PL9923B1 - Sposób stezania lotnych kwasów alifatycznych. - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy przeprowadzania rozcienczonych lotnych kwasów alifatycz¬ nych, a szczególniej rozcienczonego kwasu octowego, w postac stezona.Znany jest sposób otrzymywania ste¬ zonego kwasu octowego z rozwodnionego kwasu octowego przez wprowadzanie do tego ostatniego znacznego nadmiaru octa¬ nu potasowego, poczem utworzona przy- tem i wydzielona przy oziebianiu sól kwa¬ sna oddziela sie od lugu pokrystalicznego i poddaje destylacji.Obecnie wykryto, ze zapomoca soli, zdolnych (jak octan potasu), do wytworze¬ nia soli kwasnych, wydzielajacych sie w postaci stalej, mozna dany kwas odciagac równiez i z rozpuszczalników organicz¬ nych, Dzieki temu mozna w sposób prosty otrzymywac w postaci stezonej kwasy, rozpuszczone w rozpuszczalnikach orga¬ nicznych, jak sie to czesto zdarza w tech¬ nice.Sposób ten umozliwia jednoczesnie techniczne i ekonomiczne stezenie kwasów rozwodnionych, a w szczególnosci równiez rozwodnionego kwasu octowego.Przy wykonaniu sposobu postepuje sie, jak nizej: rozwodniony kwas, np. rozcien¬ czony kwas octowy, traktuje sie rozpu¬ szczalnikami, które z jednej strony sa zdolne do wchloniecia wiekszej ilosci kwa¬ su, a z drugiej strony daja sie latwo od¬ dzielic od wody. Jako takie, rozpuszczalni¬ ki stosuje sie np. oleje acetonowe albo o-leje ze spirytusu drzewnego, eter, alkoho¬ le butylowe i t. d.; w razie potrzeby moz- na rozpuszczalniki lepiej przystosowac do poszczególnych celów zapomoca odpoV wiednich dodatków. Korzystny np. okazal sie dodatek benzenu do olejów acetono¬ wych lub alkoholu butylowego, poniewaz dzieki temu obniza sie znacznie rozpu¬ szczalnosc np, olejów acetonowych w wo¬ dzie, jak i wody w( olejach acetonowych, a prócz tego skutkiem wiekszej róznicy ciezarów wlasciwych rozdzielenie obu cie¬ czy nastepuje szybciej.Przy zmieszaniu równych czesci olejów acetonowych i rozwodnionego kwasu octo¬ wego stosunek zawartosci kwasu octowego w wodzie i w rozpuszczalniku organicz¬ nym wynosi 1' : 1. Przy zastosowaniu za¬ sady przeciwpradu mozna z mieszaniny kwasu z woda odciagnac praktycznie wszystek kwas. Mozna np, postepowac jak nizej: rozcienczony kwas octowy prowa¬ dzi sie zgóry przez odpowiedni aparat, np, przcz wieze, za.s rozpuszczalnik organicz¬ ny wprowadza sie do wiezy od dolu i do¬ brze jest prowadzic go w postaci mozli¬ wie rozdrobnionej poprzez wodnista ciecz tak, zeby rozpuszczalnik wznosil sie w niej w postaci mozliwie malych peche¬ rzyków. Wreszcie w górnej czesci kolum¬ ny zbiera sie rozpuszczalnik organiczny, zawierajacy kwas octowy, od dolu zas splywa woda.Z otrzymanego roztworu kwasu w roz¬ puszczalniku organicznym mozna z latwo¬ scia odciagnac kwas ¦ zapomoca obróbki octanem potasowym, np. wprowadzajac roztwór w drugiej wiezy ekstrakcyjnej w zetkniecie ze stezonym roztworem octanu potasowego na zasadzie przeciwpradu.Odbywa sie to np, w ten sposób, ze roz¬ twór octanu potasowego wprowadza sie do wiezy od góry, zas roztwór kwasu w roz¬ puszczalniku organicznym — od dolu, przyczem