Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania emalii na bazie zywic aiki¬ dowyeh i melamino-formaldehydowych odpornych na sedymentacje, flokulacje i rozwarstwienie w lep¬ kosci handlowej oraz w lepkosci roboczej (aplika¬ cyjnej) to jest przy 19—23 sek. wedlug kubka Forda Nr 4 w 20°C przeznaczonych do malowania samochodów.Stan techniki. Znany jest sposób wytwarzania emalii na bazie zywic aikidowyeh i melamino-for¬ maldehydowych polegajacy na sporzadzeniu pasty pigmentowej przez zmieszanie pigmentów organicz¬ nych i nieorganicznych lub ich mieszaniny w pro¬ porcjach niezbednych do uzyskania zadanego koloru emalii w lacznej ilosci 5—25% wagowych liczac na gotowy wyrób, ze spoiwami aikidowymi w ilosci —50% wagowych bedacymi 50—70% roztworami zywic alkidowych w rozpuszczalnikach takich jak solwentnafta, ksylen, butyloglikol, octan etylogli- kolu i inne, oraz rozpuszczalnikami w lacznej ilosci —25% wagowych takimi jak butyloglikol, octan etyloglikolu, solwentnafta, ksylen itp,, zdyspergo- waniu zarobionej pasty na urzadzeniu dysperguja¬ cym. Nastepnie do zdyspergowanej pasty wprowa¬ dza sie pozostale ilosci skladników takich jak spo¬ iwa alkidowe 50—70% w ilosci 11—50% wagowych liczac na gotowy wyrób.Spoiwa melaminowo-formaldehydowe bedace przewaznie 50% roztworem zywicy melaminowej najczesciej w butanolu oraz rozpuszczalniki takie 3Q jak butanol, ksylen, solwentnafta, butyloglikol W ilosci 11—15% wagowych i srodki uszlachetniajace.Emalie wytwarzane wedlug znanego sposobu czesto nie spelniaja wszystkich stawianych im wy¬ magan wykazujac tendencje do rozwarstwiania sie, brak odpornosci na sedymentacje i flokulacje.Defekty te szczególnie wyraznie wystepuja w wy¬ robach rozcienczonych do lepkosci roboczej-aplika^ cyjnej dyskwalifikujac ich zastosowanie. Wady te mozna czesciowo eliminowac przez zastosowanie srodków powierzehniowo-czynnych, uzycie których jednak moze spowodowac obnizenie innych para¬ metrów jakosciowych emalii nie dajac calkowitej gwarancji wyeliminowania wymienionych nieko¬ rzystnych zjawisk.Cel wynalazku. Celem wynalazku jest opracowa¬ nie sposobu otrzymywania emalii charakteryzujacej sie calkowita odpornoscia na sedymentacje, roz¬ warstwianie, flokulacje oraz odznaczajaca sie wy¬ sokim polyskiem, dobra rozlewnoscia i brakiem mgielki w wykonanych powlokach. Cel ten osiag¬ nieto poprzez zwilzenie pigmentów organicznych butyloglikolem w ilosci 150—500% wagowych w przeoczeniu na mase pigmentu przed wlasciwym sporzadzeniem pasty pigmentowej w spoiwie.Opis wynalazku. Sposób wytwarzania ernali} do lakierowania samochodów na bazie zywic amido¬ wych i melamino-formaldehydowych odpornycfi^Tia sedymentacje, flokulacje, rozwarstwianie zawiera¬ jacych butyloglikol jako rozpuszczalnik polega na 99 14299142 3 sporzadzeniu pasty pigmentowej z poszczególnych pigmentów takich jak organiczne pigmenty ftalo- cyjaninowe, perylenowe, chinakrydynowe, antrapy- rimidynowe, sadza i inne oraz z ich mieszaniny ze soba lub pigmentami nieorganicznymi takimi jak biel tytanowa, zólcien i oranz