ES2342747T3 - Recubrimiento de material en particulas asistido por un fluido supercritico. - Google Patents
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Abstract
Método para la formación de películas delgadas sobre partículas, que comprende las etapas de: suspensión de las partículas que van a ser recubiertas en un fluido supercrítico que contiene en el mismo material de recubrimiento disuelto, en el que las partículas están suspendidas en un lecho fluidizado; y nucleación y depósito simultáneos del material de recubrimiento disuelto sobre la superficie de las partículas formando las películas delgadas deseadas, según el cual el depósito, la formación de la película y la nucleación se inician por el aumento de la temperatura del lecho fluidizado o por exposición del fluido a luz ultravioleta o cualquier radiación de energía elevada.
Description
Recubrimiento de material en partículas asistido
por un fluido supercrítico.
La presente invención se refiere al
recubrimiento o encapsulado uniforme de materiales energéticos que
son adecuados para aplicaciones de liberación controlada de
partículas, entre las que se incluyen amortiguadoras de aire
("airbags"), generadores de gas, propulsores sólidos,
artillería y dosificación temporal de fármacos. En otro aspecto, la
invención se refiere a una tecnología ecológica.
El desarrollo de materiales avanzados en
partículas, recubiertos, con un diseño a medida de sus
características de control del inicio y la velocidad de
dosificación tienen aplicación directa en airbags, generadores de
gas, propulsores sólidos, artillería y dosificación temporal de
fármacos. Durante mucho tiempo, estos objetivos han sido un reto
para las industrias de propulsores, artillería y farmacéuticas.
Hasta la llegada y el desarrollo del procesamiento de materiales
asistido por fluidos supercríticos, no ha tenido éxito el esfuerzo
para descubrir técnicas con garantías de lograr recubrimientos de
partículas de micras de grosor, de alta calidad, necesarios.
En los últimos diez años aproximadamente, han
aparecido nuevas opciones de procesamiento de materiales asistido
por fluidos supercríticos para una variedad de materiales. Entre
estas aplicaciones de procesamiento se incluyen impregnación de
matrices porosas, formación de materiales de porosidad controlada,
recubrimiento/pulverización de superficies planas bidimensionales,
macroencapsulado, extrusión, nucleación de partículas con tamaños de
partícula pequeños y controlados, y el secado.
Se ha intentado el microencapsulado utilizando
fluidos supercríticos (SCF) por Tom y otros [1993] para sistemas de
fármaco-polímero, con éxito muy limitado debido a la
mala comprensión de los fenómenos complejos implicados en la
conucleación de componentes químicamente diversos. El proceso RESS
("Expansión Rápida de Soluciones de Fluidos Supercríticos")
que se utiliza en estos ensayos (introducido por primera vez por
Krukonis [1984]) para el microencapsulado tiene limitaciones
importantes. No sólo se tienen que nuclear partículas con la forma
y el tamaño de partícula deseado, sino que simultáneamente se tiene
que formar además un material de encapsulado uniforme. Las
alternativas a los procesos de microencapsulado con SCF son
enfriamiento con pulverización, recubrimiento de lecho fluidizado
estándar, extrusión centrífuga, coacervación y cocristalización.
Estos procesos alternativos requieren habitualmente la utilización
de tensoactivos y compuestos con sensibilidad térmica que deben
evitarse debido a su potencial de contaminación e interrupción de
las películas delgadas deseadas.
La solicitud de patente europea
EP-A-0706821 da a conocer un método
de formación de películas delgadas sobre partículas, en el que las
partículas se suspenden por agitación. El método requiere además la
disminución de la temperatura y/o la presión para depositar el
material de recubrimiento sobre las partículas.
Existen muchas técnicas, entre las que se
incluye la nucleación mediante SCF, que dan como resultado la
formación de partículas con la forma y la distribución de tamaños
de partícula deseados. Sin embargo, no existen procesos diferentes
de las técnicas de SCF que permitan el recubrimiento de partículas
con películas delgadas de alta calidad. La presente invención
permite el recubrimiento y el microencapsulado de partículas en un
entorno fluidizado mediante un fluido supercrítico.