roztwór octanu potasowego pro¬ wadzi sie w kierunku przeciwnym w wa¬ runkach, w których nastepuje doskonale zetkniecie miedzy materjalami, Proces mozna przeprowadzac w temperaturze zwyklej lub nieco podwyzszonej, np, mie¬ dzy 30° a 40°C, a zatem z górnej czesci wiezy uchodzi rozpuszczalnik organiczny, zas z dolnej — lug octanowy. Z tego ostat¬ niego zapomoca oziebienia mozna wydzie¬ lic utworzona kwasna sól. Wydzielanie to mozna korzystnie przyspieszyc zapomoca poruszania, np, przepuszczajac lug przez rynny drgawkowe.Po wyosobnieniu wydzielonej kwasnej soli z lugu, mozna otrzymac kwas, np, przez destylacje kwasnego octanu, który w razie potrzeby mozna uprzednio wysu¬ szyc goracem powietrzem. Nalezy przy- tern unikac szkodliwych zbyt wysokich temperatur, powodujacych reakcje ubocz¬ ne, np, tworzenie sie acetonu, które na¬ stepuje w temperaturze 300°C i wyzej.Destylacje mozna , prowadzic np. okolo 200°C z zastosowaniem prózni lub bez niej.Pozostaly octan oraz lug octanowy mozna ponownie zastosowac w procesie. Zamiast przerabiac utworzona sól kwasna (np. kwa¬ sny octan potasu) przez rozklad na kwas stezony, mozna ja stosowac jako taka, al¬ bo zuzytkowac w inny sposób, np. do wy¬ twarzania soli albo estrów lub t. p. zwiaz¬ ków. l Zamiast octanu potasowego mozna sto¬ sowac równiez inne odpowiednie sole, np, octany innych alkaljów, albo wapniowców, a w razie potrzeby takze mieszaniny soli.Sole, wzglednie mieszaniny soli, mozna stosowac np. w postaci stezonych roztwo¬ rów albo w postaci stalej. W tym ostatnim przypadku zaleca sie równiez stosowanie nieco wyzszych temperatur oraz dokladne zmieszanie soli z roztworem, przeznaczo¬ nych do obróbki.Sposób wedlug wynalazku nadaje sie równiez do stezenia rozcienczonych kwa¬ sów, np. kwasu octowego, o róznych stop¬ niach stezenia np. octu fermentacyjnego, — 2 —odpadkowego kwasu octowego, np. od fa¬ brykacji acetylocelulozy i z innych galezi przemyslu. Nadaje sie on równiez do ste¬ zania surowego octu drzewnego. Przy przeróbce tego materjalu wyjsciowego, który w razie potrzeby mozna uprzednio poddac odsmoleniu, okazalo sie, ze czesc obecnych skladników empyreumatycznych przechodzi do rozpuszczalników organicz¬ nych, lecz nie przechodza one do lugów octanu potasowego. W razie obecnosci kwasu mrówkowego nie przechodzi on do krysztalów.Sposób! ten posiada te zalete, ze daje sie przeprowadzic zupelnie bez stosowania ciepla albo przy malym praktycznie nie¬ znacznym jego rozkladzie.Stwierdzono dalej, ze w wielu przy¬ padkach nie jest konieczne wyrabianie u- tworzonej kwasnej soli jako takiej, a na¬ wet korzystnie jest przerabiac ja odrazu dalej w tej postaci, w jakiej ja otrzymano, a wiec np. w postaci gaszczu albo stezone¬ go roztworu; przeróbka ta polega na ogrze¬ waniu jej do temperatur, w których od- destylowuje sie stezony kwas. Postepowa¬ nie takie okazalo sie szczególnie korzyst¬ ne przy uzyciu soli sodowej kwasu octo¬ wego albo mieszanin soli, zawierajacych sól sodowa.Tak wiec np. kwasna sól sodowa kwa¬ su octowego, otrzymana w postaci stezo¬ nego roztworu lub w postaci