chromowy, zólcien i czerwien zelazowa itp. w lacznej ilosci od 5—25% wagowych pigmentów liczac na gotowy wyrób, przy czym pigmenty organiczne zwilza sie bu tyioglikolem w ilosci od 150—500 cz. wagowych w przeliczeniu na- wage. pigmentów organicznych.Nastepnie zwilzone pigmenty organiczne miesza sie ze spoiwami alkidowymi bedacymi najczesciej 50—70% wag. roztworami zywic alkidowych w rozpuszczalnikach takich jak solwentnafta, ksylen, octan etyloglikolu, butyloglikol w ilosci 5—25% wagowych liczac na gotowy wyrób i ewentualnie z takimi rozpuszczalnikami jak solwentnafta, ksy¬ len, octan etyloglikolu, butyloglikol w lacznej ilosci —15% wagowych oraz dodaje sie pigmenty nie¬ organiczne. Otrzymana paste dysperguje sie na urzadzeniu dyspergujacym. Mozna równiez do wstepnie zwilzonych butyloglikolem pigmentów organicznych dodac spoiwa alkidowe i rozpuszczal¬ niki i otrzymana mieszanine o konsystencji pasty zdyspergowac na urzadzeniu dyspergujacym.Oddzielnie natomiast sporzadza sie paste pigmen¬ tów nieorganicznych dodajac je do spoiwa aikido- wego i rozpuszczalników. Tak sporzadzona paste dysperguje sie jak opisano wyzej.Do zdyspergowanych past lub mieszaniny past zawierajacych oddzielnie zdyspergowane pigmenty organiczne i nieorganiczne dodaje sie pozostale skladniki takie jak spoiwa alkidowe, przewaznie 50—70% wag. roztwory w ilosci 10—50% wa¬ gowych, spoiwo malaminowo-formaldehydowe beda¬ ce przewaznie 50% roztworem zywicy melami¬ nowej najczesciej w butanolu w ilosci 10—30% wago- wych i rozpuszczalniki takie jak butanol, ksylen, butyloglikol, octan etyloglikolu, solwentnafta itp. w ilosci 10—15% wagowych liczac na wyrób finalny.Mozna równiez zdyspergowane pasty wprowadzac do mieszaniny pozostalych skladników. Ilosci, rodzaj i proporcje poszczególnych pigmentów, zywic i roz¬ puszczalników dobiera sie w zaleznosci od zadanego koloru emalii oraz wymagan stawianych\emaliom w stanie cieklym oraz w gotowych powlokach.W wyniku zastosowania sposobu bedacego przed¬ miotem wynalazku uzyskuje sie emalie na bazie zywic alkidowo-aminowych, które charakteryzuja sie jednorodnoscia kompozycji w lepkosci handlo¬ wej oraz przedluzonym czasem do co najmniej 72 godzin zachowania jednorodnosci w lepkosci aplikacyjnej 19—25 sekund, wedlug kubka Forda nr 4 w 20°C, a jednoczesnie uzyskuje sie poprawe wygladu powloki: wyzszy polysk, brak rozwarst¬ wienia, lepsza rozlewnosc oraz brak mgielki po¬ wloki. Dodatkowa zaleta tego sposobu jest zacho¬ wanie cech jednorodnosci emalii równiez przy pro¬ dukcji jej nie tylko ze zdyspergowanych mieszanek pigmentowych ale równiez z uprzednio zdyspergo¬ wanych mieszanek monopigmentowych, które na¬ stepnie mieszamy w proporcjach przewidzianych receptura. Ulatwia to operacje technologiczne w procesie produkcji emalii.Na uwage zasluguje fakt, ze wszystkie te efekty uzyskuje sie przez zastosowanie butyloglikolu wcho¬ dzacego w sklad emalii, bez stosowania srodków pomocniczych takich jak np. srodki przeciw osadza¬ niu, flokulacji, rozwarstwianiu zdyspergowanych pigmentów w emalii. Podane przyklady posluza do blizszego wyjasnienia wynalazku.Przyklad 1. Otrzymywanie emalii syntetycz¬ nej alkidowo-melaminowej w kolorze bezowym.Udzialy poszczególnych skladników w czesciach wagowych podano w tablicy 1.Tablica 1 Lp. | 1 1. 