluido do banho ou pulverizados por cima. Os aditivos podem ser 5 dissolvidos na água do banho através de um fluxo co-corrente ou contracorrente. 0 interesse especifico deste invento é o revestimento de filmes finos e uniformes em todas as superfícies de partículas. É possível que os revestimentos, usando as técnicas aqui descritas, compostas por materiais que não os polímeros (por exemplo metais, cermets, cerâmica, sais inorgânicos, elementos, etc.) sejam possíveis e mesmo desejáveis. No entanto, para efeitos de descrição, os exemplos seguintes de materiais de revestimento serão limitados aos sistemas de polímero orgânico mais úteis no curto prazo.
Mais especificamente, o processo pode ser dividido em três passos; o primeiro passo consiste na formação de uma solução de polímero ou monómero em conjunto com aditivos, como for necessário, tais como iniciadores, curativos, catalisadores, diluentes, inibidores etc., todos num solvente FSC. 0 segundo passo consiste na introdução e suspensão das partículas a serem revestidas no fluxo de FSC / polímero dissolvido. 0 terceiro passo é a deposição simultânea nas partículas dos polímeros e / ou monómeros (assim como aditivos) para a formação de filmes finos com polimerização adicional (se necessária). Os passos de fluidização e deposição são continuados através da recirculação da solução de FCS durante um período de tempo, determinado pelas velocidades de polimerização e deposição, até se conseguir o encapsulamento de partículas com um revestimento ou revestimentos com características desejadas.
Mais especificamente, o primeiro recipiente (AC100) é usado para guardar o fluido comprimido ou bombeado em condições supercríticas ou perto de críticas. 0 leito de partículas (FB100) a ser revestido é colocado no segundo recipiente (ACHO, o leito fluidizado) . 6
As partes internas deste segundo recipiente permitem a passagem do FSC e materiais solvatados, mas evitam o arrastamento das partículas fluidizadas para além do recipiente. Além disso, evita-se o espaço morto, assim como a derivação. 0 recipiente contém um dispositivo de entrada para a distribuição uniforme do fluxo de FSC entes do leito fluidizado e um sensor de temperatura. Além disso, pode ser aquecido de uma forma controlada.
Inicialmente, as partículas são fluidizadas com FSC que é feito recircular através de uma bomba de recirculação (P100) num ciclo fechado que passa continuamente através do leito fluidizado. 0 ciclo é mantido a uma temperatura baixa, mas ainda assim supercrítica (refrigerador DS100) enquanto o leito fluidizado é controlado com um aquecedor a uma temperatura superior.
Após conseguir-se a fluidização com sucesso, o líquido que contém, ou um monómero ou um pré-polímero, em conjunto com qualquer catalisador e curativo co-solubilizado é introduzido no ciclo de recirculação que funciona a uma temperatura que maximiza a solubilidade do sistema (isto é, uma temperatura baixa mas supercrítica). 0 aumento da temperatura do leito fluidizado (mantendo a temperatura do ciclo de recirculação) leva os reagentes de revestimento a começarem a polimerizar, aumentando o seu peso molecular provocando precipitação, ou a uma menor solubilidade (solubilidade inversa) provocando precipitação, ou ambos. Os dados indicam que isto pode ser conseguido de forma a manter as relações entre componentes desejados para obter os filmes de encapsulamento com melhor desempenho.
Como alternativa aos monómero e pré-polímeros, as resinas totalmente formadas, tais como o nylon ou estireno, podem ser 7 solubilizadas no fluido supercrítico e usadas para revestir as partículas usando a mesma técnica de base. Os componentes de encapsulamento solubilizados são introduzidos no leito fluidizado com a manutenção das variáveis de processo (pressão e temperatura) para garantir o seu estado solubilizado máximo. As mudanças de temperatura ou de pressão no ambiente do leito provocam a redução de solubilidade dos materiais de encapsulamento, resultando na sua precipitação e incrustação nas superfícies das partículas.
Em ambos os sistemas, reactivo e não reactivo, a operação continua no modo de recirculação até se conseguir um nível satisfatório de revestimento e / ou cura. 0 sistema é então parado através de um procedimento que evita mais precipitação e / ou polimerização do polímero.
Exemplo 0 processo foi demonstrado usando partículas sólidas energéticas suspensas num leito fluidizado com um fluido supercrítico de recirculação, actuando quer como um meio de fluidização quer como solvente para um material de revestimento polimérico. 0 material energético, revestido à medida com filme polimérico fino, possui características únicas de reacção controlada, melhor estabilidade química e ambiental, melhores características de fluxo de partícula, e velocidades de queima controladas. Todas as operações são executadas num equipamento fechado e recuperam reagentes não usados, proporcionando assim um processo respeitador do ambiente. 0 sistema do exemplo usa dióxido de carbono com o solvente supercrítico, resina de pré-polímero de polibutadieno com extremidades hidroxilo (HTPB), metileno-difenil-isocianato 8 (MDI) como o curativo, e dilaurato de dibutilestanho como o catalisador. As partículas revestidas são nitrato de amónio (AN) ou sal (NaCl) com dimensões de partículas compreendidas entre 30 - 500 micrómetros. O sistema do polimero é solubilizado a pressões supercríticas (por exemplo 1,000 2,000 psi) e a uma temperatura compreendida entre 32 - 50°C. As temperaturas de precipitação e de cura no leito fluidizado estão compreendidas entre os 60 - 120°C. A espessura de filme resultante conseguida era da ordem dos 0,5 micrómetros.
Lisboa, 26 de Março de 2010. 9

Claims (14)

  1. REIVINDICAÇÕES 1. Processo para formar filmes finos em particulas, o processo compreendendo os passos de: suspensão das particulas a serem revestidas num fluido supercritico contendo o material de revestimento dissolvido, as particulas estando suspensas num leito fluidizado; e nucleação e deposição simultâneas do material de revestimento dissolvido na superfície das partículas para formar os filmes finos desejados, com o que a deposição, formação do filme e nucleação são iniciadas aumentando a temperatura do leito fluidizado ou expondo o fluido a uma luz ultravioleta ou qualquer radiação de alta energia.
  2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, no qual o dito passo de suspensão é ainda definido como a suspensão de partículas a serem revestidas num fluido supercritico posto em recirculação.
  3. 3. Processo de acordo com a reivindicação 2, no qual a solução de fluido supercritico é posta a recircular continuamente.
  4. 4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual o dito passo de suspensão é ainda definido como formando uma solução de solvente de fluido supercritico contendo um pré-polímero, um monómero ou uma resina, com aditivos tais como iniciadores, agentes 1 adesivos, diluentes e inibidores nas relações correctas para se obter um filme fino final tendo propriedades específicas.
  5. 5. Processo de acordo com a reivindicação 4, no qual o revestimento monómero é escolhido dentro do grupo formado pelos compostos estirénicos, acrílicos e vinílicos, incluindo um halogéneo ou outra forma substituída.
  6. 6. Processo e acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual o dito passo de nucleação e deposição é ainda definido como a deposição simultânea do revestimento e dos aditivos na superfície das partículas para formar os filmes finos desejados de acordo com uma composição adequada, para formar filmes finos nas partículas e ainda para polimerizar o revestimento na superfície das partículas.
  7. 7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, compreendendo ainda um revestimento por precursor de polímero ou de pré-polímero constituído por um poliestireno, uma poliolefina, um poliepóxido, um poliéster, um poliuretano, uma resina celulósica, um poliacrilato, um polímero de condensação, incluindo halogéneo ou outras formas substituídas, ou um outro polímero termoendurecível.
  8. 8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual o solvente supercrítico é dióxido de carbono, água, óxido nitroso, propano, ou suas misturas, ou misturas de solventes supercríticos e não-supercríticos. 2
  9. 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual as partículas revestidas são partículas de nitrato de amónio, perclorato de amónio, dinitramida de amónio, ou partículas sólidas de combustível com alta energia, tais como carbohidrazida, azidas metálicas, polímeros altamente substituídos por grupos muito redutores, tais como as amidas ou as azidas, combustíveis orgânicos com baixo peso molecular, tais como o f loroglucinol, ou medicamentos.
  10. 10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual as partículas revestidas são da classe dos propulsores homogéneos, tais como CL-20, HMX, RDX ou TNAZ .
  11. 11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, compreendendo ainda aditivos que são curativos tais como as aminas primárias ou diisocianatos, qualquer plastificante tal como o dioctilftalato e catalisadores tais como o dilaurato de dibutilestanho ou aminas secundárias / terciárias ou dadores de radicais livres tais como o acetonato acetil férrico ou peróxidos.
  12. 12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual as partículas não revestidas que são revestidas por este procedimento têm uma dimensão compreendida entre os 10 - 1200 micrómetros.
  13. 13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual a espessura do revestimento de 3 encapsulamento das partículas está compreendida entre 0,01 micrómetros e 100 micrómetros.
  14. 14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, no qual as partículas são postas em suspensão por um fluido supercrítico em leito fluidizado por arrastamento livre. Lisboa, 26 de Março de 2010. 4
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