gaszczu, od¬ daje kwas ten w temperaturze okolo 170°— 200°C. Sposób ten wykazuje miedzy inne- mi te zalete, ze pozwala na zastosowanie uproszczonej aparatury, poniewaz pomija sie stosowanie chlodnicy, wirówek oraz zwyklych aparatów uzywanych do oddzie¬ lania wykrystalizowanych soli; nadaje sie on równiez do przeróbki surowego octu drzewnego, poniewaz smola, zawarta e- wentualnie w otrzymanej przytem soli przy ogrzaniu od 200° do 220°C, staje sie nierozpuszczalna i latwo daje sie usunac.Zmniejszaja sie równiez straty na roz¬ puszczalnikach organicznych, poniewaz wszystkie zabiegi mozna wykonywac w na¬ czyniach zamknietych. Mimo pominiecia krystalizacji kwas otrzymany niniejszym sposobem jest bardzo czysty, poniewaz za¬ nieczyszczenia z przedgonu oraz wiekszosc zanieczyszczen wyzej wrzacych mozna zbierac osobno przy destylacji stezonego kwasu, który przy powtórnej destylacji nalezy oczyscic juz tylko od pewnych substancyj wyzej wrzacych. PL PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób przeprowadzania rozcien¬ czonych lotnych kwasów alifatycznych w postac stezona, znamienny tern, ze roztwo¬ ry kwasów w rozpuszczalnikach organicz¬ nych traktuje sie solami, zdolnemi do wy¬ twarzania z danemi kwasami soli kwa¬ snych, które nastepnie mozna zuzytkowac, np. odciagajac z nich przez rozklad kwas w postaci stezonej.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze wodne roztwory rozcienczonych lotnych kwasów alifatycznych traktuje sie rozpuszczalnikami organicznemi, zdolne¬ mi do rozpuszczania kwasów i dajacemi sie latwo oddzielic od wody, poczem z rozpu¬ szczalników organicznych odciaga sie kwas sposobem wedlug zastrz. 1.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze kwas octowy, w danym razie surowy ocet drzewny, traktuje sie odpowiedniemi rozpuszczalnikami, np. o- lejami acetonowemi i benzenem, i z otrzy¬ manego roztworu odciaga sie kwas zapo- moca octanu potasowego albo mieszanin tej soli z innemi octanami.

4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze roztwór kwasów w rozpu¬ szczalnikach organicznych wprowadza sie w zetkniecie z roztworem soli, stosujac za¬ sade przeciwpradu, np. wf kolumnach lub t. p. urzadzeniach. ,

5. Sposób wedlug zastrz. od 1 do, 4, - 3 —znamienny tern, ze z przeznaczonych do przeróbki rozwodnionych kwasów zaporno- ca traktowania organicznemi rozpuszczal¬ nikami przy zastosowaniu zasady przeciw- pradu odciaga sie kwas mozliwie doklad¬ nie, poczem otrzymana mieszanine w roz¬ tworze przerabia sie dalej wedlug zastrz. 4,

6. Sposób wedlug zastrz. od 1 do 5, znamienny tern, ze kwasnych soli, tworza¬ cych sie przy traktowaniu roztworów kwa¬ sów w rozpuszczalnikach organicznych za- pomoca stalych lub czesciowo rozpuszczo¬ nych soli albo mieszanin soli, nie wyosab- nia sie w celu dalszej przeróbki na ste¬ zony kwas, lecz ogrzewa sie je w takiej postaci, w jakiej je otrzymano, do tempe¬ ratur, w których oddestylowuje sie kwasy w postaci stezonej. Holzverkohlungs-Industrie Aktiengesellschaft. Zastepca: Inz. J, Wyganowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL