Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania poliakryloamidu z roztworów wodnych w 'posta¬ ci drobno zgranulowanego produktu.Polimery rozpuszczalne w wodzie, takie jak po- liakryloamid otrzymuje sie w procesie syntezy w postaci wodnych roztworów o duzej lepkosci i za¬ wartosci polimeru od 7—10% wagowych.Wydzielanie ich z wody w postaci stalej napoty¬ ka na trudnosci z powodu duzego zuzycia energii cieplnej przy odparowaniu wody, oraz tworzenia sie twardych blon i koagulatów przylepiajacych sie do 'powierzchni wymiany ciepla. Najczesciej stosuje sie suszarki rozpylowe, lecz z uwagi na ko¬ niecznosc odparowania duzych ilosci wody oraz wysoka lepkosc roztworu surowca siegajaca kil¬ ku tysiecy centipoisów proces w warunkach prze¬ myslowych jest trudny do wykonania i malo eko¬ nomiczny ze wzgledu na wysokie zuzycie energii.Celem wynalazku bylo opracowanie sposobu wy¬ dzielania podiakryloamidu z wodnego roztworu z wyeliminowaniem energochlonnego procesu odpa¬ rowania z roztworu -duzych ilosci wody.Z opisu patentowego St. Zjedm. Am. Póln. nr 3 042970 znany jest sposób wydzielania poliakry- loami3u z jego wodnych roztworów przez wytla¬ czanie roztworu poliakryloamidu do przeplywaja¬ cego pod katem prostym, do kierunku wprowadza¬ nych czastek polimeru, strumienia metanolu.Ten sam opis patentowy omawia inny znany sposób wydzielania poliakryloamidu z jego wod¬ nych roztworów polegajacy na wkrapianiu wod¬ nego roztworu poliakryloamidu do cieczy nieroz- puszczajacej poliakryloamidu a mieszajacej sie z woda lulb tez na wprowadzamiu do takiej cieczy wodnego roztworu poliakryloamidu przy intensyw¬ nym mieszaniu cieczy stanowiacej wytracalnik.Jeszcze inny znany sposób stosujacy ciecze nie- rozpuszczajace poliakryloamidu jako wytracalnik przewiduje wstepne zemulgowanie roztworu wod¬ nego polimeru i wprowadzenie w takiej postaci do inierozpuszczajacej 'polimeru cieczy. Tak wytra¬ cony polimer w postaci czastek róznego ksztaltu oddziela sie od cieczy przez filtracje i poddaje sie nastepnie wysuszeniu.Sposób wydzielania poliakryloamidu wedlug wy¬ nalazku polega na wytlaczaniu roztworu wodne¬ go polimeru przez dysze lub filiery do kolumny wypelnionej organiczna ciecza. Cienkie struzki polimeru w postaci nitek opadaja na dól kolumny przez warstwe cieczy. Polimer ulega zzelowaniu, zas woda wyekstrahowaniu. Opadajace struzki cie¬ klego polimeru w dolnej czesci kolumny staja sie cienkimi twardymi nitkami, mocno porowatymi z uwagi na wyekstrahowanie wody. Kruchosc ni- tek w dolnej czesci kolumny umozliwila latwe ich rozdrobnienie i wydzielenie organicznej cieczy przez odsaczenie. Dla utrzymania odpowiedniego stezenia cieczy w kolumnie swieza ciecz doplywa do dolnej czesci kolumny, zas góra kolumny od- plywa wraz z wyeksitrahowana z polimeru woda. 97 33197 331 Wydzielony polimer ma postac cienkich porowa¬ tych nitek o niewielkiej dlugosci, nasyconych or¬ ganiczna ciecza. Po wysuszeniu w znany sposób uzylsfcuje sie polimer w postaci suchej i odpowied¬ nio juz zgranulowanej nadajacej sie do dalszego stosowania. Sposób wydzielania poliakryloamidu z roztworu wodnego wedlug wynalazku przedstawio¬ no na rysunku.Wodny roztwór poliakryloamidu ze zbiornika po¬ sredniego 1 przetlaczany jest pompa trybikowa 2 do kolektora systemu dysz zamontowanych w gór¬ nej czesci kolumny 3. Polimer wplywa przez dy¬ sze o srednicy od 0,2 do 1,0 mm, najkorzystniej 0,5 mm. 