2. 3. 4.Nazwa skladnika 2 Pigmenty organiczne.Pigment zólty, pochodna antrapyrimidy- nowa (np. Paliogengelb 1870) Sadza np.TG-15 Pigment nieorganiczny.Biel tytanowa Rutil, np. RCR-3 f-my JCJ Anglia Roztwór zywicy alkidowej 60% w solwent- nafcie o zawartosci kwasów tluszczowych liczac na olej rycynowy 30—40% wag., bez¬ wodnika kwasu ftalowego 40% wag., np.Vialkyd TRE-34 Firmy Vianova, Austria Roztwór 50% zywicy melaminowej, sred- nioreaktywnej w butanolu, np. Melolak Bil Receptura zasadnicza Sklad pasty do dyspergowania zwilzenie pigmentów organicznych 3 | 4 0,20 0,03 14,35 55,10 18,60 0,20 0,03 — pozostale skladniki — 14,35 ,00 — i Wykon¬ czenie emalii 6 — 1 40,10 18,6099142 1 . 6. 7. ' 8; 2 Butyloglikol Rozpuszczalniki aromatyczne (ksylen) Rozpuszczalniki alifatyczne — butanol, octan etyioglikolu Olej silikonowy A (Bayera roztwór 1% w ksylenie) 3 4,35 2,37 2,00 2,60 0,40 4 4#5 — — — Tablica 1 — 2,37 — — (ciag dalszy) 6 1 -*• — 2,00 2,60 0,40 Ffzyklad otrzymywania emalii aikidowe-mdfo*ni- nowej w kolorze bezowym o skladzie podanym w tabeli 1 wedlug metody opisanej. Zwilzano wstepnie butyloglikolem pigmenty organiczne tabela 1 poz. 1 kolumna 4. Ilosci butyloglikolu podano w pozycji 5, kolumna 4. Nastepnie dodano spoiwo (poz. 3, ko¬ lumna 5) orrz pigmenty nieorganiczne (poz. 2, ko¬ lumna 5) i rozpuszczalniki aromatyczne (poz. 6, kolumna 5). Po wymieszaniu dyspergowano ni mlynku perelkowym do stopnia dyspersji poni¬ zej 10 mikronów. Nastepnie uzupelniono pozostaly¬ mi skladnikami wchodzacymi w sklad emalii (ko¬ lumna 6 tab. 1). Próbke z otrzymanej emalii roz¬ cienczono do lepkosci 19-^25 sekund wedlug kubka Forda nr 4 w temp. 20°C, a nastepnie wlano do cylindra miarowego o pojemnosci 100 cm8.Emalia po 72 gpdz. jest odporna na osadzanie sie pigmentów to jest sedymentacje i nie wykazuje roz¬ warstwiania i flokulacji.Przyklad porównawczy otrzymywania tej samej emalii w przypadku nie stosowania metody opisa- nej w patencie. Do roztworu zywioy alkidowej (patrz tabela 1 poz. 3, kolumna 5) dodano rozpusz¬ czalnik (tabela 1, poz. 5 kolumna 4 i poz. 6, kolum¬ na 5), wprowadzono pigmenty organiczne (pozycja 1 kolumna 4) i nieorganiczne (poz. 2, kolumna 5). Po wymieszaniu pasty dyspergowano na mlynku pe¬ relkowym. Po wymieszaniu paste dyspergowano ina mlynku perelkowym do uzyskania stopnia dyspersji ponizej 10 mikronów. Uzupelniono pozostalymi skladnikami wchodzacymi w sklad emalii (kolum¬ na 6). Próbke otrzymanej wedlug tej metody emalii rozdenczcmo do lepkosci poboczej 13^25 sekund wedlug kubka Forda nr 4 w 20°C a nastepnie wlano do cy^ndra Erinro-^ego o pojemnosci 100 cm8. Po uplywie 4 godzin, nastepuje sedymentacja pigmentu dochodzaca po 72 godzinach do 3C% objetosci z jed¬ noczesnym rozwarstwianiem.Przyklad 2. Otrzymywanie emalii syntetycz¬ nej aikidowomclaminowej piecowej w kolorze zie¬ lonym— ciemnym. Udzial poszczególnych skladni¬ ków w czesciach wagowych podano w tablicy 2.Tablica 2 Lp. 1 1. 