Según la presente invención, se da a conocer un
método para la formación de películas delgadas sobre partículas,
método que incluye las etapas de suspensión de las partículas que
van a ser recubiertas en un fluido supercrítico que contiene el
material de recubrimiento disuelto en el mismo y, a continuación, la
nucleación y el depósito simultáneos del material de recubrimiento
disuelto sobre la superficie de las partículas que forman las
películas delgadas deseadas.
Otras ventajas de la presente invención se
apreciarán fácilmente a partir de la mejor comprensión de la misma
con referencia a la siguiente descripción detallada considerada
conjuntamente con los dibujos adjuntos, en los que:
La figura 1 es una descripción esquemática del
prototipo del proceso.
De forma general, la presente invención da a
conocer un método para la formación de películas delgadas sobre
partículas. De forma más general, el método incluye las etapas de
suspensión de las partículas que van a ser recubiertas en un fluido
supercrítico que contiene el material de recubrimiento disuelto en
el mismo. Esto es seguido por una nucleación y depósito simultáneos
de los materiales de recubrimiento sobre la superficie de las
partículas, para formar sobre las partículas la capa delgada
deseada.
Las partículas recubiertas pueden ser diferentes
partículas seleccionadas del grupo, sin que constituya limitación,
de nitrato amónico, perclorato amónico, dinitramida amónica y otras
partículas sólidas de tipo oxidante o combustible de alta energía,
tales como carbohidrazida, azidas metálicas, polímeros altamente
sustituidos con grupos fuertemente reductores tales como amidas o
azidas, combustibles orgánicos de bajo peso molecular tales como
floroglucinol, o similares. Alternativamente, la partícula puede ser
de la clase de propulsores homogéneos tales como
CL-20, HMX, RDX, TNAZ o similares, propulsores bien
conocidos en la técnica.
Las partículas pueden ser macizas o porosas.
Ejemplos de partículas porosas son hidrogeles y aerogeles. Estas
partículas porosas están recubiertas e impregnadas con el material
de recubrimiento. Las utilizaciones para este tipo de partículas
con recubrimiento son la utilización como microesferas en cultivos
celulares.
El material de recubrimiento de la presente
invención puede seleccionarse entre recubrimientos de precursores
poliméricos o prepoliméricos, entre los que se incluyen polímeros
termoestables. Ejemplos de estos son poliestireno, poliolefina,
poliepóxido, poliéster, poliuretano, celulósico, poliacrilato, un
polímero de condensación o cualquier compuesto similar, incluyendo
formas sustituidas con halógeno u otros. Más específicamente, puede
utilizarse un recubrimiento monomérico a partir de, por ejemplo,
estireno, acrílico, vinilo o compuestos similares, incluyendo
formas sustituidas con halógeno u otros.
El disolvente supercrítico de la presente
invención puede seleccionarse del grupo que incluye dióxido de
carbono, agua, óxido nitroso, propano o similares. Además, pueden
utilizarse mezclas de estos compuestos, así como mezclas de
disolventes supercríticos y no supercríticos.
Las partículas de la presente invención pueden
tener un intervalo de tamaños de entre 10 y 1200 micras. El
recubrimiento puede variar de 0,01 micras a 100 micras.
Las diferentes etapas de la presente invención
se pueden iniciar por diferentes medios. Por ejemplo, se pueden
iniciar las etapas de depósito y formación final de la película, así
como las diferentes etapas de reacción, mediante el aumento de la
temperatura del lecho fluidizante.
Alternativamente, se pueden iniciar estas etapas
mediante exposición del lecho fluidizado a luz ultravioleta o
cualquier radiación de alta energía.
Pueden utilizarse diversos aditivos en el baño
fluidizante. Por ejemplo, los aditivos pueden ser cualquier agente
de curado tal como aminas primarias o diisocianatos, cualquier
plastificante tal como ftalato de dioctilo, y catalizadores tales
como dilaurato de dibutil estaño o aminas secundarias/terciarias o
donantes de radicales libres tales como acetil acetonato férrico o
peróxidos, o similares. Los aditivos pueden ser solubles en el
fluido del baño o pulverizarse sobre el mismo. Los aditivos pueden
disolverse en el agua del baño mediante un flujo a favor o a contra
corriente.