'Struzki polimeru opadaja przez warstwe cieczy organicznej zawartej w kolumnie 3. Wy¬ sokosc warstwy cieczy zalezy od srednicy stoso¬ wanych dysz i szybkosci wytlaczania struzek poli¬ meru. W dolnej czesci kolumny zamocowana jest krajalnica w postaci wolno obracajacego sie mie¬ szadla scinajacego nitki polimeru. Opadajace na dno kolumny scinki nitek poliakryloamidu tran¬ sportowane sa hydraulicznie przy pomocy znajdu¬ jacej sie w obiegu zamknietym cieczy pomiedzy filtrami 4 a dolem kolumny 3. Cyrkulacje cieczy utrzymuje sie przy pomocy pompy 5. Wydzielony na filtrach lub wirówkach 4 polimer kieruje sie do suszarek, bebnowych lub komorowych 6, gdzie odzyskuje sie pochlonieta przez polimer ciecz or¬ ganiczna a polimer w postaci zgranulowanej i su¬ chej pakuje sie do worków.Ciecz organiczna z wyekstrahowana z poliakry¬ loamidu woda z kolumny 3 kieruje sie poprzez zbiornik posredni 8 do kolumny rektyfikacyjnej 7, gdzie oddziela sie ja od wody. Ciecz zawraca sie do procesu wydzielania polimeru w kolumnie 3 a woda kierowana jest do scieków. Wydzielanie po¬ liakryloamidu z roztworów wodnych sposobem wedlug wynalazku pozwala obnizyc koszty proce¬ su o okolo 25—50% w porównaniu do innych me¬ tod, na przyklad rozpylowych, dzidki ekstrakcyj¬ nemu oddzieleniu wody od polimeru, przy czym wydzielony polimer posiada odpowiednia makro- granulacje a granulki porowata strukture.Ulatwia to dalsza przeróbke i nie stwarza trud¬ nosci przy rozpuszczaniu polimeru w trakcie dal¬ szego stosowania polimeru w procesach flokulacji.Przyklad I. Do kolumny koagulacyjnej 3 o srednicy 250 mm i wysokosci 2 m podawano wod¬ ny roztwór poliakryloamidu w ilosci 3045 g/h o zawartosci 7% polimeru i 9% i&oli mineralnych w tym glównie siarczanu amonu, kolumna wyposa¬ zona byla w górnej czesci w system osmiu dysz /filierów/, którymi struzki roztworu polimeru wy¬ plywaly do metanolu wypelniajacego kolumne. W dolnej czesci kolumny zamontowano odpowiednio uksztaltowana krajalnice, która rozdrabniala nitki polimeru. Polimer pokruszony w postaci drobnych nitek hydraulicznie wynoszony jest do filtrów 4 gdzie zostaje odsaczony.Uzyskano okolo 1050 g/h produktu zawierajacego jeszcze okolo 600 g metanolu. Do kolumny 3 do¬ zowano 50 l/h metanolu destylowanego, o steze¬ niu 99,5%. Góra kolumny odplywal metanol za¬ wierajacy wode, który kierowano do destylacji.Po wysuszeniu odfiltrowanego produktu uzyskano 390 g/h zawierajacego pewne ilosci soli, co sta¬ nowi 99% wydajnosci w przeliczeniu na polimer zawarty w roztworze. Otrzymane granulki poli¬ meru bardzo dobrze rozpuszczaly sie w wodzie i 6 posiadaly niezmienione wlasciwosci flokulacyjne.Przyklad II. Do urzadzenia jak w przykla¬ dzie I dozowano w sposób ciagly 3150 g/h roz¬ tworu poliakryloamidu zawierajacego okolo 7% polimeru i 9% soli mineralnych glównie siancza- nu amonu. Do kolumny dozowano destylowany etanol w ilosci okolo 50 l/h. Skoagulowany poli¬ mer odbierano sposobem opisanym w przykladzie I. Uzyskano okolo 1080 g/h produktu zawierajace¬ go jeszcze okolo 675 g etanolu. Po wysuszeniu odfiltrowanego produktu uzyskano okolo 405 g/h granulek zawierajacych pewne ilosci soli co sta¬ nowilo 99% w przeliczeniu na polimer zawarty w roztworze.Otrzymane granulki polimeru bardzo dobrze roz- puszczaly sie w wodzie i posiadaly niezmienione wlasnosci flokulacyjne.¦Przyklad III. Do urzadzenia jak w przy¬ kladzie I dozowano w sposób ciagly 3100 g/h roz¬ tworu poliakryloamidu zawierajacego okolo 7% polimeru i 9 % soli mineralnych, glównie siarcza¬ nu amonu. Do kolumny dozowano destylowany aceton w ilosci okolo 60 l/h. Skoagulowany poli¬ mer odbierano sposobem opisanym w przykla¬ dzie I.Uzyskano okolo 1065 g/h produktu zawierajace¬ go jeszcze okolo 070 g acetonu. Po wysuszeniu od¬ filtrowanego produktu uzyskano okolo 395 g/h granulek zawierajacych pewne ilosci soli, co sta¬ nowilo 97% w przeliczeniu na polimer zawarty w roztworze. Otrzymane granulki polimeru bardzo dobrze rozpuszczaly sie w wodzie i posiadaly nie¬ zmienione wlasciwosci flokulacyjne.Przyklad IV. Do urzadzenia jak w przy¬ kladzie I dozowano w sposób ciagly 3»100 g/h roz- 40 tworu poliakryloamidu zawierajacego okolo 7% polimeru i 9% soli mineralnych, glównie siarcza¬ nu amonu. Do kolumny dozowano mieszanine o skladzie: 10% metanolu i 90% acetonu w ilosci okolo 60 l/h. 45 Skoagulowany polimer odbierano sposobem opi¬ sanym w przykladzie I. Uzyskano okolo 1060 g/h produktu zawierajacego jeszcze okolo 665 g roz¬ puszczalników. Po wysuszeniu odfiltrowanego pro¬ duktu uzyskano okolo 395 g/h granulek zawiera- 50 jacyeh pewne ilosci soli, co stanowilo 97% w prze¬ liczeniu na polimer zawarty w roztworze. Otrzy¬ mane granulki polimeru .bardzo dobrze rozpuszcza¬ ly sie w wodzie i posiadaly niezmienione wlasci¬ wosci flokulacyjne. 55 Przyklad V. Do urzadzenia jak w przykla¬ dzie I dozowano w sposób ciagly 3200 g/h roz¬ tworu poliakrylloamidu zawierajacego okolo 7% polimeru i 9% soli mineralnych glównie siarcza¬ nu amonu. Do kolumny dozowano mieszanine o skladzie 80% etanolu i 20% acetonu w ilosci okolo 60 l/h. Skoagulowany polimer odbierano sposobem opisanym w przykladzie I. Uzyskano okolo 1I1IOO g/h produktu zawierajacego okolo 690 g rozpuszczal¬ ników. Po wysuszeniu odfiltrowanego produktu u- 05 zyskano okolo 410 g/h granulek zawierajacych 6097 331 pewne ilosci soli, co stanowilo 08Vt w przelicze¬ niu na polimer zawarty w roztworze. Otrzymane granulki polimeru bardzo dobrze rozpuszczaly sie w wodzie i posiadaly niezmienione wlasnosci flo- kulacyjne. PL