2. 3.Nazwa skladnika 2 Pigmenty organiczne.Ftalocyjaninowy zielony, np. Monastral Fast Grun GNS (f-my JCJ Anglia).Ftalocyjaninowy niebieski, np. Monastral Fast Blue RFS (f-my JCJ Anglia) Pigmenty nieorganiczne.Biel tytanowa np. RCR-3.Zólcien chromowa.Zólcien zelazowa.Roztwór zywicy alkidowej. 60% w solwentnafcie o zawartosci kw. tluszczowych liczac na olej rycynowy ^40% wag. i bezwodnika kwasu ftalo¬ wego 40% wag. (np. Vialkyd TRE-34 f-my Vianova, Austria).Receptura zasadnicza Sklad pasty do dyspergowania zwilzenie i dysp. pig¬ mentów organ. 3.1 4 2,2 1,1 1,4 4,1 2,7 57,5 2,2 1,1 — ,0 dyspergo¬ wanie pig¬ mentów nie¬ organicznych — 1,4 4,1 2,7 ,0 ni 6 | — 17i599 142 Tablica 2 (ciag dalszy) 1 4. . 6. l 7. 8. 2 Roztwór 50% zywicy melaminowej sred- nio-reaktywnej w butanolu, np. Melo- lak Bil Eutyloglikol Rozpuszczalnik aromatyczny — ksylen Rozpuszczalniki alifatyczne Butanol Octan etyloglikolu Olej silikonowy (Bayera) roztwór 1% w ksylenie , 3 19,5 4,5 4 4,5 2,0 | 1,0 2,0 2,6 0,4 — — . — ' 1,0 2,0 - — 6 19,5 — — 2,0 0,6 0,4 Przyklad otrzymywania emalii alkidowo-melami¬ nowej w kolorze zielonym ciemnym o skladzie po¬ danym w tablicy 2 wedlug wynalazku. Pigmenty organiczne (tablica 2 pozycja 1, kolumna 4) zwil¬ zono butyloglikolem (tablica 2 pozycja 5, kolumna 4) oraz dodano roztwór zywicy alkidowej (pozycja 3, kolumna 4) i ksylenu (pozycja 6, kolumna 4) w celu uzyskania odpowiedniej konsystencji pasty.Calosc po wymieszaniu dyspergowano na mlynku perelkowym do stopnia dyspersji ponizej 10 mikro¬ nów. Oddzielnie zas sporzadzono paste z pigmen -w nieorganicznych. W tym celu odwazono roztwór zywicy alkidowej (pozycja 3, kolumna 5) i rozpusz¬ czalnik (poz. 6, kolumna 5) a nastepnie mieszajac dodano pigmenty nieorganiczne (pozycja 2, kolum¬ na 5). Paste dyspergowano na mlynku perelkowym do osiagniecia stopnia dyspersji ponizej 10 mikro¬ nów. Obie zdyspergowane pasty wprowadzono do pozostalej mieszaniny spoiw i rozpuszczalników (kolumna 6). Próbke z otrzymanej emalii rozcien¬ czono do lepkosci 19—25 sekund wedlug kubka Forda nr 4 w temperaturze 20°C.Emalia po 72 godzinach jest odporna na osadzanie sie pigmentów to jest sedymentacje i nie wykazuje rozwarstwiania i flokulacji.Przyklad porównawczy otrzymywania tej samej emalii w przypadku nie stosowania sposobu Wedlug wynalazku. Do roztworu zywicy alkidowej (tabli¬ ca 2, pozycja 3, kolumna 4) dodano rozpuszczalniki (tablica 2, pozycja 5, kolumna 4 i pozycja 6 kolum¬ na 4) i wprowadzono pigmenty organiczne (pozycja 1, kolumna 4) i nieorganiczne (pozycja 2, kolum¬ na 5). Po wymieszaniu caloJci paste dyspergowano na mlynku perelkowym do uzyskania stopnia dys¬ persji ponizej 10 mikronów.Nastepnie wprowadzono pozostala mieszani¬ ne spoiw i rozpuszczalników (tablica 2, kolumna 6).Emalie rozcienczono do lepkosci roboczej (aplika¬ cyjnej) 19—25 sekund wedlug kubka Forda nr 4 w 20°C, a nastepnie wlano do cylindra miarowego o pojemnosci 100 cm3. Po uplywie 1 godziny naste¬ puje rozwarstwianie sie emalii i wyplywanie spo¬ iwa. Po 72 godzinach warstwa spoiwa dochodzi do % objetosci przy calkowitym rozwarstwieniu emalii.Przyklad 3. Otrzymywanie emalii samocho¬ dowej alkidowo-melaminowej piecowej w kolorze czerwonym. Udzial poszczególnych skladników w czesciach wagowych podano w tablicy 3.Tablica 3 Lp. ~ ll '2. 