SU11248A1 - Способ очистки антрацена - Google Patents

Description

В технике при переработке антрацена в антрахинон имеет применение продукт, содержащий свыше чистого антрацена, почему очистка сырого антрацеиа  вл етс  необходимой .

Существуют несколько способов очистки антрацена, при чем некоторые способы дают возможность получить продукт с содержанием до 90% чистого антрацена, другие ограничиваютс  более скромными результатами 40-50%.

Из способов, дающих антрацен с высоким содержанием чистого, можно отметить: очистку пиридиновыми основани ми (Лунге, Ульман), жидким сернистым ангидридом (германский патент № 68474), безводным аммиаком (германский патент № 113291), плавлением с едким натром (германский патент № 111359) и промывкой серной кислотой (германский патент № 164508).

Все эти способы хот  и дают высокопроцентный (80-90 /о) антрацен, но требуют сложную аппаратуру, или же экономически мало приемлемы вследствие дороговизны очистителей и больших потерь антрацена при

очистке. Способы очистки антрацена, дающие продукт с содержанием 40- чистого антрацена, к которому относитс  очистка нафтой гор чим прессованием и керосином, вследствие больших потерь при очистке,  вл ютс  тоже невыгодными.

Также известен способ очистки сырого антрацена посредством аммиака . В предлагаемом способе очистки сырого антрацена в качестве очистител , освобождающего антрацен от примесей, беретс  неочищенна  аммиачна  вода определенной концентрации 15-30%.

Дл  опытов исходными продуктами служили: сырой 16 - антргщен, концентрированна  аммиачна  вода (не очищенна ), с содержанием от 15 до аммиака и сольвентнафта № 1 (температура кипени  120-150°).

В начале опытов было установлено, что концентрированна  аммиачна  вода при комнатной температуре уже оказывает свое действие на сырой антрацен, разруша  примеси; так удалось получить 30-33 /о антрацена.

В дальнейшем оказалось, что с повышением температуры действие аммиачной йоды усиливаетс  и наиболее благопри тно вли ющей на процесс реакции  вл етс  температура С. Дальше было установлено, что концентраци  аммиачной воды (содержание в ней аммиака) тоже оказывает большое вли ние: увеличение концентрации действует благопри тно на очистку-при содержинии аммиака от 16 до 20% мы получали 36-40% антрацен. Аммиачна  вода с содержанием аммиака выше 20/о давала 45-50% антрацена.

В результате было найдено, что дл  получени  45 - 55 % антрацена нужно одну часть сырого антрацена обрабатывать 2-3 част ми аммиачной воды (с содержанием аммиака больше 20%) при температуре 60 - 90° С в течение 3 до 5 часов при посто нном помешивании, поддержива  во все врем  хода процесса концентрацию аммиачной воды более или менее посто нной. После обработки продукта жидкость отдел етс  сначала на вакуум-фильтре, затем отжимаетс  на центрофуге.

Пример 1. На 10 частей сырого антрацена (16%) было вз то 20 частей концентрированной аммиачной воды (не очищенной, содержащей 24,5% аммиака и 23,4% углекислоты). Смесь помещалась в сосуд, который нагревалс  до 80° С при посто нном помешивании , при чем концентраци  аммиачной воды поддерживалась посто нной , дл  чего сосуд со смесью соедин лс  при помощи трубок с другим сосудом, где находилось такоеже количество аммиачной воды, вышеуказанной концентрации. Последний сосуд нагревалс  на несколько градусов выше, чем сосуд со смесью.

Опыт продолжалс  в течение. 3 часов 30 мин., после чего продукт охлаждалс , затем от него отдел лась жидкость сначала на вакуум-фильтре, затем фугованием.

Анализ (по Лунге) дал 49,5% чистого антрацена.

Пример 2, На 10 частей сырого антрацена было вз то 20 частей аммиачной воды (качества антрацена и аммиачной воды те-же, что и в примере 1).

Услови  и обстановка опыта те-же, только на фильтре продукт промывалс  одной частью сольвент-нафты.

Анализ дал 52,4% антрацена.

Пример 3. При тех же услови х очистки продукт был промыт на фильтре сначала серной кислотой (нормальный раствор), затем нафтой; так был получен продукт с содержанием 56,2% чистого антрацена.

(Анализ по Лунге).

Данный способ, дава  12 - 18% продукта, продукт содержащий 45- 50Vo антрацена, выгодно отличаетс  от описанных, так как потери антрацена при очистке весьма незначительны .J,

Предмет патента.

Способ очистки сырого антрацена помощью аммиака, отличающийс  тем, что сырой антрацен обрабатывают неочищенной аммиачной водой с содержанием 15-SOVo аммиака при температуре , после чего продукт подвергают обычной дальнейшей обработке, напр., промывают сольвент - нафтой, серной кислотой или отфильтровывают и фугуют.