El interés específico de la presente invención
es el recubrimiento de películas delgadas y uniformes en todas las
superficies de las partículas. Es posible que recubrimientos
compuestos de materiales diferentes a los polímeros (por ejemplo,
metales, compuestos cerámico-metálicos, cerámicos,
sales inorgánicas, elementos, etc.), que utilicen las técnicas
descritas en el presente documento, sean posibles e incluso
deseables. Sin embargo, a efectos de descripción, los siguientes
ejemplos de materiales de recubrimiento se limitarán a sistemas de
polímeros orgánicos más útiles a corto plazo.
De forma más específica, el método puede
dividirse hasta en tres etapas: la primera etapa es para la
formación de una solución de polímero o monómero junto con los
aditivos necesarios, tales como iniciadores, agentes de curado,
catalizadores, diluyentes, inhibidores, etc., todo en un disolvente
SCF. La segunda etapa es la introducción y la suspensión de las
partículas que van a ser recubiertas en la corriente de SCF que
fluye/polímero disuelto. La tercera etapa es el depósito simultáneo
sobre las partículas de los polímeros y/o monómeros (así como
aditivos) para la formación de las películas delgadas, con
polimerización posterior (si es necesaria). Las etapas de
fluidización y depósito continúan mediante la recirculación de la
solución de SCF durante un periodo de tiempo, determinado por las
velocidades de polimerización y depósito, hasta que se logra el
encapsulado de partículas con un recubrimiento o recubrimientos con
las características deseadas.
De forma más específica, el primer recipiente
(AC100) se utiliza para almacenar el fluido comprimido o bombeado
en condiciones supercríticas o próximas a las condiciones críticas.
El lecho de partículas (FB100) que van a ser recubiertas se coloca
en el segundo recipiente (AC110, lecho fluidizado).
La parte interna de este segundo recipiente
permite el paso del SCF y los materiales solvatados, pero impide el
arrastre de las partículas fluidizadas más allá del recipiente.
Además, se evitan el espacio vacío, así como las desviaciones. El
recipiente contiene un dispositivo de entrada para la distribución
uniforme del flujo de SCF antes del lecho fluidizado y un sensor de
temperatura. Además, se puede calentar de una manera
controlada.
\newpage
Inicialmente, las partículas se fluidizan con
SCF, que recircula a través de una bomba de recirculación (P100) en
un bucle cerrado que pasa continuamente a través del lecho
fluidizado. El bucle se mantiene a una temperatura baja pero
todavía supercrítica (refrigerante DS100) mientras que el lecho
fluidizado es controlado a una temperatura mayor con un
calentador.
Después de lograr satisfactoriamente la
fluidización, el producto de alimentación líquida que contiene un
monómero o prepolímero, junto con cualquier catalizador y agente de
curado solubilizados conjuntamente, se introduce en el bucle de
recirculación que funciona a una temperatura que maximiza la
solubilidad del sistema (es decir, una temperatura baja pero
supercrítica). Aumentando la temperatura del lecho fluidizado (a la
vez que se mantiene la temperatura del bucle de recirculación) se
provoca bien que los reactivos de recubrimiento empiecen a
polimerizar aumentando su peso molecular, causando precipitaciones,
o bien una disminución de la solubilidad (solubilidad inversa),
causando precipitaciones, o ambos. Los datos indican que esto puede
conseguirse de manera tal que se mantengan las proporciones
deseadas del componente para obtener el máximo rendimiento de
películas de encapsulado.
Como alternativa a los monómeros y prepolímeros,
pueden solubilizarse en el fluido supercrítico resinas totalmente
formadas, tales como nylon o estireno, y utilizarse para recubrir
las partículas utilizando la misma técnica básica. Los componentes
de encapsulado solubilizados se introducen en el lecho fluidizado
con las variables de proceso (presión y temperatura) mantenidas
para asegurar su estado de solubilización más elevado. Cambios en
la temperatura o la presión en el entorno del lecho inducen la
reducción de la solubilidad de los materiales de encapsulado, dando
como resultado la precipitación y la acumulación en las superficies
de las partículas.
En ambos sistemas, reactivos y no reactivos, el
proceso continúa en el modo de recirculación hasta que se alcanza
un nivel satisfactorio de recubrimiento y/o curado. A continuación,
el sistema se termina mediante un procedimiento que evita la
precipitación o polimerización adicionales del polímero.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
El proceso se demostró utilizando partículas
sólidas energéticas suspendidas en un lecho fluidizado con
recirculación de un fluido supercrítico que actúa a la vez como
medio fluidizante y como disolvente para un material polimérico de
recubrimiento. El material energético, con un recubrimiento de una
fina película polimérica diseñada a medida, posee características
únicas de reacción controlada, mayor estabilidad química y
medioambiental, características mejoradas de flujo de partículas, y
velocidades de combustión controladas. Todas las operaciones se
llevan a cabo en equipos cerrados y se recuperan los reactivos no
utilizados, proporcionando de este modo un proceso respetuoso con
el medio ambiente.
El sistema de ejemplo utiliza dióxido de carbono
como disolvente supercrítico, resina de prepolímero de polibutadieno
con extremos hidróxido (HTPB), metileno diisocianato (MDI) como
agente de curado y dilaurato de tributil estaño como catalizador.
Las partículas recubiertas son nitrato amónico (AN) o sal (NaCl) con
un tamaño de partícula que oscila entre 30-500
micras. El sistema polimérico se solubiliza a presiones
supercríticas (por ejemplo, 1.100-2.000 psi) y a
una temperatura que oscila entre 32-50ºC. Las
temperaturas de precipitación y curado en el lecho fluidizado
oscilan entre 60-120ºC. El espesor logrado de
película resultante fue tan bajo como 0,5 micras.
Claims (14)
1. Método para la formación de películas
delgadas sobre partículas, que comprende las etapas de:
- suspensión de las partículas que van a ser recubiertas en un fluido supercrítico que contiene en el mismo material de recubrimiento disuelto, en el que las partículas están suspendidas en un lecho fluidizado; y
- nucleación y depósito simultáneos del material de recubrimiento disuelto sobre la superficie de las partículas formando las películas delgadas deseadas, según el cual el depósito, la formación de la película y la nucleación se inician por el aumento de la temperatura del lecho fluidizado o por exposición del fluido a luz ultravioleta o cualquier radiación de energía elevada.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Método, según la reivindicación 1, en el que
dicha etapa de suspensión se define además como la suspensión de
las partículas que van a ser recubiertas en un fluido supercrítico
en recirculación.
3. Método, según la reivindicación 2, en el que
la solución de fluido supercrítico se recircula continuamente.
4. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicha etapa de suspensión se
define además como la formación de una solución de disolvente de
fluido supercrítico que contiene un prepolímero, monómero o resina,
que incluye aditivos tales como iniciadores, agentes de adherencia,
diluyentes e inhibidores en las proporciones correctas para lograr
una película delgada final con propiedades específicas.
5. Método, según la reivindicación 4, en el que
el recubrimiento monomérico es alguno del tipo estireno, acrílico o
vinilo, que incluyen formas sustituidas con halógenos u otros.
6. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicha etapa de nucleación y
depósito se define además como depósito simultáneo del
recubrimiento y los aditivos sobre la superficie de las partículas
formando las películas delgadas deseadas en una composición adecuada
y formación de las películas delgadas sobre las partículas, y
polimerización posterior del recubrimiento sobre la superficie de la
partícula.
7. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, que comprende además un recubrimiento
de precursor polimérico o prepolimérico que es poliestireno,
poliolefina, poliepóxido, poliéster, poliuretano, celulósico,
poliacrilato, un polímero de condensación, que incluyen formas
sustituidas con halógeno u otros, o cualquier polímero
termoestable.
8. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente supercrítico es
dióxido de carbono, agua, óxido nitroso, propano, mezclas de los
mismos, o mezclas de disolventes supercríticos y no
supercríticos.
9. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas recubiertas
son nitrato amónico, perclorato amónico, dinitramida amónica o
partículas sólidas de combustible de alta energía tales como
carbohidrazida, azidas metálicas, polímeros altamente sustituidos
con grupos fuertemente reductores tales como amidas o azidas,
combustibles orgánicos de bajo peso molecular, tales como
floroglucinol, o fármacos.
10. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas recubiertas
son del tipo propulsores homogéneos, tales como
CL-20, HMX, RDX o TNAZ.
11. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, que comprende además aditivos que son
agentes de curado, tales como aminas primarias o diisocianatos,
cualquier plastificante, tal como ftalato de dioctilo, y
catalizadores tales como dilaurato de dibutil estaño, aminas
secundarias/terciarias o donantes de radicales libres, tales como
acetil acetonato férrico o peróxidos.
12. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas no recubiertas
que se recubren mediante el presente procedimiento tienen un
intervalo de tamaños entre 10-1200 micras.
13. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el espesor del recubrimiento
de encapsulado de la partícula oscila entre 0,01 micras y 100
micras.
14. Método, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que las partículas están
suspendidas por arrastre libre mediante el flujo del fluido
supercrítico en lecho fluidizado.
Applications Claiming Priority (2)
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Families Citing this family (24)
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|---|---|---|---|---|
| GB9800936D0 (en) * | 1997-05-10 | 1998-03-11 | Univ Nottingham | Biofunctional polymers |
| FR2791580B1 (fr) * | 1999-04-02 | 2001-05-04 | Centre Nat Rech Scient | Procede pour l'enrobage de particules |
| JP5322361B2 (ja) * | 1999-06-08 | 2013-10-23 | ジーイー ウォーター アンド プロセス テクノロジーズ カナダ | 電気駆動式浄水ユニット用シーリング手段およびその製造方法 |
| ATE317709T1 (de) * | 2000-05-16 | 2006-03-15 | Ortho Mcneil Pharm Inc | Verfahren zur beschichtung von medizinischen geräten unter verwendung von superkritischem kohlendioxid |
| GB0027357D0 (en) | 2000-11-09 | 2000-12-27 | Bradford Particle Design Plc | Particle formation methods and their products |
| EP1401404B1 (en) | 2001-05-30 | 2008-04-16 | Csir | Method of encapsulating an active substance |
| EP1494807A2 (en) * | 2001-12-27 | 2005-01-12 | Aerogel Composite, LLC | Aerogel and metallic compositions |
| US6749902B2 (en) | 2002-05-28 | 2004-06-15 | Battelle Memorial Institute | Methods for producing films using supercritical fluid |
| US6780475B2 (en) | 2002-05-28 | 2004-08-24 | Battelle Memorial Institute | Electrostatic deposition of particles generated from rapid expansion of supercritical fluid solutions |
| US6756084B2 (en) | 2002-05-28 | 2004-06-29 | Battelle Memorial Institute | Electrostatic deposition of particles generated from rapid expansion of supercritical fluid solutions |
| US20040141908A1 (en) * | 2002-12-20 | 2004-07-22 | Hara Hiroaki S. | Aerogel and metallic composites |
| FR2861088B1 (fr) * | 2003-10-13 | 2006-01-20 | Centre Nat Rech Scient | Procede d'obtention d'un materiau composite ferroelectrique |
| US20070265357A1 (en) * | 2003-12-19 | 2007-11-15 | Thomson Licensing | Systems for Preparing Fine Articles and Other Substances |
| WO2005091082A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Ricoh Company, Ltd. | トナー及びその製造方法、並びに、現像剤、トナー入り容器、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
| US7270851B2 (en) | 2004-11-04 | 2007-09-18 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Method for nanoencapsulation of aerogels and nanoencapsulated aerogels produced by such method |
| ATE362803T1 (de) * | 2005-06-11 | 2007-06-15 | Tutech Innovation Gmbh | Verfahren zur mikroverkapselung von organischen stoffen in partikelform mittels einsprühen eines inerten überkritischen trägergases zusammen mit beschichtungsmaterial für die organischen stoffe in eine hochdruckwirbelschicht in einem autoklaven |
| US7598181B2 (en) | 2005-07-19 | 2009-10-06 | Micron Technology, Inc. | Process for enhancing solubility and reaction rates in supercritical fluids |
| US7629104B2 (en) * | 2005-08-08 | 2009-12-08 | Ricoh Company, Ltd. | Carrier, method for producing the carrier, developer, and image forming method using the developer |
| US7582561B2 (en) * | 2005-09-01 | 2009-09-01 | Micron Technology, Inc. | Method of selectively depositing materials on a substrate using a supercritical fluid |
| FR2925488B1 (fr) * | 2007-12-19 | 2011-12-23 | Snpe Materiaux Energetiques | Desensibilisation par enrobage de cristaux de substances energetiques explosives ; cristaux de telles substances enrobes, materiaux energetiques. |
| GB0812742D0 (en) | 2008-07-11 | 2008-08-20 | Critical Pharmaceuticals Ltd | Process |
| GB0815936D0 (en) * | 2008-08-29 | 2009-01-14 | Bae Systems Plc | Cast Explosive Composition |
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