3.Nazwa skladnika 2 Pigmenty organiczne.Pigment czerwony — Chromophthalbor- deaux RS Pigmenty nieorganiczne.Biel tytanowa np. RCR-3 firmy JCJ Anglia Oranz molibdenowy Receptura zasadnicza 3 3,0 0,5 3,0 Sklad pasty do dyspergowania | zwilzanie pigmentów organicznych 4 3.0 — — zwilzanie pigmentów nieorganicz¬ nych 0,5 3,0 Wykon¬ czenie emalii 6 — J99142 14 1 L 4. . 6. 7. 8. 9. 2 Roztwór zywicy aikidowej. 60% w solwentnafcie, o zaw. kwasów tluszczowych liczne na oleju rycynowym —40% wag. i bezwodnika kwasu ftalo¬ wego 40% wag., np. Vialkyd TRE-34 f-my Vienova, Austria. 50%-wy roztwór zywicy melaminowej w butanolu, np. Melolak B typ II ruty!o£liliol Rozpuszczalniki aromatyczne ksylen Rozpuszczalniki alifatyczne (butanol, octan etyloglikolu) Olej silikonowy, f-my Bayer 1% roztwór w ksylenie 1 3 60,0 — ,1 ,0 3,0 0,4 4 — ,1 — "" — — Tablica 3 (ciag dalszy) ,0 — — 2,0 — — 6 40,- ,0 — 3,0 3,0 0,4 Przyklad otrzymywania emalii alkidowo-melami- nowej w kolorze czerwonym o skladzie podanym w tablicy 3 metoda wedlug wynalazku. Pigmenty organiczne (tablica 3, poz. 1, kolumna 4) zwilzono wstepnie butyloglikolem (tablica 3, pozycja 6, ko¬ lumna 4) a nastepnie dodano spoiwo alkidowe (po¬ zycja 4, kolumna 5) oraz pigmenty nieorganiczne (pozycja 2 i 3, kolumna 5) i rozpuszczalniki aroma¬ tyczne (pozycja 7, kolumna 5). Po wymieszaniu dyspergowano paste na mlynku perelkowym do uzyskania stopnia dyspersji ponizej 10 mikronów i wprowadzono do pozostalych skladników wcho¬ dzacych w sklad emalii (tablica 3, kolumna 6).Próbe z otrzymanej emalii rozcienczono do lep¬ kosci 19—25 sekund wedlug kubka Forda Nr 4 w temperaturze 20°C a nastepnie wlano do cylindra miarowego o pojemnosci 100 cm8. Emalia po 72 go¬ dzinach jest odporna na osadzanie sie pigmentów, to jest sedymentacje i nie wykazuje rozwarstwienia i flokulacji.Przyklad porównawczy otrzymania tej samej emalii w przypadku nie stosowania metody wedlug wynalazku. Do roztworu zywicy alkidowej (tablica 3, pozycja 4, kolumna 5) dodano rozpuszczalniki (po¬ zycja 6, kolumna 4 i pozycja 7, kolumna 5), wpro¬ wadzono pigmenty organiczne (pozycja 1, kolum¬ na 4) i nieorganiczne (pozycja 2 i 3, kolumna 5).Po wymieszaniu dyspergowano paste na mlynku perelkowym do uzyskania stopnia dyspersji ponizej mikronów.Nastepnie wprowadzono do mieszaniny spoiw i rozpuszczalników (kolumna 6). Próbe z otrzymanej emalii rozcienczono do lepkosci 19—25 sekund wedlug kubka Forda Nr 4 w temperaturze °C i wlano do cylindra miarowego o pojemnosci 100 cm3. W emalii po 72 godzinach nastepuje osa¬ dzenie sie pigmentów to jest sedymentacja do 40% objetosci z jednoczesnym rozwarstwieniem i floku- lacja. PL